铝阳极氧化工艺文档格式.docx
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先加入槽体积一半的水,然后加入计算量的AC,搅拌5min左右,再补加水至规定体积。
第二、三步:
自来水水洗
第四步:
酸蚀
PotencerC-11
PotencerC-11是精心研发使用于铝材酸蚀砂面作业中。
能快速整平、消除铝材表面的模具痕,获得美观的磨砂外观,并可大量降低铝材损耗。
开槽浓度:
PotencerC-1180~160克/升;
常温~50℃。
3~6分钟。
须使用过滤设施。
先加入槽体积一半的水,然后在搅拌下慢慢加入计算量的C-11,再补加水至规定体积。
控制温度在规定范围,放一根废铝材反应30min左右,取出,即可试生产。
第五、六步:
(第四、五、六步在有的厂家没有应用)
第七步:
碱蚀
PotencerADD及氢氧化钠
PotencerADD添加于碱蚀槽中,能强化梨面效果、减少铝泥结晶、延长溶液寿命,从而避免时常更换槽液。
相对目前许多公司多则两三个月,少则数日的槽液更换频率,使用ADD后可有效减少维护工作,节省人力费用及降低废水处理量。
使用方法:
浓度:
ADD20~30g/l;
NaOH(F)40~70g/l。
温度:
50~60℃。
时间:
3~15min(视要得到的铝材表面状况而定)。
添加:
请按“烧碱∶ET=5∶1”添加。
可采用下述两种方法之一。
1取三分之一经沉槽过的旧碱蚀液,加入计算量的ET,加入水使之约为槽体积的80%,加入45g/l的氢氧化钠,再补加水至规定体积。
控制温度在规定范围,即可试生产。
在生产过程中,当Al3+≤70g/l时,游离碱请控制在低范围,温度请控制在低范围。
当游离碱小于50g/l必须补加氢氧化钠和ET,补加比例为:
每补加5kg氢氧化钠同时需补加1kg的ET。
2在槽中加入一半的水,加入约120g/l氢氧化钠,(注意:
氢氧化钠溶解时会放出大量的热,需在搅拌下慢慢加入氢氧化钠,当氢氧化钠完全溶解再作下一步),加入计算量的ET,取熔铸时的铝屑(约33g/l)加入槽中反应,使铝离子达到30g/l以上。
铝屑的加入要求少量多次加入,要控制反应速度,不要使溶液溢出,时间可能需一天以上。
补加水至规定体积,控制温度在规定范围,即可试生产。
第八、九步:
第十步:
中和
硝酸
20~40%。
常温。
1~3min。
注意需先加入水至槽中,再加入硝酸。
建议使用HNO3。
第十一、十二步:
第十三步:
氧化
硫酸
H2SO4:
160~180g/l
DA:
130~150A/m2
U:
14~18v
T:
20±
1℃
t:
视膜厚要求
Al3+:
5~15g/l
先加入槽体积三分之二的水,然后在搅拌下加入计算量的硫酸。
(注意:
需先加入水至槽中,再慢慢加入硫酸)。
加入计算量的硫酸铝(约50g/l),完全溶解后再补加水到规定体积,控制温度在规定范围,即可试生产。
第十四、十五步:
第十六步:
着色
⑴单锡盐着色(古铜色系)
硫酸、硫酸亚锡、PotencerDTRM-2
PotencerDTRM-2为铝材电解发色处理搭配硫酸亚锡使用的添加剂,有效的防止硫酸亚锡氧化,抑制硫酸亚锡消耗量,防止槽液浑蚀;
发色速度快;
颜色均匀;
色泽亮丽;
可发颜色,从仿不锈钢色、香槟、古铜到黑色等不同颜色;
绝佳的化学平衡,稳定性高,使用寿命特长。
浓度:
硫酸亚锡:
7~15g/l
DTRM-2:
30~50g/l
H2SO4(F):
8~15g/l
22~26℃
视色泽要求。
电压:
14~18v
⑵镍锡盐着色(古铜色系)
硫酸、硫酸亚锡、硫酸镍、PotencerDTRM-2
硫酸镍:
15~25g/l
先加入槽体积60%的水,然后在搅拌下加入计算量的硫酸,在搅拌下分批加入计算量硫酸镍(最好用小槽将硫酸镍完全溶解后加入),要使硫酸镍完全溶解后才能作下一步。
控制温度在规定范围,加入DTRM,补加水到规定体积,用小槽或桶取刚配制的溶液分多次将硫酸亚锡溶解后加入。
加入2kg硫酸铝,即可试生产。
⑶硒盐着色(钛金色系)
PotencerGD
