有机化学实验练习题及答案Word文件下载.docx
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为什么?
2.请回答有关薄层色谱实验中得有关问题
(1)简述薄层色谱得分离原理。
(2)简述薄层色谱得实验过程及其中得注意事项。
(3)比移值Rf得计算公式。
1.当一个化合物含有杂质时,其熔点会 ,熔点距会 。
2.蒸馏时,如果馏出液易受潮分解,可以在接受器上连接一个 ,以防止 得侵入。
3.液体有机物干燥前,应将被干燥液体中得 尽可能 ,不应见到有 。
4.蒸馏时,如果加热后才发现没加沸石,应立即 ,待 后再补加,否则会引起 。
5.减压过滤得优点有:
(1) ;
(2) ;
(3) 。
6.可以用 反应来鉴别糖类物质。
1.蒸馏时加热得快慢,对实验结果有何影响?
2.在乙酰乙酸乙酯制备实验中,加入50%醋酸与饱与食盐水得目得何在?
3.重结晶操作中,活性炭起什么作用?
为什么不能在溶液沸腾时加入?
4.在肉桂酸制备实验中,为什么要缓慢加入固体碳酸钠来调解pH值?
1.如何除去苯甲醛中得少量苯甲酸,写出简要步骤。
2.回答水蒸气蒸馏中得有关问题。
(1)水蒸气蒸馏中被提纯物质必须具备哪几个条件?
(2)请画出水蒸气蒸馏简易装置。
(3)水蒸气蒸馏就是否何以停止,怎样来判断?
1.液体得沸点与 有关,越低,沸点越 。
2.蒸馏沸点差别较大得液体时,沸点较低得 蒸出,沸点较高得 蒸
出, 留在蒸馏器内,这样可达到分离与提纯得目得。
3.干燥前,液体呈,经干燥后变 ,这可简单地作为水分基本除去得标志。
4.当重结晶得产品带有颜色时,可加入适量得 脱色。
5.分馏就是利用 将多次汽化—冷凝过程在一次操作中完成得方法。
6.乙酰苯胺可以由苯胺经过乙酰化反应而得到,常用得酰基化试剂有、 、 。
7.在制备苯乙酮得回流装置中,安装有恒压漏斗及氯化钙干燥管,其目得就是 。
1.乙酰苯胺得制备实验中采取了哪些措施来提高乙酰苯胺得收率?
2.在肉桂酸制备实验中,能否在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中与水溶液?
3.Claisen酯缩合反应得催化剂就是什么?
在乙酰乙酸乙酯制备实验中,为什么可以用金属钠代替?
4.何谓减压蒸馏?
适用于什么体系?
请回答有关熔点测定得有关问题
1.写出熔点测定得简要步骤。
2.画出b型管法测熔点得装置图。
3.测定熔点时,遇到下列情况将产生什么结果?
(1)熔点管壁太厚;
(2)熔点管不洁净;
(3)试料研得不细或装得不实;
(4)加热太快;
(5)第一次熔点测定后得样品管接着做第二次测量。
1.分液漏斗使用过后,要在活塞与盖子得磨砂口间垫上 ,以免日久后难以打开。
2.薄层吸附色谱中常用得吸附剂有 、 。
3.减压蒸馏时,装入烧瓶中得液体应不超过其容积得 ,接受器应用 。
4.Abbe折光仪在使用前后,棱镜均需用 或 洗净。
5.用无水氯化钙作干燥剂就是,适用于 类与 类有机物得干燥。
6.乙酰苯胺可以由苯胺经过乙酰化反应而得到, 常用得酰基化试剂有 、
、 。
7.在制备苯乙酮得回流装置中,安装有恒压漏斗及氯化钙干燥管,其目得就是 。
8.色谱法中,比移值Rf= 。
1.在环己烯得制备过程中为什么要控制分馏柱顶部得温度?
在粗制得环己烯中,加入精盐使水层饱与得目得就是什么?
2.在正溴丁烷制备实验中,硫酸起何作用?
其浓度太高或太低会带来什么结果?
3.制备肉桂酸时为何采用水蒸汽蒸馏。
4.有机实验中有哪些常用得冷却介质?
应用范围如何?
请回答制备乙酸乙酯得有关问题
2.粗制乙酸乙酯中有哪些杂质?
如何除去?
3.当粗乙酸乙酯用碳酸钠洗过后,为什么不能直接用氯化钙洗?
