摩尔气体常数的测定28103.docx

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摩尔气体常数的测定28103

实验十六 摩尔气体常数的测定

一、 实验目的

1、了解分析天平的结构、计量性能，学习并掌握直接称量法；

2、学习测量气体体积的操作：

装置的安装、检漏、量气管液面的观察与读数；

3、学习气体分压的概念；

4、学习误差的表示、数据的取舍、有效数字及其应用规划

5、学习用洗液洗涤特殊仪器。

二、   预习内容

电子天平的使用及称量方法

⑴使用步骤

端坐在天平前，放置干燥器、烧杯等物的搪瓷盘放在天平的左边，实验报告本等放在天平的右边。

查看天平水平仪，气泡是否在黑圈内，如不在黑圈内表示天平不水平，要通过水平调节脚调至水平。

接通电源，预热60分钟后方可开启显示器进行操作使用。

称量前要用标准砝码校正天平。

轻按ON显示器键，等出现0.0000g称量模式后方可称量。

将称量物轻放在称盘上，关严天平门，这时显示器上数字不断变化，待数字稳定并出现质量单位g后，即可读数，并记录称量结果。

称量结束后，取出称量物，按关闭键OFF。

检查天平内清洁与否，如有试样洒落，一定要打扫干净。

关上天平门，罩好布罩，填写登记卡。

 ⑵称量方法

直接称量法：

对一些在空气中无吸湿性的试样或试剂，如金属或合金等可用直接法称量。

称量时将试样放在干净而干燥的小表面皿上或油光纸上，一次称取一定质量的试样。

    先称出干燥洁净的表面皿或油光纸的质量，按去皮键TAR，显示“0.0000”后，打开天平门，缓缓往表面皿中加入试样，当达到所需质量时停止加样，关上天平门，显示平衡后即可记录所称试样的净质量。

差减称量法：

如果试样是粉末或易吸湿的物质，则需把试样装在称量瓶内称量。

倒出一份试样前后两次质量之差，即为该份试样的质量。

    称量时，用纸条叠成宽度适中的两三层纸带，毛边朝下套在称量瓶上。

左手拇指与食指拿住纸条，由天平的左门放在天平左盘的正中，取下纸带，称出瓶和试样的质量。

然后左手仍用纸带把称量瓶从盘上取下，放在容器上方。

右手用另一小纸片衬垫打开瓶盖，但勿使瓶盖离开容器上方。

慢慢倾斜瓶身至接近水平，瓶底略低于瓶口，切勿使瓶底高于瓶口，以防试样冲出。

此时原在瓶底的试样慢慢下移至接近瓶口。

在称量瓶口离容器上方约1cm处，用盖轻轻敲瓶口上部使试样落入接受的容器内。

倒出试样后，把称量瓶轻轻竖起，同时用盖敲打瓶口上部，使粘在瓶口的试样落下（或落入称量瓶或落入容器，所以倒出试样的手续必须在容器口正上方进行）。

盖好瓶盖，放回天平盘上，称出其质量。

两次质量之差，即为倒出的试样质量。

若不慎倒出的试样超过了所需的量，则应弃之重称。

如果接受的容器口较小（如锥形瓶等），也可以在瓶口上放一只洗净的小漏斗，将试样倒入漏斗内，待称好试样后，用少量纯水将试样洗入容器内。

减量法称出称量瓶（装有试样）的质量后，按去皮键TAR，取出称量瓶向容器中敲出一定量的试样（倒出试样的方法和注意事项与差减称量法相同），再将称量瓶放在天平上称量，如果所示质量（是“-”号）达到要求范围，即可记录数据。

