整理实验六板式精馏塔板效率的测定Word下载.docx

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8—不凝气排放口；

9—温度计

【思考题】

1.什么是全回流，全回流时的操作特征是什么？

如何测定全回流时的总板数效率？

2.如何判定塔的操作已达到稳定？

影响精馏操作稳定的因素有哪些？

3.影响板式塔效率的因素有哪些？

4.进料量对塔板层数有无影响？

为什么？

5.回流温度对塔的操作有何影响？

6.板式塔有哪些不正常操作状况，针对本实验装置，如何处理液泛或塔板漏液？

（Ⅱ）部分回流精馏塔

一、实验目的

1.熟悉板式精馏塔结构和精馏流程，掌握精馏操作方法。

2.掌握精馏塔全塔效率的测定方法。

3.研究不同回流比下的塔顶组成、全塔效率的变化。

4．塔板上气─液传质过程的全貌

二、基本原理

1.精馏塔操作要领

（1）维持好物料平衡，即

F＝D＋W

FxF＝DxD＋WxW（4-33）

或

（4-34）

F、D、W—分别为进料、馏出液、釜残液的流率，kmol.s-1;

xF、xD、xW―分别为进料、馏出液、釜残液中轻组分的组成摩尔分率；

D/F、W/F―分别为塔顶、塔底的采出率。

若物料不平衡，当F＞D+W时，将导致塔釜、降液管和塔板液面升高，压降增大，雾沫夹带增加，严重时甚至会淹塔；

当F＜D+W时，将导致塔釜、降液管和塔板液面降低，漏液量增加，塔板上气液分布不均匀，严重时甚至会干塔。

在规定的精馏条件下，若塔顶采出率D/F超出正常值，即使精馏塔具有足够的分离能力，从塔顶也不能得到规定的合格产品；

若塔底采出率W/F超出正常值，则釜残液的组成将增加，既不能达到分离要求，也增加了轻组分的损失、

（2）控制好回流比。

精馏塔应采用适宜的回流比操作，在塔板数固定的情况下，当满足DxD≤FxF且塔处于正常流体力学状态时，加大回流比能提高塔顶馏出液组成xD，但能耗也随之增加。

加大回流比的措施，一是减少馏出液量，二是加大塔釜的加热速率和塔顶的冷凝速率，但塔釜的加热速率和塔顶的冷凝速率在装置中是有限度的。

因此在操作过程中，调节回流比时要将两者协调好，尤其是后者涉及维持热量平衡。

三、设备的主要技术数据

4-7精馏塔的主要尺寸

名称

直径

（毫米）

高度

板间距

板数

（块）

板型孔径

降液管

材质

塔体

Φ57×

3.5

1100

100

10

筛板1.8

Φ8×

1.5

紫铜

塔釜

Φ100×

2

390

不锈钢

塔顶

冷凝器

300

⒉实验物系：

乙醇-正丙醇物系

⑴纯度:

化学或分析纯。

⑵平衡关系：

见表4-8。

⑶原料液浓度：

一般将乙醇质量百分数配制为15～25％。

⑷浓度分析用阿贝折光仪（用户自备）。

折光指数与溶液浓度的关系见表4-9。

表4-8乙醇～正丙醇混合液的t-x-y关系

（x表示液相中乙醇摩尔分率，y表示气相中乙醇摩尔分率）

t

97.60

93.85

92.66

91.60

88.32

86.25

84.98

84.13

83.06

80.50

78.38

x

0.126

0.188

0.210

0.358

0.461

0.546

0.600

0.663

0.884

1.0

y

0.240

0.318

0.349

0.550

0.650

0.711

0.760

0.799

0.914

表4-8的平衡数据摘自：

J.Gmebling,U.onkenVapor-liquidEquilibriumDataCollection-OrganicHydroxyCompounds:

Alcohols（p.336）。

乙醇沸点：

78.3℃；

正丙醇沸点：

97.2℃。

表4-9温度─折光指数─液相组成之间的关系

折光指数

质量分率

25℃

30℃

35℃

二、建设项目环境影响评价0

《建设项目安全设施“三同时”监督管理暂行办法》（国家安全生产监督管理总局令第36号）第四条规定建设项目安全设施必须与主体工程“同时设计、同时施工、同时投入生产和使用”。

