水泥熟料中SiO2Fe2O3Al2O3CaO和MgO的系统分析Word文档格式.docx
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8
2.1、实验目的·
2.1、实验试剂·
2.2、实验仪器·
2.3、实验步骤·
2.3.1、SiO2的测定·
2.3.2、Fe3+
的测定·
9
2.3.3、AL3+
的测定
2.3.4、Ca2+离子的测定·
2.3.5、Mg2+离子的测定·
10
3、结果与讨论·
4、结论·
·
12
5、注释·
6、参考文献·
12
前言
水泥主要由硅酸盐组成,按我国规定,分成硅酸盐水泥(纯熟料水泥)、普通硅酸盐水泥(普通水泥)、矿渣硅酸盐水泥(矿渣水泥)、火山灰质硅酸盐水泥(火山灰水泥),粉煤灰硅酸盐水泥(煤灰水泥)等。
水泥熟料是由水泥生料经1400oC以上高温煅烧而成。
硅酸盐水泥由熟料加入适量石膏,其成分均与水泥熟料相似,可按水泥熟料化学分析法进行测定。
水泥,粉状水硬性无机胶凝材料。
加水搅拌后成浆状体,能在空气中硬化或者在水中更好的硬化,并能把砂、石等材料牢固地胶结在一起。
水泥是重要的建筑材料,用水泥制成的砂浆或混凝土,坚固耐久,广泛应用于土木建筑。
水利、国防等工程。
水泥依据颜色可分为黑色水泥、白色水泥和彩色水泥。
黑色水泥多用于砌墙、墙面批烫、粘贴瓷砖。
白色水泥大部分用于填补砖缝等修饰性的用途。
彩色水泥多用于水面或墙面具有装饰性的装修项目和一些人造地面,例如水磨石。
水泥依据粘力的不同,又分为不同的标号。
水泥依照成分的不同,也可分为多种:
硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣水泥、火山灰水泥和粉煤灰水泥。
我们常用的水泥是普通硅酸盐水泥及硅酸盐水泥,一般使用的是普通硅酸盐水泥,普通袋装的重量为50kg。
本实验水泥由宁夏固原六盘山水泥厂生产。
1、文献综述
1.1水泥的标准
水泥熟料是调和生料经1400˚C以上的高温煅烧而成的。
通过熟料分析,可以检验熟料质量和烧成情况的好坏,根据分析结果,可及时调整原料的配比以控制生产。
普通硅酸盐水泥熟料的主要化学成分及其控制范围,大致如图
(一):
化学成分
含量范围%
一般控制范围%
SiO2
18-24
20-22
Fe2O3
2.0-5.5
3-4
Al2O3
4.0-9.5
5-7
CaO
60-67
62-66
同时,对另外几种成分限制如下:
wMgO﹤4.5%,wSO3﹤3.0℅
水泥熟料中碱性氧化物占60%以上,因此易为酸所分解.与盐酸作用时,生成硅酸和可溶性的氯化物,反应方程式如下:
:
硅酸是一种很弱的无机酸,在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在,用浓酸和加热蒸干等方法处理后,能使绝大部分硅酸水溶胶脱水成水凝胶析出,因此可以利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、
1.2水泥熟料的测定原理【1】
1.2.1、以重量法测定SiO2的含量
在水泥经酸分解之后溶液中,采取加热蒸发近干和加固体氯化铵两种措施,使水溶液胶状硅酸尽可能全部脱水析出.蒸干脱水是将溶液控制在100~110
℃温度下进行的。
由于HCl的蒸发,硅酸中所含的水分大部分被带走,硅酸水溶胶即成为水凝胶析出。
由于溶液中的Fe3+、Al3+等离子在温度超过110
℃时易水解生成难溶性的碱式盐混在硅酸凝胶中,这样将使SiO2的结果偏高,而Fe2O3,Al2O3等的结果偏低,故加热蒸干宜采用水浴以严格控制温度。
加入固体NH4CL后由于NH4CL易离解生成NH3.H2O和HCl,加热的情况下,它们易挥发逸去,从而消耗了水,因此能促进硅酸水溶液的脱水作用。
