防晒化妆品中15种紫外线吸收剂的检测.docx
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防晒化妆品中15种紫外线吸收剂的检测
防晒化妆品中紫外线吸收剂的检测
防晒剂即紫吸收剂。
它能吸收紫外线中可引起人产生急性皮炎(红斑)和皮肤灼伤的波长为280~320nn的中波紫外线(即U.V.B)和(或)可使皮肤变黑的波长32~400nn的长波紫紫外线(即U.V.A)。
化妆品中紫外线吸收剂用量过多对皮肤有不利影响,因此,化妆品卫生标准规定了防晒剂的使用量(见附录1中的表5)
-、对甲氧肉桂酸乙氧乙酯
高效液相色谱法(HPLC)
对甲氧肉桂酸乙氧乙酯:
(4-甲氧肉桂酸-2-乙氧乙酯,C14H18O4,分子量250.29)是淡黄色透明的粘稠性液体,266Pa时沸点为184~187℃;在水中溶解度为0.05%,在甘油中为0.5%,在丙二醇中约5%,能经任意比例与其它醇类、植物油相混合;吸收波长280~320nm,常作紫外吸收剂。
我国化妆品卫生标准规定最大允许浓度为10%。
1应用围
本方法适用于化妆品中对甲氧肉桂酸乙氧乙酯的测定。
2原理
样品中的对甲氧肉桂酸乙氧乙酯溶解于四氢呋喃等有机溶剂,有机溶剂提取后用高效液相色谱定性、定量。
3试剂
3.1四氦呋喃:
色谱纯。
(1)
3.2乙腈。
3.3对甲氧肉桂酸乙氧乙酯标准溶液:
精确称取对甲氧肉桂酸乙氧酯0.5g,用少量四氢呋喃溶解,移入100.0ml容量瓶中并定容至刻度。
移取10.0ml置于50.0ml容量瓶中,用四氢呋喃定容至刻度。
此溶液1.00ml含1000?
g对甲氧肉桂酸乙氧乙酯。
4仪器
4.1高效液相色谱仪:
具紫外分光光度检测器
4.2超声波仪。
5分析步骤
5.1样品预处理
5.1.l液体、乳液、膏霜
(2):
称取约0.1~2.0g(3)样品于50m1离心管中,加20m1四氢呋喃。
用超声波充分溶解混匀后加四氢呋喃至50.0ml。
溶液中有不溶物时离心分离。
取上清液用。
(4)
5.1.2指甲油:
称取约1.0g样品(3)于50ml离心管中,加15ml乙腈,搅拌均匀,加水至25.0ml,3000r/min离心10min,或用聚四氟乙烯滤膜过滤,取上清液备用。
(4)(5)
5.2色谱条件
色谱柱:
碳十八结合硅胶(4.0mmid×250mm)。
(6)
流动相:
乙腈+水(6+4)。
(7)
流速:
1.0m1/min。
检测器波长:
310nm。
5.3测定
5.3.1定性
取标准溶液2.0ml,加四氢呋喃稀释至50.0m1,取5µl注入HPLC,求出保留时间,取样品溶液5?
l同样操作,以保留时间进行比较和定性。
(8)
5.3.2定量
移取标准溶液用四氢呋喃稀释,配制成1ml相当于0.0、20.0、40.0、60.0、80.0?
g的标准系列,依次取5µl注入HPLC,绘制浓度-峰高(或峰面积)标准曲线。
取样品溶液5?
l注入HPIC,记录峰高或峰面积,从标准曲线查出对应的对甲氧肉桂酸乙氧乙酯的含量A(µg/m1)。
6计算
c=A×V/m×1/1000
式中:
c一一对甲氧基肉桂酸乙酸乙酯含量,%;
A一-由标准曲线查出的样液中对甲氧基肉桂酸乙氧乙酯含量,µg/ml;
V-一样品溶液总体积,m1;
m――样品质量,g。
注解:
(1)四氢呋喃中常常加入抗氧化剂,必须采用色谱纯试剂。
(2)乳液、膏霜指防晒油、擦手香酯、夜霜等。
(3)称取的样品量根据对甲氧肉桂酸乙氧乙酯含量来决定,应含1~4mg。
(4)样液中若仍有不溶物,用聚四氟乙烯滤膜(5?