再按去皮键TAR，称取第二份试样。

2、洗液的使用

 洗液使用时应注意：

被洗涤器皿不宜有水，以免洗液被冲稀而失效。

洗液可以反复使用，用后即倒回原瓶内。

当洗液的颜色由原来的深棕色变为绿色，即重铬酸钾被还原为硫酸铬时，洗液即失效而不能使用。

洗液瓶的瓶塞要塞紧，以防洗液吸水而失效。

3、误差和数据处理

 误差的分类

    在定量分析中，由各种原因造成的误差，按照性质可分为系统误差、偶然误差和过失误差三类。

    ①系统误差又称可测误差。

由于实验方法、所用仪器、试剂、实验条件的控制以及实验者本身的一些主观因素造成的误差，称系统误差。

这类误差的性质是：

在多次测定中会重复出现；所有的测定或者都偏高，或者都偏低，即具有单向性；由于误差来源于某一个固定的原因，因此，数值基本是恒定不变的。

    ②偶然误差又称随机误差或未定误差。

是由一些偶然的原因造成的，例如，测量时环境温度、气压的微小变化，都能造成误差。

这类误差的性质是：

由于来源于随机因素，因此，误差数值不定，且方向也不固定，有时为正误差，有时为负误差。

这种误差在实验中无法避免。

从表面看，这类误差也无什么规律，但若用统计的方法去研究，可以从多次测量的数据中找到它的规律性。

    ③过失误差这是由于实验工作者粗枝大叶，不按操作规程办事，过度疲劳或情绪不好等原因造成的。

这类错误有时无法找到原因，但是完全可以避免。

    准确度和精密度

    准确度准确度表示测定值与真实值接近的程度，表示测定的可靠性，常用误差来表示，它分为绝对误差和相对误差两种。

绝对误差=Xi-Xt

相对误差=（Xi-Xt）/Xt×lO0%

    式中，Xi——测定值;Xt——真实值。

绝对误差表示测定值与真实值之间的差，具有与测定值相同的量纲；相对误差表示绝对误差与真实值之比，一般用百分率或千分率表示，无量纲。

绝对误差和相对误差都有正值和负值，正值表示测定结果偏高，负值则反之。

    精密度精密度表示各次测定结果相互接近的程度，表达了测定数据的再现性，常用偏差来表示，分为绝对偏差和相对偏差两种。

绝对偏差=Xi- X平均

相对偏差=（Xi- X平均）/×100%

    准确度和精密度是两个不同的概念，它们是实验结果好坏的主要标志。

在分析工作中，最终的要求是测定准确，要做到准确，首先要做到精密度好，没有一定的精密度，也就很难谈得上准确。

但是，精密度高的不一定准确，这是由于可能存在系统误差。

控制了偶然误差，就可以使测定的精密度好，只有同时校正了系统误差，才能得到既精密又准确的分析结果。

    精密度的量度－标准偏差个别数据的精密度是用绝对偏差或相对偏差表示的。

对一系列测定数据的精密度则要用统计学上的方法来量度。

因为，即使在相同条件下测得的一系列数据，也总会有一定的离散性，分散在总体平均值的两端。

样本标准偏差（S）是统计学上用来表示数据的离散程度，也可用来表示精密度的高低。

计算式如下：

为了计算方便，也可用下面的等效式计算：

由于标准偏差不考虑偏差的正、负号，同时又增强了大的偏差数据的作用，所以能较好地反映测定数据的精密度。

三、 实验原理

一定量的金属镁m（Mg）和过量的稀酸作用，产生一定量的氢气m（H2），在一定的温度（T）和压力（p）下，测定被置换的氢气体积V（H2）。

根据分压定律，算出氢气的分压：

p（H2）=p-p（H2O）

    假定在实验条件下，氢气服从理想气体行为，可根据气态方程式计算出摩尔气体常数R：

R=p（H2）V（H2）×2.016/m（H2）T

    其中m（H2）=m（Mg）×2.016/Ar（Mg），式中Ar（Mg）为Mg的相对原子质量。

    所以:

R=p（H2）V（H2）Ar（Mg）/m（Mg）T

四、 实验步骤

1、 称镁条质量

  用砂纸清洁镁条，除去表面的氧化物与脏物，直至金属表面光亮无黑点。

  准确称取镁条质量，并控制在80～105mg。

  将上面称的镁条用剪刀等分成3份，分别称准其质量。

每根镁条用小称量纸包好，写上质量后保存。

2、 安装测定装置

  洗净漏斗、试管，洗液洗涤量气管；

  按图装配仪器，赶气泡。

3、 检漏

  把漏斗下移一段距离，并固定。

如量气管中液面稍稍下降后（约3～5min）即恒定，说明装置不漏气。

如装置漏气，检查原因，并改进装置，重复试验，直至不漏气为止。

4、 测定

  用漏斗加5mL稀H2SO4到试管内（切勿使酸沾在试管壁上），用少量水沾镁条于试管上部壁上。

调整漏斗高度，使量气管液面保持在略低于刻度“0”的位置，塞紧磨口塞，检查是否漏气。

  使量气管和漏斗内液面保持同一水平，读量气管液面的位置，记录。

抬高试管底部，使镁条与酸接触。

同时降低漏斗位置，使两液面大体水平。

待试管冷却至室温，保持两液面同一水平，记下液面位置。

稍等1～2min再记录液面位置，记下室温和大气压力。

用另两份已称量的镁条重复实验。

五、   数据记录与处理

实验序号

1

2

3

镁条质量m（Mg）/g

反应后量器管液面位置/mL

反应前量器管液面位置/mL

氢气体积V（H2）/mL

室温T/K

大气压p/Pa

T时的饱和水蒸气压p（H2O）/Pa

氢气分压p（H2）/Pa

摩尔气体常数R

R平均（舍前）

S

T

R平均（舍后）

准确度

（R测-R理）/R理×100%

六、 思考题

1、使用电子天平时，为什么要经常查看水平仪，确定天平是否水平；如不水平，如何调节水平？

答：

因电子天平自重较轻，容易被碰撞移位，造成天平不水平。

如天平不水平称量结果不准。

如气泡不在黑圈内，说明天平不水平。

调节时，眼睛在水平仪的上方观察，一边旋转螺旋脚，一边观察气泡的移动，直到气泡在黑圈内。

2、开启天平后，为什么要等出现称量模式：

0.0000g后方可称量？

答：

出现称量模式0.0000g，表示对天平的显示器功能已检查完毕，天平可以使用。

3、 电子天平显示屏上的数字不稳，可能的原因有哪些？

答：

预热时间不够；

防风门未关或未关严，造成气流；

天平工作台不稳定（有振动）；

室温变化大；

称量瓶烘干后未冷至室温；

拿称量瓶的纸条不干燥；

天平内的毛刷与称盘有轻微接触；

称量物洒落在天平盘上后，未及时清理。

4、 称量前，应做哪些检查？

答：

检查称量物的温度与天平箱内温度是否相等，称量物外部是否清洁和干燥；

  查看水平仪，气泡是否在黑圈中；如不水平，调螺旋脚；

  检查天平底板上、称盘上是否清洁，如有洒落的试样，用刷子打扫干净。

5、 哪些试样可以用直接称量法称量，如何称量？

答：

 对一些在空气中无吸湿性的试样或试剂，如金属或合金等，可用直接称量法称量。

    轻按ON键（已预热60min的前提下），等出现称量模式0.0000g后，将50mL干燥、洁净的小烧杯放入称盘，待显示屏上数字稳定并出现质量单位g后，即可读数记录。

