有机化工产品密度测定预案文档格式.docx
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温度计:
温度计分度值为0.5℃
韦氏天平
恒温水浴:
温度控制在20±
0.1℃;
分度值为0.1℃。
密度计:
分度值为0.001g/cm³
;
玻璃量筒:
250~500ml;
温度计:
0~50℃,分度值为0.1℃
烧杯:
1个
恒温水浴箱:
4、实验准备
清点仪器、清洗烧杯、容量瓶、玻璃量筒安装韦氏天平
五、项目实施
1、密度瓶法
1)操作步骤:
①洗净并干燥密度瓶带塞称量。
②用新煮沸并冷却至20℃的水注满密度瓶,不得带入气泡,装好后立即浸入20±
0.1℃的恒温水浴中,恒温20min以上取出,用滤纸除去溢处毛细管的水,擦干后立即称量。
③将密度瓶里的水倾出,洗净,干燥后称量。
以试样代替水,同上操作,测得试样的质量。
2)测定结果计算
所测液体样品的密度ρ,单位以克每立方厘米(g/cm3)表示按式(2-5)计算:
·
·
(2-5)
式中:
m1—充满密度瓶所需的试样质量的数值,单位为克(g)
m2—充满密度瓶所需水的质量的数值,单位为克(g)
ρ0—在20℃时水的密度0.99820g/cm3;
单位为克每立方厘米(g/cm3)。
A—ρ1×
V。
其中ρ1是干燥空气在20℃、101.32KPa的密度;
V是所取试样的体积(cm3);
但一般情况下,A的影响很小,可以忽略不计。
3)注意事项
向密度瓶内注入水时不得带起气泡。
装水与装试样前,空密度瓶的质量,一般应相等,如有差别,则应采用相应的m0值。
密度瓶法测定表格
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
Ⅳ
空瓶质量m/g
含有介质的质量
/g
介质密度
g/cm3
密度瓶的体积V/cm3
平均体积
/cm3
试样加介质的质量m2/g
试样的质量m3/g
介质的体积V1/cm3
平均介质的体积
试样的密度ρ/(g/cm3)
平均试样的密度
(g/cm3)
相对极差%
2、韦氏天平法
⑴天平经开箱拆包后,小心清洁工作,尤其是各刀刃及玛瑙刀座,应用手帕,轻剧等擦其清洁.严禁使用粗布、硬刷,并须防止擦伤撞坏。
(2)将仪器置于稳固平台上,旋松支柱紧固螺钉,安放托架到适当高度。
旋紧螺钉,将天平横梁至于玛瑙刀座上,钩环至于天平横梁右端刀口上,将等重砝码挂于钩环上,调整水平调节螺钉,使天平横梁左端指针与托盘固定指针水平对齐,以示平衡,若无法调节平衡时,则用小螺丝刀将平衡调节器上的定位的小螺钉松开,微微转动平衡调节器,使天平平衡,旋紧平衡调节器上的定位小螺钉,取下等重砝码,挂上玻璃浮锤,此时天平仍应保持平衡,向玻璃筒里缓缓注入预先煮沸并恒温到20±
0.1℃的蒸馏水,将玻璃浮锤全部浸入水中,不得带入气泡,浮锤不得与筒壁或筒底接触,然后由大到小把骑码加在横梁的V形槽上,使天平指针重新平衡,记录骑码计数,取出琉璃浮锤,将琉璃浮锤用95%乙醇洗涤,用纸擦干待用,倒出琉璃筒内的水,用95%乙醇洗涤琉璃筒、并干燥,将恒温到20±
0.1℃的试样注入琉璃筒内,将玻璃浮锤全部浸入试样中,此时,天平失去平衡,调整骑码使天平重新平衡,记下计数。
倒出琉璃筒内的试样,将玻璃浮锤与琉璃筒洗净并干燥。
按从上到下的顺序拆卸天平,放入包装盒中。
⑶读数方法:
横梁上V型槽与各种骑码的关系皆为十进位。
骑码(砝码)的名义值
5克
500毫克
50毫克
5毫克
其代表的数值
骑码放在各个位置上
放在第十位(小钩上)时则为
1
0.1
0.01
0.001
放在第九位(横梁V型槽上)时则为
0.9
0.09
0.009
0.0009
放在第八位(横梁V型槽上)时则为
0.8
0.08
0.008
0.0008
例如:
测捶浸没入20℃z之水中时,加上各种骑码,使横梁平衡,所加之骑码为5克、500毫克、50毫克、5毫克,加在横梁之V型槽位置第七位、第六位
⑷韦氏天平天平的使用和维护保养
天平和其它计量仪器一样,必须仔细保养它,并严格遵守天平的安装及胶洲规则.
①、天平应调整平衡后方可使用.
②、将需要测试的液体放入玻璃量筒内,进行测试.
