材料研究与测试方法期末完整总结Word文件下载.docx
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在空间点阵中可以作出相互平行且间距相等的一组平面,使所有的节点均位于这组平面上,各平面的节点分布情况完全相同,这样的节点平面成为
晶面。
晶面间距:
两个相邻的平行晶面的垂直距离
8晶面间距与点阵常数之间的关系(掌握立方晶系的)
dhkl=a/sqrt(h2+k2+l2)
9、什么叫X射线的衍射?
布拉格方程的表达式?
各字母的含义?
意
义?
极限条件?
应用?
1)当一束X射线照射到晶体上,晶体中各个原子对X射线的相干散射波干涉叠加的现象叫X射线的衍射。
2)布拉格方程两种表达1)普通形式:
2dsin9=n入2)标准形式:
2dHKLsin0=X
3)其中d为晶面间距,(HKL为衍射指数,0为半衍射角,入为X射线波长,n为整数,称衍射级数。
4)意义:
仅当射向相邻原子面上的入射光程差为波长入的整数倍时,相邻晶面的反射波才能干涉加强形成衍射线,产生衍射
5)极限条件:
(2个)
1、2dsin0=nX=sin0=nX/(2d)<
1=n<
2d/X当入射线的波长和衍射面选定以后,d和X的值都定了,可能有的衍射级数n也就确定了,所以一组晶面只能在有限的几个方向上“反射”X射线。
2、对于一定波长X的X射线而言,晶体中能产生衍射的晶面族数也是有限的
sin0=nX/(2d)<
1d>
X/2也就是说晶面间距大于波长的二分之一
的晶面才能产生衍射
6)应用:
1、测晶面间距d2、测X射线波长(利用XRF
已知波长X的X射线,测定0角,计算晶体的晶面间距d,结构分析;
已知晶体的晶面间距,测定0角,计算X射线的波长,X射线光谱学。
10、反射级数与干涉指数
布拉格方程:
d'
Sinn
表示面间距为4'
的(hkl)晶面上产生了n级衍射,n就是反射级数
干涉指数:
当把布拉格方程写成:
d'
2Sin
n
时,这是面间距为
1/n的实际上存在或不存在的假想晶面的一级反射,若把这
个晶面叫作干涉面,其间的指数就叫作干涉指数
11、阐述多晶体X射线衍射强度影响因素及其应用
1)参考P42-P50影响X射线衍射强度的因素有如下5项:
1结构因子②角因子包括极化因子和洛仑兹因子③多重性因子④吸收因子⑤温度因子。
2)应用:
禾I」用各影响因子对衍射强度的影响2d可判断出晶胞内原子的种类,原子个数,原子位置。
结构因子:
①消光规律的判断;
②金属间化合物的有序度的判断。
角因子:
利用谢乐公式研究晶粒尺寸大小;
多重性因子:
等同晶面对衍射强度的影响
吸收规律:
试样形状和衍射方向的不同,衍射线在试样中穿行的路径便不同,引起吸收效果的不一样。
温度因子:
研究晶体的热运动,测定热膨胀系数等。
12、X射线衍射方法
劳埃法、周转晶体法、粉末法
13、结构因子,系统消光
这种由于原子在晶体中的位置不同或者原子种类不同而引起的某些方向上的衍射线消失的现象,称为“系统消光”。
结构因子是定量表征原子排布以及原子种类对衍射强度影响规律的参数,即晶体结构对衍射强度的影响因子。
也称作结构因素
14、结构因子的计算
1)简单点阵
每个晶胞中只有一个原子a,其位置在原点(000)处:
F2=[facos2n(0)]2+[fasin2n(0)]2=fa2
F=fa
可见:
1结构因子与晶面指数(hkl)无关,表明所有晶面均有反射,均能衍射。
2所有晶面的结构因子大小一样。
2)体心点阵
单位晶胞中有两个原子,N=2,
其坐标为(000)、(1/21/21/2)
设为同种原子,即f1=f2=fa。
贝U:
F2=fa2•[1+cosn(h+k+l)]2
F=fa•[1+cosn(h+k+l)]
结论:
h+k+1=偶数时,F=2fa,产生衍射;
h+k+1=奇数时,F=0,不产生衍射。
3)面心点阵
N=4,其坐标为:
(000)、(1/21/20)、(1/201/2)、(01/21/2)。
设为同种原子,f1=f2=f3=f4=fa,贝U:
F2=fa2•[1+cosn(h+k)+cosn(k+1)+cosn(h+1)]2
F=fa•[1+cosn(h+k)+cosn(k+1)+cosn(h+l)]
若h、k、l全奇或者全偶时,F=4•fa,有衍射;
若h、k、l不是全奇或者全偶时,F=0,没有衍射。
4)底心斜方晶胞
(0、0、0)、(1/2、1/2、0)。
h、k全奇或全偶,F=2f,有衍射。
点阵类型
反射出现条件
反射消失条件
简单点阵
全部
无
体心点阵
H+K+L偶数
H+K+L奇数
C面带心点阵
H+K偶数
H+K奇数
B面带心点阵
H+L=偶数
H+L=t数
A面带心点阵
K+L=偶数
K+L^数
面心点阵
H、K、L全奇全偶
H、K、L奇偶混杂
三方点阵
-H+K+L=3n
-H+K+Lm3n
15、德拜相机
1)光阑的作用:
限制入射线的不平行度和固定入射线的尺寸和位置,也成为准直管。
2)承光管的作用:
监视入射线和试样的相对位置,同时吸收透射的X射线,
保护操作者的安全。
3)底片的安装:
正装法:
几何关系和计算均较简单,常用于物相分析等工作
反装法:
高角线弧对间距较小,有底片收缩造成的误差也较小,适用于点阵常数的测定
偏装法(不对称装法):
有反装法的优点,其外还可以直接由底片上测算出真实的圆周长,因此,消除了由于底片收缩、试样偏心以及相机半径不准确所产生的误差
16、物相的定性分析
1)基本原理
多晶体衍射线条的数目、位置及其强度,是每种物质的特征。
一一物相定性分析的原理。
如果试样中存在几种不同结构的物相,则所得衍射线条是各个单独物相衍射结果的简单叠加,其中,每个物相特有的衍射花样不变。
——多相材料物相分
析的原理
2)物相定性分析制备试样时注意事项
1必须使择优取向减至最小,因为择优取向能使衍射线条的相对强度明显地与正常值不同
2晶粒要细小
3注意相对强度随入射线波长不同而有所变化
4必须选取合适的辐射,使荧光辐射降至最低且能得到适当数目的衍射线条。
3)定性分析方法步骤与思路
1、拍摄并分析衍射花样或衍射图
1制备粉末衍射花样(德拜相),或者在衍射仪上测得衍射图。
注意:
对复杂结构的化合物相,应该选用波长较长的X射线,这样可以使衍射
线条尽可能分开,并避免漏掉大晶面间距的重要线条。
2测量衍射线条位置(29),计算出面间距do
选择衍射峰的中线位置测出29角;
计算出d值,或者由29-d对照表查出d值。
为了使d值具备足够的精度,29、d应分别给出0.010。
和0.001位有效数字。
3测量相对强度1/11o
若是德拜照片,常常采用目测法确定强度。
一般将强度分为五级:
很强线-定为100;
强线-定为80〜70;
中等线-定为60〜50;
弱线-定为40〜30;
很弱线-定为10〜5o
2、查索引,比对卡片,确定物相种类
①从前反射区(29V90°
)中选出强度最大的三根线,并使其d值按强度递减次序排列,即:
d1d2d3,其余线条的d值也按强度递减次序列于其后。
2在数值索引中找到最强线di所在的大组。
3按次强线的面间距d2找到接近的几列。
4检查这几列数据中的第三个d值,看是否与待测试样的d3相符。
如果相符,再查看d4,d5,……,一直到八强线数据均进行过对照为止,最后从中找出最可能的物相及其卡片号。
5从档案中抽出卡片,将试验所得d—1/11数据与卡片上的数据详细对照。
如果完全符合,则物相鉴定完成。
给出物相定性分析与定量分析的原理及一般步骤。
答:
定性分析:
原理:
目前所知结晶物质,之所以表现出种类的差别,是由于不同的物质个具有自己特定的原子种原子排列方式和点阵常数,进而呈现出特定的衍射花样;
多相物质的衍射花样互不干扰、相互独立,只是机械的叠加;
衍射花样可以表明物相中元素的化学结合态。
这样只要把晶体全部进行衍射或照相再将衍射花样存档,试验时,只要把试样的衍射花样和标准衍射花样相对比,从中选出相同者就可以确定了。
步骤:
先求出晶面间距d和相对强度1/11后有以下三个程序:
根据待测相得衍射数据,得出三强面的晶面间距值di、d2、d3.