6、怎样除去镁条表面的氧化物与脏物，如何判断已除净？

如未除净对实验结果有何影响？

答：

将砂纸对折夹住镁条，向一个方向拉，可砂去氧化物与脏物。

注意用力要均匀，不要将镁条折断。

有时镁条表面不平，凹处脏物难以除去，可将镁条放在木块上，集中擦凹处。

将砂过的镁条对光观察，如表面均呈金属光泽，无黑点，则表示氧化物与脏物已除去。

此时用干净的纸夹住镁条，向一个方向拉，除去遗留的脏物。

如有氧化物或脏物，将使测定值R不准确。

7、 如何称量镁条？

答：

用直接称量法称镁条质量：

    ⑴直接在天平盘上放入长镁条，称出其质量，记录。

    ⑵三等分镁条，分别称出小镁条质量，用小称量纸包好，写上镁条质量。

将它们放在干燥的50mL小烧杯中备用。

8、 为什么要控制镁条的质量，如不合要求怎么办？

答;⑴根据计算式：

R=p（H2）×V（H2）×Ar（Mg）/m（Mg）

可知，当镁条质量太小时，称量误差、量气管读数误差所占的比例均增大，所以实验中，要求每根镁条的质量>25mg。

但又要求m（Mg）<35mg，因镁条质量大，V（H2）也大，我们所用量气管的体积约在50mL，如超出了量气管的容量，将无法测出反应后量气管的液面位置。

根据每根镁条的质量要求，可算出长的镁条质量应控制在80～105mg的范围。

    ⑵如长镁条的质量＞105mg，则用剪刀剪去一部分（将剪下的部分还给指导老师）。

如长镁条轻了，可另取镁条，处理后称量（或剪去部分镁条，使余下的质量在50～70mg，等分为两份，再另取一小镁条，使其称量后的质量为25～35mg）。

9、 为什么要先称长镁条的质量，然后三等分，再分别称出三根小镁条的质量？

答：

这是在进行称量练习，通过多次称量达到掌握直接称量法的目的，比较m长与m1+m2+m3的结果，可检验称量结果的准确性（当然，每次称量时，天平本身会引入称量误差，所以允许有适当的差值）。

