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注意:
为了延长玻璃器具的寿命,避免其表面失去光泽,应把手沾染到玻璃器皿上的痕迹清除。
当室内湿度较高时,RF震荡圈上就会有凝结水出现。
避免损坏震荡圈,在点炬前请用柔软的干布轻轻擦拭震荡圈。
注意不要改变其位置。
喷雾器
检查喷雾器和毛细进样管是否畅通并且状态良好。
每天用去离子水清洗喷雾器。
蠕动泵和废液管
在操作前和每次短时间使用之后都要检查泵管。
当导航点变化以后需重新安装泵管(大约使用8小时)。
对于不同的试样对应有不同的泵管。
当不使用蠕动泵的时候,将泵管松开防止变形。
为了更好的运行环境,使用TubingSaver部分,在这一部分,在每天结束快速冲洗的时候,泵管将得到最彻底的冲洗。
用完泵以后,将毛细进样管或者自动进样探针从样品中拿出来。
否则,样品会虹吸到雾化室并且将其注满。
确保废液管牢靠的固定在雾化室上并且液体通过泵顺畅的流动。
保持废液管干净。
必要的时候清空废液桶。
定期检查
定期维护的频率取决于:
使用次数、环境洁净程度、样品的数量和性质。
可以根据光谱仪的用法建立合适的维护表,表中须对以下几项特别注意。
炬管和RF圈
按照下面将会介绍的方法周期性的清洁炬管,清理沉积物。
如果使用有机样品,检查进样管和炬管防止碳堆积。
更换破损的和用旧的炬管O型圈。
RF圈必须保持干净,检查RF圈是否变型或者有碳的残留。
如果出现腐蚀的迹象,需更换RF圈。
变型使RF圈变脆弱导致漏洞的出现。
观测窗/管
移开并检查观测窗,清理管子上的沉淀物。
如果注意到有紫外使用,清理并更换观测窗。
如果必要,根据将要给出的说明清理和更换。
用去离子水检查喷雾器,在必要的时候清理或更换喷雾器。
雾化室
检查雾化室四周是否有泄漏和排液状况。
检查雾化室是否有沉积物并检查O型圈的状况。
蠕动泵
检查泵管是否干净,没有划伤,没有溅落的沉积物并且可以自由的活动。
必要的话,打开并清理泵顶。
必要的话,更换泵辊。
周期性的观测废液管。
液体必须从雾化室里顺畅的流出。
如果不行,需调整泵管的松紧。
排液
检查雾化室排液装置和管道,必要的时候更换。
一般维护
空气过滤器:
必要的时候清理或更换仪器的空气过滤器。
水循环机:
每6个月放一次水。
检查安装在水循环机上的水过滤器(PartNo.0990-4845)并且定期更换滤芯(PartNo.0990-4846),周期是3个月或者根据需要。
循环水可以使用添加了氯胺-T的蒸馏水,每加仑加1克氯胺-T。
水循环机的容量是6.8升。
需要加1.8克的氯胺-T到蒸馏水里。
不要加去离子水或自来水到水循环机里。
氯胺-T不能过量。
炬管的观测位校准
观测位校准的目的是调整光谱仪的观测位置,让最强的信号进入光室的入口。
出现下列情况需进行观测位校准:
1.仪器第一次安装或者搬到一个新的地方。
2.炬管更换或移动。
3.RF振荡圈更换(重要)。
清洁进样系统
根据下表推荐的清洁程序进行进样系统清理。
Table5-1推荐清洗程序
每日清理分析完水样以后用去离子水清洗,或者用2%的硝酸然后去离子水。
分析完有机试样以后,用干净的溶剂清洗。
炬管放入5-20%的硝酸或者王水,使用超声波清洁器清
炬管帽洗。
详细介绍见下文“清洗炬管”。
进样管
雾化室
O型圈使用肥皂水彻底的清洗。
雾化室帽使用肥皂水彻底清洗,或用2%的硝酸。
(十字交叉)