PotencerGD为鋁材电解着钛金色剂,可单独及配合添加剂使用,其着色性能稳定,当与添加剂配合时、可得到一系列的优美的钛金色。
PotencerGD:
20~30g/l
添加剂:
0~10g/l
溫度:
25~50℃
3~5min
⑷锰盐着色(金黄色系)
PotencerElectroglod
PotencerElectroglod普德金黄色系统是一金黄色二次电解系统,其特色为发色快速,发色后颜色不易褪色,耐候性亦佳。
其为“ElectrogldGS”与“ElectrogldAS”两种,操作及控制简单,发色成本较一般电解发色为低,本系统有极度佳的发色力,发色均匀,即使同物件因电流密度之不同都能均匀地发色。
GS3.5~4.5%
AS1.5~2.5%
20~35℃
时间:
3~5min
电压:
12~18v
说明:
阳极处理对整个发色性影响极大,适当的阴/阳面积比,可使厚薄误差控制在3MIRCON(百万分之一厘米)以下,并且保持电压,电流密度,温度都相同,如此处理可确保阳极之孔隙一般大,控制其发色均匀性佳。
铝含量维持在20g/l以下,最佳为15g/l。
锡盐着色(红底香槟色系)
硫酸、硫酸亚锡、PotencerDTRM-2、PotencerDTRM-R
PotencerDTRM-2、PotencerDTRM-R为铝材电解发色处理搭配硫酸亚锡使用的添加剂,有效的防止硫酸亚锡氧化,抑制硫酸亚锡消耗量,防止槽液浑蚀;
可发特殊的红底香槟色,使用寿命特长。
30g/l
DTRM-R:
5~15g/l
15~20g/l
第十七、十八步:
第十九步:
封闭
PotencerSE
PotencerSE是本公司精心研发的铝材氧化膜强效封孔剂,因其在封孔作业中,比一般封孔剂具更快、更好、更省的功效,故命名为强效封孔剂。
开槽条件:
封白料:
SE:
3~4g/l
添加剂SCO:
0.5g/l
PH:
5.1~6.3
温度:
15~35℃
封青底:
SE5~6g/l
先加入槽体积三分之二的水,用小槽或桶分多次将SE溶解后加入。
补加水到规定体积,即可试生产。
第二十步:
第二十一步:
自来水水洗(建议使用约60℃热水)
第二十二步:
晾干
注:
在使用电泳的工艺中,水洗要用去离子水或其他纯净水,且要严格控制水的PH值,电泳工艺请咨询其他供应商。
2.反应原理和生产管理
、脱脂
PotencerSPC含有复合酸和表面活性剂,酸会同Al和表面的Al2O3反应,产生的气体将油污剥离,油污同表面活性剂作用被乳化,分散到槽液中,达到去除油污的自然氧化膜的目的。
A.表面有大块油污、特殊污垢或严重碰伤、划伤的物料,应先进行打磨、擦洗(注:
如用丙酮等除去油性箱头笔迹)。
B.生产每进行四个小时,检查槽内液位,使之保持正常水平;
清除液面上的浮油、铝屑等污垢;
同时取样检测药液浓度,及时补充至规定范围。
C.脱脂槽长期使用,会积累污垢,生产进行3-4个工作周后,应将脱脂槽清理一次。
(2)、酸蚀
当酸蚀液与铝型材接触的极短时间内迅速反应生成络合物,这种络全物有一定的稠度,容易粘附在铝基体表面,形成一种保护膜。
此膜于凸处较薄,在凹处较厚。
使厚薄处接触的酸蚀液几率不同,凹凸处的溶解速度不同,最终达到消除挤压纹,平整表面的目的,使铝型材获得表面细腻、均匀、色泽柔和的砂面效果。
主要反应如下:
3F++Al→AlF3
6F++Al→AlF63-
AlF63-+Al2O3+H2O→AL3(OH)3F6+3OH-
生产时,检查槽内液位,使之保持正常水平;
同时取样检测药液,及时补充至规定范围。
最好有过滤设备。
生产进行1-3个月后,清理酸蚀槽。
(3)、碱蚀
氢氧化钠与铝发生反应,消除铝材的挤压纹及划痕,使铝材表面平整;
氢氧化钠过低,难消除铝材的挤压纹及划痕,过高,则会产生过腐蚀。
Al2O3+2NaOH=2NaAlO2+H2O
2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+H2↑
2NaAlO2+4H2O=2Al(OH)3+2NaOH
2Al(OH)3=Al2O3·
3H2O
(4)、中和
硝酸与碱蚀过程中产生的黑膜反应,生成可溶于水的盐,同时中和过多的碱。
