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实验1是为了计算I2在CCl4和H2O中的分配系数。
实验2、3是为了计算和比较平衡常数K,当
时,可判断反应已达到平衡。
2. 测定四氯化碳中I2的浓度时,应注意什么?
应加入5~10ml水和少量KI溶液,还要先加入淀粉,充分振荡,滴定后要回收。
实验四 液体饱和蒸气压的测定——静态压
1.本实验方法能否用于测定溶液的蒸气压,为什么?
因为克-克方程只适用于单组分液体,而溶液是多组分,因此不合适。
2.温度愈高,测出的蒸气压误差愈大,为什么?
首先,因为本实验是假定∆Hm(平均摩尔汽化热)在一定范围内不变,但是当温度升得较高时,∆Hm得真值与假设值之间存在较大偏差,所以会使得实验结果产生误差。
其次,(假定气体为理想气体),PV=nRT。
V是定值,随着T升高,n会变大,即使n不变,p也将变大,即分子运动加快,难以平衡。
实验五 蔗糖水解
1. 旋光度
与哪些因素有关?
实验中入如何控制?
旋光度与溶液中蔗糖、葡萄糖、果糖等的浓度有关。
实验中计时必须准确,操作必须迅速,因为这样才能准确求得一定时间内的旋光度变化。
实验中通过将所取出的反应液放入事先在冰水中冷却的试管中,使反应速率迅速下降,然后快速测量旋光度来控制。
2.
如何测定?
测
的时候,必须用20mL蔗糖溶液与10mL蒸馏水组成的混合溶液去测量,因为这样才能保证浓度前后对应,也即和后来由100mL蔗糖及50mLHCl反应所组成的溶液浓度对应。
3.恒温不严格控制行不行?
取反应液时为什么要迅速注入事先冷却的试管中?
不行,因为由范特霍夫公式可知,温度对测定反映速率常数的影响较大。
放入事先冷却的试管中,这样使得反应速率小,所测得的旋光度才能更好的与所有记录时间对应。
4.实验中反应开始与终止时间如何记录?
为什么如此记录?
当放入HCl的量为25mL时为反应开始时间,当所取反应液放入试管中10mL时,为反应终止时间,两次记录都是取中间的时间,这样能减少误差,因为放入HCl的整个过程都属于反应开始阶段,取中间点的时间误差相对来说要小,同理,终止时间也应该一样。
实验六 乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定
1. 为何本实验要在恒温条件下进行?
而且NaOH和CH3COOC2H5溶液混合前要预先恒温?
这是由二级反应的特点决定的,本实验通过对溶液电导率的测量来测定反应速率常数k和反应得活化能Ea的。
溶液的电导率与溶液的温度有密切的关系,温度若是不定,溶液的电导率值也会起伏不定,试验无法进行。
若NaOH和CH3COOC2H5溶液混合前不预先恒温,当两者混合后混合的温度会发生变化,这对实验值得测量不利,容易导致误差的产生。
2. 各溶液在恒温及操作中为什么要盖好?
因为本实验要测定溶液的电导率,对溶液浓度的要求特别高。
若在恒温及操作过程中不盖好,则会因为溶液及溶剂的挥发或杂质的进入而造成溶液浓度的巨变而严重影响实验的结果,因此必须盖好装溶液的容器。
3. 如何从实验结果验证乙酸乙酯皂化反应为二级反应?
一方面,在同一温度下,通过计算得出的k为一定值。
另一方面,通过
-t图,得到一直线。
从这两方面均可说明乙酸乙酯皂化反应为二级反应。
实验七 电解质的摩尔电导与弱电解质电离常数的测定
1.电导测定中蒸馏水的电导是否应考虑?