雾化室帽使用肥皂水彻底清洗。
(旋流雾化室)
同心源喷雾器不要使用超声波清洁器。
不要使用清洁金属丝。
祥见稍候“同心源雾化器”。
雾化室通过处理雾化室的油污,这些油污会影响仪器性能。
用带有丙酮的湿布擦雾化室已达到去除油污的目的。
泵顶卸下并用水或弱的溶剂清洗。
观测窗用去离子水清洗并用软布擦干。
清理难去的污垢,查阅下文详细资料。
快速换炬模快
快速换炬模块包括炬管组件、雾化室和进样管。
这些部件很容易从仪器上拆除,用来做定期维护。
在这些部件上的磨损通过石英或进样管上的金属或盐渍、有光泽或无光泽的石英、磨损的O型圈或阻塞的进样管表现出来。
进样系统里所有的O型圈都必须在适当的位置和良好的状况下。
否则,会发生压力泄漏,这会导致点炬困难和仪器性能下降。
在拆开模块之前准备好备件是良好的习惯,特别是炬管,因为它有可能会意外的损坏。
按本文最后列出的顺序归位。
等离子炬
等离子炬组件包含:
石英炬管、进样器和把进样管安全的插到雾化室的进口。
进样管是一个内径是2.0毫米的氧化铝管。
其他可用到的进样管包括:
其他内径的氧化铝管、石英管和做硅样的蓝宝石管。
对于挥发性溶剂,要使用小直径的进样管。
有规律的检查炬管玻璃器具和气溶胶进样管。
玻璃器具应该清理到没有污垢痕迹和熔化痕迹。
要特别注意内管。
在拆下炬管之前应该有一个备用炬管防止旧管损坏。
石英炬管将在下图中显示。
石英炬管有一个狭槽和一个玻璃帽。
炬管下方有一个狭槽以便更好的观测等离子炬,获得更好的性能。
石英炬管
RF振荡圈
有规律的检查RF振荡圈。
上面应该没有变形或腐蚀痕迹。
拆斯科特雾化室
1.将进样管放进去离子水并打开蠕动泵来冲洗雾化室。
将进样管从去离子水中拿出来并继续让蠕动泵运行一段时间直到雾化室完全排干。
然后关闭蠕动泵。
2.将废液管从雾化室废液口拔开。
小心不要让里面的液体流出来。
溢出的液体应该立即擦干净。
3.将进样管从喷雾器进口上拆开。
4.将连在喷雾器上的氩气装置从快速开关上断开。
5.松开夹住雾化室的夹子,这样做会使雾化室出来一部分。
6.抓紧雾化室,将其完全拿出来,这样会使其和进样管分离。
拆除进样管
一旦雾化室被拆除,进样管就能在不拆全部炬管组件的情况下拆除。
须按照以下步骤:
1.右手拇指推进样管卡子,左手拿稳进样管。
2.用左手将进样管稳稳地拿出来。
拆除雾化室组件
拆除并分解进样系统
1.息炬。
2.打开样品侧的门。
3.双手握紧炬管连接器并逆时针转动。
将位于连接器两侧的连接柱从划槽中滑出。
炬管就可以拉出来了。
仔细的让炬管滑出RF振荡圈。
这时,炬管连接器和炬管已经与仪器分开了。
看下图:
炬管拆开示意图
4.松开夹住雾化室的夹子,这样做会使雾化室出来一部分。
5.抓紧雾化室,将其完全拿出来,这样会使其和进样管分离。
6.按住炬管连接器上的卡子并拆开进阳管。
检查进样管上的O型圈是否有裂痕或磨损。
如果O型圈需要更换,用小纸夹小心的拆下来。
不要用刀片,因为刀片会划伤O型圈和它的位置。
更换新的O型圈(PartNo.N077-0438)。
7.将炬管固定器上的滚花螺母松开并小心的拆下炬管。
检查炬管,如果出现破裂则需要更换新的(PartNo.N077-0338)。
如果炬管需要清理请看下一部分“清洗炬管”。
8.检查玻璃帽,如有裂痕则需更换新的(PartNo.N0775289)。
炬管分解图
安装完成后须进行观测位校准。
清洗炬管