③、将测锤浸入玻璃量筒内的液体中,此时横梁失去平衡,在横梁v形槽与小钩上应加放各种骑码使天平恢复平街,这时横梁v形槽和小钩上的骑码总和即是测得液体的比重数值。
(5)操作步骤:
①将韦氏天平安装好,浮锤通过细铂丝挂在天平横梁末端小勾上,调整底座上的螺丝,使横梁与支架的指针对正好为止。
②向玻璃筒内缓慢注入预先煮沸并冷却至约20℃的蒸馏水,将浮锤全部浸入水中,不得带入气泡,把玻璃筒置于20±
0.1℃的恒温水浴中20min以上,然后由大到小将骑码加在横梁的V形槽上,使指针重新水平对齐,记录骑码的读数。
③取出玻璃浮锤,倒出玻璃筒内的水。
玻璃筒和浮锤用乙醇洗涤,干燥后在相同温度下加待测的试样同样操作。
(6)测定结果计算
所测试样的密度ρ,单位以可每立方厘米(g/cm3)表示按式(2-6)计算:
…………………………(2-6)
ρ1—在水中游码的读数,单位为克每立方厘米(g/cm3)。
ρ2—在被测试样中游码的读数,单位为克每立方厘米(g/cm3)。
ρ0—在20℃时水的密度的数值,单位为克每立方厘米(g/cm3)。
韦氏天平法测定表格
水的密度
/(g/cm3)
水中游码的读数
试样中游码的读数
试样的密度
3、密度计法
(1)首先估计所测液体密度值的可能范围,根据所要求的精度选择密度计.
(2)仔细清洗密度计.测液体密度时.用手拿住干管最高刻线以上部位垂直取放.
(3)容器要清洗后再慢慢倒进待测液体,并不断搅拌,使液体内无气泡后,再放入密度计.密度计浸入液体部分不得附有气泡.
(4)密度计使用前要洗涤清洁.密度计浸入液体后,若弯月面不正常,应重新洗涤密度计.
(5)读数时以弯月面下部刻线为准.读数时密度计不得与容器壁、底以及搅拌器接触.
对不透明液体,只能用弯月面上缘读数法读数
操作步骤:
在恒温20±
0.1℃下的测定:
将待测试样注入清洁、干燥的量筒内,不得有气泡,将量筒置于20±
0.1℃的温水浴中。
待温度恒定后,将清洁干燥的密度计缓缓地放入试样中,其下端应离筒底2cm以上,不能与筒壁接触,密度计的上端露出在液面外的部分所沾液体不得超出(2~3)分度,待密度计在液体中稳定后,读出密度计弯液面下缘的刻度(标有读弯月面上缘的密度计除外),即为20℃是试样的密度。
在常温下的测定:
当试样的温度与室温一致时按上述操作在室温下进行。
①常温t℃下测定试样的密度ρt,克每立方厘米g/cm3表示,按式(2-7)计算:
ρt=ρt+ρt×
α(20-t)……(2-7)
Ρt——试样在t℃时密度计的读数,单位克每立方厘米(g/cm³
);
α——密度计的玻璃膨胀系数,一般为0.000025;
20——密度计的标准温度,单位为摄氏度(℃);
t——测定时的温度,单位为摄氏度(℃)。
②常温t℃下试样的密度ρt换算为20℃的密度ρ20,克每立方厘米(g/cm³
)表示,按式(2-8)计算
:
ρ20=ρt+k(t-20)……(2-8)
k——试样密度的温度校正系数(可根据查表或由不同液态化工产品实测求得)。
密度计法操作简便,可直接读数。
适用于样品量多,而测定结果不需要十分精确的场合,如化工生产中控或个别产品密度的测定。
(7)注意事项
向量筒中注入待测液体时应小心地沿筒壁缓慢注入,切忌冲起气泡。
如不知待测液体的密度范围,应先用精度较差的密度计试测。
测得近似值后再选择相应量程范围的密度计。
如密度计本身不带温度计,则恒温时需另用温度计测量液体的温度。
④放入密度计时应缓慢、轻放,切记勿使密度计碰及量筒底,也不要让密度计因下沉过快,而将上部沾湿太多。
密度计测定表格
密度计的玻璃膨胀系数α
测定时的温度t/℃
试样的读数ρt/(g/cm³
)
平均试样时的读数
/(g/cm³
试样密度的温度校正系数k
试样的密度ρ20/(g/cm³
平均试样的密度ρ20/(g/cm³
六、注意事项:
①所有仪器应清洁,使用之前应干燥、校正。
②加热试样时,应避免由于挥发性组分的损失而引起的误差。
③本实验所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合GB/T6682-2008中规定的三级水。
七、参考资料
1推荐性国家标准
本项目参考标准为GB/T4472-2011化工产品密度、相对密度的测定,GB/T611-2006化学试剂密度测定通用方法和GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
2有机化工产品检验教科书(主编姜洪文吉林工业职业技术学院杨永梅吉林石化公司电石厂)
3网络XX一下、(搜索“韦氏天平的使用”“密度计的使用”等)
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- 有机化工产品 密度测定 预案