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(二硫化碳)CS2+2H2=C+2H2S+Q
(硫氧化碳)COS+H2=CO+2H2S+Q
C2H4(乙烯)+H2=C2H6
生产中铁钼触媒在进行上述反应的同时还存在以下副反应:
C2H4=CH4+C
CO+3H2=CH4+H2O
2CO=CO2+C
转化反应及副反应均为放热反应,操作过程中控制好催化剂床层的温升。
3.1.2中温氧化铁脱硫剂(HT–306)
中温氧化铁主要吸收焦炉气中的无机硫(H2S),使中温脱硫槽出口工艺气中的H2S含量降至10mg/Nm3,其吸收反应方程式:
3Fe2O3+H2=2Fe3O4+H2O+Q
3Fe2O3+CO=2Fe3O4+CO2+Q
Fe3O4+H2+3H2S=3FeS+4H2O+Q
FeS不再有吸收能力,因此脱硫剂饱和后要进行更换。
3.1.3中温氧化锌脱硫剂(T305)
氧化锌脱硫槽D61204A/B上层装(HT-601)中温脱氯剂吸收无机氯(HCl),下部T-305型氧化锌脱硫剂的有机硫的转化反应如下:
ZnO+H2S=ZnS+H2O
ZnO+COS=ZnS+CO2
ZnO+C2H5SH=ZnS+C2H4+H2O
ZnO+C2H5SH+H2=ZnS+C2H6+H2O
2ZnO+CS2=2ZnS+CO2
3.2工艺流程简述
来自焦炉气压缩的压力2.5MPa、温度40℃流量59540Nm3/h的焦炉气经过过滤器(F61201A/B)过滤气体中残余的焦油雾滴,并经预脱硫槽(D61201)脱除无机硫后送至转化焦炉气初预热器的管程,利用转化气余热提温到约260℃。
提温后的气体经一级加氢预转化器(D61201A/B)和一级加氢转化器(D61202),气体中97%的有机硫在此转化为无机硫,另外,气体中的氧也在此与氢反应生成水,不饱和烃加氢成为饱和烃。
加氢转化后的气体进入中温氧化铁脱硫槽(D61203A、B、C),脱去绝大部分的无机硫。
出口气体中总硫含量约20mg/Nm3,之后再经二级加氢转化器(D61205)将残余的有机硫进行转化,最后经过中温氧化锌脱硫槽(D61204A、B)把关,使气体中的总硫达到0.1ppm以下。
出氧化锌脱硫槽的气体压力约为2.3Mpa,温度约为350℃送往转化工序。
4、工艺操作指标
4.1流量
入工序焦炉气流量59540Nm3/h
4.2压力
入工序焦炉气压力≤2.5MPa
预脱硫槽出口压力≤2.3MPa
各槽压差△P≤0.1MPa
4.3温度
入工序焦炉气温度≤40℃
一级加氢预转化器入口温度250±
10℃
铁钼触媒层热点温度330~400℃
氧化铁触媒层热点温度330~400℃
二级加氢预转化器触媒层热点温度330~400℃
氧化锌槽出口温度350±
4.4分析
出工序(氧化锌)出口脱硫气总硫≤0.1ppm
煤气中氧含量≤0.5%
煤气中氧含量当≥0.8%时减负荷生产
煤气中氧含量当≥1.5%时系统停车
入工序焦炉气全分析:
(其中H2S≤50mg/Nm3,有机硫≤250mg/Nm3)1次/4h
预脱硫槽出口气体分析:
H2S≤10mg/Nm3,有机硫≤250mg/Nm31次/1班
铁钼转化器出口气体分析:
H2S≤250mg/Nm3,有机硫≤10mg/Nm31次/班
中温脱硫槽出口气体分析H2S≤20mg/Nm3,1次/班
二级加氢转化器出口气体分析总硫≤30mg/Nm31次/班
中温氧气化锌出口气体分析总硫≤0.1ppm1次/2h
5、正常操作要点
5.1为了保证安全生产每小时应巡回检查一次,及时发现问题及时处理,避免事故的发生,检查内容:
a.检查本岗位所有设备、管道、阀门的运行、泄漏、阻力有无异常情况等。
b.排放过滤器、燃料气管线、焦炉气管线的冷凝水。
5.2保持设备负荷平稳,系统压力、温度要维持稳定,当负荷变化时及时调节,使工艺指标在正常范围内。
