水泥厂化验室砂页岩粘土化学分析方法文档格式.docx
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D⒉2水泥厂化验室二氧化硅的测定(重量法)
D⒉⒉1分析步骤
称取约0.5g试样(m),精确至0.0001g,置于铂坩锅中,加入约3~4g研细无水碳酸钠混匀。
用玻棒搅拌均匀,再在上面盖一薄层碳酸钠,将盖斜置于坩锅上,在950~1000℃下灼烧30min,用坩锅夹趁热取出铂坩锅,摇动试样,使之均匀铺在铂锅壁上,冷却,再在高温炉中放置15S左右,取出冷却至室温,放入预先煮沸的75mL水及15mL浓盐酸的250mL烧杯中,使试样溶出,用热水和盐酸(1+5)洗净坩锅和盖,洗液合并于烧杯中,用玻璃棒仔细压碎块状物,放置砂浴上蒸发至湿状取下,稍冷,加入15mL盐酸,在电热板上加热30min,然后放入68~70℃的水浴中,5min后加入动物胶8mL,搅拌,3min,继续放入热水浴中7min,取出放入冷水槽中冷却至室温,用中速定量滤纸过滤,用热水洗涤,并用胶头玻璃棒仔细擦净烧杯,洗至无氯根反应为止(用10g/L硝酸银溶液检验),滤液及洗液收集于500mL容量瓶,将容量瓶置于冷水槽中冷却后稀释至刻度,摇匀。
此溶液A供测定三氧化二铁(见D⒉⒊1)、三氧化二铝(见D⒉⒋1)、氧化钙(见⒉⒌1)、氧化镁(见⒉⒍1)用。
将沉淀连同滤纸一并移入衡量的瓷坩埚中,干燥、灰化后,放入已至950~1000℃的马弗炉内灼烧30min,取出坩埚置于干燥器中,冷却至室温,称量(m2)。
D⒉⒉2结果表示
二氧化硅的质量百分数XSiO2按式(D2.2)计算:
m2-m3
XSiO2=————×
100………………(D2.2)
m
XSiO2—二氧化硅的质量百分数,%;
m2—灼烧后沉淀的质量,g;
m3—空坩锅的质量,g;
m—试料质量,g;
D⒉3水泥厂化验室三氧化二铁的测定
D⒉⒊1分析步骤
从D⒉⒉1溶液A吸取50.00mL溶液或从D⒉⒎1溶液B中25.00mL溶液于300mL烧杯中,加水稀释至约100mL,用氨水(1+1)和盐酸(1+1)调节溶液pH值在1.8~2.0之间(用精密PH试纸检验)。
将溶液加热至70℃,加10滴磺基水杨酸钠指示剂溶液(100g/L),在不断搅拌下,用[c(EDTA)=0.015mol/L]EDTA标准滴定溶液缓慢地滴定至亮黄色(终点时溶液温度应不低于60℃)。
保留此溶液供测定三氧化二铝用。
D⒉⒊2结果表示
三氧化二铁的质量百分数XFe2O3按式(D2.3)计算:
TFe2O3×
V1×
10
XFe2O3=—————————×
100..................(D2.3)
m×
1000
XFe2O3—三氧化二铁的质量百分数,%;
TFe2O3—每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化三铁的毫克数,g/mL;
V1—滴定时消耗EDTA标准溶液的体积,mL;
m—试料的质量,g。
D⒉4水泥厂化验室三氧化二铝与二氧化钛的测定
D⒉⒋1分析步骤
在D⒉⒊1测定完铁的溶液中,加入[c(EDTA)=0.015mol/L]EDTA标准滴定溶液至过量10~15mL(对铝、钛合量而言)。
将溶液加热至60~70℃后,用氨水(1+1)及盐酸(1+1)调整溶液pH3.0~3.5,加入15mLpH4.2醋酸-醋酸钠缓冲溶液,盖上表面皿加热煮沸约1~2min。
取下稍冷,加入3~4滴PAN指示剂溶液(2g/L),以[c(CuSO4)=0.015mol/L]硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色为终点。
(记下消耗硫酸铜标准滴定溶液的毫升数V2)。
然后加入苦杏仁酸溶液(100g/L),继续加热煮沸约1min,取下。
冷却至50℃左右,加入1~2mL95%的乙醇,补加1滴PAN指示剂溶液(2g/L),用[c(CuSO4)=0.015mol/L]硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色为终点。
(记下消耗硫酸铜标准滴定溶液的毫升数V3)。
D⒉⒋2结果表示
二氧化钛的百分含量XTiO2按式(D2.4)计算。
TTiO2×
V3×
K×
XTiO2=——————————×
100...............(D2.4)
三氧化二铝的百分含量XAl2O3按式(D2.5)计算。
TAl2O3×
[V-(V2+V3)×
K2]×
XAl2O3=———————————————×
100..........(D2.5)
XTiO2—二氧化钛的质量百分数,%;
XAl2O3—三氧化铝的质量百分数,%;
TTiO2—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于二氧化钛的毫克数,g/mL;
TAl2O3—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数,g/mL;
V—加入过量EDTA标准滴定溶液的体积,mL;
V3—以苦杏仁酸置换后,滴定消耗硫酸铜标准溶液的体积,mL;
V2+V3—两次滴定共消耗硫酸铜标准溶液的体积,mL;
K—每毫升硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准滴定溶液毫升数;
m—试样质量,g。
D⒉5水泥厂化验室氧化钙的测定
D⒉⒌1分析步骤
从D⒉⒉1溶液A中吸取50mL溶液于400mL烧杯中,加水稀释至约200mL,加5mL三乙醇胺(1+2)及适量钙黄绿素甲基百里香酚蓝酚酞(简称CMP)混合指示剂,在搅拌下加氢氧化钾溶液(200g/L)至溶液出现绿色莹光后,再过量5~8mL,此时溶液PH应为13以上,用[c(EDTA)=0.015mol/L]EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。
D⒉⒌2结果表示
氧化钙的质量百分数XCaO按式(D2.6)计算:
TCaO×
V4×
XCaO=————————×
100..............(D2.6)
XCaO—氧化钙的质量百分数,%;
TCaO—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数,mg/mL;
V4—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL;
D⒉6水泥厂化验室氧化镁的测定
D⒉⒍1分析步骤