(水的电导率为10-6Ω-1·
m-1)。
答:
电导测定中蒸馏水的电导可以不考虑,因为水的电导率为10-6Ω-1·
m-1,比待测溶液的电导小的多,所以其影响不大,可以忽略不计。
2.试分析NaCl、HAc的电导率测定中随着溶液的稀释,其电阻的变化趋势,并加以解释。
NaCl、HAc的电导测定中,随着溶液的稀释,其电阻均变大。
对NaCl来说,浓度减小,这溶液中的导电离子减少,故电导率下降,电阻变大;
对HAc来说,浓度减小,离解度反而增大,但由于离子数减少,电阻也增大。
3. 如果长时间测不出平衡电阻(检流计不为零,耳机交流声大,示波器不为直线)是否影响测量准确度?
(电导池电阻值是否会变?
)
不会,因为该实验用的是交流电,频率较高,电导池中溶液各组分含量不变,电阻值不会改变。
4. 为什么电导池要用铂黑作电极,若不用铂电极,可采用什么电极代替?
铂黑性质稳定,不易与电解质NaCl和HAc起反应,可用石墨电极等惰性电极代替。
实验八 电动势的测定及其应用
1. 若用氢电极作为参比电极做成电池
Ag︱AgNO3(0.1mol/L)‖H+(1mol/L)︱H2,Pt
来测银电极的电极电势,在实验会出现什么现象,为什么?
所测电动势为无穷。
正极是电势的为零的标准电极,负极电势约为0.79V,电极接反电动势则为负值,但由于测不出反应电动势,故给出结果为无穷。
2. 影响实验测量准确度的因素有哪些?
电极制备的好坏,溶液的浓度变化,电位差计的准确度,盐桥对液接电势的消除程度等。
实验九 最大气泡压力法测定液体表面张力
1. 为什么不需要知道毛细管尖口的半径?
因为作实验时用的时同一支毛细管,其尖口的半径
不变,而
,经由测蒸馏水(纯水)的压力差和在不同温度下查表得到的
计算出来,所以可以不必知道毛细管脚尖口的半径。
2. 为什么不能将毛细管插进液体里去?
因为本实验要求测量的时不同浓度溶液在相同温度下的表面张力,而表面张力能产生时由于表面分子受力不均衡而引起的。
若将毛细管插进液体中,测量的不仅不是液体的表面张力,还会给实验带来误差。
3. 液体表面张力的大小与哪些因素有关?
液体表面张力的大小与溶于溶剂中的溶质的性质、溶液的浓度及溶液的温度等有关。
4. 若让你求出一种表面活性剂的临界胶束浓度,应该怎样设计实验?
一、配制一系列的表面活性剂;
二、利用已知一定温度下
的溶液测量
,根据
,求
;
三、测量在该温度下,不同浓度的表面活性剂
求不同浓度的
,并解出曲线“
-
”;
四、测量出表面活性剂的临界胶束的
,并求出
,在“
”上找到
,则
对应的浓度即为所求的临界胶束的浓度。
实验十 胶体的制备、性质及电泳速度的测定
1. 电泳速度与哪些因素有关?
外加电场强度、介质粘度及介电常数有关。
2. 写出FeCl3水解反应式?
解释胶粒带何种电荷取决于什么因素?
胶体带电性质取决于Fe(OH)3胶核对H+、Cl-Z吸附程度的大小及自身电离。
3. 高分子溶液对憎液溶胶有何影响。
如何采用叔采-哈迪法则。
加入较多高分子溶液可保护憎液溶胶,但少量高分子溶液则会使溶胶更不稳定。
对于正胶,看负离子价数,对负胶,看正离子价数,叔采-哈迪规则说明反离子价态越高,越易使胶体聚沉。
实验十一 偶极矩的测定
1. 准确测定溶质摩尔极化率和摩尔折射率时,为什么要外推至无限稀释?
溶质得摩尔极化率和摩尔折射率公式都是假定分子间无相互作用而推导出来得,它只适合于强度不太低的气相体系。
然而,测定气相介电常数和密度在实验中困难较大,于是提出了溶液法,即把欲测偶极矩的分子于非极性溶剂中进行。
但在溶液中测定总要受溶质分子间、溶剂与溶质分子间以及溶质分子间相互作用的影响。
若以测定不同浓度溶液中溶质的摩尔极化率和摩尔折射率并外推至无限稀释,这时溶质所处的状态就和气相时相近,可消除分子间相互作用。
2. 试分析实验中引起误差的原因,如何改进?
