dz013020XX地质矿产实验室测试质量管理规范Word格式.docx
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dz013026—941∶5万和1∶20万化探样品分析质量要求和检查办法
dz013027—94非金属矿的物化性质和工艺性能试验
dz013028—94岩土物理力学性质试验
dz013029—94选矿冶金试验
dz0130210—94石油地质实验测试
dz0130211—94海洋地质实验测试
dz0130212—94地质实验测试样品副样管理
dz0130213—94岩矿分析试样制备规程
-957-
中华人民共和国行业标准
1—94
地质矿产实验室测试质量管理规范
1总则
1.1主题内容与适用范围
本总则规定了岩石矿物鉴定,岩矿分析,水质分析,煤质分析,非金属矿物物化性能,岩土力学性质,选冶试验,石油、海洋实验测试等规范中有关质量保证、样品、测试、质量监控、质量评估、数据处理、质量审查、资料归档的通用原则。
本总则适用于岩石矿物鉴定,岩矿分析,水质分析,煤质分析等实验测试质量管理规范。
1.2质量保证
1.2.1地质矿产实验室测试工作总的质量目标,是为了保证量值的统一和测试数据的准确可靠,能真实地反映测试对象的特征,满足用户对测试数据质量的期望;
符合有关技术标准、规范或规定。
1.2.2地质矿产实验室质量体系的各基本要素的要求是确保测试质量的基础。
1.2.3本规范是对这些主要要素的基本的、具体的要求和规定。
1.3样品
1.3.1地质矿产实验室的测试主要为委托性的,对来样进行测试。
因此,对送来的样品必须按样品性质、用户要求、包装、编号、样品重量等逐项查对、验收、填表和登记。
1.3.2对某些评价性的样品,应参与采样,并了解采样规范和抽样方式等。
1.3.3对送来的样品应按明了、统一、便于查找等原则编排批号和样号。
1.3.4岩矿分析、化探分析样品按《岩矿分析试样制备规程》中的要求和规定进行制样和保存,在制样过程中防止损失、污染和不均匀性。
确保用于分析测试的样品代表原始样品。
其它样品的制备,在本规范中有关部分分别列出。
1.4测试
1.4.1按照样品性质、用户对测试质量的要求和测试数据利用的对象等,分别选择采用国家标准、行业标准或企业标准所规定的测试方法。
1.4.2所选用测试方法的准确度、精密度和检出限(或报出率)等均应达到或优于用户对该类样品的要求。
1.4.3新制定的测试方法,对其各项质量参数(准确度、精密度和检出限等)和对该类样品的适应性进行测量,确证其达到要求。
并按规定程序经过审批确认为具有质量保证能力,方可使用。
1.4.4计量器具应按规定定期进行检验或自校,标准溶液或测量参比应保证其准确性。
1.4.5药品试剂、纯水等的质量,电压、温度、湿度、环境条件均应满足确保该类样品测试质量的要求。
1.4.6分析测试人员在测试过程中的各步骤,均应进行认真的、有效的观察、测量、记录、检查、核对、计算、处理等,确保各项条件受控。
1.4.7使用仪器测量,应首先对测量值的稳定性进行考查;
对长期稳定性进行比较,凡是直接出数据的测量仪器应有一定的溯源性考查。
1.4.8对比较性的测试方法,标准曲线点数、各点浓度、空白等均应合理、有效。
1.4.9在干扰校正中,由于干扰元素量大或校正系数大等原因,对待测元素引起的测量误差,影响结果的可靠性不容忽视。
1.4.10在痕量或超痕量测定中,当空白值与测定值接近时,由空白值大小及其波动性对痕量元素结果可靠性的影响不容忽视。
-959-
篇二:
3-16地质矿产实验室测试质量规范
dz0130.2-94
地质矿产实验室测试质量管理规范――
2岩石矿物鉴定质量要求和检查办法
2.1主题内容与适用范围