OH-+H+=H20
(5)、氧化
铝在硫酸电解液中,阴极上发生氢离子还原反应,生成氢气。
阳极上生成氧,进而与铝作用形成无水氧化铝薄膜。
2H++2e→H2↑
2Al+3H2O-6e→Al2O3+6H++热量
为了保证氧化膜的一致,要严格控制硫酸及铝离子的含量,同时要保证温度在控制范围,当槽液发生变化时,要及时进行调整。
(6)、电解着色
电解着色法本质上与电镀相似,是通过电解把金属盐溶液的金属离子沉积在阳极氧化膜的针孔底部,光线射到此类金属粒子上时发生漫散射,而使氧化膜呈现颜色。
A单锡盐着色(古铜色系)
同一根极棒上不要同时处理不同成份的铝材,挂具材料的选用要与处理工件的材料相同。
每批加工件最好按标准色板进行比对。
保证电流密度及电压一致。
严格控制PH在1左右。
要控制好着色安定剂及锡盐的含量。
最好要有过滤设备。
B镍锡盐着色(古铜色系)
C硒盐着色(钛金色系)
保证电压一致。
严格控制着色时间。
控制着色温度在25~35℃。
要保证氧化膜的厚度一致。
D锰盐着色(金黄色系)
高锰酸钾为强氧化剂,很不稳定,开槽浓度不宜太高。
(7)、封闭
阳极化膜是带正电荷的,浸入封闭液后负电性很强的F-对膜起电中和作用,有利于Ni2+向孔内扩散和水解;
另一方面F-与氧化膜作用而发生溶解,生成氟铝络合物导致孔内Al3+积累和pH升高,Ni2+、AlF63-、OH-作用生成Ni(OH)2、Al(OH)3混合物沉积。
与Al2O3反应生成的Al3+产生水合Al(H2O)63+,其浓度达到一定值时离子间发生缔合水解浓缩,最后转化为稳定相AlOOH(Al2O3)。
封闭剂中有机物与Al3+可形成有保护作用的化学转化膜。
SE在封闭时对Ni2+要求(F-≥0.25g/l)试验时Ni2+﹤0.6g/L封闭速度显著降低,封闭时间成倍增加,当Ni2+在0.6~1.8g/L,封闭速度正常;
SE在封闭时对F-要求(Ni2+≥0.6g/L)试验时F-﹤0.25g/L封闭速度显著降低,封闭时间成倍增加,在0.25~1.5g/l时封闭正常。
SE在长期使用中的pH值变化SE新配槽液(3~5g/L)pH值在5.1~5.2之间,此时不用调节pH即可正常生产,随着生产进行pH会慢慢上升,长期使用可保持pH在5.5~6.5之间,
3.常见问题分析及处理措施
、脱脂效果不佳
a.适当提高AC浓度。
b.适当延长时间。
c.及时更换槽液。
d.及时更换脱脂后的水洗槽液。
、酸蚀砂面过粗或出现过腐蚀。
a.酸蚀添加剂C-12不足,正常补充。
b.氢氟酸或氟化氢铵过多,降低酸蚀槽的浓度。
c.温度过高。
d.时间过长。
(3)、碱蚀不良
a.脱脂未尽,按(1、)叙述处理
b.脱脂后水洗不够,可适度加大溢流
c.游离碱过高或过低,调整到正常范围即可。
d.温度过高或过低,调整到正常范围即可。
e.锌杂质过多,需加入沉锌剂。
f.碱蚀剂加入过低。
(4)、氧化膜不良
a、前处理不良,加强前处理的质量。
b、硫酸浓度过高或过低,请控制浓度在165g/l左右。
c、温度超过了22℃。
d、铝离子过多,请控制在5~15g/l。
(5)、着色不良
a、氧化膜的厚度不一致,加强氧化的质量控制。
b、硫酸亚锡过低,请控制浓度在适当范围。
c、温度超过了25℃。
d、铝离子过多,请控制在5g/l以下。
e、着色添加剂控制不当。
f、着钛金色时温度及电压不当。
g、锰盐着色时温度及电压不当。
(6)、封闭不良
a、氟含量太低。
b、镍含量过低,请控制浓度在适当范围。
c、温度小于10℃。
d、时间太少。
4.质量检测
、氧化膜的检测
按国家标准“B/T14952.1~3—94铝及铝合金阳极氧化阳极氧化膜检验方法”执行。
、其它事项
按国家标准“B/T5237.2—2000铝合金建筑型材第二部分阳极氧化、着色型材”执行。
5、槽液分析
酸脱脂(AC)槽之管理与分析
一、AC浓度的分析
以移液管移取20ml样品于250ml三角瓶中,加纯水50ml,
再加0.1%的酚酞指示剂3滴,以0.5mol/L的标准氢氧化钠溶液
滴定,当溶液刚好由无色变为粉红色,并保持30秒不褪色为终点,
记录消耗氢氧化钠的体积数V.