炬管组件须有规律的进行污垢清理工作。
使用一段较长时间以后,炬管会失去光泽。
在这种情况下,炬管较容易破碎。
不要清洗不透明的炬管,但仍然可用。
如果炬管是灰蒙蒙的,通常不会影响观测效果,因为径向观测是通过炬管狭缝,轴向观测是通过炬管的开口端。
用酸清洗炬管前,须把铜箔(PartNo.N0775297)取下来。
清洗完成后,需更换新铜箔。
在分析完水样以后,炬管和进样管必须用酸在超声波清洁器中清洗。
开始可以使用5%的硝酸清洗,如果还有残留的话,可以将浓度增加到20%。
做酸样的时候要注意。
遵守所有的厂商安全建议。
这些安全建议通常在和化学品同时的一张材料安全数据单上(MSDS)。
不建议使用氢氟酸清洗炬管。
如果含有有机样品,需用酸或较稀的肥皂水清洗炬管和进样管。
每天都要小心检查炬管和进样管上的碳灰。
在清理炬管和进样管上的碳灰的时候可以使用马弗炉。
把炬管和进样管发到马弗炉里,保持温度500-550度几个小时。
清洗完成后,需用干燥的空气或氮气吹干,不要有潮气出现。
O型圈要用肥皂水在超声波清洁器中清洗。
如果出现裂痕或破旧则需要更换。
要有备用O型圈。
请看稍后的更换部件清单。
更换炬管
1.一手抓紧炬管座,一手松开滚花螺母,慢慢的将炬管取出来。
玻璃进口应该面向前方。
旋转炬管以便于炬管上的导向条和炬管座上的导向槽和导向销对齐。
按下图拧紧滚花螺母。
如果炬管破裂,则需更换一直新的炬管(PartNo.N077-0338)。
打开滚花螺母,把所有的碎片都要清理出来。
2.把进样管从炬管座的后面推进炬管连接器,直到卡到位。
也可以用进样管定位工具(PartNo.N077-0602)来精确的调整导向销相对于炬管内管的位置。
压住工具让进样管完全卡到位。
进样管装入图
拆除炬管
以下内容是怎样拆除炬管。
1.双手握紧炬管连接器,并确保在炬管的外侧有明显的记号,在连接器内侧的两个锁紧螺丝在东西向,导向销在南方。
2.把炬管连接器按逆时针方向划出炬管座,让两个锁紧螺丝和导向销从炬管座上的槽滑出。
顺时针旋转炬管连接器直到不能再深入。
3.为了正常的点炬,顺时针旋转炬管连接器并增加一个2mm的距离。
例如,如果要把炬管置于-3的位置,逆时针旋转到-5的位置,然后再顺时针旋转到-3位置。
这样就能牢固的固定在-3的位置。
如果将来要拆除炬管连接器并安装回去,必须重新调整。
炬管将会退回到先前所在的位置。
4.将炬管小心的穿过RF震荡圈和玻璃帽。
确保指示器处于炬管的末端,但不要到炬管内。
如果必要的话,可以将指示器从炬室的后面穿过。
5.将玻璃帽滑过震荡圈和炬管之间的位置。
检查玻璃帽不要挡住径向观测窗。
6.检查并确保进样管略低于炬管内管。
如果没有就位,则可能会出现漏气。
更换雾化室
1.调整雾化室使废液管接头朝下并且朝炬室的后方。
2.检查雾化室和进样管基座的两个O型圈(PartNo.0992-1028)。
如果O型圈需要拆下,用一个末端带钩的小纸夹小心地拆下。
3.将雾化室稳稳的推进雾化室固定模块。
将雾化室夹子卡紧雾化室直到卡到位。
夹子的作用是将雾化室保护在基座上。
4.确保毛细进样管完好,否则必须更换,然后将其连到喷雾器的进口。
5.将废液管紧缚在雾化室废液口,检查废液管状态时候完好,否则必须更换。
连接雾化室管路
连接雾化室管路须按照下列步骤进行。
1.将氩气管的一头接到雾化室进气口,另一端接到快速断开口。
2.确保管路状态完好,否则必须更换。
