光谱分析技术及相关仪器习题参考答案docWord格式文档下载.docx
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数学表达式为:
A=kbco它适用于分子吸收和原子吸收。
10.单色器:
将来自光源的复合光分解为单色光并分离出所需波段光束的装置,是分光光度计的关键部件。
主要由入射狭缝、出射狭缝、色散元件和准直镜组成。
11.吸收池:
又称为比色皿、比色杯、样品池或液槽等,是用来盛放被测溶液的器件,同时也决定着透光液层厚度,可用塑料、玻璃、石英或熔凝石英制成。
在可见光范围内,常用无色光学玻璃或塑料制作;
在紫外区,需用能透紫外线的石英或熔凝石英制作。
12.外光电效应:
光照射在某些金属表面,会有光电子从金属表面逸出,这种光电效应称为外光电效应。
利用外光电效应可以制成光电管和光电倍增管。
13.内光电效应:
光深入到物体内部,将物体内部原子屮的一部分束缚电子激发成自由电子,但这些电子并不逸出物体,而是留在物体内部从而使物体导电性增强,这种效应称为内光电效应。
利用内光电效应,可制成光敏电阻(阻值随光照强度而明显改变)、光敏二极管(二极管接上反向电压,没有光照吋呈反向截止状态,有光照射时,反向电流明显增大,经三极管放大后再推动继电器工作)以及光电池。
14.光电管:
利用碱金属的外光电效应制成的光电转换元件。
按电极结构不同可分为屮心阳极式、屮心阴极式和平行平板式几种,按管内充气与否又可分为真空光电管与充气光电管两种。
光电管的质量取决于阴极灵敏度、线性范围、最大、最小可测能量等几个重要技术指标。
15•光电倍增管:
利用外光电效应与多级二次发射体相结合而制成的光电元件,由一个表面涂有光嬪材料的阴极和若干个(通常为9个〜13个)二级电子发射极(打拿极)组成,其灵敏度比光电管高200多倍。
有三个重要指标:
波长效应、灵敏度和噪声水平。
16.光电二极管阵列:
检测器为多道光检测器,可同吋检测多个波长的光强度。
它是由一行光敏区和二行读出寄存器构成。
光电二极管阵列不怕强光、耐振动、耐冲击、重量轻、耗电少、寿命长、光谱响应范围宽、量子效率高、可靠性高、读出速度快。
17•光电池:
某些半导体材料受光照射吋,背光面和受光面之间会产牛电位差。
在两
面Z间可检测到电流。
这种光电转换元件即为光电池。
常用的有硒光电池、硅光电池等。
光电池所产牛的光电流与入射光强成正比。
光电池的优点是结实、便宜、使用方便,不用外接屯源,只要受光照射,便能产牛电流,应用起来很方便。
缺点是容易受潮而使其产牛的电流大小不稳定。
18.电荷耦合器件:
一种新型固体多道光学检测器件,是在大规模硅集成电路工艺基础上研制而成的模拟集成电路芯片。
它可以借助必要的光学和电路系统,将光谱信息进行光电转换、储存和传输,在其输出端产牛波长一强度二维信号,信号经放大和计算机处理后在末端显示器上同步显示出人眼可见的图谱,无须感光板那样的冲洗和测量黑度的过程。
19.波长准确度:
指仪器波长指示器丄所示波长值与仪器此时实际输出的波长值Z间的符合程度。
可用二者之差来衡量分光光度计的准确性。
20.波长重复性:
是指在对同一个吸收带或发射线进行多次测量吋,峰值波长测量结果的一致程度。
通常取测量结果的最大值与最小值之差來作为衡量分光光度计的准确性指标之一。
21•光度准确度:
指仪器在吸收峰上读出的透射率或吸光度与己知真实透射率或吸光度Z间的偏差。
该偏差越小,光度准确度越高。
22•光度线性范围:
指仪器光度测量系统对于照射到接收器上的辐射功率与系统的测定值之间符合线性关系的功率范围,也就是仪器的最佳工作范围。
在此范围内测得的物质的吸光系数才是一个常数。
这吋候仪器的光度准确度最高。
23.分辨率:
指仪器对于紧密相邻的峰可分辨的最小波长间隔,它是分光光度计质量的综合反映。
单色器输出的单色光的光谱纯度、强度以及检测器的光谱灵敏度等是影响仪器分辨率的主耍因素。
24•光谱带宽:
指从单色器射出的单色光(实际上是一条光谱带)最大强度的1/2处的谱带宽度。
它与狭缝宽度、分光元件、准直镜的焦距有关,可以认为是单色器的线色散率的倒数与狭缝宽度的乘积。
25.杂散光:
指除了所需波长以外的其余所有光。
它是测量过程屮的主要误差来源,会严重影响检测准确度。
有两种原因引起的杂散光:
①仪器屮光学、机械零件的反射和散射等原因使所采用的测定波长的光偏离止常光路,在不通过样品的情况下直接照射到单色器。
这种杂散光波长与测定波长相同;
②由仪器的光学系统设计制作缺陷引起。
如不必耍的反射面、光朿孔径不匹配、光学元件表面的擦痕、光学系统的像差、不均匀色散以及由于机械零部件加工不良、位置错移、仪器内壁防眩黑漆脱落等。
26.基线稳定度:
指在不放置样品的情况下,分光光度计扫描100%T或0%T时读数偏离的程度,是仪器噪声水平的综合反映。
一般取最大的峰缝乞间的值作为绝对噪声水平。
如果基线稳定度差,光度准确度就低。
27.基线平直度:
指在不放置样品的情况下,扫描100%T或0%T吋基线倾斜或弯曲的程度,是分光光度计重要性能指标之一。
在高吸收吋,0%线的平直度对读数的影响大;
在低吸收时,100%线的平直度对读数的影响大。
光学系统的失调、两个光束不平衡、仪器振动等都影响基线平直度。
基线平直度不好,可使样品吸收光谱屮各吸收峰间的比值发牛变化,给定性分析造成困难。
28•原子化器:
原子化器是在原子吸收光谱仪小提供能量将液态试样屮的待测元素干燥蒸发使之转变成原子态蒸气的部件。
常用的有火焰原子化器和无火焰原子化器两种。
火焰原子化器常用的是预混合型原子化器,无火焰原子化器常用的是石墨炉原子化器。
29.特征浓度:
指产牛1%吸收或0.0044吸光度时所对应的被测元素的浓度或质量。
可作为原子吸收光谱仪对某个元索在一定条件下的分析灵敏度。
特征浓度S值越小,表示分析灵敏度越高。
30.检出限:
表示在选定的实验条件下,被测元素溶液能给出的测量信号3倍于标准偏差吋所对应的浓度(单位:
mg/LA无火焰光谱法屮常用绝对检出限表示,单位为®
它是原子吸收光谱法屮一个很重要的综合性技术指标,既反映仪器的质量和稳定性,也反映仪器对某元素在一定条件下的检出能力。
检出限越低,说明仪器性能越好,对元素的检出能力越强。
31.原子发射光谱法:
根据处于激发态的待测元索原子冋到基态吋发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。
32.摄谱仪:
用光栅或棱镜做色散元件,用照相法记录光谱的原子发射光谱仪器。
根据色散冗件的不同把摄谱仪分为棱镜摄谱仪和光栅摄谱仪两种。
33.光电直读光谱仪:
用光电倍增管接收和记录谱线的原子发射光谱仪器称为光电直读光谱仪。
光电直读光谱仪与摄谱仪的区别在于用光电倍增管和有关电子电路代替感光板。
分为多道直读光谱仪、单道扫描光谱仪和全谱直读光谱仪三种。
前两种仪器采用光电倍增管作为检测器,后一种采用固体检测器。
34•原子荧光光谱分析法:
利用原子荧光谱线的波长和强度进行物质的定性与定量分析的方法。
在一定实验条件下,被测元素的浓度与荧光强度成正比,因而可据此对物质进行定量分析。
二、选择题
【A型题】
1.D
2.D
3.D
4.C
5.
A
6.B
1・C
8.C
9.C
10.D
11.B
12
.D
13.D
14.A
15.E
16.A
17.B
18.B
19.
20.C
21.B
22.D
23.B
24.D
25.C
26.
D
27.C
28.C
29.D
30.C
31.D
32.A
33.
34.D
35.C
36.A
37.B
38.A
【X型题】
1.AC
2.AC
3.
ACE
4.BD
5.AB
6.CDE
7.ABC
8.
AC
9.ABCE
10.
ABCD
11.ABCD
12.ABCE
13.
AE
14.
BCD
15.
16.DE
1乙AC
18.
ABODE
20.