1、测定偶极矩采用溶液法进行,但溶质中测量总是受到溶质、溶剂分子间相互作用的影响,故可测定不同浓度中溶质的摩尔极化率和折射率并外推至无限稀释可消除分子间相互作用的影响。
2、测量电容时,可能引起水气或溶液的挥发,影响测量值,故测量时要迅速。
3、测密度时,由于每次所加溶液体积未达到严格相同,引起一定的误差,故可用移液管精确量取样品。
实验十二 磁化率的测定
1. 不同励磁电流下测得的样品摩尔磁化率是否相同?
不同励磁电流下测得的样品摩尔磁化率是相同的。
因为摩尔磁化率是物质本身的性质,只与物质本身的结构特征有关,而与外界励磁电流的变化无关,所以励磁电流的变化对它没有影响。
2. 用古埃天平测定磁化率的精密度与哪些因素有关?
①样品管的悬挂位置:
正处于两磁极之间,底部与磁极中心线齐平,悬挂样品管的悬线勿与任何物体相接触。
②摩尔探头是否正常:
钢管是否松动,若松动,需坚固。
③温度光照:
温度不宜高于60℃,不宜强光照射,不宜在腐蚀性气体场合下使用。
④摩尔探头平面与磁场方向要垂直
⑤空样品管需干燥洁净,每次装样高度,均匀度需一样,测量结果的精密才高。
实验十三 H2O2分解反应(一级反应)速率常数的测定
1.读取O2体积时,量气管及水准瓶中水面处于同一水平位置的作用何在?
2. 反应过程中为什么要匀速搅拌?
搅拌速率对测定结果会产生怎样的影响?
3.H2O2和KI溶液的初始浓度对实验结果是否有影响?
应根据什么条件选择它们?
实验十四 粘度法测定高聚物相对分子质量
1.高聚物溶液的ηr、ηsp、ηsp/c和[η]的物理意义是什么?
2.粘度法测定高聚物的摩尔质量有何局限性?
该法适用的高聚物质量范围是多少?
3.分析ηsp/c-c及Inηr/c-c作图缺乏线性的原因。
实验十五 测定离子的迁移数
1. 实验中哪些步骤容易引起误差?
2. 电流过大或过小对结果有何影响?
3. 若通电前中间区浓度改变,为什么要重做实验?
版二
燃烧热的测定
1在氧弹中加10mL蒸馏水起什么作用?
1)吸收反应中生成的CO2,CO2溶于水中生成H2CO3,用标准氢氧化钠滴定出H2CO3的浓度可计算出H2CO3的生成热。
2)便于清洗氧弹。
2本实验中,哪些是体系?
哪些是环境?
实验过程中有无热损耗,如何降低热损耗?
盛水桶内部物质及空间为系统,除盛水桶内部物质及空间的热量计其余部分为环境。
实验过程中,由于对流和辐射,存在热损耗。
采取措施:
(1)量热计上方加盖,减少对流;
2)外筒内壁河内同外壁皆镀成镜面,减少辐射。
3在环境恒温式量热计中,为什么内筒水温要比外筒水温低?
内筒水温比外筒低,是为了减小内外筒间的温度差;
将内筒温度定在T外=(T内终-T内始)/2
4欲测定液体样品的燃烧热,你能想出测定方法吗?
对挥发性液体:
用小玻璃管或药片胶囊包装,其余与固体样品的测定方法相同(也要扣除包装物的燃烧热)。
液体饱和蒸气压的测定
1试分析引起本实验误差的因素有哪些?
影响本实验的主要物理量为温度和压力。
影响压力测量的因素:
空气排净、温度恒定、液面相平。
影响温度测量的因素:
温度计的度数校正和露出校正。
2为什么AB弯管中的空气要排尽?
怎样操作?
怎样防止倒灌?