将毛细进样管连到雾化室进样口。
3.将废液管连到雾化室上。
安装蠕动泵的说明在后面会说到。
雾化室管路的连接图
更换RF振荡圈
警告:
点炬后,高温的炬管会造成烫伤,息炬后须等待5分钟才能进行操作。
拆装线圈的时候必须用扳手夹紧接头螺丝的固定部分,这样做是为了防治力量过大损坏线圈。
更换RF振荡圈的时候不要把黄铜螺丝拧得太紧,否则会损坏线圈。
RF振荡圈在出现加热过度、腐蚀或变型的时候需要更换。
更换步骤如下。
2.关闭仪器电源。
3.拆下炬管。
4.拆下线圈上的玻璃帽。
5.关闭仪器的冷却水。
6.在线圈下放置吸水纸巾来吸取可能会溢出的水。
7.松开两个用于固定的1/2英寸的黄铜螺丝。
8.更换一个新的RF振荡圈(PartNo.N077-5299)并将螺丝上紧。
下图是炬管组件备件清单。
N077-0606炬管组件包括炬管,玻璃器具,喷射管(氧化铝,2.0mmi.d.),斯科特雾化室,宝石喷雾器)
N077-0600炬管组件(没有炬管,玻璃器具,雾化室或喷雾器)
N069-0770干燥的气溶胶适配器
N077-0338石英炬管
N077-5289石英帽
N077-5177氧化铝喷射管,2.0mmi.d.(标准喷射管)
N077-5014石英喷射管,2.0mmi.d.
N077-5223石英喷射管,1.6mmi.d.
N077-5226石英喷射管,1.2mmi.d.
N077-5225石英喷射管,0.8mmi.d.
N077-6027滚花螺母
N077-0604炬管固定装置
N077-0603喷射管接头组件
N077-5299RF振荡圈
N077-5297铜箔(1foot-48squares)
N077-6036喷射管O型塞子
N077-0438喷射管O型连接环
N077-0437炬管O型玻璃环
N077-0602炬管定位工具
观测窗
拆除和清洗观测窗
一般来说,污垢会聚集在窗口,例如金属氧化物,这样会腐蚀窗口。
必须拆下窗口并清理和更换。
如果紫外性能下降,即使窗口看起来很干净也需要清理或更换。
首先清理,如果紫外性能没有提高则需更换。
轴向观测窗在光谱仪的出口,径向观测窗是一个一面封底的圆柱,其窗口在底部。
拆除观测窗
观测窗是光学系统的重要组成部分,操作的时候要小心。
不要直接触摸窗口。
拆的时候先拆轴向观测窗,再拆经向观测窗,装的时候先装径向观测窗,再装轴向观测窗。
这样做会尽量避免污染观测窗。
1.拆除炬管组件,前面已经介绍过了。
2.拆除两个用于固定切割气喷嘴的十字螺丝。
观测窗示意图
3.小心的松开轴向观测窗延伸部,可能需要细铁棒辅助。
4.拆下延伸部里面固定窗口的O型环,再拆下窗口。
5.松开并拆下径向窗口定位环,可能需要细铁棒辅助。
6.取下径向观测窗和O型环,注意如果光谱仪吹扫气设置成高而且没有拆开轴向观测窗,光谱仪里的压力可能会冲开径向观测窗。
清理窗口
注意:
在按照下列步骤清洗以前不要摩擦窗口。
摩擦次数越多,划伤的机会也越多。
安装以前必须吹干,潮气会使紫外的性能下降甚至会损坏光学元件。
1.用去离子水清洗窗口。
2.对于顽固的污垢:
在40°
C10-20%的硝酸里浸泡一个小时。
然后用去离子水清洗。
3.用光学布料擦干,最好用吹风机吹干。
4.如果窗口有划伤或腐蚀严重,必须更换新的。
拆卸径向观测窗
1.取下O型圈。
2.松开定位环。
3.用一块光学布料包住窗口,小心的将圆柱体的开口端移出来,封闭端要在上面。
4.将定位环拧回基座.