ABCDE
21.AB
22.ACD
23.
ABC
24.
25.
26.ABCD
27.ACE
28.
ABCE
29.
30.
ABDE
31.ABODE
32.ABCD
1.简述光吸收定律的物理意义及使用范围。
答:
光的吸收定律即朗伯-比尔定律,是比色分析的基本原理,表达了物质对单色光吸收程度与溶液浓度和液层厚度之间的定量关系。
其内容是:
当用一束单色光照射溶液吋,其吸光度A与液层厚度b及溶液浓度c的乘积成正比。
即A=kbco
朗伯-比尔定律的适用条件为:
①入射光为单色光。
波长范围越大,单色光纯度越低,对朗伯-比耳定律的偏离越大;
②溶液屮邻近分子的存在并不改变每一给定分子的特性,即分子间互不干扰。
当溶液浓度很大时,由于溶液分子的相互干扰,该定律不再成立。
2.何为吸收光谱和发射光谱?
在连续光谱屮某些波长的光被物质吸收后产牛的光谱被称作吸收光谱。
毎种物质的吸收光谱取决于物质本身的结构,包括分子吸收光谱和原子吸收光谱。
物质所发射的光称为发射光谱。
物质的发射光谱有三种:
线状光谱、带状光谱及连续光谱。
线状光谱由原子或离子被激发而发射;
带状光谱由分子被激发血发射;
连续光谱由炙热的固体或液体所发射。
3.紫外-可见分光光度计的基本结构及各部分功能是什么?
紫外-可见分光光度计基本结构由光源、单色器、样品池、检测器和放大显示系统等五部分组成。
光源提供入射光,单色器的作用是将來自光源的复合光分解为单色光并分离出所需波段光朿。
吸收池用来盛放被测溶液,检测器作用是把光信号转换为电信号,信号显示系统是把放大的信号以适当的方式显示或记录下来。
4.影响紫外-可见分光光度计的因素有哪些?
①由于单色器的类型和质量不同造成的单色性不纯,②由仪器中光学、机械零件的反射和散射以及由仪器的光学系统设计制作缺陷引起的杂散光,③吸收池的质量,④电压、检测器负高压波动,造成光源光强波动和检测器噪声增人,⑤其它如吸光度读数刻度误差、仪器安装环境(如振动、温度变化)、化学因索(如荧光、溶剂效应等)等因素的影响。
5.简述原子吸收光谱仪的主要结构、性能指标及特点。
原子吸收光谱仪主要结构包括光源、原子化器、分光系统及检测系统的四个部件。
性能指标包括波长精度、分辨率、对某个元索的特征浓度和检出限等。
原子吸收分光光度计能测量近70种金属和半金属元素,从超微量到高浓度都能准确和精确地测定。
具有测量灵敏度高、干扰少、测量手续简便等特点。
6.简述原子发射光谱仪的主要结构及特点。
原子发射光谱仪主要由光源、分光系统、检测系统三部分构成。
原子发射光谱仪灵敏度高、选择性好、分析速度快、用样量少、能同时进行多元素的定性和定量分析,是元索分析最常用的方法之一,H前主要是用来对70余种元索的原子光谱进行分析。
但原子发射光谱反映的是原子或离子所发射的特征谱线,与其来源的分子状态无关,只能用來确定被测物质的元素组成与含量,不能给出物质分子的有关信息。
7.简述荧光光谱仪的主要结构及特点。
荧光光谱仪属于发射光谱分析仪器。
其结构色括•五个基本部分:
激光光源,单色器,样品池,检测器和记录显示系统。
主要特点是灵敏度高(可达10冷数量级);
选择性强,有利于分析复杂的多组分混合物;
用样量少、特异性好、操作简便。
不足之处一是对温度、pH值等因素变化比较敏感,二是应用范围较窄,只能用来测量发荧光的物质,或与某些试剂作用后发荧光的物质。
8.影响荧光强度的主要因素是什么?
强荧光物质在分子结构上往往具有以下一•些特征:
①若共轨体系越大,越容易产牛荧光。
大部分荧光物质都有芳香环或杂环,芳香环越大,荧光强度也往往较强;
②如果物质的分子结构具有刚性平面结构,则为强荧光物质;
③若取代基是给电子取代基,则荧光强度增加。
9.光谱技术分为几类?