m)过滤。
(5)指甲油的预处理方法除用乙腈外,还可用下法:
即取苯或醚10ml,水20ml与样品充分混合,离心分离(3000r/min)10min,或静置分层后,取苯或醚层,将有机相挥干,用乙腈稀释至一定体积备用。
(6)常用的色谱柱还有TSK凝胶柱LS4l0及等效物。
(7)流动相乙腈和水的比例围在7+3~l+1之间都可得到良好的分离。
(8)用本法测定时,对甲氧肉桂酸乙氧乙酯的保留时间是10min,能与其同分异构体完全分离。
以对甲氧肉桂酸乙氧乙酯的相对保留时间作为1.00时,2-乙基己基-对2-甲基胺基苯甲酸酯(ESOALOL507)是8.47,2-乙基己基对甲氧肉桂酸酯是8.94,同时和其它紫外吸收剂也能完全分离。
二、羟苯甲酮
高效液相色谱法(HPLC)
羟苯甲酮即2-羟-4甲氧二苯甲酮。
(oxybenzone,2-hydroxy-4-methoxybenzophenoneC14H12O3,228.25)是微黄色结晶粉末,熔点66℃(MerekIndex),60~66℃(化妆品原料标准Ⅱ)在100g不同溶媒中溶解的克数分别为:
水0.O,95%乙醇5.85,正己烷4.36,苯56.2,二甲苯44.3,二硫化碳30.0,四氯化碳34.5。
羟苯甲酮的最大吸收波长(0.001%乙醇溶液)为242±4nm,288±4nm,325±14nm,在化妆品中用作紫外线吸收剂。
我国化妆品卫生标准规定的最大允许浓度为10%。
1应用围
本方法适用于不同类型化妆品中羟苯甲酮的测定。
2原理
用有机溶剂提取化妆品中的羟苯甲酮,用高效液相色谱进行测定,以保留时间定性,以标准峰高(或峰面积)进行定量。
3试剂
3.1四氢呋喃:
色谱纯。
(1)
3.2羟苯甲酮标准溶液:
精确称取羟苯甲酮0.25g,加少量四氢呋喃溶解,移置于100ml容量瓶中。
加四氢呋喃定容至刻度。
移取5.0ml置于50.0ml容量瓶中,用四氢呋喃定容至刻度。
此液1.0ml含250?
g羟苯甲酮。
4仪器
4.1高效液相色谱仪:
具紫外分光检测器。
4.2超声波仪。
5分析步骤
5.1样品预处理
5.1.1液体、乳状样品:
准确称取约0.1~2.5g
(2)样品于50m1离心管中,加四氢呋喃40.0ml,用超声波仪分散或溶解,加四氢呋喃至50ml,如样液混浊离心分离,取上清液备用。
5.1.2指甲油:
称取约1.0g(3)样品,置于离心管中,加四氢呋喃5.0ml经超声波仪超声提取后,加氯仿至20ml,3000r/min离心10min,取上清液备用。
5.2色谱条件
色谱柱:
不锈钢填充柱(4.6mmid×25Onm)填充C8(5?
m)。
(4)
流动相:
甲醇+四氢呋喃+水+60%过氯酸(50+20+30+0.15)。
(5)
流速,1.0m1/min。
检测器:
紫外吸收检测器,波长288nm。
5.3测定
5.3.1定性
吸取6.0ml标准溶液置于50.0ml容量瓶中,加四氢呋喃定容至刻度,取5µl注入HPLC,求出保留时间。
取5µl样品待测溶液注入HPLC,求出保留时间,与标准保留时间,与标准保留时间比较进行定性。
(6,7)
5.3.2定量
配制每毫升含羟甲氧基苯酮0.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0?
g的标准系列,分别取5µl注入HPLC。
绘制峰高(或峰面积)-浓度标准曲线,取样品待测溶液5µl注入HPLC,以标准曲线查出样品溶液中的羟苯甲酮含量(?