含水硅酸的组成不固定,故沉淀经过过滤、洗涤、烘干后,还需经950~1000高温灼烧成固定成分SiO2,然后称量,根据沉淀的质量计算SiO2的质量分数。
灼烧时,硅酸的组成凝胶不仅失去吸附水,并进一步失去结合水,脱水过程的变化如下:
H2SiO3.nH2110℃
H2SiO3
950~1000℃SiO2
灼烧所得SiO2沉淀是雪白而又疏松的粉末。
如所得沉淀呈灰色,黄色或红棕色,说明沉淀不纯.在要求比较高的测定中,应用氢氟酸-硫酸处理。
水泥中的铁、铝、钙、镁等组分以Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+等离子形式存在与过滤硅酸沉淀后的滤液中。
它们都与EDTA形成稳定的配离子。
但这些配离子的稳定性有较显著的差别,因此只要控制适当的酸度,就可用EDTA分别滴定它们。
1.2.2、直接滴定法测定三氧化二铁
测定铁时需控制酸度PH=2~2.5.实验表明,溶液酸度控制的不恰当对测定铁的结果影响很大,在PH=1.5时,结果偏低;
PH>
3时,Fe3+离子开始形成红棕色氢氧化物,往往无滴定终点,共存的Ti4+和Al3+离子的影响也显著增加。
滴定时以磺基水杨酸为指示剂,它与Fe3+离子形成配合物的颜色与溶液酸度有关,在PH=1.2~2.5,配合物呈红紫色。
由于Fe-磺基水杨酸配合物不及Fe-EDTA稳定,所以临近终点时加入的EDTA便会夺取Fe-磺基水杨酸配合物中的Fe3+离子,使磺基水杨酸游离出来,因而溶液有红紫色变为微黄色,即为终点。
磺基水杨酸在水溶液中是无色的,但由于Fe-EDTA配合物是黄色的,所以终点时由红紫色变为黄色。
滴定时溶液的温度以60~70℃为宜,,当温度高于75℃,并有Al3+离子存在时Al3+可能与EDTA配位结合,使Fe2O3的测定偏高,而Al2O3的结果偏低,当温度低于50℃时,则反应速度,不易得到准确的终点。
由于配位滴定的过程中有H+离子产生(Fe3++H2Y2-=FeY-+2H+),所以在没有缓冲作用的溶液中,当铁的含量较高时,在滴定过程中溶液的PH会逐渐降低,从而妨碍反应进一步完成,以致终点变色缓慢,难以进行测定。
1.2.3、返滴定法测定三氧化二铝
以PAN为指示剂的铜盐回滴法是普通采用的一种测定铝的方法。
因为Al3+离子与EDTA的配合物作用进行得较慢,所以一般先加入过量的EDTA溶液,并加热煮沸,使Al3+离子与EDTA充分配合,然后用CuSO4标准溶液回滴过量的EDTA。
Al-EDTA配合物是无色的,PAN指示剂在pH为4.3的条件下是黄色的,所以滴定开始前溶液呈黄色。
随着CuSO4标准溶液的加入,Cu2+离子不断与EDTA过量的配合,由于Cu-EDTA是淡蓝色的,因此溶液逐渐由黄色变为绿色。
在过量的EDTA与Cu2+离子完全配合后,继续加入CuSO4,则过量的Cu2+离子即与PAN形成深红色配合物,由于蓝色的Cu-EDTA的存在,使得终点呈紫色。
这里需要注意的是,溶液中存在三种有色物质,而它们的含量又在不断变化之中,因此溶液的颜色特别是终点时的变化就较复杂,它决定与Cu—PAN浓度的大小,终点时Cu—PAN配合物的物质的量等于加入的过量的EDTA的物质的量。
一般来说,在100ml溶液中加入的EDTA标准溶液(浓度在0.015mol.L-1附近的)。
以过量10ml左右为宜。
1.2.4、钙镁的测定【2】
在pH≈10的氨性缓冲溶液中,以铬黑T(EBT)为指示剂,用EDTA标准溶液直接测定总量。
由于KCaY>KMgY>KMg.EBT>KCa.EBT,铬黑T先与部分Mg络合为Mg-EBT(酒红色)。
当EDTA滴入时,EDTA与Ca2+、Mg2+络合,终点时EDTA夺取Mg-EBT中的Mg2+,将EBT置换出来,溶液由酒红色转变为纯蓝色。