5.3注意观察催化剂温度的变化,可分别用铁钼进口冷激DN150调节阀和中部冷激DN150调节阀开度进行调节,避免造成床层超温,以免损坏催化剂和设备。
控制铁钼热点温度在330~400℃,氧化铁热点温度在330~400℃,必要时可减量生产或停车。
5.4经常与分析工联系,掌握铁钼出口有机硫、氧化锌槽出口总硫变化情况,当分析触媒失效时,应及时倒换脱硫槽,确保精脱硫出口总硫≤0.1ppm。
5.5正常调节阀门时,不可大幅度开关,防止造成催化剂、脱硫剂床层温度的剧烈波动,或者造成系统的温差过大,压碎催化剂、脱硫剂,并形成阻力。
5.6各槽升、降温时,速率不可过快,一般控制在20~30℃/h,充压卸压时,一般控制在0.3-0.5MPa/min,防止形成大的压差,损坏催化剂、脱硫剂。
5.7停车后,防止蒸汽进入各槽,以免冷凝水损坏催化剂、脱硫剂。
卸压后,可充N2充压保护。
5.8转化开车过程中,当焦炉气预热器出口温度达340℃以上时,焦炉气可以串精脱硫各槽,气体在氧化锌放空。
5.9由氧化锌放空阀控制系统压力,主控调节温度、压力在工艺指标内,待分析氧化锌出口总硫≤0.1PPm后给转化工序送气。
6、开、停车操作
各设备、管线、已试压、试漏且置换均已合格具备正常开车条件。
6.1开车前准备工作
6.1.1设备、管线、仪表、阀门处于关闭状态,盲板抽加情况具备开车条件。
6.1.2过滤器、预脱硫槽已热洗备用,铁钼、钴钼触媒已硫化和放硫结束,氧化铁已升温还原结束。
6.1.3电、汽、气、水、氮气已正常仪表调试正常。
6.1.4精脱硫系统流程已倒好,用N2对系统置换,各管线气体分析O2含量≤0.5%
6.1.5准备好记录表格、工具。
6.2升温炉的点火操作
6.2.1先向升温炉盘管通升温介质,在升温炉出口放空。
6.2.2分析炉膛可燃气(CO+H2)<0.5%为合格,并排放燃料气管线积水。
6.2.3打开升温炉烟道蝶阀,用N2稍微吹扫置炉膛(或自然通风),然后关小烟道蝶阀使炉内成微负压。
6.2.4先引入火把,再稍开燃料气火嘴阀门点燃,火嘴点着后逐步开大燃料气阀及烟道气蝶阀,使火苗燃烧正常,当升温炉出口温度高于触媒层温度时(≥50℃),可把升温气体送入待升温槽对其进行升温,根据升温曲线调节火嘴的燃料气量。
6.3开车步骤
6.3.1确认开车前的准备工作完成。
6.3.2点燃升温炉对精脱硫各槽用N2升温,由氧化锌放空阀控制压力并注意温升应控制
在30℃/h,提压速度1.0MPa/h,气体在氧化锌脱硫槽(D61204)后放空。
6.3.3当精脱硫各槽温升至工艺指标时,联系调度焦炉气压缩机以低负荷向精脱硫送焦
炉气,送气后打开进升温炉焦炉气阀同时关N2,调节好温度、压力在工艺指标内。
各
槽温度稳定后,取样分析精脱硫出口硫含量,分析氧化锌出口总硫≤0.1PPm,脱硫气
合格后待调度通知向转化工序送气,一般先开配氢小阀(DN50),根据转化工序要求,
再开配氢大阀,同时关掉氧化锌后放空阀。
6.4正常停车步骤
6.4.1按停车计划联系调度切除焦炉气。
6.4.2关过滤器进口阀和氧化锌出口阀,配合后序岗位进行降温,系统在中温氧化锌出口放空泄压后保温保压。
6.3.4精脱硫系统置换
精脱硫置换流程
氮气一级加氢预转化器一级加氢转化器中温氧化铁脱硫槽二级
预脱硫槽过滤器导淋排放
加氢转化器氧化锌脱硫槽放空
为了系统置换彻底多充几次压,分析可燃气≤0.5%合格,对系统充N2至0.5Mpa后切除保温保压。
6.5紧急停车:
6.5.1遇到下列情况之一系统应作紧急停车处理:
(1)中温氧化锌出口总硫大于0.1ppm,处理无效时,立即减量,直至停车。
(2)焦炉气管线大量泄漏。
(3)系统发生着火或者爆炸。
(4)有关岗位发生紧急事故(如停电、停水等)
(5)焦炉气氧含量超标、铁钼超温经采取措施无效果。
(6)焦炉气压缩机跳车。
6.5.2紧急停车步骤:
(1)报告调度,通知各有关岗位。
