污水厂常用生产药剂分析方法.docx
- 文档编号:22869954
- 上传时间:2023-04-28
- 格式:DOCX
- 页数:20
- 大小:39.40KB
污水厂常用生产药剂分析方法.docx
《污水厂常用生产药剂分析方法.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《污水厂常用生产药剂分析方法.docx(20页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
污水厂常用生产药剂分析方法
分析方法及其它
一、快速COD的测定
1、测定方法(重铬酸钾法)
A.测定值范围
用0.2500mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。
用0.0250mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD值,但COD值10mg/L以下准确性较差。
B.方法原理
在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。
根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
C.干扰及其消除
酸性重铬酸钾氧化性很强,可氧化大部分有机物,加入硫酸银作催化剂时,直链脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香有机物却不易被氧化,吡啶不被氧化,挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸汽相,不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。
氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰。
氯离子含量高于1000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至1000mg/L以下,再行测定。
对于含有大量氯化物的污水(如环氧丙烷污水),即使稀释后加入足量的硫酸汞,也难以消除Cl-的干扰,故需作校正曲线来校正。
D.仪器
a、回流装置:
带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置。
b、加热装置:
回流冷凝加热装置。
c、滴定管:
50ml酸式滴定管。
E.试剂
a、重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L):
称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。
b、试亚铁灵指示液:
称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O),0.695g硫酸亚铁(Fe(SO4)2·7H20)溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。
c、硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H20≈0.1mol/L]:
称取39.5g硫酸亚铁铵溶液于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。
临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法:
准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于250ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。
冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15ml),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝色至红褐色即为终点。
C{(NH4)2Fe(SO4)2}=0.2500×10.00/V
式中:
C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);
V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)。
d、硫酸-硫酸银溶液:
于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。
放置1~2d,不时摇动使其溶解(如无2500ml容器,可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。
e、硫酸汞:
结晶或粉末。
F、步骤
先把0.4g左右硫酸汞加入回流锥形瓶中,准确取10.00ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至10.00ml)置250ml磨口的回流锥形瓶中、摇匀,再准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流10min(自开始沸腾时记时)冷却后,用100ml蒸馏水冲洗冷凝管壁,用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝色至红褐色即为终点。
备注:
a、对于化学好氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否变成绿色,再适当减少废水取样量,直至溶液不变绿色为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。
稀释时,所取废水样量不得少于5ml,如果化学好氧量很高,则废水样应多次稀释。
b、废水中氯离子含量超过30mg时,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加10.00ml废水(或适量废水稀释至10.00ml),摇匀。
以下操作同上。
c、冷却后,用100ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。
溶液总体积不得少于150ml,否则因酸度太大,滴定终点不明显。
d、溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
e、测定水样的同时,以10.00ml重蒸馏水,按同样操作步骤作空白试验。
记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
G、计算
CODcr(O2,mg/L)=(V0-V1)×C×8×1000/V
式中:
C——硫酸亚铁铵标准溶液浓度(mol/L);
V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(ml);
V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml);
V——水样的体积(ml);
8——氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)。
注:
重铬酸钾法除了标准方法外,还常采用快速重铬酸钾法。
此法原理主要是提高重铬酸钾和有机物作用时的酸度,从而加快了反应速度,缩短了回流时间,一般可使回流时间从标准法的2小时缩短到10min。
这样,使得COD的测定过程加快,这对科研、监测、运转工作都是有利的。