测定Ca2+使另取等量的试样加NaOH调节pH为12~13。
使Mg2+生成Mg(OH)2沉淀,加入钙指示剂用EDTA滴定,测出Ca2+的含量用总Ca2+、Mg2+的量算出Mg2+的含量。
滴定时Fe3+、Al3+的干扰可用三乙醇胺掩蔽,Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用予以掩蔽。
2、实验部分
2.1实验目的
(1)掌握对水泥熟料中含量测定的原理与方法。
(2)熟悉重量分析法及络合滴定法的操作步骤。
(3)学习并掌握复杂样品中多组分的测定方法的选择。
2.1、实验试剂
浓盐酸,1:
1HCl溶液,3:
97HCl溶液,浓硝酸,1:
1氨水,10%NaOH溶液,固体NH4Cl,10%NH4CNS溶液,1:
1三乙醇胺溶液,0.01536mol.L-1EDTA标准溶液,以0.01632mol.L-1CuSO4标准溶液,HAc-NaAc缓冲溶液(pH=4.3),NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10),0.05%溴甲酚绿指示剂,10%磺基水杨酸指示剂,0.2%PAN指示剂,酸性铬蓝K-萘酚绿B(K-B指示剂),钙指示剂。
2.2、实验仪器
马沸炉、250ml锥形瓶、50ml烧杯、电子天平、酸碱滴定管、坩埚、漏斗、玻璃棒、滤纸、试纸、吸液管、量筒、表面皿、电炉子,铁架台。
2.3、实验步骤
2.3.1、SiO2的测定
准确称取试样0.5g左右,置于干燥的50ml烧杯中,加2g固体NH4Cl,平头玻璃棒混合均匀。
盖上表面皿,沿杯口滴加3ml浓盐酸和1滴浓硝酸①,仔细搅匀,使试样充分分解.将烧杯置于沸水浴上,再盖上表面皿,蒸发至近干(约需10~15分钟)。
取下,加10ml热的稀盐酸(3:
97),搅拌,使可溶性盐类溶解,以中速定量滤纸过滤,用胶头淀帚蘸以热的稀盐酸(3:
97)②擦洗玻璃棒及烧杯,并洗涤沉淀至洗涤液中不含Fe3+离子为止。
Fe3+离子可用NH4CNS溶液检验③,一般来说,洗涤10次即可达到不含Fe3+离子的要求。
过滤及洗涤液保存在250ml容量瓶中,并用水稀释至刻度,摇匀,供测定Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+等离子之用。
将沉淀和滤纸移至已称至恒重的瓷坩埚中,先在电炉上低温烘干,在升高温度使滤纸充分灰化,然后在950~1000℃的高温炉内灼烧30min④。
取出,少冷,再移置于干燥器中冷却至室温(约需15~40min),称重。
如此反复灼烧,直至恒重。
即可以求出SiO2的百分含量
2.3.2、Fe3+
的测定
准确吸取分离SiO2后之滤液50.0mL⑤,置于400mL烧杯中,加2滴0.05%溴甲酚绿指示剂⑥,此时溶液呈黄色,逐滴滴加1:
1氨水,使之成为绿色,然后加入1:
1的HCl溶液调节溶液的酸度至黄色后在过量3滴,此时溶液PH约为2,加热至约70℃⑦(根据经验,感觉到烫手但不觉的非常烫),取下,加6~8滴10%磺基水杨酸⑧,以EDTA标准溶液滴定,滴定开始时溶液呈红紫色,此时滴定速度宜稍快些,当溶液开始呈红紫色时滴定放慢,一定要每加一滴就摇摇,看看,最好同时加热⑨,直至滴到溶液变为浅黄色时,即为终点,滴的太快EDTA易加多,这样不仅会使Fe3+的结果偏高,同时使Al3+的结果偏低。
于是可以求出Fe2O3的百分含量
2.3.3
、AL3+
在上述滴定测铁含量后的溶液中,加入EDTA标准溶液约20ml
记下读数,摇匀.然后再加入15mlpH为4.3的HAc-NaAc缓冲溶液⑩
以精密试纸检验酸度.煮沸1~2min后,冷至90℃左右,加入4滴0.2%