g/ml)。
6计算
c%=A×V/m×1/10000
式中:
c-一羟苯甲酮含量,%;
A――以标准曲线查出的样品溶液中羟苯甲酮含量,µg/m1;
V一-样品溶液稀释的总体积,m1;
m一一样品质量,g。
注解:
(1)一般在四氢呋喃中加入了微量的抗氧化剂,故要使用色谱纯的四氢呋喃。
(2)进行样品预处理时,称取的样品质量应含0.5~2.5mg羟苯甲酮。
(3)称取指甲油时,由于样品中的溶媒易挥发,称取操作应敏捷。
(4)可用LichrosorhRP-18色谱柱(E.Merck公司制品)或NueleosilC18色谱柱(MachereyNagel公司制品)。
(5)如用乙腈+水(7+3)作流动相,不能将ESCALOL506紫外吸收剂与羟甲氧基苯酮分离。
(6)本方法选择的仪器条件,羟苯甲酮与其它异构体分离良好,羟苯甲酮的相对保留时间为1.00时,其它异构体的相对保留时间如下:
2-羟基-4甲氧基二苯甲酚-5磺酸是0.48,2-羟基二苯甲酮是0.72,2,2′羟基二苯甲酮是0.75,2,2′,4,4′-四羟基二苯甲酮是0.56,2,2′羟基4,4′甲氧苯酮是0.89。
三、水酸高盖酯等14种防晒剂
反相高效液相色谱法
防晒化妆品的组分含有紫外线吸收剂。
常用的紫外线吸收剂为水酸、对氨基苯甲酸、肉桂酸、二苯甲酮等的衍生物。
此外,为了完全防止紫外线,防晒化妆品中还加有能使紫外线散乱起到遮蔽作用的无机覆盖剂,如氧化锌、氧化钛、滑石粉、高岭土等,我国化妆品卫生标准GB7916一87对紫外线吸收剂的使用量做了限制。
本法使用高效液相色谱,一次进样同时测定2,4-二羟基二苯甲酮等14种紫外吸收剂,分离效果好。
本法简单、快速、灵敏、实用。
1应用围
本法适用于防晒化妆品中紫外线吸收剂的检测,可检测14种紫外线吸收剂,其最低检测量见表2-3-27。
表2-3-27紫外吸收剂及化妆品卫生标准(GB9716-87)中规定的化妆品中最大允许浓度
序号
代号
物质名称
英文名称
本法检出限(?
g/g)
最大允许浓度(%)
供应商
保留时间(min)
(nm)
5-11
SALA9
水酸高()(此字由艹和孟组成)脂
Homomenthylsalicylate
25
10
QuestIn-ternational(NL)
43.22
250.61
5-20
SALA9
水酸-4-异丙基苄酯
4-Isopropylbenzylsalicylate
4
Vebvy(Ⅰ)
39.59
240.75
5-3
PABA8
对-二甲按基苯甲酸-2-乙酸已酯
2-ehylhexyl4-dime-thylaminobenzoate
2.5
8
VanDyk(NL)
42.35
304.2
BENZ1
2,4-二羟基二苯甲酮
2,4-Dithydroxyben-zophenone
5
-
Sigma(Ⅰ)
27.05
284.75
BENZ2
2,2′-二羟基-4-甲氧基二苯甲酮
2,2′-Dihydroxy-4-methoxyben-zophenone
7.5
-
Saipo(Ⅰ)
29.85
284.39
BENZ3
2,2′-二羟基-4,4′-二甲氧基二苯甲酮-5-磺酸(钠盐)
2,2′-Dehydroxy-4,4′-dimethoxyben-zophenone-5-sulfon-icacid(sodiumsalt)
10
-
Saipo(Ⅰ)
3.27
263.06
BENZ4
2,2′,4,4′-甲羟基二苯甲酮
2,2′,4,4′-Tetrahy-droxybenzophenone
5
-
Saipo(Ⅰ)
17.05
292.07
5-32
BENZ5
2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮
2-Hydroxy-4-methoxyeben-zophenon
5
10
Sigma(Ⅰ)
33.84
284
5-33
BENZ6
2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸(钠盐)
2-Hydroxy-4-methoxy-benzophe-none-5-sulfonicacid(sodiumsalt)
7.5
5(酸)
Sigma(Ⅰ)
9.91
266.82
5-17
CAMP4
3-(4-甲基亚苄基茨烷-2-酮)
3-(4-Methylbenzy-lidene)-bornan-2-one
2.5
6
Merck(D)
38.61
294.02
5-27
SSCR1
2-苯基苯咪唑-5-磺酸
2-Phenylbenz-imidazole-5-sulphnicacid
2.5
- 配套讲稿:
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- 防晒 化妆品 15 紫外线吸收剂 检测