根据di值,在数值索引中检索适当d组,找出与di、d2、d3值复合较好的一些卡片。
把待测相的三强线的d值和1/11值与这些卡片上各物质的三强线d值和I//I1值相比较,淘汰不相符的卡片,最后获得与试验数据一一吻合的卡片,卡片上所示物质即为待测相。
若待测试样为复相混合物时,需反复测试
定量分析:
原理87页
17、物相的定量分析
1)基本原理:
物相定量分析的根据:
各相衍射线的强度,随该相的含量增加而提高。
但由于试样对X射线具有吸收作用,使得“强度”并不正比于“含量”,因此必须加以修正。
2)障碍:
择优取向
碳化物干扰
消光效应
微吸收效应
3)X射线物相定量分析的常用方法
内标法、外标法和k值法直接对比法
18、名词解释:
相干散射(汤姆逊散射)、不相干散射(康普顿散射)、荧光辐射、俄歇效应、吸收限、俄歇效应、晶面指数与晶向指数、晶带、X射线散射、衍射结构因子、多重因子、罗仑兹因子、系统消光
相干散射(汤姆逊散射):
X射线光子作用于内层电子,散射波波长不变,方向改变。
不相干散射(康普顿散射):
X射线与弱束缚的外层电子作用,使散射波波长变长,方向改变的散射。
荧光辐射:
X射线将内层电子击出导致外层电子向内层跃迁引起的辐射。
俄歇效应:
原子内层电子被击出,外层电子向该层跃迁,其能量被相邻电子吸收而激发成自由电子的现象。
质量吸收系数发生突变的波长为~
晶面指数:
结晶平面在三个坐标轴上截距倒数的最小整数比,用(hkl)表示晶向指数:
点阵中结点坐标的最小整数比,用[uvw]表示
晶带:
晶体中平行于同一晶向的所有晶面的总体。
X射线散射:
X射线与物质发生相互作用后传播方向发生改变的现象。
衍射结构因子:
|F|=一个晶格内全部原子散射波的振幅之和/一个电子的散射波振幅,即晶胞内全部原子散射的总和为衍射结构因子。
多重因子:
反映(hkl)晶面处于有利取向几率的因数,指某个面族中具有同样晶面间距的不同点阵面组数目。
罗仑兹因子:
(1+cos22B)/2sin29,反映了晶块尺寸,参加衍射晶粒个数对衍射强度I的影响。
系统消光:
由晶胞内原子种类,原子数量,原子位置而引起X射线衍射相消,
其强度为零的现象。
19、残余应力与内应力。
讨论内应力对X-Ray衍射线条的影响规律
1)残余应力:
产生应力的各种外部因素撤出之后材料内部依然存在,并自身保持平衡的应力。
外部因素有相变、析出、温度变化、表面处理、材料加工、喷丸处理等。
2)内应力:
产生应力的各种外部因素去除之后或在约束条件下,材料内部或构件中存在的并自身保持平衡的应力。
3)第一类内应力宏观应力:
使衍射峰左右移动
第二类内应力微观应力:
使衍射峰变宽
第三类内应力超微观应力:
使衍射峰的强度变弱
20、如何测定平面宏观残余应力
平面宏观残余应力的测定:
:
样品表面法线与所测晶面法线的夹角课本98页图6.3
s
2
a?
