试验报告《铜冶炼烟尘化学分析方法 第10部分铜铅铋砷铟银镉锑钙镁铁含量的测定Word格式.docx
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Fe
一、实验部分
1试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。
1.1氟化氢铵
1.2盐酸(ρ=1.19g/mL)。
1.3硝酸(ρ=1.42g/mL)。
1.4高氯酸(ρ=1.67g/mL)。
1.5盐酸(1+1)。
1.6硝酸(1+1)。
1.7盐酸-硝酸混合酸(3+1)。
1.8氟化氢铵饱和溶液(贮存于聚乙烯瓶中)。
1.9氢氧化钾(10g/L)
1.10铜标准贮存溶液:
称取1.0000g金属铜(wCu≥99.99%)于300mL烧杯中,加入40mL硝酸(1.6),低温溶解,加热除去氮的氧化物,取下冷却。
移入1000mL容量瓶中,加入60mL硝酸(1.6),用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含1mg铜。
1.11铅标准贮存溶液:
称取1.0000g金属铅(wPb≥99.99%)于300mL烧杯中,加入40mL硝酸(1.6),低温溶解,加热除去氮的氧化物,取下冷却。
此溶液1mL含1mg铅。
1.12锌标准贮存溶液:
称取1.0000g金属锌(wZn≥99.99)于300mL烧杯中,加入40mL硝酸(1.6),低温溶解,加热除去氮的氧化物,取下冷却。
此溶液1mL含1mg锌。
1.13铋标准贮存溶液:
称取1.0000g金属铋(wBi≥99.99%)于300mL烧杯中,加入40mL硝酸(1.6),低温溶解,加热除去氮的氧化物,取下冷却。
移入1000mL容量瓶中,加入160mL硝酸(1.6),用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含1mg铋。
1.14砷标准贮存溶液:
称取0.1320g三氧化二砷(wAs2O3≥99.99%,预先在100℃~105℃下烘1小时,置于干燥器中冷却至室温)于100mL烧杯中,加入5mL氢氧化钾(1.9),低温加热溶解后,用硝酸(1.6)中和至微酸性,并过量10mL,冷却,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含1mg砷。
1.15铟标准贮存溶液:
称取1.0000g金属铟(wIn≥99.99%)于300mL烧杯中,加入60mL盐酸(1.5)、20mL硝酸(1.6),低温加热至溶解完全,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含1mg铟。
1.16镉标准贮存溶液:
称取1.0000g金属镉(wCd≥99.99%)于300mL烧杯中,加入40mL硝酸(1.6),低温溶解,加热除去氮的氧化物,取下冷却。
移入1000mL容量瓶中,加入60mL硝酸(1.6),用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含1mg镉。
1.17银标准贮存溶液:
称取1.0000g金属银(wAg≥99.99%)于300mL烧杯中,加入40mL硝酸(1.6),低温加热至溶解完全,冷却,移入1000mL棕色容量瓶中,加入60mL硝酸(1.6),用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含1mg银。
1.18锑标准贮存溶液:
称取0.5000g金属锑(wSb≥99.99%)于300mL烧杯中,加入60mL盐酸(1.2)、20mL硝酸(1.3),低温加热溶解,冷却,移入1000mL容量瓶中,加入280mL盐酸(1.5),用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含500g锑。
1.19钙标准贮存溶液:
称取2.4971g预先在120℃烘干的碳酸钙(wCaCO3≥99.99%)于400mL烧杯中,加入20mL水,滴加盐酸(1.5)至溶解完全,加入10mL盐酸(1.2),煮沸除去二氧化碳,取下冷却,移入1000mL容量瓶中,加入80mL盐酸(1.5),用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含1mg钙。
1.20镁标准贮存溶液:
称取1.6584g预先在700℃灼烧4h后冷却至室温的氧化镁(wMgO≥99.99%)于300mL烧杯中,加入20mL水,滴加盐酸(1.5)至溶解完全,加入100mL盐酸(1.5),移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含1mg镁。
1.21铁标准贮存溶液:
称取1.0000g金属铁(wFe≥99.99%)于300mL烧杯中,加入40mL硝酸(1.6),低温溶解,滴加几滴盐酸(1.2),继续加热至完全溶解并除去氮的氧化物,取下冷却。
移入1000mL容量瓶中,加入30mL盐酸(1.2),用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含1mg铁。
1.22混合标准溶液A:
分别移取10.00mL标准贮存溶液(1.10~1.14、1.16、1.19、1.20)和20.00mL标准贮存溶液(1.18)于200mL容量瓶中,加入40mL盐酸(1.5),用水稀释至刻度,混匀。
此混合标准溶液1mL分别含50g铜、50g铅、50g锌、50g铋、50g砷、50g镉、50g锑、50g钙、50g镁、50g铁。
1.23混合标准溶液B:
移取5.00mL标准贮存溶液(1.15、1.17)于100mL容量瓶中,加入30mL盐酸(1.5),用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含50g铟、50g银。
1.24氩气[w(Ar)≥99.996%]。
2仪器
电感耦合等离子体光谱仪AgilentICP-OES5110(安捷伦科技公司,美国)。
电感耦合等离子体光谱仪AgilentICP-OES725(安捷伦科技公司,美国)。
氩气[w(Ar)≥99.996%]。
3实验方法
3.1试料
称取0.30g样品,精确至0.0001g。
3.2平行试验
平行做两份试验。
3.3空白试验
随同试料做空白试验。
3.4测定
3.4.1将试料(3.1),置于150mL玻璃烧杯中,加少量水润湿,加入2mL氟化氢铵饱和溶液(1.8)加入10mL硝酸(1.3),加盖表面皿,低温加热5min~10min后,取下稍冷,沿杯壁加入5mL盐酸(1.2)、2mL高氯酸(1.4),加热至样品溶解完全,继续加热至冒白烟,取下稍冷,加入15mL盐酸-硝酸混合酸(1.7)加热溶解盐类,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,静置澄清或干过滤。
3.4.2按表2分取试液,并补加盐酸-硝酸混合酸(1.7)于50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
表2分取体积和补加混合酸体积
质量分数
w/%
分取体积
V/mL
补加混合酸体积
<
1.0%
—
≥1.0%
10
6
3.4.3于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上,在选定的各元素的波长处,与标准溶液系列同时测定试液中铜、铅、锌、铋、砷、铟、银、镉、锑、钙、镁、铁的发射强度,由工作曲线计算出各测定元素的质量浓度。
3.5工作曲线的配制
按表3配制工作曲线溶液。
表3工作曲线溶液的配制
标准溶液名称
加入混合酸体积/mL
标准点浓度/g·
mL-1
定容体积/mL
R2
混合标准溶液
15
0.00
0.50
1.00
5.00
10.00
20.00
30.00
100
0.9999
0.20
2.00
10.00
4试验数据处理
被测元素的量以被测元素的质量分数wx计,按公式
(1)计算:
……………………………
(1)
式中:
x——被测元素,铜、铅、锌、铋、砷、铟、银、镉、锑、钙、镁、铁;
ρx——试液中被测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(µ
g/mL);
ρ0——空白溶液中被测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(µ
V——试液总体积,单位为毫升(mL);
V1——分取试液体积,单位为毫升(mL);
V2——测定试液体积,单位为毫升(mL);
m——试料质量,单位为克(g);
计算结果表示至小数点后2位,小于0.10%时,结果表示至小数点后3位;
二结果与讨论
1仪器参数的选择和被测元素谱线的选择
对本试验所用仪器的几个重要参数进行正交试验,综合分析电感耦合等离子体光谱仪的优化程序,考察了射频发生器功率、雾化气流量、辅助气流量、等离子气流量、进液泵速、观测高度等对被测元素谱线发射强度的影响,选择了本实验室的最佳仪器测量参数如下表4。
表4仪器测量参数
RF功率/W
雾化气流量/(L/min)
辅助气流量/(L/min)
等离子气流量/(L/min)
进液泵速/(rpm)
观测高度/(mm)
一次读数时间/s
稳定时间/s
进样时间/s
1200
0.70
12.0
12
8
20
30
经过实际样品试验,综合考虑元素干扰和测定波长的强度,选择表5列出的谱线作为各元素测定波长。
表5测定元素波长选择
波长/nm
324.754
226.502
220.353
328.068
213.857
206.834
223.061
393.366
193.696
285.213
410.176
259.940
2试样分解方法的选择
于铜冶炼烟尘样品组成较为复杂,本试验拟采用一次溶样,用电感耦合等离子体原子发射光谱法对其12种杂质元素进行同时测定,包括As、Sb在样品处理过程中易造成损失的元素,因此样品分解方法的选择是本实验能否准确测定这些元素的关键。
为此我们试验了以下几种样品处理方案:
方案一:
称取0.30g(精确至0.0001g)试样于玻璃杯中,加硝酸10mL,盖上表面皿,低温加热溶解约10min,加盐酸5mL,低温加热溶解样品。
方案二:
称取0.30g(精确至0.0001g)试样于玻璃杯中,加入2mL氟化氢铵饱和溶液,加硝酸10mL,盖上表面皿,低温加热溶解约10min,加盐酸5mL,低温加热溶解样品。
方案三:
称取0.30g(精确至0.0001g)试样于玻璃杯中,加入2mL氟化氢铵饱和溶液,加硝酸10mL低温加热溶解约10min,沿杯壁加入5mL盐酸、2mL高氯酸,加热至样品溶解完全,继续加热至冒白烟,取下,稍冷。
方案四:
称取0.30g(精确至0.0001g)试样于预先加入1g~2g过氧化钠的高铝坩埚中,在试样上覆盖1g~2g过氧化钠,放入马弗炉中于700℃下溶解10min,取出,冷却。
用含有10%盐酸的温开水浸出,定容至100mL。
(测定所用标准溶液匹配等量的Na2O2碱基体)。
实验结果表明,采用酸溶解样品后部分样品存在残渣,碱熔能彻底分解样品,但碱基体高测定不稳定不利于低含量样品的测定。
本试验拟采用方案三对试样进行溶解。
以13#样品为例,酸溶(方案一方案二方案三)样品有少许不溶物,碱熔样品能完全溶解。
试验结果见表6.