PAN指示剂,以CuSO4标准溶液滴定.开始时溶液呈黄色,随着CuSO4溶液的加入,颜色逐渐变绿并由蓝绿转向灰绿,再加入1滴CuSO4溶液即可达到终点。
于是可以求出Al2O3的百分含量:
2.3.4、Ca2+离子的测定
准确吸取分离SiO2后之滤液25.0mL,置于250mL锥形瓶中,加水稀释至约50mL,加4mL1:
1三已醇胺,摇匀后再加5mL10%NaOH溶液,再摇匀,加入约0.01克固体钙指示剂(用药勺小头取约1勺),此时溶液呈酒红色,然后以EDTA标准溶液滴定至溶液呈蓝色,即为终点。
于是可以求出CaO的百分含量
2.3.5、Mg2+离子的测定
准确吸取分离SiO2后的滤液25.0mL于250mL锥形瓶中,加水稀释至约50mL,加4mL1:
1三已醇胺,摇匀后再加5mL、pH为4.3的NH3-NH4Cl缓冲溶液,再摇匀,然后加入适量酸性铬蓝K-萘酚绿B指示剂或铬黑T指示剂,以EDTA标准溶液滴定至溶液呈蓝色,即为终点。
根据此结果计算所得的为钙、镁合量,由此减去钙量即为镁量。
即可求出
3、结果与讨论
SiO2含量的测定
m试样/g
0.5340
m坩埚/g
31.0071
m坩埚+SiO2/g
31.1121
mSiO2=m坩埚+SiO2-m坩埚(前)/g
0.1050
wSiO/%
19.67(符合标准)
Fe2O3含量的测定
CEDTA/mol.L-1
0.02237
V试样/ml
50.00
V消耗EDTA/ml
2.60
2.69
wFe2O3/℅
4.22(符合标准)
Al2O3含量的测定
m试样/g
CCuSO4/mol.L-1
0.02025
VCuSO4/ml
19.9
17.98
VEDTA/ml
20
wAl2O3/℅
5.48(符合标准)
CaO含量的测定
m试样/g
CEDTA/mol.L-
25.00
VEDTA/ml
31.29
30.00
WCaO/℅
63.78(符合标准)
MgO含量的测定
32.21
33.41
WMgO/℅
4.97(大于标准范围)
以及由图
(一)知所得的数据都在国家规定的范围内,并且SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO的百分含量所加起来也不等于100℅,因为水泥中还含有MnO、TiO2、K2O、Na2O、SO3、烧失量和不溶物等。
所以说此六盘山生产的水泥是合格的。
4、结论
在测量MgO的含量时:
因为钙指示剂是一种还原性的物质。
当长期不用时会被空气氧化。
所以在做实验当中使用铬黑T为指示剂时出现了溶液的颜色变化不是很明显。
因此在做实验前要检查好试剂溶液是否变质。
如果在做实验的过程中现象与我们理论出现矛盾时,要做一些空白实验来检测是那些试剂出了问题,并要及时纠正错误。
以免对测定下一个实验产生很大的误差。
5、注释
①磺基水杨酸为无色晶体,可溶于水。
在pH=1.5~2.5时与Fe3+形成紫红色的络合物,可用作滴定Fe3+的指示剂,终点由红色变为亮黄色。
②纯PAN是橙红色晶体,难溶于水,可溶于碱或甲醇等溶剂中。
PAN在pH=1.9~12.2之间呈黄色,与金属离子的络合物呈红色。
由于PAN与金属离子的络合物水溶性差,大多数出现沉淀变色不灵敏,因此常加入乙醇或加热之后在进行滴定。
6、参考文献:
【1】由华中师范大学、东北师范大学、陕西师范大学、北京师范大学合编,《分析化学上册》、高等教育出版社,北京,2001年6月第3版,第336页
【2】由华中师范大学、东北师范大学、陕西师范大学、北京师范大学合编,《分析化学实验》、高等教育出版社,北京,2001年7月第3版,第70、73页
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- 水泥 熟料 SiO2Fe2O3Al2O3CaO MgO 系统分析