本规范规定了岩矿鉴定、重砂鉴定、煤岩鉴定以及地质样品x-射线分析、差热分析、红外光谱分析、孢粉分析、电子探针分析、电子显微镜分析、同位素地质年龄样品分析等测试质量的基本要求。
本规范适用于地矿行业单位,作为验收地质成果和审批矿产勘探报告中的测试质量的依据。
2.2引用标准略
2.2.1gb8899-88《煤的显微组分组和矿物的测定方法》。
2.2.2gb6948-86《煤的镜质组反射率测定方法》。
2.3样品的采集和送样
2.4岩矿制片
2.4.1光薄片根据要求选择岩石、矿石上有代表性的部位,并按规定或在特殊标定的方位切片,不能随意切割。
制片时应确保样品编号无误。
2.4.2普通薄片面积应22mm×
22mm、厚0.03mm,厚薄均匀,清洁整齐;
煤岩薄片沿垂直层理方向磨制(小口径岩芯样除外)。
厚度为0.01~0.03mm,薄片透明,片面完整。
薄片应无气泡、无裂纹、无掉块,无特殊要求应加有盖片。
盖片应略大于相应的矿(岩)片面积,碳酸盐类薄片留出三分之一部分不加盖片,以备染色。
载玻片厚度以不大于
1.5mm为宜。
粘片树胶的折射率应保持在1.537~1.540范围内,使用其他粘片胶时应说明其折射率。
2.4.3显微定量用砂片,其矿物含量和粒度大小应具代表性;
制片前,必须采用四分法缩分取样,按粒度确定制片数量,并根据粒度变化,分级取样、制片。
2.4.4岩组分析薄片,其标本定向方向应平行于载玻片的某一边。
如垂直+b方向磨片时,要将-b端平面粘在载玻片上。
防止岩片扭动、破碎。
定向标记必须清晰、准确地标注在薄片上。
载玻片厚度不超过1~1.2mm。
盖片面积为26mm×
47mm或24mm×
32mm,磨去盖载玻片四周棱角,以防损坏费氏台玻璃半球。
2.4.5气液包体薄片要峡谷面抛光,厚度0.1~0.7mm,以保持含包裹体矿物的透明度良好为宜;
制片过程中湿度不超过80℃,以保证低温气液包裹体不致爆破。
2.4.6一般含金属矿物的矿石光片,较硬矿物应无擦痕,较软矿物可略有不妨碍观察的轻微擦痕,软硬矿物之间的突起界线差别不宜太大;
中心和边部磨光程度应基本一致,表面光滑,具有镜面反射特点,细小矿物和胶结矿物应能显露良好。
煤岩光片直径为20~25mm,煤样粒度小于1mm,胶结物与煤粒面积之比为1:
2。
胶结物无内反射、无气孔,胶结时温度控制在100℃以内。
抛光面应在40位的干物镜下检查,光滑平整,无突起,无布纹,无污物,没有或极少有麻点划痕。
抛光后的光片在空气或干燥器中干燥12h后方可进行测试。
微粒、微量矿物电子探外光片,矿物一般不少于5~10粒,表面光滑、无擦痕。
2.4.7一般样品不煮胶,若需煮胶的样品,无论采用烘烤注
胶或浸泡注胶,湿度以不超过100℃为宜。
2.4.8立方体体积应为40mm×
40mm×
40mm或30mm×
30mm×
30mm,古地磁样为20mm×
20mm×
20mm,允许差为±
0.5~1mm。
2.4.9单体珊瑚。
根据标本大小切割不同形状薄片。
薄片完整,中心对称,厚薄均匀。
群体珊瑚在薄片中至少能见到3~5个个体。
2.4.10筳科。
一般肉眼可见的廷科切片时可在偏离的中心一边切片,肉眼不可见的科可按标本两个方向切片,胎房两端对称,厚薄均匀清晰。
2.4.11光面要能清晰反映出需要观察的现象。
一般达到细磨即可。
2.4.12可溶性矿物(钾盐、岩盐及矾类)、吸水膨胀性矿物(粘土、蒙脱石等)样品的制片应使用饱和盐溶液、油类、有机试剂磨制。
薄片除要求解理清晰、厚薄均匀外,其他要求与一般薄片相同。
2.5矿物分离
2.5.1重矿物分离质量要求见表2-1
2.5.2单矿物分选纯度,应满足各种矿物分析、鉴定的质量要求。
其纯度应达到98%以上,可镜下目估确定。