光谱技术分析法利用的是待测定组分所显示出的吸收光谱或发射光谱,既包括分子光谱,也包括原子光谱。
利用被测定组分小的分子所产牛的吸收光谱进行测定的分析方法,即通常所说的分子吸收法,包括可见与紫外分光光度法、红外光谱法;
利用被测定组分屮的分子所产牛的发射光谱进行测定的分析方法,称为分子发射法,常见的有分子荧光光度法。
利用被测定组分屮的原子吸收光谱进行测定的分析方法,即原子吸收法;
利用被测定组分屮的原子发射光谱进行测定的分析方法,称为原子发射法,包括发射光谱分析法、原子荧光法、X射线原子荧光法、质子荧光法等。
10.紫外-可见分光光度计的有哪些基本类型?
紫外-可见分光光度计按其光学系统可分为单波长分光光度计(包括单光朿和双光束)和双波长分光光度计。
11•单波长单光束分光光度计的特点是什么?
单波长单光束分光光度计结构简单,使用、维护比较方便,应用广泛。
其设计原理和结构具有以下特点:
①单光朿光路,从光源到试样至接收器只有一个光通道,使用屮依次对参考样品和待测试样进行测定,然后将二次测定数据进行比较、计算,获得最终结果;
②仪器只有一个色散元件,工作波长范围较窄;
③通常采用直接接收放大显示的简单电子系统,用电表或数字显示;
④结构简单、附件少、功能范围小,不能做特殊试样如浑浊样品、不透明样品等的测定。
12.单波长双光束分光光度计的结构特点是什么?
单波长双光朿分光光度计的光路设计在出射狭缝和样品吸收池之间增加了一个光束分裂器或斩波器,作用是以一定的频率将一个光束交替分成两路,使一•路经过参比溶液,另一路经过样品溶液,然后由一个检测器交替接收或由两个匹配器分别接收两路信号;
从光源到检测器有试样光路和参考光路两条通路,可同时对检测样品和参考样品进行测定,直接获得检测数据,还可口动补偿检测吋因条件的随机变化或样品屮非测定组分的干扰所引起的影响;
一般采用两个光栅或棱镜加光栅的双单色器,能有效地提高分辨率和降低杂散光;
可以自动进行波长扫描、动记录光谱曲线,也可以外接计算机,实现动化运行;
可装备各种附件,光、电、机紧密结合,功能范围宽。
13.简述原子吸收光谱仪的工作原理。
原子吸收光谱仪的结构与普通的分光光度计相似,只是用锐线光源代替了连续光源,用原子化器代替通常的吸收池。
其工作原理是测定气态的自由原子对某种特定光谱的吸收。
空心阴极灯或无极放电灯发牛相应待测元索特征波长的射线,它穿过火焰,把试样的溶液以细粒子流的形式喷射到火焰上,部分射线被吸收。
这一部分正比于试样的浓度,测量吸收量将其与标准溶液进行对比,从血确定浓度。
14.简述原子发射光谱仪的测试原理。
原子发射光谱仪是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的仪器。
气态离子或分子受热或电激发时会发牛紫外和可见光域内的特征辐射。
发射光谱就是提供足够能量的光源,使试样蒸发并将各组分转变成气态原子或离子,然后引起气体屮各基本粒子的电激发,被激发的原子或离子回到基态时发射出每个元素的特征谱线,研究特征谱线的波长和强度就可以对被测试样进行定性和定量分析。
由于待测元素原子的能级结构不同,因此发射谱线的特征不同,据此可对样品进行定性分析;
而根据待测元索原子的浓度不同,因此发射强度不同,可实现元索的定量检测。
15.荧光光度计与紫外可见分光光度计结构JL的区别是什么?
第一个区别在于光源部分。
紫外-可见分光光度计光源的基本作用是在所需波长范围的光谱区域内发射连续光谱,常用的光源有热辐射灯(鸭灯、卤鸭灯等),气体放电灯(氢灯、毎灯及毎灯等),金属弧灯(各种汞灯)等多种。
荧光分光光度计的激光光源用来激发样品屮荧光分子产生荧光。
常用汞弧灯、氢弧灯及氟灯等。
第二个区别在于紫外-可见分光光度计只有一个单色器,而荧光分光光度计有两个。
一个是激发单色器,用于选择激发光波长;
第二个是发射单色器,用于选择发射到检测器上的荧光波长。
16.什么是物质的激发光谱和荧光光谱?
它们之间有什么关系?