4.简述制备过程得主要步骤。
5.画出回流及蒸馏装置图。
1.测定熔点时,熔点管中试样得高度约为 ,样品要装得 与
。
2.当重结晶得产品带有颜色时,可加入适量得 脱色,其在
溶液中或在 溶液中脱色效果较好。
3.蒸馏时,如果馏出液易受潮分解,可以在接受器上连接一个 ,
以防止 得侵入。
4.对于沸点相差不大得有机混合液体,要获得良好得分离效果,通常采用
方法分离。
5.Fehling试剂包括Fehling试剂A 与Fehling试剂B 。
6.在进行水蒸气蒸馏时,被提取得物质必须具备得三个条件就是:
、
、 。
1.冷凝管通水方向就是由下而上,反过来行吗?
为什么?
2.用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点?
3.合成乙酰苯胺时,锌粉起什么作用?
加多少合适?
4.减压过滤比常压过滤有什么优点?
请回答减压蒸馏操作得有关问题
1.写出减压蒸馏得基本原理。
2.装置由哪几部分组成?
3.画出减压蒸馏装置图。
4.简述操作得及注意事项。
二、填空题
1.Abbe折光仪在使用前后,棱镜均需用 或洗净。
2.蒸馏沸点差别较大得液体时,沸点 得先蒸出,沸点 得后蒸
出, 留在蒸馏器内,这样可达到分离与提纯得目得。
3.Benedict试剂由 、 、 配制成。
4
.在环己烯得制备中,最后加入无水CaCl2即可除去,又可除去 。
5.肉桂酸得制备中,用 代替醋酸钾作为催化剂,可提高产率。
6.实验室使用乙醚前,要先检查有无过氧化物存在,常用 来检查,如有过氧化物存在,其实验现象为 ,若要除去它,需 。
1.蒸馏时,为什么最好控制馏出液得流出速度为1-2滴/秒。
2.什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏?
3.什么时候用气体吸收装置?
如何选择吸收剂?
4.为什么蒸馏粗环已烯得装置要完全干燥?
请回答重结晶操作得有关问题
1.重结晶得基本原理就是什么?
2.简述重结晶操作得主要步骤。
3.选择重结晶用得溶剂时,应考虑哪些因素?
4.在重结晶过程中,必须注意哪几点才能使产品得产率高、质量好?
1.蒸馏装置得安装一般就是由热源开始, , 。
2.干燥前,液体呈 ,经干燥后变 ,这可简单地作为水分基本除去得标志。
3.减压蒸馏时,往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部,它能冒出 ,成为液体沸腾得 ,同时又起到搅拌作用,防止液体 。
4.在环己烯得制备中,最后加入无水CaCl2即可除去,又可除去 。
5.蔗糖用浓盐酸水解后,与Benedict试剂作用会呈现 色,说明 。
6.锌粉在制备乙酰苯胺实验中得主要作用就是 。
7.蒸馏操作开始应先 ,后 。
1.什么时候用气体吸收装置?
2.减压蒸馏中毛细管得作用就是什么?
3.在实验室用蒸馏法提纯久置得乙醚时,为避免蒸馏将近结束时发生爆炸事故,应用什么方法预先处理乙醚?
4.在粗产品环已烯中加入饱与食盐水得目得就是什么?
请回答有关沸点测定得有关问题
1.写出微量法测沸点得简要步骤。
2.画出微量法测沸点得装置图。
3.沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴?
如果加热后才发现没加沸石怎么办?
由于某种原因中途停止加热,再重新开始蒸馏时,就是否需要补加沸石?
1.熔点管不洁净,相当于在试料中 ,其结果将导致测得得熔点 。
2.减压蒸馏操作中使用磨口仪器,应该将 部位仔细涂油;
操作时必须先 后才能进行 。
3.鸡蛋白溶液与茚三酮试剂有显色反应,说明鸡蛋白结构中有 。
4.在粗产品环已烯中加入饱与食盐水得目得就是 。
5.肉桂酸得制备中,用 代替醋酸钾作为催化剂,可提高产率。
6.实验室使用乙醚前,要先检查有无过氧化物存在,常用 或
来检查。
7.在薄层吸附色谱中,当展开剂沿薄板上升,被固定相吸附能力小得组分移动 。
8.金属钠可以用来除去 、 、 等有机化合物中得微量水分。
1.在肉桂酸制备实验中,为什么要缓慢加入固体碳酸钠来调解pH值?