(2)关闭工序进出、口阀。
(3)系统进行保温保压,可通过中温氧化锌出口阀控制系统压力。
(4)关闭各冷激阀门,切死配H2主副线阀。
6.6中温氧化铁、中温氧化锌倒槽操作
6.6.1关备用槽出口放空阀,稍开备用槽焦炉气进口阀,使其压力逐渐提至与生产系统压力相同后开出口阀,把备用槽串入系统,以30℃/h速率把床层温度提至350-360℃,转化正常生产。
6.6.2同时逐渐关死原来第一槽进出口阀与生产系统隔离,然后打开其放空阀,将原来第一槽压力卸掉,在进、出口阀前后加盲板,自然降至常温后通过升温管线通N2置换合格后通过卸料孔卸触媒。
6.7热洗操作
热洗步骤:
(过滤器同预脱硫槽热洗步骤一样)
热洗再生:
是通过热洗,使附着在活性表面及孔隙中部分焦油及杂质脱附,使活性炭重新获得吸咐能力。
缓慢打开备用过滤器进口阀充压,备用槽压力不变后缓慢开出口阀至全开。
缓慢关过滤器进出口阀,待过滤器完全切除后,给过滤器泄压。
缓慢开过滤器排污,开中压蒸汽总阀约1~5圈,沿途开蒸汽导淋排冷凝水,泄压完后开入过滤器蒸汽阀热洗,大概7~8小时左右,观察焦油排污无油花时可认为热洗结束。
6.8中温氧化铁脱硫剂钝化方案
中温氧化铁脱硫剂达到饱和后,需进行卸出更换。
如卸出操作不当时会发生自燃,因此必须做好卸出前的准备工作。
制订方案如下:
6.8.1卸出前准备工作
(1)如在停车后更换,将需更换脱硫槽与系统连接的进出口加盲板与系统隔绝。
(2)对脱硫剂进行处理
方法一:
利用停车置换把需要更换的氧化铁槽降温至250℃后,并配入仪表空气对氧化铁槽进行钝化,O2量由0.2%开始逐渐增加,控制氧化铁槽<450℃,当触媒层最下一层温度上升且恢复正常后,分析进出口O2%相等时钝化结束,此时升温炉应逐渐退出熄火,用N2把温度降至常温后切出设备,卸触媒。
注意:
卸触媒时现场准备好喷水管,防止触媒自然。
配入仪表空气时要确保仪表空气总管压力≥0.4Mpa。
7、不正常现象及处理
7.1、
7.2精脱硫出口总硫超标
原因:
(1)精脱硫触媒床层温度低。
(2)触媒硫容饱和或失活。
(3)负荷过大。
(4)湿法脱硫出口H2S含量超指标。
处理:
(1)提高焦炉气预热器和初预热器负荷,以提高铁钼入口温度。
同时关闭铁钼各冷激气,提高床层温度至正常范围内。
(2)打开备用槽,把温度提起来后投入生产,将原槽切除降温后更换新触媒。
(3)适当减负荷生产。
(4)联系调度把气体组份稳定在指标内。
(5)联系调度让湿法脱硫把H2S降至20mg/Nm3若不能立即降下来,则应根据情况减量或停车。
7.3铁钼触媒超温
(1)入口气体中O2含量超过0.5%。
(2)气体成份的变化,不饱和烃及CO增加使烯烃饱和反应及甲烷化反应加剧,致使反应热增加。
(3)入口气体温度过高。
(1)联系调度把气体中O2降至0.5%以下,同时打开铁钼冷激副线用冷焦炉气进行降温,必要时减量生产或停车。
(2)可开大冷激DN200阀门,使冷气从铁钼进口进入来降低槽内温度。
(3)开初预热器付线或入口冷激,降低入口温度。
8、安全技术规程
8.1有毒物质硫化氢
8.1.1理化性质:
无色气体,具有臭鸡蛋气味,分子量34.08,相对密度1.19,熔点-82.9℃,沸点-61.8℃。
易溶于水、醇类、石油溶剂和原油。
爆炸极限:
上限45.5%,下限4.3%,燃点292℃。
8.1.2中毒症状:
急性硫化氢中毒一般发病迅速,出现以脑和呼吸系统损害为主的临床表现,亦可伴有心脏等器官功能障碍。
临床表现可因接触硫化氢的浓度等因素不同而有明显差异。
8.1.2.1中枢神经系统损害最为常见:
a、接触较高浓度硫化氢后可出现头痛、头晕、乏力、供济失调,可发生轻度意识障碍。
常先出现眼和上呼吸道刺激症状。
b、接触高浓度硫化氢后以脑病表现为显著,出现头痛、头晕、易激动、步态蹒跚、烦躁、意识模糊、癫痫样抽搐可呈全身性强直阵挛发作等;