S2
8363
a1
sin
cos
a2
a3
.1
.2sin
(sin
)2®
(sinsin)2s2s3sin2s3
Si
(1
2)/E
S2
(2
i)/E
S3
(
12)/E
222
(1)(cos1sin2)sin/E
2.2
1Sin2
(d
do)/do
(dn
因为30
所以所以[E/
(1)](1/sin2)(ddn)/d。
电子显微分析
1、透射电子显微镜的技术指标。
分辨率、加速电压和放大倍数
2、电磁透镜的像差是怎样产生的,如何来消除或减小像差?
1)电磁透镜的像差可以分为两类:
几何像差和色差。
几何像差是因为投射磁场几何形状上的缺陷造成的,色差是由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的。
几何像差主要指球差和像散。
球差是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律造成的,像散是由透镜磁场的非旋转对称引起的。
2)消除或减小的方法:
球差:
减小孔径半角或缩小焦距均可减小球差,尤其小孔径半角可使球差明显减小。
像散:
弓I入一个强度和方向都可以调节的矫正磁场即消像散器予以补偿。
色差:
采用稳定加速电压的方法有效地较小色差。
3、说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么?
如何
提高电磁透镜的分辨率?
1)光学显微镜的分辨本领取决于照明光源的波长。
电磁透镜的分辨率由衍射效应和球面像差来决定,球差是限制电磁透镜分辨本领的主要因素。
2)若只考虑衍射效应,在照明光源和介质一定的条件下,孔径角a越大,透镜的分辨本领越高。
若同时考虑衍射和球差对分辨率的影响,关键在确定电磁透镜的最佳孔径半角,使衍射效应斑和球差散焦斑的尺寸大小相等。
4、电子波有何特征?
与可见光有何异同?
电子波的波长较短,轴对称非均匀磁场能使电子波聚焦。
其波长取决于电子运动的速度和质量,电子波的波长要比可见光小5个数量级。
5、电磁透镜景深和焦长主要受哪些因素影响?
说明电磁透镜的景深
长、焦长长,是什么因素影响的结果?
Df^0.
电磁透镜景深与分辨本领r°
、孔径半角之间关系:
tg表
明孔径半角越小、景深越大。
磁透镜放大倍数和分辨本领一定时,透镜焦长随孔径半角减小而增大。
6、透射电镜主要由几大系统构成?
各系统之间关系如何?
1)透射电镜由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。
2)电子光学系统通常称镜筒,是透射电子显微镜的核心,它的光路原理与透射光学显微镜十分相似。
它分为三部分,即照明系统、成像系统和观察记录系统。
7、照明系统的作用是什么?
它应满足什么要求?
1)照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。
其作用是提供一束高亮度、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。
2)为满足明场像和暗场像需要,照明束可在2错误!
未找到引用源。
~3错误!
未找到引用源。
范围内倾斜。
8成像系统的主要构成及其特点是什么?
成像系统组要是由物镜、中间镜和投影镜组成。
1)物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微镜图像或电子衍射花样。
透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜,因为物镜的任何缺陷都将被成像系统中其他透镜进一步放大,欲获得物镜的高分辨率,必须尽可能降低像差。
物镜是采用强激磁、短焦距的透镜(f=1~3mn),它的放大倍数较高,一般为100~300倍
2)中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜,可在0~20倍范围调节。
当放大
倍数大于1时,用来进一步放大物像;
当放大倍数小于1时,用来缩小物镜像。
3)投影镜的作用是把中间镜放大(或缩小)的像(或电子衍射花样)进一步放大,并投影到荧光屏上,它和物镜一样,是一个短焦距的强激磁透镜。
投影镜的激磁电流是固定的,因为成像电子束进入投影镜时孔径角很小,因此它的景深和焦长都非常大。
观察记录系统
包括荧光屏和照相结构,电子显微镜工作时,整个电子通道都必须置于真空系统之内
9、分别说明成像操作和衍射操作时各级透镜(像平面和物平面)之间的相对位置关系,并画出光路图。
如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合,则在荧光屏上得到一幅放大像,这是成像操作。
如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合,则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样,这是电子衍射操作。
图在课本P144
10、透射电镜中有哪些主要光阑,在什么位置?
其作用如何?
