A3原子吸收分光光度计验证方案性能确认PQWord文件下载.docx

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组长

姓名

职务/职称

部门

成员

1.2相关部门职责

质量控制（QC）

制定并执行确认方案

提供支持确认的相关文件，如SOP方案和相关SOP等文件培训

记录相关方案的修订和偏差

记录和检查方案实施过程中产生的数据

完成所有确认方案所要求的验证测试，出具检测报告

根据变更控制、偏差的要求，制定有关报告，进行相关的调查、纠正及预防

出具确认报告

审核方案的修订和偏差

工程设备部

参与确认实施

工程技术和维修人员培训

提供支持确认的相关文件

根据变更控制，偏差的要求，制定有关报告，参与相关的调查、纠正及预防

审核确认试验结果和验证报告

协助偏差的解决

质量保证（QA）

审核确认方案

审核确认报告

审核确认过程中发生的所有偏差、变更等

质量管理部

协助起草确认方案，负责对确认方案和报告进行批准；

确认过程中的质量标准制订、质量控制SOP制订；

负责检测并确认A3原子吸收分光光度计是否满足使用要求及GMP规范要求；

确认文件的管理。

工程技术和维修人员培训

协助偏差的解决

确认委员会

最终审核和批准的所有确认方案

最终审核和批准所有确认总结报告

最终审核和批准验证过程中发生的所有偏差、变更等

人事行政部

负责组织实施培训，并按《员工培训及资质确认管理规程》（xxxx）要求记录存档

提供确认时所需的人力资源。

2时间进度计划

该项目验证工作时间安排在年月日开始实施。

确认计划如下：

确认方案制定：

年月日

责任人：

性能确认：

确认实施过程中如无特殊原因应在年月日之前完成。

如不能按时完成，应在确认报告中说明原因。

3概述

据国家食品药品监督管理局关于严格实施明胶空心胶囊和胶囊剂批批检的公告（第25号）要求，在胶囊剂的成品检验项目中增加胶囊壳铬的检验。

现按照《中国药典》2010年版二部明胶空心胶囊项下铬检查项、附录IVD原子吸收分光光度法的方法，对胶囊剂中铬含量的检查方法学进行确认。

本方法学的确认时应建立在检验设备和相关操作人员经过培训的基础上进行。

4确认目的

通过确认提供足够的数据和依据证明该检验方法的的可靠性和准确性，适用于A3原子吸收分光光度计及其附属设备。

5执行标准

标准文献名称

是否在有效期内

《中国药典》2010年版二部明胶空心胶囊项下和附录（IVD）原子吸收分光光度法

□是□否

**需要时请补充本表格**

6人员培训

6.1目的

确认相关人员已经过培训，且具有操作资格和相应试验能力。

6.2测试方法

按人员培训确认表中内容进行人员培训确认。

6.3可接受标准

所有此方案的执行者都需要在下面的表格中签名。

在执行之前，所有人员都需要仔细阅读和理解各自的职责并进行相应的培训。

6.4结果

✧填写人员培训确认表。

✧在偏差报告中记录在测试过程中所发生的偏差。

人员培训确认表

姓名

可接受标准

是否符合要求

所有此方案的执行者都需已仔细阅读和理解各自的职责，经过培训且在上表中签名。

备注：

（培训摘要）

最终结果：

□符合□不符合

如果不符合，参见偏差报告：

测试人

复核人

7确认准备

7.1仪器计量情况确认

确保仪器计量符合规定，校验时间在有效期内。

仪器计量情况确认表

仪器名称

计量情况

计量证书号

有效期至

A3AFG原子吸收分光光度计

电子天平

微波消解仪