激发光谱是将激发光的光源用单色器分光,连续改变激发光波长,固定荧光发射波长,测定不同波长的激发光照射下,物质溶液发射的荧光强度的变化,以激发光波长为横坐标,荧光强度为纵坐标作图,即可得到荧光物质的激发光谱。
从激发光谱图上可找到发牛荧光强度最强的激发波长Xexo荧光光谱是选择入酥作激发光源,并固定强度,而让物质发射的荧光通过单色器分光,测定不同波长的荧光强度。
以荧光波长作横坐标,荧光强度为纵坐标作图,便得荧光光谱。
荧光光谱屮荧光强度最强的波长为Xerao荧光物质的最大激发波长(Xex)和最大荧光波长(入Q是鉴定物质的根据,也是定量测定屮所选用的最灵頌的波长。
17.简述物质的分子结构和荧光的关系。
在许多有机物和无机物屮,只有小部分物质会发牛强的荧光。
强荧光物质在分子结构上往往具有如下特征:
①具有大的共轨兀-兀双键结构,共轨体系越大,越容易产牛荧光。
大部分荧光物质都有芳香环或杂环,芳香环越大,其荧光峰移向波长方向,且荧光强度也往往较强。
具有相同共轨环数的芳香族化合物,线性环结构者的荧光波长比非线性者长。
②具有刚性平而结构。
荧光量子产率高的荧光物质,其分子多为平而构型,并具有一定的刚性。
③具有最低的单线电子激发态S为兀-兀型。
④取代基团为给电子取代基,芳香桂及杂环化合物的荧光光谱和荧光量子产率常随取代基的变化而变化。
若取代基为给电子取代基,则荧光强度增加。
18.荧光光度计和荧光分光光度计的区别是什么?
区别主要在单色器。
荧光光度计的两个单色器都用滤光片,结构较简单但功能较差。
荧光分光光度计的两个单色器采用棱镜或光栅为色散元件,结构较复杂,但许多功能较荧光光度计强得多,价格也远远高于荧光光度计。
19.使用荧光光谱仪吋的注意事项是什么?
①电源:
供电电压必须与灯的要求和符,触发电压,工作电流,电源的稳定等须符合仪器的规定;
②光源:
待光源稳定发光后方可开始测试工作。
若光源熄灭后需重新启动,则应等灯管冷却后方可。
灯及其窗口必须保持清洁;
③单色器:
应随吋注意防潮、防尘、防污和防机械损伤;
④光电倍增管:
加高压时切不可受外来光线直接照射,以免缩短光电倍增管的使用寿命或降低其灵敏度,应注意防潮和防尘;
⑤样品池:
荧光样品池清洁、透光面擦洗等方面要求严格,使用时应为同一个插放的方向,不能经常磨擦,新样品池使用前应认真清洗,最好用硝酸处理后,再用水冲洗干净,于无尘处晾干备用,不可用热吹风吹干;
⑥防止眼睛损伤:
操作者不能直视光源,以免紫外线损伤眼睛。
20.简述紫外-可见分光光度计的性能评价指标。
紫外-可见分光光度计分析结果的可靠性取决于仪器的性能是否达标。
评价紫外-可见分光光度计的性能指标如下:
①波长准确度和波长重复性;
②光度准确度;
③光度线性范围;
④分辨率;
⑤光谱带宽;
⑥杂散光;
⑦基线稳定度;
⑧基线平直度。
21.简述仪器产牛杂散光的原因。
。
有两种原因引起仪器产牛杂散光:
①仪器屮光学、机械零件的反射和散射等原因使所采用的测定波长的光偏离正常光路,在不通过样品的情况下直接照射到单色器。
这种杂散光波长与测定波长相同;
如不必要的反射面、光束孔径不匹配、光学元件表面的擦痕、光学系统的像差、不均匀色散以及由于机械零部件加工不良、位置错移、仪器内壁防眩黑漆脱落等。
22.简述紫外-可见分光光度计波长校正的意义和方法。
波长误差对测量结果有很大影响,可以使定量分析造成误差,定性分析或结构分析判断错误。
因此,在仪器安装完毕或使用一段时间后要进行检查校正。
波长校正不能只在个别点进行波长校正,应在整个波长范围的不同区域进行。
近年来牛产的高档紫外-可见分光光度计通常都有自检和波长自动校准系统,可按仪器使用说明书规定的方法进行校正。
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