2.6岩矿鉴定
2.6.1系统岩矿鉴定
2.6.1.1岩石、矿石的系统鉴定,必须结合标本和野外地质资料进行综合研究,力求作到野外宏观与室内微观研究相结合。
2.6.1.2岩石、矿石中矿物种类要鉴定正确,尽力定出种属,并提出鉴定依据,重要矿物需取得确定矿物种属和成因的关
键数据。
凝难、罕见、有特殊意义的和需深入研究的矿物,应采用先进方法及仪器进行测试,力求发现新矿物。
2.6.1.3根据需要选择一定数量的样品测定矿物含量。
2.6.1.4根据送样目的要求,详细描述岩石、矿石结构――构造,确定矿物间穿插、交代、包裹等先后顺序。
阐明岩石、矿石蚀变类型、变质程度和形成特征,注意蚀变与矿化的关系;
提供有用矿物粒度大小,嵌布特征等资料。
2.6.1.5岩石按统一命名方案,并结合野外地质现象综合定名。
对难以鉴定的岩石,应进行岩石化学或其他特殊方法研究,恢复变质岩石的原岩名称,要求岩石大类不定错。
2.6.1.6岩石、矿石的结构特征与重要现象,应附一定量照片或素描图。
2.6.1.7系统岩矿鉴定应视关际需要与地质人员共同商定,或作详细鉴定,或作一般鉴定。
均应提交综合性的系统岩矿鉴定报告。
2.6.2零星岩矿鉴定
内容视送样要求和实际情况而定。
一般要求定名正确,矿物种族不得定错,不得遗漏有特殊意义的矿物。
准确地划分结构――构造类型。
矿物含量可采用目估法,误差以不影响正确命名为原则。
矿石鉴定除上述要求外,如有必须还应用其他测试手段对有
表2-1重砂矿物分离质量要求
1
篇三:
地址矿产实验室测试质量管理规范20xx
第4部分:
区域地球化学调查(1:
50000
和1:
200000)样品化学成分分析
3样品验收与试样制备
3.1样品验收
3.1.1样品分析委托单位在交付样品时,应填写送样单一式二份,送样单内容包括图幅代号、样品编码、要求分析项目、送样日期、送样人及其他需要说明的内容,并加盖有委托单位的公章。
3.1.2样品编码应力求简单明确,每50个号码编为一批,每批随机留出4个空号位置,以备密码插入4个密码监控样。
3.1.3每个样品质量根据分析元素的多少而定。
1:
50000样品一般要求60g,1:
200000样品一般要求120g。
所送样品需用牢固的牛皮纸袋盛装,外面再加套塑料袋,牛皮纸带上应注明样品编号和图幅代号、预留的4个监控试样应用空牛皮纸袋代替。
3.1.4实验室管理人员对照送样单认真清点样品,发现问题及时与送样单位联系,妥善处理。
经验收合格后由收样人在送样单上签字,一份交送样人带回,另一份留实验室。
3.2试样制备
3.2.11:
50000和1:
200000水系沉积物、土壤试样应采用高铝瓷、玛瑙等无污染机具制备,岩石试样制备可先用配备有高铝瓷衬的颚式破碎机粗碎后,再用无污染球磨机制备成至所需的试样粒度。
对于金元素,应缩分处部分样品,用圆盘机或棒磨机长时间磨碎,否则,金元素测试合格率很难保证。
3.2.2潮湿的水系沉积物和土壤试样,加工前应在60℃以下烘干或晾干后再进行制备,以尽量减少易挥发物的损失。
4分析质量要求
4.1分析方法的选择
4.1.1配套分析方法应具备灵活性,以适应各个图幅分析不同元素的要求,但无论采取何种分析方法,其方法的检出限、准确度和精密度应达到本部分规定的要求。
4.1.2分析方法的检出限
除基体元素外,所选用的分析方法检出限(cl)应当满足表1的要求。
表1的检出限是指一般要求,由于不同的1:
200000图幅各元素背景值不一样,有的呈现低背景,因此所选用的分析方法的检出限除了应满足上述要求外,还应以该图幅各元素的报出率来衡量其检出限能否满足要求,凡能报出全图幅90%以上试样分析数据(置信水平95%)的,说明所用方法的检出限完全满足要求;