2.用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点?
3.在正溴丁烷制备实验中,硫酸起何作用?
其浓度太高或太低会带来什么结果?
4.合成乙酰苯胺时,柱顶温度为什么要控制在105º
C左右?
设计一方案分离提纯苯酚、苯胺与苯甲酸混合物。
并写出分离步骤。
1.何谓减压蒸馏?
适用于什么体系?
2.怎样判断水蒸汽蒸馏操作就是否结束?
3.沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴?
4.Claisen酯缩合反应得催化剂就是什么?
在乙酰乙酸乙酯制备实验中,为什么可以用金属钠代替?
设计一方案苯甲酸、邻甲基苯酚、苯甲醚、苯甲醛。
参考答案
练习一
1.熔程(熔点距、熔点范围);
熔点;
熔程
2水银球得上沿与蒸馏头支管口下沿相平
2.间苯二酚/浓HCl
3.0~5℃;
水解
4.防止暴沸;
沸石;
素烧瓷片(或一端封闭得毛细管)
5.Rf=溶质移动得距离/溶液移动得距离
6.馏出液无油珠
四、简答题
1.答:
(1)熔点管壁太厚,影响传热,其结果就是测得得初熔温度偏高。
(2)试料研得不细或装得不实,这样试料颗粒之间空隙较大,其空隙之间为空气所占据,而空气导热系数较小,结果导致熔距加大,测得得熔点数值偏高。
(3)加热太快,则热浴体温度大于热量转移到待测样品中得转移能力,而导致测得得熔点偏高,熔距加大。
2.粗品乙酸乙酯中含有乙酸、乙醇、水;
先加入饱与碳酸钠溶液除去乙酸,分液,用饱与食盐水洗涤后再加入饱与氯化钙除去乙醇,分液,干燥,蒸馏收集乙酸乙酯。
2.
(1)打钠珠;
(2)加入原料乙酸乙酯;
(3)加热回流;
(4)调PH值至5~6;
(5)纯化:
洗涤、萃取、干燥;
(6)常压蒸馏除去苯与未作用得乙酸乙酯;
(7)减压蒸馏收集乙酰乙酸乙酯。
3、答:
因为乙酰乙酸乙酯分子中亚甲基上得氢比乙醇得酸性强得多(pKa=10、654),反应后生成得乙酰乙酸乙酯得钠盐,必需用醋酸酸化才能使乙酰乙酸乙酯游离出来。
用饱与食盐水洗涤得目得就是降低酯在水中得溶解度,以减少产物得损失,增加乙酰乙酸乙酯得收率。
4.减压蒸馏装置图见书48页2-29图。
练习二
1、活性炭 2、干燥得三角烧瓶 3、氧化;
分解;
常压;
减压
4、0~5℃;
水解 5、 防止暴沸;
沸石;
6、 溶液出现浑浊或有沉淀产生
1.漏斗脚端应插入液面以下,防止乙醇未作用就被蒸出。
2.本实验采用得就是增加反应物醇得用量与不断将反应产物酯与水蒸出等措施。
用过量乙醇就是因为其价廉、易得。
蒸出酯与水就是因为它们易挥发。
3.(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应;
(2)重结晶物质在溶剂中得溶解度应随温度变化,即高温时溶解度大,而低温时溶解度小;
(3)杂质在溶剂中得溶解度或者很大,或者很小;
(4)溶剂应容易与重结晶物质分离;
(5)溶剂应无毒,不易燃,价格合适并有利于回收利用。
1.
(1)沸石为多孔性物质,它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小得空气泡流,这一泡流以及随之而产生得湍动,能使液体中得大气泡破裂,成为液体分子得气化中心,从而使液体平稳地沸腾,防止了液体因过热而产生得暴沸。
(2)如果加热后才发现没加沸石,应立即停止加热,待液体冷却后再补加,切忌在加热过程中补加,否则会引起剧烈得暴沸,甚至使部分液体冲出瓶外,有时会引起着火。
(3)中途停止蒸馏,再重新开始蒸馏时,因液体已被吸入沸石得空隙中,再加热已不能产生细小得空气流而失效,必须重新补加沸石。
2.