可突然发生昏迷;
也可发生呼吸困难或呼吸停止后心跳停止。
眼底检查可见个别病历有神经乳头水肿,部分病历可同时伴有肺水肿。
脑病症状常较呼吸道症状的出现为早。
可能因发生粘膜刺激作用需有一定时间。
c、接触极高浓度硫化氢后可发生电击样死亡,即在接触后数秒或数分钟内呼吸骤停,数分钟后可发生心跳停止;
也可立即或数分钟内昏迷,并呼吸骤停而死亡。
死亡可在无警觉的情况下发生,当觉察到硫化氢气味时可立即嗅觉丧失;
少数病历在昏迷前瞬间可嗅到令人作呕的甜味。
死亡前一般无先兆症状,可先出现呼吸深而快,随之呼吸骤停。
8.1.2.2呼吸系统损害:
可出现化学性支气管炎、肺炎、水肿、急性呼吸窘迫综合症等。
少数中毒病历可以肺水肿的临床表现为主。
而神经系统症状较轻。
可伴有眼结膜炎、角膜炎。
8.1.2.3心肌损害:
在中毒病历中,部分病历可发生在心悸、气急、胸闷或心绞痛样症状;
少数病历在昏迷恢复、中毒症状好转一周后发生心肌梗死样表现。
心电图呈急性心肌死样图形,但可很快消失。
其病情较轻,病程较短,预后良好,诊疗方法与冠状动脉样硬化性心脏病所致辞的心肌梗死不同,故考虑为弥漫性中毒性心肌损害。
凡肌酶谱检查可有不同程序异常。
8.1.3救护方法:
现场抢救极为重要,因为空气中含有极高的硫化氢浓度时常在现场引起多人电击样死亡,如能及时抢救可降低死亡率,减少转院人数减轻病情。
应立即使患者脱离现场至空气新鲜处。
有条件时立即给予吸氧,现场抢救人员应有自救互救知识,以防抢救者进入现场后自身中毒。
8.1.3.1维持生命体征:
对呼吸或心脏骤停者应立即实行心肺脑复苏术。
对在事故现场发生呼吸骤停者如能及时施行人工呼吸,则可避免随之而发生心脏骤停。
在施行口对口人工呼吸时施行者应防止呼入患者的呼出气或衣服内逸出的硫化氢,以免发生二次中毒。
8.1.3.2以对症、支持治疗为主。
高压氧治疗对加速昏迷的复苏和防治脑水肿有重要的作用,凡昏迷患者,不论是否复苏,均应尽快给予高压氧治疗,但需要配合综合治疗,对中毒症状明显者需早期、足量、短程给予肾上腺糖皮质激素,有利于防止水肿、肺肿和心肌损害,控制抽搐及防治脑水肿和肺水肿,参照《急性化学物中毒性脑病的治疗》和《急性刺激性气体中毒肺水肿的治疗》。
较重患者需进行心电监护及心肌酶谱测定,以便及时发现病情变化,及时处理。
对有眼刺激症状者,应立即用清水冲洗,对症处理。
允许浓度空间空气卫生标准:
中国MAC10mg/m3
8.2安全注意事项
8.2.1严格执行各项安全生产制度及安全技术规程,严禁违章操作。
8.2.2现场严禁明火,办理动火证动火时,必须采取安全措施和防护措施方可实施。
8.2.3严禁现场堆放易燃易爆物品。
8.2.4生产操作中发生意外事故和泄漏时,操作人员需迅速采取正确的操作措施,将事故损失降到最低,事故多大时,要如实向车间汇报。
8.2.5严禁超温超压操作,在对煤气管道,设备进行放空、泄压时,置换必须站在上风区,以防止煤气中毒,且在泄压、充压过程中必须控制好速度,防止事故发生。
8.2.6禁止用金属或其它钝器敲打设备、管道等,防止生成静电或火花。
8.2.7凡进入有毒有害气体场所作业时,作业人员必须佩戴好相应的防护用具方可进入。
8.2.8操作人员必须熟知本岗位物质的特性,掌握消防用具和防护器材的使用方法。
9、精脱硫岗位安全生产责任制
(1)牢固树立安全第一的思想,认真学习上级有关安全生产指令和安全技术规程。
(2)精心操作,优化工艺条件,确保安全稳定生产。
(3)加强巡检力度,技术消除系统跑、冒、滴、漏极安全隐患,把事故消灭在萌芽状态。
(4)遵纪守法,班中不串岗、脱岗、睡岗和做与工作无关的事。
(5)对岗位配备的各消费器材、防护用具做到会使用会保管,并定期校验技术更换。
(6)严格工艺纪律,禁止超温、超压、超负荷违章作业。
(7)严格遵守厂、车间各项安全管理制度,不违章作业。