由平衡管测量原理可知,只有AB弯管中的空气排净,才有PA=PB=P饱=P外-Δh。
通过减压法除去空气。
排气时要慢,不要使气泡成串冒出,要是液体形成液封;
进气时控制好进气速度,防止空气倒灌。
3本实验方法能否用于测定溶液的饱和蒸气压?
减压是低沸点组分排出量大于高沸点组分,使溶液组成发生变化。
4试说明压力计中所读数值是否为纯液体的饱和蒸气压?
当温度恒定,两液面相平时读取压力计读数,所读数值为室压与液体饱和蒸汽压的差值。
5为什么实验完毕后必须使体系和真空泵与大气相通才能关闭真空泵?
因真空泵的排气口与大气相通,所以必须使真空泵的抽气口与大气相通后,压力才能平衡,可防止真空泵油倒灌。
完全互溶双液体系的平衡相图
1该实验中测定工作曲线时折射仪的恒温温度与测定样品时的恒温温度是否需要保持一致?
需要保持一致。
因为折射率是温度的函数,样品中气液相组成是通过折射率曲线查得到的。
2过热现象对实验产生什么影响?
如何在实验中尽可能避免?
过热现象导致相图区域变窄,液相线上移。
可通过每次加入少量沸石或者通入新鲜空气避免。
实验中我们通过调节加热电流大小使沸腾缓和及加入沸石来避免。
3在连续测定法实验中,样品的加入量应十分精确吗?
不需要,因为样品的组成是通过工作曲线查得的而不是通过样品的加入量计算得到的。
差热分析
1DTA实验中如何选择参比物?
常用的参比物有哪些?
参比物应尽量选择与样品化学性质相似、且在实验温度下不发生物理和化学变化的物质作参比物。
常用的有:
α-Al2O3、MgO、煅烧SiO2等。
2差热曲线的形状与哪些因素有关?
影响差热分析结果的主要因素是什么?
影响差热曲线形状的因素:
升温速率(影响Ta的位置及峰的尖锐程度)、样品颗粒的大小(颗粒大,样品存在温度梯度,影响峰的圆滑程度)、气氛和压力(影响反应的快慢,即影响峰的尖锐程度)。
影响差热分析结果的因素:
差热峰是否圆滑(影响温度的确定)、基线是否漂移(影响峰面积的确定)、样品质量是否准确(影响热效应的大小)。
3DTA和简单热分析(步冷曲线法)有何异同?
相同点:
都是研究物质随着温度的变化发生各种物理和化学效应是产生的各种能量变化(ΔE~T),依据这些能量变化对试样进行定性和定量分析。
不同点:
简单热分析是直接研究物质本身的温度随时间的变化关系,通过步冷曲线的拐点和平台对样品进行定性和定量分析,是(准)热力学平衡状态;
差热分析是研究物质与参比物的温度差随温度的变化关系,通过差热峰的数目、位置、方向、大小对杨平进行定性和定量分析,不是热力学平衡状态。
电导的测定及其应用
1为什么要测电导池常数?
如何得到该常数?
因为G=K/Kcell,为求得溶液的电导率,需首先测出电导池常数。
用已知电导率的溶液(例如一定浓度的KCl溶液)标定出。
不过由于本实验用的是电导率仪,直接测得溶液的电导率,所以不需要测电导池常数。
2测电导时为什么要恒温?
实验中测电导池常数和液体电导,温度是否需要一致?
因为电导是温度的函数,所以测溶液电导时一定要恒温。
若不考虑电极间距离和电极面积随温度的变化(Kcell=L/A),测电导池常数和溶液电导时,温度不需一致,否则,测量温度需一致。
3实验中为何要用铂黑电极?
使用时注意事项有哪些?
铂黑电极上镀铂黑是为了增大电机面积,减小电流密度,防止电极极化。
使用时需注意以下事项:
(1)不可直接擦拭铂黑电极,防止柏黑脱落;
(2)不使用时,需浸泡在去离子水中,防止电极干燥;
(3)溶液电导率大于0.003S/m时使用,若溶液电导率小于0.003S/m,由于极化不严重,可使用光亮铂黑电极。
丙酮碘化
1本实验中,是将丙酮溶液加到盐酸和碘的混合液中,但没有立即计时,而是当混合物稀释至50mL,摇匀倒入恒温比色皿测透光率时才开始计时,这样做是否影响实验结果?