安全设施投资应当纳入建设项目概算。

并规定在进行建设项目可行性研究时，应当分别对其安全生产条件进行论证并进行安全预评价。

1.3827

1.依法评价原则；

1.3809

环境影响评价工程师课主持进行下列工作：

1.3790

1）直接使用价值。

直接使用价值（DUV）是由环境资源对目前的生产或消费的直接贡献来决定的。

0.05052

1.3815

1.3796

1.3775

0.09985

1.3797

1.3784

1.3762

（1）环境的使用价值。

环境的使用价值（UV）又称有用性价值，是指环境资源被生产者或消费者使用时，满足人们某种需要或偏好所表现出的价值，又分为直接使用价值、间接使用价值和选择价值。

0.1974

1.3770

（3）总经济价值的组成。

我们可以用下式表示环境总经济价值的组成：

1.3759

1.3740

环境影响的经济损益分析，也称环境影响的经济评价，即估算某一项目、规划或政策所引起的环境影响的经济价值，并将环境影响的经济价值纳入项目、规划或政策的经济费用效益分析中去，以判断这些环境影响对该项目：

规划或政策的可行性会产生多大的影响。

对负面的环境影响估算出的是环境费用，对正面的环境影响估算出的是环境效益。

0.2950

1.3750

5.建设项目环境影响评价文件的重新报批和重新审核1.3755

1.3719

安全评价可针对一个特定的对象，也可针对一定的区域范围。

0.3977

1.3730

1.3712

1.3692

0.4970

1.3705

1.3690

1.3670

0.5990

1.3680

1.3668

1.3650

0.6445

1.3607

1.3657

1.3634

0.7101

1.3658

1.3640

1.3620

0.7983

1.3600

0.8442

1.3628

1.3590

0.9064

1.3618

1.3593

1.3573

0.9509

1.3606

1.3584

1.3653

1.000

1.3589

1.3574

1.3551

对30℃下质量分率与阿贝折光仪读数之间关系也可按下列回归式计算：

Ｗ＝58.844116－42.61325

其中Ｗ为乙醇的质量分率，

为折光仪读数（折光指数）。

由质量分率求摩尔分率

：

乙醇分子量

＝46；

正丙醇分子量

＝60

四、实验设备的基本情况

⒈实验流程示意图：

见图4-14所示。

⒉设备操作参数：

见表4-10

表4-10设备操作参数（供参考）

序号

名称

数据范围

说明

1

塔釜加热

电压（V）：

90—160

①维持正常操作下的参数值；

②用固体调压器调压,指示的功率约为实际功率的1／2--2／3。

电流（A）：

4.0—6.0

回流比R

4--∞

3

塔顶温度

78--83（℃）

4

操作稳定时间

20—35分钟

①开始升温到正常操作约30min；

②正常操作稳定时间内各操作参数值维持不变，板上鼓泡均匀。

5

实验结果

理论板数（块）

3--6

一般用图解法

总板效率％

50-85

精度

1块

图4-14精馏实验流程示意图

1-原料罐进料口;

2-原料罐;

3-进料泵回流阀;

4-进料泵;

5-电加热器;

6-釜料放空阀;

7-塔釜产品罐放空阀;

8-釜产品储罐;

9-塔釜;

10-流量计;

11-顶产品罐放空阀;

12-顶产品;

13-塔板；

14-塔身；

15-降液管;

16-塔顶取样口;

17-观察段;

18-线圈;

19-冷凝器20-塔釜取样口。

五、实验方法及步骤

⒈实验前准备工作，检查工作。

⑴将与阿贝折光仪配套的超级恒温水浴（用户自备）调整运行到所需的温度，并记下这个温度（例如30℃）。

⑵检查实验装置上的各个旋塞、阀门均应处于关闭状态；

电流、电压表及电位器位置均应为零。

⑶配制一定浓度（质量浓度20％左右）的乙醇─正丙醇混合液（总容量6000毫升左右）,然后倒入高位瓶。

（或由指导教师事前做好这一步）。

⑷打开进料转子流量计的阀门，向精馏釜内加料到指定的高度（料液在塔釜总高2／3处），而后关闭流量计阀门。

⑸检查取样用的注射器和擦镜头纸是否准备好。

⒉实验操作　

⑴全回流操作

①打开塔顶冷凝器的冷却水，冷却水量要足够大（约8升／分）。

②记下室温值，接上电源闸，按下装置上总电源开关。

　③用调解电位器使加热电压为90V左右，待塔板上建立液层时,可适当加大电压（如110伏），使塔内维持正常操作。

④等各块塔板上鼓泡均匀后，保持加热釜电压不变，在全回流情况下稳定20分钟左右,期间仔细观察全塔传质情况，待操作稳定后分别在塔顶、塔釜取样口用注射器同时取样，用阿贝折射仪分析样品浓度。

⑵部分回流操作

①打开塔釜冷却水，冷却水流量以保证釜馏液温度接近常温为准。

②调节进料转子流量计阀，以1.5-2.0L／h的流量向塔内加料；

用回流比控制器调节回流比R＝4；

馏出液收集在塔顶容量管中。

③塔釜产品经冷却后由溢流管流出，收集在容器内。

　④等操作稳定后，观察板上传质状况，记下加热电压、电流、塔顶温度等有关数据，整个操作中维持进料流量计读数不变，用注射器取下塔顶、塔釜和进料三处样品，用折光仪分析，并记录进原料液的温度（室温）。