从D⒉⒉1溶液A中吸取50mL溶液于400mL烧杯中,加水稀释至约200mL。
加1mL酒石酸钾钠(100g/L),5mL三乙醇胺(1+2),充分搅拌,然后加入25mLpH10氨-氯化氨缓冲溶液及少许酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂,用[c(EDTA)=0.015mol/L]EDTA标准滴定溶液滴定,近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。
D⒉⒍2结果表示
氧化镁的质量百分数XMgO按式(D2.7)计算:
TMgO×
(V5-V4)×
XMgO=——————----——-———×
100............(D2.7)
式中:
XmgO—氧化钙的质量百分数,%;
TcaO—每毫升EDTA标准滴定溶液相当氧化钙的毫升数,mg/mL;
V4—滴定钙时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积,mL;
V5—滴定钙、镁合量时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积,mL;
D⒉7水泥厂化验室二氧化硅的测定(氟硅酸钾容量法)
D⒉⒎1分析步骤
称取约0.5g试样(m),精确至0.0001g,置于银坩埚中,加入7~8g氢氧化钠,盖上坩锅盖(应留有较大缝隙),放入已升温到400℃的高温炉中,继续升温至650℃,保温20min以上(中间可摇动熔融物一次),取出冷却,将坩锅放入盛有100mL热水的烧杯中,盖上表面皿适当加热。
待熔块完全被浸出后,立即取出坩锅,用水冲洗坩锅及盖,在搅拌下一次快速加入25mL盐酸,加入1mL硝酸,用热水和热盐酸(1+1)洗净坩锅及盖,将溶液加热至沸,得到澄清透明的溶液。
待溶液冷却后,移入250mL容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。
此溶液B供测定二氧化硅(见D⒉⒎1)、三氧化二铁(见D⒉⒊1)、三氧化二铝与二氧化钛(见D⒉⒋1)、氧化钙(见D⒉⒏1)、氧化镁(见D⒉⒐1)用。
吸取50mLD⒉⒎1溶液B于300mL的塑料烧杯中,加入10mL浓硝酸,搅拌,冷却至30℃以下,加入10mL氟化钾溶液(150g/L),搅拌,然后加入固体氯化钾,不断仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出,再加入2g氯化钾。
冷却放置15min。
用快速滤纸过滤,用氯化钾溶液(50g/L)洗涤塑料杯与沉淀3次。
将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中,沿杯壁加入10mL30℃以下的氯化钾乙醇溶液(50g/L)及1mL酚酞指示剂溶液(10g/L),用[c(NaOH)=0.15mol/L]氢氧化钠溶液中和未洗净的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁,直至溶液呈红色。
向杯中加入200mL沸水(此沸水预先用氢氧化钠溶液中和酚酞呈微红色)。
用[c(NaOH)=0.15mol/L]氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。
D⒉⒎2结果表示
二氧化硅的百分含量XSiO2按(D2.8)计算:
TSiO2×
V6×
5
XSiO2=————————×
100................(D2.8)
XSiO2—二氧化硅的质量百分数,%;
TSiO2—每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数;
V6—滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
D⒉8水泥厂化验室氧化钙的测定
D⒉⒏1分析步骤
从D⒉⒎1溶液B中吸取25mL溶液于400mL烧杯中,加入15mL氟化钾溶液(20g/L),搅拌并放置2min以上,然后加水稀释至约200mL,加5mL三乙醇胺(1+2)及适量钙黄绿素甲基百里香酚蓝酚酞(简称CMP)混合指示剂,在搅拌下加氢氧化钾溶液(200g/L)至溶液出现绿色莹光后,再过量5~8mL,此时溶液PH应为13以上,用[c(EDTA)=0.015mol/L]EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。
D⒉⒏2结果表示
氧化钙的百分含量XCaO按(D2.9)计算:
V7×
100..............(D2.9)
XcaO—氧化钙的质量百分数,%;
TCaO—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数;
V7—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL;
D⒉9水泥厂化验室氧化镁的测定
D⒉⒐1分析步骤
从D⒉⒎1溶液B中吸取25mL溶液于400mL烧杯中,加入15mL氟化钾溶液(20g/L),搅拌并放置2min以上,然后加水稀释至约200mL,加入1mL酒石酸钾钠(100g/L)和5mL三乙醇胺(1+2),搅拌。
加入25mLpH10氨水-氯化铵缓冲溶液,加入适量的酸性铬蓝K萘酚绿B混合指示剂(简称KB),以EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=0.015mol/L]滴定,近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。
D⒉⒐2结果表示
氧化镁的质量百分数XMgO按式(D2.10)计算:
XMgO×
(V8-V7)×
XMgO=————————-————×
100..............(D2.10)
XMgO—氧化钙的质量百分数,%;
TmgO—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数,mg/mL;
V7—测定氧化钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL;
V8—滴定钙、镁总量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL;
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