实践证明,快速重铬酸钾法和标准重铬酸钾法的COD测定结果是相近似的。
一般来说,快速法的COD测定值可达标准法的95%以上。
因此,快速重铬酸钾法的实际应用是可以接受的。
《有机工业废水处理理论与技术》
快速重铬酸钾法的COD测定在国内已用过数十年了,各厂内部控制分析可以放心的使用。
2、标准法COD的测定与快速法COD测定用电量及用水量的比较
名称
每天用电量
月用电量
年用电量
50个厂
(元/年)
用水量
(m/次)
(度)
(元)
(度)
(元)
(度)
(元)
标准法
120min
电炉加热
4.8
3.36
144
100.8
1728
1209.6
60480
0.25~0.27
回流仪
3.0
2.10
90
63
756
529.2
26460
0
快速法
10min
电炉加热
0.4
0.28
12
8.4
144
100.8
5040
0.02~0.03
回流仪
0.25
0.175
7.5
5.25
90
63
3150
0
注:
每个厂每天以进、出水两个水样计、加空白共用三台电炉,电炉加热以单台800瓦计、消解回流仪电热板以1500瓦计,用自来水量为实测量,电价以0.7元/度计。
二、碳源%浓度的测定方法
1、甲醇%浓度的测定方法
A、方法原理
在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。
根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
B、仪器
a、回流装置:
带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置。
b、加热装置:
回流冷凝加热装置。
c、滴定管:
50ml酸式滴定管。
C、试剂
a、重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L):
称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。
b、试亚铁灵指示液:
称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O),0.695g硫酸亚铁(Fe(SO4)2·7H20)溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。
c、硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H20≈0.1mol/L]:
称取39.5g硫酸亚铁铵溶液于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。
临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
d、硫酸-硫酸银溶液:
于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。
放置1~2d,不时摇动使其溶解(如无2500ml容器,可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。
e、硫酸汞:
结晶或粉末。
f、甲醇:
分析纯无水甲醇。
D、标定方法
准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于250ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。
冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15ml),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝色至红褐色即为终点。
C{(NH4)2Fe(SO4)2}=0.2500×10.00/V
式中:
C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);
V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)。
E、步骤(快速法)
a、甲醇标准溶液:
准确称取1.000g分析纯无水甲醇,置于1000ML容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度、摇匀(此溶液理论COD浓度应为1500mg/L)。
b、准确称取1.000g待测定的甲醇样,置于1000ML容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀、待测。
c、取10.00mL蒸馏水置于250ml磨口的回流锥形瓶中,再加入0.4g硫酸汞、摇匀,再准确加入10.00mL、0.2500mol/L浓度的重铬酸钾溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30ml浓硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀。
d、取10.00mL甲醇标准溶液置于250ml磨口的回流锥形瓶中,再加入0.4g硫酸汞、摇匀,再准确加入10.00ml、0.2500mol/L浓度的重铬酸钾溶液及及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30ml浓硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀。
e、取10.00ml配好的待测定甲醇样,置于250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00ml、0.2500mol/L浓度的重铬酸钾溶液及0.4g硫酸汞、数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30ml浓硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀。
f、加热回流10分钟(自开始沸腾时记时),冷却后用100ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。
溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
F、计算
标准样CODcr1(mg/L)=(V0-V1)×C×8×1000/V
测定样CODcr2(mg/L)=(V0-V2)×C×8×1000/V
式中:
C——硫酸亚铁铵标准溶液浓度(mol/L);
V0——滴定空白时耗硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL);
V1——滴定标准样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL);
V2——滴定测定样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL);
V——标样(或水样)的体积(mL);
8——氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)。
甲醇样含量的%浓度=(甲醇样COD值/甲醇标样COD值)×100%
注释:
如测得甲醇标准溶液的COD值偏差过大、应检查原因或再测。
2、乙酸钠样%浓度的测定
A、方法原理
在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。