表6不同样品分解方法的测定结果
样品编号
13
方案1
方案2
方案3
方案4
1.728
1.792
1.722
1.687
23.23
23.87
24.36
24.24
5.27
5.33
5.34
5.30
6.54
6.60
6.75
6.76
10.99
11.02
11.00
0.037
0.036
0.035
0.77
0.76
0.012
-
1.02
1.08
1.06
1.21
0.013
0.015
0.020
0.018
0.59
0.58
0.60
0.62
根据表6中试验结果和参考铜冶炼烟尘标准各元素溶样方法,本实验确定采用方案三溶解铜冶炼烟尘中12中元素含量。
3酸度对测定的影响
试验考察了盐酸酸度对被测元素的影响。
取质量浓度为1.00μg/mL的Cu、Pb、Zn、Bi、As、In、Cd、Ag、Sb、Ca、Mg、Fe系列标准溶液,试验了混合酸体积分数5.0%、10.0%、15.0%、20.0%时对其测定的影响。
结果见表7。
表7酸度对测定结果的影响
加入量
/(μg/mL)
测得量/(μg/mL)
5.0%混合酸
10.0%混合酸
15.0%混合酸
20.0%混合酸
0.99
0.98
1.03
1.01
0.97
实验表明,混合酸积分数5.0%、10.0%、15.0%、20.0%时对各元素的测定基本无影响,考虑到混合标准溶液中锑和银的测定,本试验选择,混合标准溶液混合酸体积分数为15.0%。
4干扰实验
铜冶炼烟尘中中主要存在元素有Cu、Pb、Zn、As、Sb、Bi、Cd、Sn、S、Fe、Au、Ag等。
根据十几家有色金属相关检测实验室和企业提供的代表样品,铜冶炼烟尘中主要元素含量见表8。
表8样品溶液中各元素最大含量
Sn
S
最大含量/%
65
51
16
60
22
2
4
18
4.1单元素干扰试验
向100mL容量瓶中分别加入Cu、Pb、Zn、Bi、As、In、Cd、Ag、Sb、Ca、Mg、Fe标准溶液使其浓度为0.2g/mL、0.5g/mL的单元素标准溶液,通过在标准溶液中加入表9或表10中浓度的基体元素进行干扰实验,浓度测定结果(扣除基体空白)见表9和表10。
表9单元素干扰实验测定结果(单位g/mL)
干扰元素
Cu1950
0.21
0.49
--
Pb1500
0.52
0.509
0.19
Zn480
0.51
AS1800
Cd480
Bi600
0.22
Fe660
Sb60
Sn120
0.29
表10单元素干扰实验测定结果(单位g/mL)
As1800
0.48
4.2混合元素干扰试验
向100mL容量瓶中分别加入Cu、Pb、Zn、Bi、As、In、Cd、Ag、Sb、Ca、Mg、Fe标准溶液使其浓度为0.2g/mL、0.5g/mL的单元素标准溶液,通过在标准溶液中加入表11进行干扰实验,浓度测定结果(扣除基体空白)见表11(由于铜冶炼烟尘中杂质Cu、Pb、As最大含量之和远超100%,而所选样品中最主要的基体为铜,所以所添加混合离子中降低了Pb和As的最高含量,Pb按30%添加As按20%添加)。
表11混合离子干扰实验测定结果(单位:
g/mL)
共存离子
待测元素
测定值
Pb900、Zn480、As600、Cd480、Bi600、Fe660、Sb60、Sn120
Cu1950、Zn480、As600、Cd480、Bi600、Fe660、Sb60、Sn1200
Cu1950、Pb900、As600、Cd480、Bi600、Fe660、Sb60、Sn120
Cu1950、Pb900、Zn480、As600、Cd480、Fe660、Sb60、Sn120
Cu1950、Pb900、Zn480、Cd480、Bi600、Fe660、Sb60、Sn120
Cu1950、Pb900、Zn480、As600、Bi600、Fe660、Sb60、Sn120
Cu1950、Pb900、Zn480、As600、Cd480、Bi600、Fe660、Sb60、Sn120
Cu1950、Pb900、Zn480、As600、Cd480、Bi600、Fe660、Sn120
Cu1950、Pb9000、Zn480、As600、Cd480、Bi600、Sb60、Sn120
实验结果表明:
在±
5%的误差允许范
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