不会影响。
由计算公式:
lgT=KεdCACH+t+B,若计时不准,则:
lgT=KεdCACH+(t+c)+B=KεdCACH+t+B`即,由于KεdCACH+为常数,所以计时不准,只影响曲线的截距,不影响曲线的斜率,而反应速度常数K是通过曲线的斜率求出,因此对计算反应速度常数无影响。
2影响本实验结果的主要因素是什么?
本实验测定的物理量为溶液的浓度和溶液的透光率,计算反应常数,因此影响本实验结果的主要因素有:
溶液浓度、波长、温度。
计算机模拟基元反应
1准经典轨迹法的基本物理思想与量子力学以及经典力学概念相比较各有哪些不同?
准经典轨线法是一种以经典散射理论为基础的分子反应动态学计算方法,其基本物理思想是将原子近似理想化为经典力学中的质点,但是采用量子力学中统计与随机的方法来考察核与核之间相对平动和振动,即坐标和动量随时间的变化情况,便可得出原子之间是否发生了重新组合,也即是否发生了化学反应,以及碰撞前后各原子或分子所处的能量状态。
它与量子力学、经典力学存在明显的不同。
首先,该方法借用了经典力学中质点的概念,认为每个质点在某一时刻的坐标与动量均可准确测定,而在量子力学中,这显然是不可能的。
其次,它还从量子力学的基本思想出发,认为原子的行为是随机的,因此有采用了随机与统计的方法进行研究。
可见,准经典轨线法既借用了部分量子力学,又未舍弃经典力学的理论,但取其各有价值的部分进行粗略模拟,从而解决了经典力学不适用于微观范畴的局限性,同时也克服了量子力学方程难于运算获得精确解的缺陷。
2使用准经典轨线法必须具备什么先决条件?
一般如何解决这一问题?
使用准经典轨线法的先决条件是:
选定势能面势能函数V,且该势能函数可解。
然后确定初始值后,解碰撞粒子之核的运动方程。
解决这一问题的方法是通过量子力学计算得到数值解,然后拟合出LEPS解析表达式。
然后再使用准经典轨线法进行求解。
B-Z振荡反应
1影响诱导期和振荡周期的主要因数有哪些?
BZ振荡中,影响诱导周期振荡周期的因素是:
反应的温度,反应物的浓度。
偶极矩的测定
1本实验测定偶极矩时做了哪些近似?
a)本实验溶液浓度很小,近似为溶液密度不随浓度改变。
b)因为P原子在P中所占的比例很小,在本实验中可以忽略。
故P=P转向+P电子+P原子近似为P=P转向+P电子
c)因为在无线稀释的溶液中,极性溶质分子所处的状态与它在气相时十分相近。
故求它的偶极矩时近似为在无限稀释的溶液中的偶极矩。
d)对于αγ的求解用到了溶液的介电常数与折光率分别对浓度的线性近似。
分别用近似公式ε溶=ε1(1+αX2)n溶=n1(1+γX2)求解。
e)空气的电容与真空的电容十分接近。
故C空近似为Co
2准确测定溶质的摩尔极化度和摩尔折射率时,为何要外推到无限稀释?
测定气相介电常数和密度在实验上困难较大,所以提出溶液法来解决这一问题,但在溶液中存在有溶质分子与溶剂分子以及溶剂分子与溶剂分子间作用的溶剂效应。
溶液法的基本思想是:
在无限稀释的非极性溶剂的溶液中,溶质分子所处的状态和气相时相近,于是无限稀释溶液中溶质的摩尔极化度P∞2就可看作P。
3试分析实验中误差的主要来源,如何改进?
答:
主要是密度近似处理成相同造成实验误差,而且实验过程中温度不断变化,同一溶液也在发生变化,因此,通过记录温度并且计算求得溶液准确的可改进实验效果。
密度
磁化率的测定
1本实验在测定χM时做了哪些近似处理?