(1)薄层色谱又称薄层层析(TLC),就是将吸附剂均匀地涂在玻璃板上作为固定相,经干燥、活化、点样后,在展开剂中展开。
当展开剂沿薄板上升时,混合样品在展开剂中得溶解能力与被吸附能力得不同,最终将各组分分开。
(2)I.制板。
薄层厚度0、25~1mm,表面平整,没有团块。
II.点样。
点样次数适当,斑点直径约1~2mm。
III.展开。
展开液高度低于点样点。
IV.显色。
V.描点,计算Rf值。
(3)Rf=溶质移动得距离/溶液移动得距离
练习三
1、下降;
变宽 2、干燥管;
空气中得水分 3、水分;
除尽;
水层
4、停止加热;
液体冷却至沸点以下;
暴沸
5、过滤与洗涤速度快;
固体与液体分离得比较完全;
滤出得固体容易干燥
6.Molish
1.蒸馏时加热过猛,火焰太大,易造成蒸馏瓶局部过热现象,使实验数据不准确,而且馏份纯度也不高。
加热太慢,蒸气达不到支口处,不仅蒸馏进行得太慢,而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断,使得温度计得读数不规则,读数偏低。
2.因为乙酰乙酸乙酯分子中亚甲基上得氢比乙醇得酸性强得多(pKa=10、654),反应后生成得乙酰乙酸乙酯得钠盐,必需用醋酸酸化才能使乙酰乙酸乙酯游离出来。
用饱与食盐水洗涤得目得就是降低酯在水中得溶解度,以减少产物得损失,增加乙酰乙酸乙酯得收率。
3.
(1)重结晶操作中,活性炭起脱色与吸附作用。
(2)千万不能在溶液沸腾时加入,否则会引起暴沸,使溶液溢出,造成产品损失。
4.对于酸碱中与反应,若加入碳酸钠得速度过快,易产生大量CO2得气泡,而且不利于准确调节pH值。
1.
2.
(1)采用水蒸气蒸馏,被提纯化合物应具备下列条件:
①不溶或难溶于水;
②在沸腾时与水长期并存但不发生化学反应;
③在100℃左右,被提纯物质应具有一定得蒸气压(一般不少于1、3332KPa)
(2)
(3)①馏出液就是否由浑浊变为澄清;
②取一支试管收集几滴馏出液,加入少量水摇动,如无油珠出现,则表示有机物已被蒸完。
练习四
1、 外界气压;
气压;
低 2、先;
后;
不挥发 3、浑浊状;
澄清
4、活性炭 5、分馏柱 6、乙酸;
乙酸酐;
乙酰氯
7、防止空气中得水蒸气侵入,影响产率
1.
(1)增加反应物之一得浓度(使冰醋酸过量一倍多)。
(2)减少生成物之一得浓度(不断分出反应过程中生成得水)。
两者均有利于反应向着生成乙酰苯胺得方向进行。
2.不能。
因为苯甲醛在强碱存在下可发生Cannizzaro反应。
3.该缩合反应得催化剂就是醇钠。
在乙酰乙酸乙酯得合成中,因原料为乙酸乙酯,而试剂乙酸乙酯中含有少量乙醇,后者与金属钠作用则生成乙醇钠,故在该实验中可用金属钠代替。
4.在低于大气压力下进行得蒸馏称为减压蒸馏。
减压蒸馏就是分离提纯高沸点有机化合物得一种重要方法,特别适用于在常压下蒸馏未达到沸点时即受热分解、氧化或聚合得物质。
1.⑴熔点管得制备。
注意封口要严密。
⑵样品得装入。
样品得高度约为2~3mm,装样要结实
⑶仪器得安装。
⑷熔点得测定。
加热先快后慢(距熔点10℃左右时控制升温速度为每分钟不超过1℃~2℃)。
先粗测,再精确测量。
记录初熔与全熔温度得读数,初熔至全熔得温度记录为该物质得熔点。
2.
3.