凡能报出全图幅80%以上试样分析数据(置信水平95%)的,说明检出限基本全满足要求;
低于80%时,说明检出限尚不能满足要求,应采取有效措施降低方法检出限或选择其他更有效的分析方法。
4.1.3分析方法的准确度和精密度
分析方法的精密度和准确度可用分析国家Ⅰ级地球化学标准物质(gbw水洗沉积物系列)的方法进行检验,被选用的方法应对12个gbw水系沉积物系列标准物质中的每一个样品进行12次平行分析,作下述两种计算,计算平均值与该gbw标准物质的标准值之间对数误差[△lgc(gbw)]或平均值与标准值之间的相对误差(Re);
相对标准偏差(Rsd),其结果应符合表2和表3的要求。
4.2分析质量控制方法
试样分析质量控制包括5项内容:
即国家Ⅰ级标准物质(gbw系列)的密码分析、各省制备的监控样品(gRd系列)密码分析、试样重复性密码分析、异常试样的抽查分析和委托单位的密码抽查分析。
4.2.1准确度控制
每一个1:
50000图幅中以密码形式插入国家Ⅰ级标准物质gbw水系沉积物系列(12个)一次,每一个1:
200000图幅以密码形式插入国家Ⅰ级标准物质系列(12个)四次(即每四个1:
50000图幅插入一次)与试样同时分析,计算单个标准物质的测定值与标准值之间的对数差,以控制分析的准确度和各分析实验室及分析方法之间的系统偏倚。
建议12个一级标准物质分散插入各批中,达到每一个1:
50000图幅插入一次。
4.2.2精密度控制
根据每个1:
200000图幅的地质与矿产特点、以及各省(区)控制样(gRd系列)中各元素含量情况,选定4个控制样,密码插入每批(约50个号码)预先由送样单位留好的空号内与样品同时分析,计算单个监控样测定值与
参考值之间的对数差{lgc},并计算4个监控样测定值与参考值之间的平均对数差{lgc(gRd)}值,用以衡量批与批间的系统偏倚,同时计算四个监控样对数差的标准偏差[s(gRd)]值,以衡量本批试样分析的精度。
4.2.3样品重复性密码分析
每个1:
200000图幅按试样总数随机抽取5%的试样进行重复性密码分析,计算基本分析值与重复性分析值的相对偏差(Rd)。
4.2.4异常样品的抽查分析
每批试样分析完毕,对部分特高和特低含量试样,应进行抽查分析,抽查数量控制在2%~3%,并计算基本分析值与抽查分析值的相对偏差(Rd)。
4.2.5每个1:
200000图幅分析报告提交后,送样单位随机抽取占试样总数2%~4%试样,重新编号进行密码抽查分析,并计算基本分析值与抽查分析值的相对偏差(Rd)。
4.2.6痕量金元素的分析,由于试样本身的均匀性等问题,可不按上述质量控制方法和质量指标要求,而采用每一分析批中插入二个国家Ⅰ级标准物质进行质量控制,每个标准物质单独计算测定值与标准值的相对误差(Re)。
试样重复性密码分析与一般元素相同。
异常试样的抽查分析应不少于试样总数值的10%,并计算基本分析值与检查分析值的相对偏差(Rd)。
4.2.7原则上不进行队、室的外检分析检查,但若出现分析批之间的严重系统误差;
或分析结果存在较严重的质量问题;
或成图效果较差不能真实反映测区内地质构造、矿产分布特征时,可进行部分试样的外检分析,如何进行外检分析可由送样单位与实验室共同协商,拟定室外检方法及外检单位。
4.3分析质量要求
4.3.1报出率(p)是指实验室能报出所分析试样中元素含量数据的样品数(n)占所送样品数(m)的百分数,即:
np100%m
式中:
p—报出率;
n—能报出含量大于或等于方法检出限的样品数;
m—所送试样总数或测区内试样总数。
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- dz013020XX 地质矿产 实验室 测试 质量管理 规范