根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
B、仪器
a、回流装置:
带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置。
b、加热装置:
回流冷凝加热装置。
c、滴定管:
50ml酸式滴定管。
C、试剂
a、重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L):
称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。
b、试亚铁灵指示液:
称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O),0.695g硫酸亚铁(Fe(SO4)2·7H20)溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。
c、硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H20≈0.1mol/L]:
称取39.5g硫酸亚铁铵溶液于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。
临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
d、硫酸-硫酸银溶液:
于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。
放置1~2d,不时摇动使其溶解(如无2500ml容器,可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。
e、硫酸汞:
结晶或粉末。
f、分析纯无水乙酸钠。
D、标定方法
准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。
冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15ml),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝色至红褐色即为终点。
C{(NH4)2Fe(SO4)2}=0.2500×10.00/V
式中:
C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);
V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)。
E、步骤(快速法)
a、乙酸钠标准溶液:
准确称取2.000g分析纯无水乙酸钠,置于1000ML容量瓶中,用蒸馏水加至刻度、摇匀(此溶液理论COD浓度应为1360mg/L)。
b、准确称取2.000g待测定的乙酸钠样,置于1000ML容量瓶中,用蒸馏水加至刻度、摇匀。
c、取10.00mL蒸馏水置于250ml磨口的回流锥形瓶中,再加入0.4g硫酸汞,再准确加入10.00mL、0.2500mol/L浓度的重铬酸钾溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀。
d、取10.00mL乙酸钠标准溶液置于250ml磨口的回流锥形瓶中,再加入0.4g硫酸汞,再准确加入10.00ml、0.2500mol/L浓度的重铬酸钾溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀。
e、取10.00ml配好的乙酸钠待测定样,置于250ml磨口的回流锥形瓶中,再加入0.4g硫酸汞、摇匀,再准确加入10.00ml、0.2500mol/L浓度的重铬酸钾溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀。
加热回流10分钟(自开始沸腾时记时)。
f、冷却后,用100ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。
溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
F、计算
标准样CODcr1(O2,mg/L)=(V0-V1)×C×8×1000/V
测定样CODcr2(O2,mg/L)=(V0-V2)×C×8×1000/V
式中:
C——硫酸亚铁铵标准溶液浓度(mol/L);
V0——滴定空白时耗硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL);
V1——滴定标准样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL);
V2——滴定测定样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL);
V——标样(或水样)的体积(mL);
8——氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)。
乙酸钠样含量的%浓度=(乙酸钠样COD值/乙酸钠标样COD值)×100%
注释:
因固态乙酸钠易吸水、乙酸钠标样液测得的COD值可能小于1360mg/L,如差值过大、可将吸了水的分析纯乙酸钠在烘箱内123℃的条件下恒温2小时后再配标准样。
三、次氯酸钠有效氯成分的分析
A、检验项目
a、外观
b、测定次氯酸钠溶液中的有效氯含量
B、检验方法
a、外观
目视法,浅黄色液体。
b、有效氯含量的测定
C、测定原理
在酸性介质中,次氯酸根与碘化钾反应析出碘,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,至溶液蓝色消失为终点。
反应式如下:
2H+ + OCl - +2I- = I2 + Cl-+ H2O
I2 + 2S2O32-== S4O62- + 2I-
D、试剂
a、盐酸溶液:
1+1;
b、碘化钾溶液(100g/L):
称取100g碘化钾溶于水中,稀释至1000ml摇匀;
c、硫代硫酸钠标准滴定溶液:
c(Na2S2O3)=0.1000mol/L;
称取25.6g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的蒸馏水中,加入0.2g碳酸钠,用水稀释至1000ml。
贮于棕色瓶中,使用前用0.1250mol/L(或0.1000mol/L)重铬酸钾标准溶液标定。
d、硫酸(ρ=1.84mg/L)。
e、可溶性淀粉溶液:
1%,该溶液使用前配制。
称取1g可溶性淀粉入100mL容量瓶中、用蒸馏水稀释至100mL,再加入0.125g水杨酸或0.4g氯化锌(ZnCl2)以防止分解。
硫代硫酸钠标准溶液标定方法如下:
于250ml碘量瓶中,加入100ml水和1g碘化钾,加入10.00mL0.1250mol/L重铬酸钾标准溶液、5ml[1+5]硫酸溶液密塞,摇匀。
于暗处静置5min后,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好退去为止,记录用量。
M=10.00×0.1250/V
式中:
M——硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L);
V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml)。
E、试样的制备
取一只容量为50mL的干净烧杯、加蒸馏水20mL准确称量烧杯及蒸馏水重量(g1),从所取样品(不得少于500ml)中吸取20ml,置于内装20ml蒸馏水的烧杯、并再称量g2(两次称量均精确至0.01g,样品g=g2-g1),然后全部移入500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