(8)严格执行安全操作规程,禁止实验性操作,熟练掌握精脱硫DCS工艺流程、过程检查也控制,确保系统连续平稳。
(9)加强业务学习,不断提高操作技能,以增强判断故障和处理事故的应变能力。
(10)熟知本车间有害物质理化特性,熟练掌握防护、灭火、消防设施正确使用。
10、设备一览表
序号
设备位号
设备名称及技术规格
1
D61201AB
一级加氢预转化器
内径2300mm,H~9693mm
内装铁钼加氢转化催化剂
单层填装,装填高度3.5m
装填量14.53m³
,催化剂型号JT-8
高铝耐火球φ251.24m³
φ502.5m³
操作压力:
2.5MPa操作温度:
300-400℃
操作介质:
焦炉气
2
D61202
一级加氢转化器
内径2300mm,H~15193mm
分两层填装,单层装填高度3.5m
装填量29.06m³
高铝耐火球φ252.48m³
400℃
3
D61203ABC
中温脱硫槽
内径3300mm,H~1942mm
内装中温氧化铁脱硫剂(C)中温氧化锌脱硫剂(A、B)
分两层填装,单层装填高度5m
装填量86m³
,催化剂型号HT-306T-305
高铝耐火球φ255.13m³
φ506.6m³
215MPa操作温度:
4
D61204AB
氧化锌脱硫槽
内径2500mm,H~10743mm
内装中温氧化锌脱硫剂
单层填装,装填高度4m,装填量19.63m³
脱硫剂型号T-305
床层上部装填500mm高脱氯剂,型号HT-601
装填量2.45m³
高铝耐火球φ251.47m³
φ503.2m³
5
D61205
二级加氢转化器
内装加氢转化催化剂
分两层填装,每层高度3.5m,装填量29m³
催化剂型号JT-8
6
D61206
预脱硫槽
内径2600mm,H~15850mm
内装活性炭脱硫剂,分两层填装
单层装高度4m
装填量42.5m³
,催化剂型号HT-202
瓷球φ253.18m³
2.5MPa,操作温度:
40℃/250℃
7
F61201AB
过滤器
内装高效吸油剂,分两层填装,每层高度4m
,催化剂型号TH-03
8
B61201
升温炉
立式圆筒体:
内径3200mm,H-23640mm
内有加热器,传热面积96m³
管外用燃料气燃烧加热
管外常压,管内1.0MPa
管内操作温度:
40-460℃
管内焦炉气或氢气
9
F61202
二硫化硫槽φ1600×
2500mm
0.6MPa,操作温度:
常温
介质:
CS2
二、转化岗位
本岗位时把从精脱硫过来的焦炉气中的CH4及不饱和烃在转化炉内与纯氧进行部分氧化及蒸汽转化反应,生成H2、CO、CO2。
通过纯氧气和焦炉气蒸汽量的控制调节好水碳比,以满足合成甲醇生产的需要。
同时利用转化器的废热废锅产3.0MPa中压蒸汽送空分和低压蒸汽管网。
2、转化岗位责任制
2.1转化主控岗位责任制
转化DCS系统工艺流程、过程监测与控制。
(2)依据操作站画面显示生产过程压力、温度、液位、气量及分析数据及时间调整工艺参数,确保转化气中CH4指标≤1.2﹪。
(3)配合现场巡检工控制废锅汽包液位、气液分离器液位、分离器液位,在指标范围内,自调阀动作灵活,以保证生产连续进行。
(4)班中对本系统设置连锁报警功能检查一次,一确保装置及操作人员的安全。
(5)及时、准确、规范的填写原始记录,交接班记录。
(6)有权拒绝拒绝与生产无关的人员进入中控室。
(7)保持中控室操作台设备干净、地面整洁。
(8)保持中控室配置对讲机等器具,班班移交。
(9)完成车间、班组交办的其它临时性任务。
2.2转化主操岗位责任制
(1)管理区域
A:
焦炉气预热器-预热炉-转化炉-废热锅炉-焦炉气预热器-焦炉气初预热器-锅炉给水预热器-采暖水加热器-转化器冷却器-分离器-脱盐水预热器-气液分离器—脱硫槽—
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