煤炭检测方法Word文档下载推荐.docx
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b.打开称量瓶盖,放入预先鼓风1)并已加热到105~110℃的干燥箱中,在一直鼓风的条件下,烟煤干燥1h,无烟煤干燥1~。
注:
1)预先鼓风是为了使温度均匀。
将称好装有煤样的称量瓶放入干燥器中冷却至室温(约20min)后,称量。
c.从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温(约20min)后,称量。
进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.001g或质量增加时为止。
在后一种情况下,要采用质量增加前一次的质量为计算依据。
水分在2%以下时,不必进行检查干燥。
d.分析结果的计算
空气干燥煤样的水分按式(3)计算:
(3)
式中:
mad——空气干燥煤样的水分含量,%;
m1——煤样干燥后失去的质量,g;
m——煤样的质量,g。
B.水分测定的精密度
水分测定的重复性如表1规定:
表1,%
水分(Mad)
重复性
<
5
5~10
>
10
3.灰分的测定
缓慢灰化法
称取一定量的空气干燥煤样,放入马弗炉中,以一定的速度加热到815±
10℃,灰化并灼烧到质量恒定。
以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。
a.马弗炉:
能保持温度为815±
10℃。
炉膛具有足够的恒温区。
炉后壁的上部带有直径为25~30mm的烟囱,下部离炉膛底20~30mm处有一个插热电偶的小孔,炉门有一个直径为20mm的通气孔。
b.瓷灰皿:
长方形,底面长45mm,宽22mm,高14mm(见图4)。
图4灰皿
c.干燥器:
内装变色硅胶或无水氯化钙。
e.耐热瓷板或石棉板:
尺寸与炉膛相适应。
a.用预选灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±
0.1g,精确至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g。
b.将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中,关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。
在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至约500℃,并在此温度下保持30min。
继续升到815±
10℃,并在此温度下灼烧1h。
c.从炉中取出灰皿,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后,称量。
d.进行检查性灼烧,每次20min,直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止。
用最后一次灼烧后的质量为计算依据。
灰分低于15%时,不必进行检查性灼烧。
4.挥发分测定方法
A.方法提要
称取一定量的空气干燥煤样,放在带盖的瓷坩埚中,在900±
10℃温度下,隔绝空气加热7min。
以减少的质量占煤样质量的百分数,减去该煤样的水分含量(Mad)作为挥发产率。
B.仪器、设备
i.挥发分坩埚:
带有配合严密的盖的瓷坩埚,形状和尺寸如图5所示。
坩埚总质量为15~20g。
图5挥发分坩埚
ii.马弗炉:
带有高温计和调温装置,能保持温度在900±
10℃,并有足够的恒温区(900±
5℃)。
炉子的热容量为当起始温度为920℃时,放入室温下的运动坩埚架和若干坩埚,关闭炉门后,在3min内恢复到900±
炉后壁有一排气孔和一个插热电偶的小孔。
小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉之间,距炉底20~300mm处。
马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定,并至少半年测定一次。
高温计(包括毫伏计和热电偶)至少半年校正一次。
iii.坩埚架:
用镍络丝或其他耐热金属丝制成。
其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内,并且坩埚底部位于热电偶热接点上方并距炉底20~30mm(见图6)为准。
图6坩埚架
iv.坩埚架夹(见图7)。
图7坩埚架夹
v.分析天平:
vi.压饼机:
螺旋式或杠杆式压饼机,能压制直径约10mm的煤样。
vii.秒表。
viii.干燥器:
内装变色硅胶或粒状无水氯化钙(HGB3208)。
C.分析步骤
i.用预先在900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚,称取粒度为0.2mm以下空气干燥煤样1±
0.01g,精确至0.0002g,然后轻轻振动坩埚,使煤样摊平,盖上盖,放在坩埚架上。
褐煤和长焰煤应预先压饼,并切成约3mm的小块。
ii.将马弗炉预先加热至920℃左右。
打开炉门,迅速将放有莫过于坩埚的架子送入恒温区并关上炉门,准确加热7min。
坩埚及架子刚放入后,炉温会有所下降,但必须在3min内使炉温恢复至900±
10℃,否则此试验作废。
加热时间包括温度恢复时间在内。
iii.从炉中取出坩埚,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后,称量。
D.焦渣特征分类
测定挥发分所得焦渣的特征,按下列规定加以区分:
(1)粉状——全部是粉末,没有相互粘着的颗粒。
(2)粘着——用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末,其中较大的团块轻轻一碰即成粉末。
(3)弱粘结——用手指轻压即成小块。
(4)不熔融粘结——以手指用力压才裂成小块,焦渣上表面无光泽,下表面稍有银白色光泽。
(5)不膨胀熔融粘结——用手指压不碎,焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽,但焦渣表面具有较小的膨胀沟(或小气泡)。
(7)膨胀熔融粘结——焦渣上、下表面有银白色金属光泽,明显膨胀,但高度不超过15mm。
(8)强膨胀熔融粘结——焦渣上、下表面有银白色金属光泽,焦渣高度大于15mm。
为了简便起见,通常用上列序号作为各种焦渣特征的代号。
E.分析结果的计算
空气干燥煤样的挥发分按式(5)计算:
(5-1)
当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量为2%~12%时,则:
(5-2)
当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量大于12%时,则:
(5-3)
Vad——空气干燥煤样的挥发分产率,%;
m1——煤样加热后的质量,g
m——煤样的质量,g;
Mad——空气干燥煤样的水分含量,%;
(CO2)ad——空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳的含量(按GB212测定),%;
(CO2)ad(焦渣)——焦渣中二氧化碳对煤样量的百分数,%。
F.挥发分测定的精密度
挥发分测定的重复性和再现性如表3规定:
挥发分
重复性Vad
再现性Vd
20
20~40
40
5.煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定
1范围
本标准规定了煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法。
适用于褐煤、烟煤及无烟煤。
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准出版时所示版本均为有效。
所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB474-83煤样的制备方法
GB483-87煤质分析试验方法一般规定
3方法提要
用盐酸处理煤样,煤中碳酸盐分解析出二氧化碳,后者用碱石棉吸收,根据吸收器质量的增加,求出煤中碳酸盐二氧化碳含量。
4试剂
所用水均符合GB/T6682《分析实验室用水规格和试验方法》要求的三级水,并经煮沸除去二氧化碳。
4.1盐酸(GB/T622):
(1+3)溶液。
4.2硫酸(GB/T625):
相对密度。
4.3无水氯化钙:
粒度3~6mm,
4.4碱石棉或碱石灰;
粒度1~2mm,
4.5粒状无水硫酸铜浮石:
把粒度为~3mm的浮石浸入硫酸铜(GB/T665)饱和溶液中,煮沸2~3h,取出浮石置于搪瓷盘内,然后把瓷盘放人干燥箱中,在160-170℃下经常搅拌干燥到白色,保存在密闭瓶中备用。
4.6润湿剂:
95%乙醇(GB/T679)。
5仪器、设备
二氧化碳测定装置,结构如图1所示:
二氧化碳的测定装置图
1、气体流量计;
2、弹簧夹子
3、洗气瓶;
4(9、10、11、12)、U形管书
5、梨形进气管;
6、双壁冷凝器
7、管状带活塞漏斗;
8、带橡皮塞的平底烧瓶
13、10mL气泡计;
14、二通玻璃活塞
5.1.1净化系统 由内装浓硫酸()的洗气瓶(3)和内装碱石棉()的U形管(4)组成。
5.1.2反应系统 由一个300mL的平底烧瓶(8),分液漏斗(7),冷凝器(6)和梨形管(5)组成。
5.1.3吸收系统由以下部件组成:
U 形管(9),内装无水氯化钙,用以吸收从反应系统出来的水分;
U 形管(10),前2/3装粒状无水硫酸铜浮石(4.5),后1/3装无水氯化钙,用以吸收煤分解的硫化氢;
U 形管(11),(12),前2/3装碱石棉,后1/3装无水氯化钙,用以吸收二氧化碳及其与碱石棉反应生成的水分。
5.2分析天平:
感量mg
气体流量计:
量程20~500mL/min,
水力泵或下口瓶。
万能电炉。
5.6平底烧瓶:
容量300mL,
6试验准备
如图1所示将各部件连接好,夹好弹簧夹
(2),关闭漏斗(7)上的活塞,打开各U形管和二通活塞(14),开启水力泵抽气,经1~2min后,如气泡计(13)每分钟漏气不超过2个气泡,即达到气密的要求。
7测定步骤
准确称量粒度小于0.2mm的空气干燥煤样5g(称准到0.001g),放入平底烧瓶中,加人50ml水,用橡皮塞塞紧,用力摇动以润湿煤样。
打开瓶塞,再用50mL水将粘附在橡皮塞上的煤样洗入瓶中,若遇到难润湿的煤样,可先加5mL润湿剂()以后再加水。
7.2接通仪器各部件,打开弹簧夹,以(50士5)mL/min的流量抽入空气,约10min后,关闭U形管(9)、(10)、(11)、(12)及二通活塞,取下U形管(11),(12),用清洁干燥没有松散纤维的布擦净,在天平
室冷却到室温(约15min)后称量。
再将其连到仪器上,重复以上操作,直到每支U形管质量变化不超过
0.001g时为止。
每天开始试验时,进行U形管质量恒定试验。
7.3将质量恒定的U形管重新接好,以(50士5)mL/min的流量抽入空气。
打开冷却水,在漏斗中加入25mL盐酸溶液,打开活塞,使盐酸溶液在1~2min内慢慢滴入平底烧瓶中。
注意不要太快,尤其对二氧化碳含量高的煤样,以免反应过猛。
为了防止空气进入平底烧瓶,应在漏斗中尚存少量盐酸时,便关闭漏斗活塞。
慢慢加热平底烧瓶使其中液体在7~8min后沸腾。
注意,在溶液即将沸腾之际,要立即降低温度,以免溶液向外喷溅。
溶液沸腾后(若煤样往烧瓶壁上爬,可轻轻摇动烧瓶),继续保持微沸30min。
停止加热,关闭U形管(4)、(9)、(10)、(11)、(12)及二通活塞。
然后取下U形管(11)及(12),按所述擦净和称量。
8空白试验
每天开始试验时按至条规定(但不加煤样),进行空白试验。
9结果计算
空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量,按式
(1)计算:
…………………… (1)
式中:
——空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量,%;
——试验前U形管(11),(12)的总质量,g;
——试验后U形管(11),(12)的总质量,g;
——空白值,g;
m——空气干燥煤样的质量,g;
10精密度
煤中碳酸盐二氧化碳含量测定的重复性和再现性如表1规定。
表1
再现性
%
6.固定碳的计算
固定碳按式(6)计算:
FCad=100-(Mad+Aad+Vad)(6)
FCad——空气干燥煤样的固定碳含量,%;
Aad——空气干燥煤样的灰分产率,%;
7.煤热值(Q)的计算:
Q=100K-((k+6))×
(水分%+灰分%)+3×
挥发分%)
K=挥发分%/(100-(水分%+灰分%))K值通过煤渣类型(1~8)及挥发分数值%查下表求的。
煤炭公式K值与Vdaf和焦渣特征对应值表
Vad%
K
焦渣特征
~
1
2
3
4
5~6
7
8
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