无需计量

——

赶酸器

最终测试结果：

7.2相关文件、规程

文件名称

存放位置

A3AFG原子吸收分光光度计操作规程

xx微波消解仪标准操作规

xx电子天平操作规程

7.3确认用试剂准备

确认试验过程中所用的去离子水、标准溶液、空白溶液在必须符合GB/T30119-2013《原子吸收测量用校准溶液制备方法规定》。

试剂要求确认表

试剂

来源

批号

是否可接受

铬标准溶液

硝酸（优机纯）

实验用水：

应采用纯化水，储藏水的容器宜用聚丙烯塑料材料制成，不宜选用玻璃容器长期储存。

8确认内容

8.1确认所需的材料

8.1.1玻璃仪器设备

计量玻璃器具需彻底清洗并经检定，一般玻璃器具要保证洁净。

8.1.2其它辅助设备

a）空心阴极灯：

Cr

b）冷却水源；

c）微量移液枪（5μL～50μL）。

d）纯度≥99.99%的分析用钢瓶氩气；

8.2标准储备溶液配置

1μg/mL铬元素储备液配制：

准备1个100mL的容量瓶，加入适量纯水，准确移取2.0mL硝酸于容量瓶中，准确移取100μL1000μg/mL铬元素标准溶液，置于100mL容量瓶，用纯水定容，备用。

8.3样品溶液的制备

a）向消解罐中加入5ml硝酸（65%-68%,AR）浸泡过夜。

b）分别称取0.25g药用胶囊试样（除去胶囊内部药粉）放入聚四氟乙烯消解罐中。

c）安装好消解罐，连接好传感器，均匀放入座架。

d）关门，选择微波消解程序，运行微波消解程序设置如下：

步骤（N）

压力（P）/MPa

时间（t）/min

功率（w）

1

0.1

2

0.3

3

0.5

4

1.0

5

2.0

6

3.0

a）仪器自动停止后，待消解罐在炉腔中冷却至0.0MPa后，依次取出消解罐，并卸下传感器。

b）当消解罐温度冷却到室温后，在通风柜中缓慢旋松泄气阀释放压力，打开消解罐，并将消解罐放置在电热消解仪上（温度设置到120度）加热至红棕色蒸气挥尽并近干，用2%硝酸转入25ml容量瓶中，摇匀，待测。

8.4线性的确认

a）准备好6个100mL的容量瓶，分别加入2.0mL硝酸，依次加入0.0、0.25、0.5、1.0、2.0、3.0mL1μg/mL的铬元素储备液，用纯水定容至100mL。

即为0、2.5、5、10、20、30ng/mL的系列标液。

b）以石墨炉为原子化器，按照原子分光光度计（附录IVD第一法），在357.9nm的波长处测定

c）仪器工作条件：

分析元素：

Cr，波长357.9nm，光谱带宽：

0.4nm，灯电流：

4.0mA，滤波系数：

0.1，积分时间：

3s，进样体积：

10μL;

d）以吸光度（A）的绝对值为纵坐标，铬标准溶液的进样浓度（C）为横坐标，进行一次线性回归，线性方程的相关系数r应≥0.995。

具体结果见下表：

浓度（ng/mL）

2.5

10

20

30

吸光度

相关系数r

K1

回归方程

8.5样品胶囊壳中铬的含量

方法：

按8.3项样品溶液的制备方法，制备供样品溶液（批号1、批号2、批号3），分别取适量，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度计法在357.9nm的波长下（附录IVD第一法）测定。

标准规定：

胶囊壳中铬的含量不得高于2ppm，且平行样测定结果的RSD不得过10%。

具体结果见表。

样品名称

xx胶囊壳中铬的含量的测定

批号1

批号2

批号3

称量（g）

含量

RSD

8.6加样回收率试验

方法:

取胶囊（批号1、批号2、批号2），除去胶囊内部药粉，胶囊壳用棉棒或小刷擦试干净（不得破坏囊壳），放置，待用。

每批次精密称取胶囊壳3份，每份约0.25g，分别加入相当于样品50%、100%、150%的铬标准溶液的量，然后按照8.3项方法进行处理，进行测定。

标准：

加样回收率的结果应为80%-120%，

具体结果见表

称样量（g）

样品铬含量（ng）

加样量（ng）

加标后测定结果（ng）

回收率=（加标后测定结果-样品铬含量）/加样量

平均回收率

8.7重复性

取10ng/ml的对照品溶液照原子分光光度计（附录IVD第一法），在357.9nm的波长处重复测定5次。

5针吸光度的RSD不得过5.0%。

测定结果见表，

编号

平均值

吸光度（A）

8.8检出限（LOD）、定量限（LOQ）

分别量取2%的硝酸溶液，照原子分光光度计（附录IVD第一法），在357.9nm连续进样11次，计算出检测限（LOD）、定量限（LOQ）；

检测限（LOD）=3S0/b,定量限（LOQ）=10S0/b；

其中S0为空白溶液连续11次测定的标准偏差，b为标准曲线斜率。

定量限（LOQ）应不得低于0.5ppm。

检测结果见下表

7

8

9

11

S

标准曲线斜率

检出限

定量限

9偏差的处理

确认过程中如果出现偏差和变更，应立即通知确认小组并对偏差和变更进行详细记录，分析偏差产生的根本原因、进行影响分析并提出解决方法。

所有偏差和变更得到有效处理后，并且已被质量部批准和关闭，确认方可进入下一步骤。

原始的偏差报告和变更处理单经过批准后必须附在最终的确认报告中（详细表格见附件1、附件2）。

10再确认周期

如胶囊壳中铬的检验方法发生变更时进行再确认。

11文件要求

确认实施人员必须严格按照本方案实施要求进行检查确认，未经同意不得随意更改方案内容和步骤，如因特殊原因确需更改时，应重新修订确认方案，按规定流程审核，并报验证委员会批准。

确认过程中，确认人员应将检查情况及时填写在确认记录上，并签注姓名、日期。

【附件1】

偏差报告编号：

第一步：

基本情况

偏差发现时间：

偏差发现地点：

发现环节：

物料名称、批号、规格、数量：

设备名称、编号：

其他

偏差范围：

□外来异物□潜在污染□包装缺陷□校验/预防维修□混淆

□未按规程执行□旧版包材、零散物料□物料/设备□人员失误

□检验结果超标□文件记录缺陷□设备故障/过程中断□环境

□客户投诉□其他

偏差描述：

偏差发生部门描述人：

日期：

第二步：

采取应急处理措施

偏差发生部门负责人签名：

第三步：

偏差分类（质量部填写）

□次要偏差□主要偏差□重大偏差

质量部QA：

第四步：

偏差调查与评估

偏差处理委员会成员：

偏差调查情况记录：

（偏差发生部门填写）

调查期限

自至10个工作日之内完成，如果没有完成，请注明原因：

调查范围

调查情况

人员方面

设备方面

相关物料

操作方法

环境方面

结论

未涉及到的方面则不用填写

偏差处理委员会判定结果：

偏差处理委员会成员签名：

偏差处理委员会调查情况：

（若不需要偏差处理委员会调查，不用填此栏）

第五步：

纠正、预防措施的制定和追踪

第六步：

偏差处理报告的审批

偏差处理报告审批意见：

质量部负责人签名：

第七步：

完成情况追踪及有效性评估

**需要时请复制本页**

【附件2】

变更备案表编号

变更申请人

变更所属部门

变更申请日期

年月日

变更范围：

□厂房□设施（包括容器）□设备□检验方法□质量标准

□工艺、处方□物料供应商□新产品上市□产品撤市□其它

变更背景及描述：

变更部门负责人意见：

□同意变更□不同意变更

签名：

年月日

变更实施情况和结果：

变更实施时间：

变更涉及的产品和批次：

变更实施人：

年月日

效果评价：

变更控制专人：

质量部意见：

□同意启用□不同意启用

质量部负责人：

备案确认：