1,在透射电镜中主要有三种光阑:
聚光镜光阑、物镜光阑、选区光阑。
2)聚光镜光阑装在第二聚光镜的下方,其作用是限制照明孔径角。
物镜光阑安放在物镜的后焦面上,其作用是使物镜孔径角减小,能减小像差,得到质量较高的显微图像;
在后焦面上套取衍射束的斑点成暗场像。
选区光阑放在物镜的像平面位置,其作用时对样品进行微小区域分析,即选区
衍射
11.如何测定透射电镜的分辨率与放大倍数。
电镜的哪些主要参数控制着分辨率与放大倍数?
点分辨率的测定:
将铂、铂-铱或铂-钯等金属或合金,用真空蒸发的方法可以得到粒度为0.5-1nm、间距为0.2-1nm的粒子,将其均匀地分布在火棉胶(或碳)支持膜上,在高放大倍数下拍摄这些粒子的像。
为了保证测定的可靠性,至少在同样条件下拍摄两张底片,然后经光学放大5倍左右,从照片上找出粒
子间最小间距,除以总放大倍数,即为相应电子显微镜的点分辨率。
晶格分辨率的测定:
利用外延生长方法制得的定向单晶薄膜作为标样,拍摄其晶格像。
根据仪器分辨率的高低,选择晶面间距不同的样品作标样。
放大倍数的测定:
用衍射光栅复型作为标样,在一定条件下,拍摄标样的放大像。
然后从底片上测量光栅条纹像的平均间距,与实际光栅条纹间距之比即为仪器相应条件下的放大倍数。
影响参数:
样品的平面高度、加速电压、透镜电流
12.说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么?
如何提高电磁透镜的分辨率?
1)光学显微镜d=0.61入/(nsina)对于光学显微镜而言,由于nsina的增
加十分有限。
因此,减小入是提高显微镜分辨本领的关键因素。
2)电磁透镜分辨极限d=0.61入/a增大电磁透镜孔径半角,可以使d减小,但将引起球差急剧增大;
提高电镜工作电压U,可以使入降低,从而提高电磁透镜的分辨率。
13.透射电镜的应用
主要研究材料的形貌,内部组织结构和晶体缺陷的观察以及物相鉴定。
14、分析电子衍射与x射线衍射有何异同?
相同点:
1).都是以满足布拉格方程作为产生衍射的必要条件。
2).两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上大致相似。
不同点:
1).电子波的波长比x射线短的多。
2).在进行电子衍射操作时采用薄晶样品,增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交
截的机会,使衍射条件变宽。
3).因为电子波的波长短,采用爱瓦尔德球图解时,反射球的半径很大,在衍射角B较小的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面,从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。
4).原子对电子的散射能力远高于它对x射线的散射能力,故电子衍射束的强度较大,摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟。
15、什么是电子衍射?
它满足什么方程?
电子衍射的基本公式。
1)电子衍射是指当一定能量的电子束落到晶体上时,被晶体中原子散射,各
散射电子波之间产生互相干涉现象。
2)它满足劳厄方程或布拉格方程,并满足电子衍射的基本公式L入=RdL
是相机长度,入为入射电子束波长,R是透射斑点与衍射斑点间的距离。
16、用爱瓦尔德团解法证明布拉格定律
在倒易空间中,画出衍射晶体的倒易点阵,以倒易原点0*为端点做入射波的波矢量k(00*),该矢量平行于入射束的方向,长度等于波长的倒数,即K=1/入
以0为中心,1/入为半径做一个球(爱瓦尔德球),根据倒易矢量的定义0*G=g,于是k'
-k=g.由0向0*G作垂线,垂足为D,因为g平行于(hkl)晶面的法向Nhkl,所以0D就是正空间中(hkl)晶面的方面,若它与入射束方向夹角为斯塔,则
O*D=OO*sin(斯塔)即g/2=ksin(斯塔);
g=1/dk=1/入所以2dsin(斯塔)=入图为163上的
17、何为零层倒易面和晶带定理?
说明同一晶带中各晶面及其倒易矢
量与晶带轴之间的关系
1)由于晶体的倒易点阵是三维点阵,如果电子束沿晶带轴[u
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