径向光测窗
拆卸轴向观测窗
1.用光学布包住观测窗,并改装延伸部。
2.将O型圈套在延伸部。
3.检查吹扫气出口O型环,如果损坏则需更换。
4.将观测窗延伸部旋在观测嘴上,旋紧但不要太紧。
轴向观测窗
拆卸和调整切割气喷嘴
切割气喷嘴的位置在喷嘴狭缝和轴向观测窗边缘1-2mm处。
1.将切割气组件放在其位置上并插上螺丝。
滑动喷嘴到要求的位置,拧紧螺丝。
2.重装炬管组件。
3.最炬管的轴向和径向观测位校准。
备件清单:
清洗观测窗组件
0999-2731清洗轴向观测窗
N069-0672清洗径向观测窗
0992-1057清洗额外的O型圈
0992-1036径向窗口O型圈
0992-1062轴向窗口O型圈
斯科特型雾化室
周期性的检查雾化室帽和废液口又没有漏洞,检查雾化室帽的O型环又没有裂痕或破损,必要时更换。
具有记忆效应的沉积物和电镀金属会沉积在雾化室中。
通常情况下强酸或有溶解能力的溶剂可以清理这些污垢。
如果不行的话,则需要拆下雾化室并用5-20%的硝酸清洗。
拆除雾化室
拆除雾化室帽
1.松开雾化室帽上的两个螺丝,但不要拆下来。
一手拿雾化室,另一只手拿雾化室帽和垫环,将其拆下。
2.检查雾化室有没有阻塞或磨损。
3.雾化室有一个压紧的不易拆开的内胎,如果要拆下内胎的话可能会损坏外壳。
如果内胎损坏则需更换新的雾化室。
斯科特雾化室及其组件
清洗雾化室
如果分析水样,则必须用酸在超声波清洁器里清洗雾化室。
开始用5%的硝酸或王水,如果污垢还在,增加酸得浓度到20%。
使用酸的时候要小心,按照厂商的介绍使用。
如果分析的是有机试样,则需用有溶解能力的溶剂或稀的肥皂水来清洗雾化室。
O型环需用肥皂水在超声波清洁器里清洗。
准备一个备用的,在需要更换的时候更换。
旋流雾化室
旋流雾化室是玻璃雾化室,一般和同心喷射管、高低速宝石喷射管一起使用。
旋流雾化室有三样可用的附件。
用带有大挡板的旋流雾化室(PartNo.N077-6053)。
用不带挡板的旋流雾化室(PartNo.N0776052)分析水样和有机样品。
用带有窄挡板(4mm)的旋流雾化室(PartNo.N077-6090)分析有机样品。
安装旋流雾化室
下列步骤是介绍如何拆下并更换旋流雾化室的过程。
大挡板(8mm)和不带挡板的旋流雾化室订购的时候,可以选择戴帽子或不戴雾化室帽。
窄挡板(4mm)雾化室不带雾化室帽。
如此需要必须额外订购。
1.将固定雾化室的夹子打开,将雾化室拿出来。
2.将雾化室帽滑开,将雾化室插进雾化室帽,滑动帽使其关闭。
如下图。
3.将雾化室滑进进样管,将夹子扣住以固定雾化室。
拧紧雾化室末端的螺丝,这样有助于固定雾化室的位置。
雾化室必须在一个向下的位置以便让样品喷射进雾化室。
然后将此位置锁定。
4.在雾化室废液口连接的是聚乙烯管(PartNo.0250-6516)。
在另一端连的是管道连接器。
旋流雾化室连接图
5.在管路连接器的另一个开口端连在了蠕动泵管上。
6.安装旋流雾化器完毕后,安装同心喷射管或宝石喷射管。
清洗旋流雾化室
替换备件:
PartNo.描述
N077-5296双通道斯科特雾化室