1)由于χ反比χ顺小得多,所以本实验忽略χ反。
近似处理为χM=χ顺=
2)χo相对于χ很小,可以忽略。
故χ-χo近似为χ
2为什么可用莫尔氏盐来标定磁场强度?
因为莫尔盐性质稳定,组成固定,且有5个单电子,对磁场有好的响应。
故可以用作磁化率的标准物质
3样品的填充高度和密度以及在磁场中的位置有何要求?
如果样品填充高度不够,对测量结果有何影响?
样品填充高度一般在距管口1~1.5cm处,密度要求样品尽量墩实。
放置要求为样品管底部处于磁场强度最大的区域(H),管顶端则位于场强最弱(甚至为零)的区域(Ho)。
版三
实验一燃烧热的测定
1.在本实验中,哪些是系统?
系统和环境间有无热交换?
这些热交换对实验结果有何影响?
如何校正?
提示:
盛水桶内部物质及空间为系统,除盛水桶内部物质及空间的热量计其余部分为环境,系统和环境之间有热交换,热交换的存在会影响燃烧热测定的准确值,可通过雷诺校正曲线校正来减小其影响。
2.固体样品为什么要压成片状?
萘和苯甲酸的用量是如何确定的?
压成片状有利于样品充分燃烧;
萘和苯甲酸的用量太少测定误差较大,量太多不能充分燃烧,可根据氧弹的体积和内部氧的压力确定来样品的最大用量。
3.试分析样品燃不着、燃不尽的原因有哪些?
压片太紧、燃烧丝陷入药片内会造成燃不着;
压片太松、氧气不足会造成燃不尽。
4.试分析测量中影响实验结果的主要因素有哪些?
本实验成功的关键因素是什么?
能否保证样品充分燃烧、系统和环境间的热交换是影响本实验结果的主要因素。
本实验成功的关键:
药品的量合适,压片松紧合适,雷诺温度校正。
5.使用氧气钢瓶和氧气减压器时要注意哪些事项?
阅读《物理化学实验》教材P217-220
实验二凝固点降低法测定相对分子质量
1.什么原因可能造成过冷太甚?
若过冷太甚,所测溶液凝固点偏低还是偏高?
由此所得萘的相对分子质量偏低还是偏高?
说明原因。
寒剂温度过低会造成过冷太甚。
若过冷太甚,则所测溶液凝固点偏低。
根据公式和可知由于溶液凝固点偏低, ?
Tf偏大,由此所得萘的相对分子质量偏低。
2.寒剂温度过高或过低有什么不好?
寒剂温度过高一方面不会出现过冷现象,也就不能产生大量细小晶体析出的这个实验现象,会导致实验失败,另一方面会使实验的整个时间延长,不利于实验的顺利完成;
而寒剂温度过低则会造成过冷太甚,影响萘的相对分子质量的测定,具体见思考题1答案。
3.加入溶剂中的溶质量应如何确定?
加入量过多或过少将会有何影响?
溶质的加入量应该根据它在溶剂中的溶解度来确定,因为凝固点降低是稀溶液的依数性,所以应当保证溶质的量既能使溶液的凝固点降低值不是太小,容易测定,又要保证是稀溶液这个前提。
如果加入量过多,一方面会导致凝固点下降过多,不利于溶液凝固点的测定,另一方面有可能超出了稀溶液的范围而不具有依数性。
过少则会使凝固点下降不明显,也不易测定并且实验误差增大。
4.估算实验测定结果的误差,说明影响测定结果的主要因素?
影响测定结果的主要因素有控制过冷的程度和搅拌速度、寒剂的温度等。
本实验测定凝固点需要过冷出现,过冷太甚会造成凝固点测定结果偏低,因此需要控制过冷程度,只有固液两相的接触面相当大时,固液才能达到平衡。
实验过程中就是采取突然搅拌的方式和改变搅拌速度来达到控制过冷程度的目的;
寒剂的温度,寒剂温度过高过低都不利于实验
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