F、测定步骤
吸取试样10ml,置于内装50ml水的250ml碘量瓶中,加4ml盐酸溶液,迅速加入10ml碘化钾溶液盖紧瓶塞后加水封,于暗处静置5min后,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色,加入2ml淀粉溶液继续滴定,至蓝色消失即为终点。
G、计算
有效氯含量按下式进行计算:
X有效氯%=
式中:
c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/l;
V——硫代硫酸钠标准溶液的用量,ml;
m——试样的质量,g;
0.03545——每毫摩尔Cl的克数,g/mmol。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。
四、铁的测定
邻菲啰啉比色法(分光光度法)
A、原理
低铁(Fe2+)在PH=3~9的水溶液中与邻菲啰啉生成橘红色至红色的Fe(C12H8N2)32+离子。
本法可测定出0.05(0.03)毫克/升低铁、测定上限为5.00毫克/升,颜色可保持6个月。
B、仪器
分光光度计,10mm比色皿,用510nm波长。
C、试剂
a、不含铁的蒸馏水。
b、铁标准贮备溶液:
称取0.7020克硫酸亚铁铵晶体[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O],溶于(1+1)的50毫升硫酸中,最后用蒸馏水稀释至1000毫升,摇匀。
此溶液每毫升含100μg铁。
c、铁标准使用溶液:
用吸管取铁标准贮备溶液25.0毫升加蒸馏水稀释至100毫升、摇匀,此溶液每毫升含25μg铁。
d、(1+3)盐酸(分析纯,不含铁)。
e、盐酸羟胺溶液:
称取10克盐酸羟胺,溶于100毫升蒸馏水中。
此试剂只能稳定数日。
f、饱和乙酸钠溶液:
在100~200毫升试剂瓶中加100~150毫升蒸馏水,再向试剂瓶中加分析纯乙酸钠至瓶底现不溶固体乙酸钠止。
g、缓冲溶液:
40g乙酸铵加50mL冰乙酸用水稀释至100mL。
h、邻菲啰啉溶液:
称取0.5克邻菲啰啉(orthophenanthroline,C12H8N2·HCl·H2O),溶于100毫升蒸馏水中,加数滴盐酸帮助溶解。
D、测定步骤
a、依次移取铁标准液0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL置于150mL锥形瓶中,加入蒸馏水至50.0mL,再加(1+3)盐酸1mL,10%盐酸羟胺溶液1mL,玻璃珠1~2粒。
加热煮沸至溶液剩15mL左右,冷却至室温,定量转移至50mL具塞比色管中。
加一小片刚果红试纸,滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红,加入5mL缓冲溶液、0.5%邻菲啰啉溶液2mL,加水至标线,摇匀。
显色15min后,用10mm比色皿,以水为参比,在510nm处测量吸光度,由经过空白校正的吸光度对铁的微克数作图。
b、总铁的测定:
采样后立即将样品用盐酸酸化至PH<1,分析时取50.0毫升混合水样于150毫升锥形瓶中,加(1+3)盐酸1mL,盐酸羟胺溶液1mL,加热煮沸至体积减少到15mL左右,以保证全部铁的溶解和还原。
若仍有沉淀应过滤去除。
以下按a步骤同样操作,测量吸光度并作空白校正。
E、计算:
式中:
m:
由校准曲线查得的铁量(μg);
v:
水样体积(mL)。
F、精密度和准确度:
一项测定铁离子的浓度为0.5、2.5、4.5mg/L的水样、相对标准偏差分别为1.0%、0.44%和0.33%。
对于0.5、2.5mg/L浓度的铁溶液按1:
1的比例加标进行回收试验,回收率分别为102.6%和97.4%。
G、注意事项:
a、各批试验的铁含量如不同,每新配一次试液,都要重新绘制校准曲线。
b、含CN-或S2-离子的水样酸化时,必须小心进行,因为会产生有毒气体。
c、若水样含铁量较高,可适当稀释;浓度低时可换用30mm或50mm的比色皿。
五、聚合氯化铝(Al2O3含量)的测定方法
1.氯化锌标准溶液滴定法
A、方法提要
用硝酸将试样解聚。
在pH=3时加过量的乙二胺四乙酸二钠溶液使EDTA与铝离子络合。
然后用氯化锌标准滴定溶液回滴过量EDTA溶液。
B、试剂和材料
a、硝酸溶液:
1+12.
b、氨水溶液:
1+1.
c、乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液:
(c(EDTA)约为0.05mo1/L)。
将20g左右的EDTA二水合物在800C干燥箱中干燥2h,称取恒重冷却后乙二胺四乙酸二钠(EDTA)18.625g溶于水中,在容量瓶中定容至1000mL,盛放在聚苯乙烯瓶中,定期校对其浓度。
d、乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=5.5):
称取乙酸钠(三水)272g溶于水中,加冰乙酸19mL,稀释至1000mL
e、氧化铝标准溶液:
1mL含0.001gAl2O3.
称取8.7915g保证试剂硫酸铝钾[Al2(SO4)3·K2SO4·24H2O],溶于蒸馏水中、摇匀并在容量瓶中稀释至1000mL。
f、百里酚蓝溶液:
称取0.1g百里酚蓝溶于100mL20%的乙醇溶液中。
g、二甲酚橙指示液:
称取0.5g二甲酚橙溶于100mL蒸馏水中。
j、氯化锌标准滴定溶液:
c(ZnCl2)约0.025mol/L.
称取3.5g氯化锌(ZnCl2),溶于盐酸溶液【0.05%(体积分数)】中,稀释至1L容量瓶中摇均、稀释至1000mL。
氯化锌标准溶液浓度的标定:
移取20.00LEDTA溶液和40mL氧化铝标准溶液,置于250mL锥形瓶中,加10mL硝酸溶液,煮沸1min,冷却至室温后加20.00mL乙二胺四乙酸二钠溶液,加百里酚蓝溶液3~4滴,用氨水溶液中和至试纸从红色到黄色,煮沸2min。
冷却后加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液和2滴二甲酚橙指示液,加水50mL,用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点,同时做空白试验,读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量V0mL。
氯化锌标准溶液浓度结果计算:
氯化锌标准滴定溶液浓度c(ZnCl2),数值以摩尔每升(mo1/L)表示,按式
(1)计算:
C(ZnCl2)=
……………………………
(1)
式中:
V1------氧化铝标准溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)。
C1------氧化铝标准溶液的浓度的数值,单位为克每毫升(g/mL)。
M------氧化铝的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=101.96)。
V0-----空白消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)。
V-------返滴定时消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)。
C、式样氧化铝(Al
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 污水 常用 生产 药剂 分析 方法