N077-6052分析水样的旋流雾化室
N077-6053宽挡板旋流雾化室
N077-0605带帽的雾化室
N077-0612带帽的宽挡板雾化室
N077-6090窄挡板雾化室
N077-0614雾化室帽
N077-0608额外的雾化室组件(用于高挥发有机样)
喷射管
珀金埃尔默为不同的试样提供不同的喷射管。
下图是推荐使用的喷射管。
喷射管流量
N077-0546十字交叉喷射管
N069-0676十字交叉喷射管替换宝石
N069-0670高强度宝石喷射管
N077-0358低流量宝石喷射管
N068-0343斯科特雾化室帽,可连接宝石和同心喷射管
0047-2020同心玻璃喷射管,A型
0047-2022同心玻璃喷射管,C型
N068-1574同心玻璃喷射管,K型
0990-2033斯科特雾化室O型圈
0047-3194MEINHARD雾化室用O型圈
N069-1709CETACU-6000AT+超声波喷射管系统,115V,50/60Hz
N069-1710CETACU-6000AT+超声波喷射管系统,230V,50/60Hz
十字交叉宝石喷射管
以下是对十字交叉宝石喷射管的维护。
检查喷射管的性能,吸入一个标准并纪录其强度,如果强度低于标准则需检查以下几个方面:
1.泵管的状态是否完好。
2.毛细进样管是否完好,是否干净。
3.观测位是否正确。
也可以尝试用以下溶液冲洗炬管:
1.如果分析水样,用1%的硝酸。
2.如果分析有机样品,用有溶解能力的溶剂。
再次检查标准强度,如果依然太低,需要检查雾化形式。
在打开雾化室之前要用去离子水冲洗几分钟。
拆卸喷射管
2.打开一起左侧门。
3.松开雾化室帽上的两个螺丝,但不要拆下来。
4.检查雾化状态,让进样管和喷射管氩气管连在一起,然后进入下一步骤。
检查雾化状态
1.将氩气流量设置为1.0L/min。
2.将毛细进样管放进盛有去离子水的烧杯中,启动蠕动泵,泵速设为1.0mL/min.
3.在一块纸巾上检查雾化状态,将会看到一个完美的统一的样品滴。
如果雾化状态不平滑,甚至出现溅射,则需检查喷射管头是否堵塞、干净或者有必要更换。
如果喷射管头不在适当的位置,有必要完全更换喷射管组件。
分解十字交叉喷射管
拆开喷射管,如果必要的话清洗或更换宝石。
十字交叉喷射管有两个宝石,样品孔是蓝宝石,氩气孔是红宝石。
这两个宝石不可以互换。
因为这个原因,建议清洗或更换完一个以后,再处理另一个。
开始拆卸喷射管:
1.将喷射管从雾化室里拿出。
2.将毛细进样管与进样泵管断开。
3.将氩气管断开。
4.检查雾化室帽,如果有金属或盐污,则需要清理。
拆卸雾化室帽上的进样管
1.松开进样口上的螺帽,并将螺帽从套环中取出。
2.用手指将进样头从雾化室帽的内侧推出,注意不要弄坏。
不要使用金属工具,否则会损坏进样头。
3.检查进样口,用肥皂水或去离子水在超声波清洁器里清洗。
如果需要更换进样头,必须有一个备用的宝石进样孔(PartNo.N069-0676)。
4.检查O型环(PartNo.N099
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