⒊实验结束

⑴检查数据合理后，停止加料并将将加热电压调为零，关闭回流比调节器开关。

⑵根据物系的t-x-y关系，确定部分回流下进料的泡点温度。

⑶停止加热后10分钟，关闭冷却水，一切复原。

六、使用本实验设备应注意事项

⒈本实验过程中要特别注意安全，实验所用物系是易燃物品，操作过程中避免洒落以免发生危险。

⒉本实验设备加热功率由电位器来调解，因此在加热时应注意加热千万别过快，以免发生爆沸（过冷沸腾），使釜液从塔顶冲出，若遇此现象应立即断电，重新加料到指定冷液面,再缓慢升电压，重新操作。

升温和正常操作中釜的电功率不能过大。

⒊开车时先开冷却水，再向塔釜供热；

停车时则反之。

⒋用折光仪测浓度时，除了读取折光指数，还要记录其测量温度，并按给定的折光指数─质量百分浓度─测量温度关系（见表4-9）确定质量分率（折光仪和恒温水浴由用户自购，使用方法见其说明书）。

⒌为便于对全回流和部分回流的实验结果（塔顶产品和质量）进行比较，应尽量使两组实验的加热电压及所用料液浓度相同或相近。

连续开出实验时，应将前一次实验时留存在塔釜和塔顶的料液倒回原料液瓶中。

七、实验数据计算过程及结果

⒈实验数据表

表4-11精馏实验数据表（第1套设备）

实验装置：

1实际塔板数：

10物系：

乙醇-正丙醇折光仪分析温度：

30℃

全回流：

R=∞

部分回流：

R=4进料量：

进料温度：

14.6℃泡点温度：

90.6℃

塔顶组成

塔釜组成

进料组成

折光指数

1.3601

1.3785

1.3760

0.890

0.102

0.720

0.208

摩尔分率

0.129

0.770

0.255

理论板数

4.59

5.31

总板效率

45.9

53.1

表4-12精馏实验数据表（第2套设备）

2实际塔板数：

1.3605

1.3783

1.3642

0.869

0.110

0.896

0.139

0.763

4.331

5.071

43.3

50.7

⒉全回流下理论板数和总板效率（以第1套设备为例）

⑴塔顶、塔釜的质量分率和摩尔分率：

塔顶样品折光指数

＝1.3601

＝58.844116－42.61325

＝58.844116－42.61325×

1.3601=0.890

塔顶样品的摩尔分率

同理

塔釜样品折光指数

＝1.3785

质量分率Ｗ＝58.844116－42.61325

＝58.844116－42.61325×

1.3785=0.102

摩尔分率

w=0.129　

⑵理论板数和总板效率（见图2）

在平衡线和操作线之间图解理论板4.59

全塔效率η

图2全回流理论板数的图解法

⒊部分回流（R=4）下的理论板数和总板效率（以第1套设备为例）

⑴塔顶、塔釜、进料的质量分率和摩尔分率

＝1.3640质量分率

=0.720摩尔分率

=0.770

＝1.3785质量分率

=0.102摩尔分率

=0.129

进料样品折光指数

＝1.3760质量分率

=0.208摩尔分率

=0.255

⑵进料热状况

进料温度

＝14.6℃

在

＝0.255下泡点温度90.6℃

平均温度

℃

乙醇在52.6℃下的比热

=2.97（kJ/kg.℃）

正丙醇在52.6℃下的比热

=2.80（kJ/kg.℃）

乙醇在90.6℃下的汽化潜热

=820（kJ/kg）

正丙醇在90.6℃下的汽化潜热

=680（kJ/kg）

混合液体比热

=46×

0.255×

2.97+60×

（1-0.255）×

2.80=160（kJ/kmol·

℃）

混合液体汽化潜热

820+60×

680=40014.6（kJ/kmol）

q线斜率

4.33

⑶理论板数和总板效率（见图3）

在平衡线和精馏段操作线、提馏段操作线之间图解理论板板数5.31（见图3）

图3部分回流理论板数的图解法

乙醇～正丙醇混合液的t-x-y关系图

1简述填料塔的结构。

2填料有哪些性能参数？

如何比较填料性能的好坏？

3填料塔的水力学性能有哪些？

它对填料塔传质性能有何影响？

4液泛的物特征是什么？

本装置的液泛现象是从塔顶部开始，还是塔底部开始？

如何确定液泛气速？

5何谓持液量？

持液量的大小对传质性能有什么影响？

在喷淋密度达到一定数值后，气体流量如何影响持液量？

6填料塔底部的出口管为什么要液封？

液封高度如何确定？

7比较板式塔与填料塔的优缺点？

8波纹填料与散装填料比较，各有何特点？