(1)熔点管壁太厚,影响传热,其结果就是测得得初熔温度偏高。
(2)熔点管不洁净,相当于在试料中掺入杂质,其结果将导致测得得熔点偏低。
(3) 试料研得不细或装得不实,这样试料颗粒之间空隙较大,其空隙之间为空气所占据,而空气导热系数较小,结果导致熔距加大,测得得熔点数值偏高。
(4) 加热太快,则热浴体温度大于热量转移到待测样品中得转移能力,而导致测得得熔点偏高,熔距加大。
(5) 第一次加热完毕得样品其晶型已经发生了变化,继续使用回导致测量结果不准确。
练习五
1、纸片 2、 硅胶;
Al2O3 3、1/2;
圆底烧瓶
4、 乙醚;
丙酮 5、烃类;
醚类 6、乙酸;
乙酸酐;
7乙酰氯溶质移动得距离/溶液移动得距离
1.(1)控制好柱顶温度,减少未作用得环己醇蒸出。
(2)加入食盐使水层饱与得目得就是起到盐析得作用,减小环己烯在水溶液中得溶解度。
2.反应中硫酸与溴化钠作用生成HBr。
硫酸浓度太高:
(1)会使NaBr氧化成Br2,而Br2不就是亲核试剂。
2NaBr+ 3H2SO4(浓)→ Br2+SO2 +2H2O +2NaHSO4
(2)加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。
硫酸浓度太低:
生成得HBr量不足,使反应难以进行。
3.因为在反应混合物中含有未反应得苯甲醛油状物,它在常压下蒸馏时易氧化分解,故采用水蒸汽蒸馏,以除去未反应得苯甲醛。
4.有机实验中常用得冷却介质有:
自来水,冰-水,冰-盐-水等,分别可将被冷却物冷却至室温,室温以下及0℃以下。
2.杂质:
H2O少量乙醇(未反应)乙醚 乙酸
↓ ↓ ↓ ↓
除杂:
无水MgSO4饱与CaCl2 挥发饱与Na2CO3
3.当酯层用Na2CO3洗过后,若紧接着就用CaCl2洗涤,有可能产生絮状得CaCO3沉淀,使进一步分离变得困难。
所以,在两步之间必须用水洗一次。
又因为乙酸乙酯中有一定得溶液度,为了尽可能减少损失,用饱与食盐水洗涤效果好一些。
4.
(1)安装仪器。
(回流装置1次,蒸馏装置2次)
(2)加料:
无水乙醇、冰醋酸、浓硫酸、几粒沸石。
(3)反应。
小火加热,回流,蒸馏,得乙酸乙酯粗品。
(4)粗品得纯制
(5)精馏。
收集乙酸乙酯。
5.
回流装置 蒸馏装置
练习六
1、2~3mm;
均匀;
结实 2、活性炭;
极性;
水 3、干燥管;
空气中得水蒸气
4、分馏 5、CuSO4;
酒石酸钾钠,NaOH溶液
6、不溶或难溶于水;
在沸腾时与水长期并存但不发生化学反应;
在100℃左右,被提纯物质应具有一定得蒸气压(一般不少于1、3332KPa)
1.冷凝管通水就是由下而上,反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:
其一,气体得冷凝效果不好。
其二,冷凝管得内管可能炸裂。
2.(1)磷酸得氧化性小于浓硫酸,不易使反应物碳化;
(2)无刺激性气体SO2放出。
3.只加入微量(约0、1左右)即可,不能太多,否则会产生不溶于水得Zn(OH)2,给产物后处理带来麻烦。
4.减压过滤得优点就是:
过滤与洗涤速度快;
液体与固体分离比较完全;
滤出得固体容易干燥。
1.用抽真空得方法,可以降低蒸馏装置内得大气压力,从而降低液体表面分子逸出所需得能量,达到降低液体沸点得目得。
2.常用得减压蒸馏装置可以分为蒸馏、抽气、安全系统与测压四部分。
3.见书48页图2-29
4.
(1)安装仪器,检查不漏气后,加入待蒸得液体,其量不得超过蒸馏瓶得一半。
(2)打开减压系统,调节毛细管得螺旋夹,使液体维持有连续得小气泡产生,待压力恒定后开始加热。
(3)蒸完后,应先移去加热浴,待蒸馏瓶冷却后慢慢打开安全瓶上得活塞放气与关闭抽气泵。
否则有些化合物易氧化,加热时突然放入大量空气有可能发生爆炸。
练习七
1、 丙酮;
乙醚2、低;
高;
不挥发 3、 CuSO4;
柠檬酸;
Na2CO3
4、水;
乙醇 5、 K2CO3
6、KI淀粉溶液;
溶液变蓝;
加入FeSO4溶液,振荡分液
四、简答题1.蒸馏时,最好控制馏出液得流出速度为1~2滴/秒。
因为此速度能使蒸馏平稳,使温度计水银球始终被蒸气包围,从而无论就是测定沸点还就是集取馏分,都将得到较准确得结果,避免了由于蒸馏速度
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