岛津LCMS8030简易操作流程Word文档格式.docx
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1ppm左右(浓度过大或过小均会影响优化结果)
(2)使用流动注射方式进行优化:
不连接色谱柱,使用两通连接管路.
液相条件:
流动相甲醇或乙腈:
水=1:
1(根据实际情况选择合适的流动相及比例)
流速:
0.15ml/min
液相停止时间:
1min
(3)开始MRM优化过程
点击实时分析窗口-Method标签,选择OptimizationforMethod选项
选择SearchproductionandoptimizeMRM
在下表中编辑优化内容:
选择CheckforPrecursor,AdjustPrecursor以及OptimizeVoltage三项;
输入化合物名称,母离子质荷比(Precursorm/z),选择相应+/-模式,输入起止时间(与LC停止时间一致:
1min);
选择输出文件夹位置(Output);
开始执行优化(Start)
(4)得到质谱参数优化结果:
选择相应的定性离子以及定量离子,保存方法
3连接色谱柱,优化液相方法,确认液相分离方法,保存该方法。
4确认各个化合物保留时间
打开Postrun窗口
在Postrun窗口打开经液相分离的数据
将化合物表切换至Edit模式,选择Ret.Time标签
鼠标点击相应目标化合物谱峰,自动添加保留时间
切换至View模式,保存方法。
5优化分组
打开实时分析窗口,调用确认保留时间后的方法。
选择实时分析窗口-方法标签-UpdateMRMeventtimebycompoundtable,则MRM运行时间自动根据化合物表中的保留时间自动进行调整
结果如下所示:
如需对监测时间进行修改,则选择Method菜单的DataProcessingParameters[MS]标签
选择Identification标签,对ProcessTime进行修改,如下图所示
再进行更新(Method标签-UpdateMRMeventtimebycompoundtable),则相应监测时间发生变化,如下图所示(根据样品实际情况,选择合适的监测时间窗口)
备注:
如需添加其它MRM方法,选择Method-AddMRMevent
添加相应方法即可
6建立方法,进行相关其它试验。
编辑批处理表,采集样品数据。
7在Broswer窗口中制作工作曲线。
打开Broswer窗口
将数据添加至该窗口中:
设置合理积分参数,使目标谱峰被积分、识别。
将MethodView窗口切换至Edit状态,切换至Integration标签,选择合理积分参数
选择PeakIntegrationforAlldata
在Chromatogramview察看结果
在Method-View-Compundtable添加已知标准品浓度,切换至View
在QuantativeResultsView中选择相应的SampleType和Level#
察看校准曲线
添加未知样品即可察看定量结果(QuantativeResultsView-Conc标签)
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- 岛津 LCMS8030 简易 操作 流程