10、             使用洗液的注意事项有哪些？

答：

洗液由粗重铬酸钾溶于温热的浓硫酸中配制而成。

洗液具有强酸性、强氧化性，能把仪器洗净。

使用时注意：

被洗涤的器皿不宜有水，以免洗液被冲稀而失效。

仪器洗涤时，如仪器内无还原性物质，可直接用洗液洗。

如有，则用水冲洗，尽量去水后再用洗液洗。

如洗液中引入水，会析出橙红色的物质。

洗液可反复使用，用后请倒回原瓶。

     当洗液的颜色由原来的深棕色变为绿色，即Cr（Ⅵ）被还原为Cr（Ⅲ）时，洗液已失效而不能使用。

盛洗液的瓶要塞紧瓶塞，以防洗液吸水而失效。

由于Cr（Ⅵ）是致癌物质，所以凡能不用洗液洗的仪器一定不用洗液，洗液废水应回收，作处理后排放。

由于洗液的强酸性、强氧化性，它对衣服、皮肤、桌面、橡皮等的腐蚀性也很强，使用时请小心。

11、             量气管与筒形漏斗接上橡皮管时，为什么要用水湿润，连接橡皮管时，为什么要近距离操作？

答：

用水湿润后可减少摩擦力，使橡皮管容易套在量气管、筒形漏斗上；

因量气管与漏斗均是玻璃制品，远距离操作、用力过猛，均使玻璃仪器易折断而伤手。

12、             如何安装量气装置？

答：

安装的顺序是：

先下后上、自左至右，要求各连接部分既紧密吻合，又无张力。

整套装置要平正、整齐、正确美观。

拆卸仪器的顺序则与安装时正好相反，即先右后左、从上而下，安装次序如下：

    ⑴.先安装十字夹、自由夹，再安装滴定管夹；

    ⑵.用橡皮管连接量气管末端（50mL刻度处）、乳胶管连接量气管零分度处（乳胶管、橡皮管需安装到量气管的收缩部分），将量气管夹在滴定管夹的左侧；

    ⑶.连接橡皮管与筒形漏斗，将筒形漏斗放入自由夹钳口，左手抓住钳口，右手轻缓旋转螺丝使漏斗沿口正好能挂在自由夹钳上。

13、             为什么要检漏，如何检漏，检漏的原理是什么？

答：

若测定装置漏气，VH2偏小，R值偏小，所以必须检漏。

将漏斗下移（或上移）一段距离后固定在某一位置，如量气管中的液面只在开始时稍有下降（或上升），约3～5min以后，即维持恒定，便说明装置不漏气。

若液面继续下降（或上升），则说明装置漏气。

检漏原理：

在一密闭的体系中，气体的质量为定值，当T、p一定时V为定值。

下移（或上升）漏斗后固定，此时体系内p改变，V也随之变化，达平衡后即维持恒定，这说明体系不漏气。

若漏气，则根据连通器原理，量气管内的液面一直下降（或上升），直至连通器两边的液面相同。

14、             测定装置的哪些部位易漏气？

如装置漏气如何查原因？

答：

⑴漏气部位：

乳胶管，乳胶管分别与量气管、支管（试管）的连接处，试管的管口与塞子塞紧处

 ⑵逐项检查：

①    乳胶管 将其拉长后对光观察，如有小孔或老化现象则会漏气

②    乳胶管与量气管、支管连接处是否紧密。

 ③试管的平头塞是否塞紧。

15、             为什么用长颈漏斗加2mol·L-1H2SO4？

为什么放入或取出漏斗时漏斗颈末端均不能碰到试管壁？

答：

⑴用漏斗加可避免试管壁上有酸。

     ⑵如末端碰到试管壁，则会使试管内壁沾到酸。

待镁条贴在试管壁上时，镁条与酸反应，但此时测定还未开始，使实验结果不准确。

16、             如何调节量气管内的液面略低于“0”刻度，为什么要调节液面？

答：

小心将试管夹在滴定管夹的右侧，支管连接乳胶管。

左手提漏斗上移，待液面上升至略低于零刻度时，右手拿磨口塞塞进试管口，放漏斗在自由夹内后塞紧塞子，此时量气管的液面符合要求。

 酸与镁条反应后产生一定体积的氢气，气体将量气管中的液体压入漏斗，量气管的液面将降低。

如反应前量气管的液面不在0～5mL的范围内，反应后量气管的液面就有可能超出它的最大刻度50.00mL，从而无法测定反应后的液面位置而得不到VH2值。

17、             读取液面位置时，漏斗与量气管内液面的位置为什么要保持同一水平？

答：

 只有两液面保持同一水平时，量气管内的压力等于大气压，测得的量气管内液面位置才正确。

若量气管内液面高，则管内的压力＜p大，测得的液面位置（V终）比真实值大；反之，测得的液面位置比真实值小，均导致VH2不准确。

18、             在反应前为什么要将漏斗降低，反应时随管内液面下降，漏斗相应移动？

答：

避免管内压力过大。

若漏斗未下移，漏斗内液面位置高于量气管内液面，管内气体受到的压力大于大气压力。

若管内压力过大，H2易泄漏。

19、             反应过程中，量气管压入漏斗的水过多而溢出，对测定结果有无影响？

答：

无影响。

装置中的水有两个作用：

    ⑴封闭量气管内的气体不与大气相通；

    ⑵指示量气管内、漏斗内液面位置，所以溢出对测定无影响。

20、             为什么要待试管冷至室温后，才能记录液面位置？

如何判断已冷至室温？

答：

反应放热，使试管、气体的温度提高，但计算R时，气体的温度为室温，所以要冷至室温。

 用手摸有液体部分的试管，不感到热时，可读数、记录液面的位置（记住两液面要同一水平），稍等1～2min再读取、记录液面的位置，如两次读数相等或＜0.05mL，则可认为已与室温一致。

21、             第一份镁条用于测试后，为什么试管中的酸不能用于第二份的测定？

答：

用第一份镁条测试时，倾斜试管，酸与镁条接触开始反应，此时试管壁上已有酸。

如不倒掉后洗净，则第二份镁条一碰到管壁就会与酸反应，所以试管内的酸不再利用，要倒掉，并用自来水冲洗至无酸。

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