计算:
AC%=V×
0.265×
f.
f=NaOH的实际浓度÷
0.5
Al3+之分析
一、原理:
在含氟溶液中,铝离子优先与氟结合;
采用酸碱滴定法测试铝离子时,与氟结合的铝离子因不参加酸碱反应,不消耗碱标准溶液,测试结果会出现大的误差。
将硫酸加入待测液,加温至沸腾,使氟与氢结合并在高温下以氢氟酸形式蒸发,铝离子与硫酸根结合而以硫酸铝形式留在待测液中,这样就可采用酸碱滴定法测试铝离子。
二、测试:
取50毫升试样于250毫升烧杯中,加入20%硫酸20毫升,在通风柜中加热至沸腾,保持10min;
冷却至室温,再转移到100ml容量瓶中,定容。
此为工作液。
取10毫升工作液(相当于5毫升试样)于250毫升锥形瓶中,加入70毫升蒸馏水及数滴P.P(酚酞)指示剂,以1.0mol/l-NaOH滴定,当溶液由无色变为粉红色30秒钟内不退时为终点,并记录滴定所使用毫升数为V1。
另取10毫升工作液(相当于5毫升试样)于250毫升锥形瓶中,加入70毫升蒸馏水及数滴P.P(酚酞)指示剂,加3gKF,充分摇匀。
以1.0mol/l-NaOH滴定,当溶液由无色变为粉红色30秒钟内不退时为终点,并记录滴定所使用毫升数为V2。
Al3+(g/l)=N×
(V1-V2)×
1.8
注:
此方法可应用于普德公司的CRY、CL-18、AC、ST、A-47等槽液中的铝离子测定。
酸脱脂(ST)槽之管理与分析
一、ST浓度的分析
ST%=V×
0.53×
f.
f=NaOH的实际浓度÷
犁面(碱蚀)槽之分析
一、NaOH(F)、NaOH(T)含量及铝含量之分析
1.吸取5.00ml试样于250ml之锥形瓶中.
2.续加入30ml酒石酸钾钠溶液及50ml蒸馏水。
3.加入3~4滴P.P指示剂,此时溶液为红色.
4.以1.0mol/l的HCl标准溶液滴定,滴定至溶液红色消失为终点,记录滴定毫升数记为V1。
5.上液加入2~5克之氟化钾(KF),此时溶液又再呈现红色,再以1.0mol/l的HCl标准溶液滴定,滴定至溶液红色消失。
6.再将上溶液加入0.5~1.0克之KF,搅拌溶解之,若无粉红色产生则表示为终点.如仍有粉红色出现则继续滴定至粉红色消失,记录5.6.步骤滴定所使用之毫升数为V2。
NaOH(T)(g/l)=40×
V1÷
5×
f
铝含量(g/l)=27×
V2÷
15×
NaOH(F)(g/l)=40×
(V1-V2÷
3)÷
f
f=HCl的实际浓度÷
1.0
二、ADD含量之分析
a)吸取50ml试样置于1升烧杯中,加入300~400毫升蒸馏水.
b)以浓盐酸调整PH等于2.0左右.
c)以淀粉为指示剂,0.1mol/l碘液(1/2I2)滴定,滴定至蓝色产生时为终点.(因淀粉指示剂易酸解,故一边滴定一边再添加)
d)记录终点时所使用碘液之毫升数,记为C.
ADD(g/l)=11.35×
C
中和槽中硝酸的分析
称取M约为10.000g样品,溶于约30ml水中,以100ml容量瓶定容.
移取20ml稀释液于250ml锥形瓶中,加水50ml,加3滴甲基红指示剂,以0.5N的NaOH标准溶液滴定至溶液刚变橙色为终点,记录为V。
计算:
HNO3%=V×
24.23÷
M
阳极处理槽之分析
一、硫酸总量的测定
取5毫升试样于250毫升锥形瓶中,加入70毫升蒸馏水及数滴P.P(酚酞)指示剂,以1.0mol/l-NaOH滴定,当溶液由无色变为粉红色30秒钟内不退时为终点,并记录滴定所使用毫升数为V1。
总硫酸(g/l)=N×
V1×
9.8
二、游离硫酸的测定
铝含量在27g/l以内。
取5毫升试样于250毫升锥形瓶中,加入70毫升蒸馏水及数滴P.P(酚酞)指示剂,加3gKF,充分摇匀。
游离硫酸(g/l)=N×
V2×
三、硫酸和铝的联合测定
硫酸(g/l)=N×
四、草酸的测定
取5毫升试样于250毫升锥形瓶中,加入50毫升蒸馏水及1∶1的硫酸溶液15毫升,加热至60~70℃,以0.1mol/l-高锰酸钾滴定至粉红色30秒钟内不退时为终点,并记录滴定所使用毫升数为V。
草酸(g/l)=6.3×
V
发色槽之分析
(A)硫酸镍浓度
取试样5毫升于250ml锥形瓶中并加入50ml蒸馏水。
加入3ml浓氨水及数滴MX指示剂,此时溶液为橙黄色。
将上溶液用0.1mol/L-EDTA滴定,直至溶液变为紫红色为终点.记录终点时EDTA毫升数。
硫酸镍(g/L)=EDTA毫升数×
5.2
(B)硫酸亚锡浓度
试样10毫升于250ml锥形瓶中并加入50ml蒸馏水。
续加入15ml浓盐酸及一小勺NaHCO3,及1~2毫升淀粉指示剂。
以0.1mol/L(1/2I2)碘液滴定之,终点时溶液为蓝色,记录终点所使用碘液之毫升数。
硫酸亚锡(g/l)=碘液使用毫升数×
1.074
(C)游离酸
取试样25ml于250ml烧杯,并加入100ml蒸馏水。
以PH计直接置入上溶液中并以1.0mol/L-NaOH滴定,直至PH=2.1时,记录NaOH之用量为A。
游离酸(g/l)=1.96×
A×
(D)总酸
取试样25ml于250ml烧杯,并加入50ml蒸馏水。
以PH计直接置入上溶液中并以1.0mol/L-NaOH滴定,直至PH=8.2时,记录NaOH之用量为B。
总酸(g/l)=1.96×
B×
(E)铝含量
备两个250ml锥形瓶,分别置入10ml试样及50ml蒸馏水,再各滴入数滴P.P.指示剂。
取其中一瓶以1.0mol/L-NaOH滴定至粉红色,记录用量为A。
取另一锥形瓶加入一勺KF并使其溶解,用1.0mol/L-NaOH滴定,记录终点时NaOH的用量为B。
铝含量(g/l)=(A-B)×
0.9×
(F)DTRM-II着色安定促进剂的分析
取试样25ml于250ml容量瓶稀至刻度,此为A。
取A50ml于锥形瓶内,加入8.5mlHgCl2溶液,以小滴管沾一小滴溶液于碘化钾淀粉试纸上,观其是否为橙色,如为黄色则再多加1~2mlHgCl2,溶液直到橙色出现为止。
以0.1mol/LNaNO2滴定,经15秒后滴一小滴于试纸上,直至试纸上有蓝晕出现,并持续1~2分钟后滴于试纸上还能有蓝晕出现为终点,记录NaNO2使用毫升数.
安定剂DTRMⅡ含量(%)=NaNO2使用ml数×
1.43
HgCl2的配制:
取4gHgCl2溶于100ml蒸馏水中,混合均匀即可。
封闭槽(SE)分析方法
一、SE的测定:
用移液管吸取冷封液15ml,加水50ml~100ml;
加10mlPH=10缓冲溶液,以紫脲酸铵为批示剂,用0.05NEDTA溶液滴定,由黄色变成紫红色为终点,设消耗体积为V,则:
SE(g/l)=V×
0.738
二、F-的测定:
1、标准溶液的配制:
以分析纯氟化钠配制成含F-为0.1mol/l,0.05mol/l,0.01mol/l,0.005mol/l的系列标准溶液。
2、用
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