福建省职业院校技能大赛中职组中职组工业分析检验赛项规程Word下载.docx

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3

化验室管理与质量控制

10

4

滴定分析基础知识

9

5

酸碱滴定知识

6

氧化还原滴定知识

7

配位滴定知识

8

沉淀滴定知识

分子吸收光谱法知识

原子吸收光谱法知识

11

电化学分析法知识

12

色谱法知识

13

工业分析知识

有机分析知识

15

环境保护基础知识

（二）实践操作考核点分布

考核点

考核权重（%）

基准物的称量

溶液配制

移取溶液

滴定操作

分光光度计仪器操作

原始记录

结束工作

文明操作

数据记录及处理

化学分析结果

27

仪器分析结果

45

总计

竞赛日程安排（实际安排会根据参赛队数调整）：

日期

时间

工作内容

第一天

15：

00前

参赛队报到，安排住宿、发放参赛证

17：

裁判员报到，熟悉比赛评分细则

15:

30～16:

30

开幕式，领队会议

16:

30～17:

00

选手熟悉比赛赛场

18:

45～19:

理论考核检录

19:

00～20:

理论考核

00～21:

裁判员培训会议

第二天

7:

45～8:

第一场实践操作检录

8:

15～11:

第一场实践操作

13:

30～14:

第二场实践操作检录

14:

00～17:

第二场实践操作

30～20:

裁判员阅卷

20:

30～21:

成绩公布、闭赛式

第三天

全天

回程

四、竞赛方式

（一）竞赛以团队方式进行，统计参赛队的总成绩进行排序。

（二）参赛队伍组成：

每个参赛队由2名选手组成，男女不限。

每队选手由同一所学校组成，不能跨校组队。

所有参赛选手必须参加理论知识考核及实践操作考核，竞赛计算团体成绩。

（三）竞赛采取多场次进行，各队选手参赛场次抽签确定。

（四）赛场的赛位统一编制。

参赛队技能操作比赛前15分钟凭参赛证、身份证到指定地点检录，抽签结束后，随即按照抽取的赛位号进场，然后在对应的赛位上完成竞赛规定的工作任务。

赛位号不对外公布，抽签结果密封后统一保管，在评分结束后开封统计成绩。

理论考核参赛选手开赛前20分钟凭参赛证、身份证到指定地点检录，抽签决定理论考试机位号。

五、竞赛试题

本赛项竞赛试题由理论知识和实践操作考核二个部分试题组成，理论知识考核提供了考核命题标准、范围和考核题库（化工出版社出版的《化学检验工职业技能鉴定试题集》）；

实践操作考核是在条件完成相同下的实操项目，最终是根据选手分析的准确性、精密度等综合评分。

各竞赛项目具体样题如下。

（一）理论知识考核

1、单选题

（1）欲配制pH=10的缓冲溶液选用的物质组成是（）。

A．NH3·

H2O-NH4ClB．HAc-NaAc

C．NH3·

H2O-NaAcD．HAc-NH3·

H2O

（2）闭口杯闪点测定仪的杯内所盛的试油量太多，测得的结果比正常值（）。

A．低B．高C．相同D．有可能高也有可能低

（3）用艾氏卡法测煤中全硫含量时，艾氏卡试剂的组成为（）。

A．MgO+Na2CO3（1+2）B．MgO+Na2CO3（2+1）

C．MgO+Na2CO3（3+1）D．MgO+Na2CO3（1+3）

（4）催化氧化法测有机物中的碳和氢的含量时，CO2和H2O所采用的吸收剂为（）。

A．都是碱石棉B．都是高氯酸镁

C．CO2是碱石棉，H2O是高氯酸镁

D．CO2是高氯酸镁，H2O是碱石棉

（5）在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（）。

A．提高柱温B．降低板高

C．降低流动相流速D．减小填料粒度

（6）热导池检测器的灵敏度随着桥电流增大而增高，因此，在实际操作时桥电流应该（）。

A．越大越好B．越小越好

C．选用最高允许电流D．在灵敏度满足需要时尽量用小桥流

（7）固定其他条件，色谱柱的理论塔板高度，将随载气的线速度增加而（）。

A．基本不变B．变大C．减小D．先减小后增大

（8）原子吸收光谱法是基于从光源辐射出待测元素的特征谱线，通过样品蒸气时，被蒸气中待测元素的（）所吸收，由辐射特征谱线减弱的程度，求出样品中待测元素含量。

A．分子B．离子C．激发态原子D．基态原子

（9）在红外光谱分析中，用KBr制作为试样池，这是因为（）。

A．KBr晶体在4000～400cm-1范围内不会散射红外光

B．KBr在4000～400cm-1范围内有良好的红外光吸收特性

C．KBr在4000～400cm-1范围内无红外光吸收

D．在4000～400cm-1范围内，KBr对红外无反射

（10）有两种不同有色溶液均符合朗伯-比耳定律，测定时若比色皿厚度，入射光强度及溶液浓度皆相等，以下说法正确的是（）。

A．透过光强度相等B．吸光度相等

C．吸光系数相等D．以上说法都不对

2、判断题

（1）由于Ksp（Ag2CrO4）=2.0×

10-12小于Ksp（AgCl）=1.8×

10-10，因此在CrO42–和Cl–浓度相等时，滴加硝酸盐，铬酸银首先沉淀下来。

（）

（2）11.48g换算为毫克的正确写法是11480mg。

（3）实验中，应根据分析任务、分析方法对分析结果准确度的要求等选用不同等级的试剂。

（）

（4）Q检验法适用于测定次数为3≤n≤10时的测试。

（5）腐蚀性中毒是通过皮肤进入皮下组织，不一定立即引起表面的灼伤。

（6）铂器皿可以用还原焰，特别是有烟的火焰加热。

（7）不同的气体钢瓶应配专用的减压阀，为防止气瓶充气时装错发生爆炸，可燃气体钢瓶的螺纹是正扣（右旋）的，非可燃气体则为反扣（左旋）。

（8）两根银丝分别插入盛有0.1mol/L和1mol/LAgNO3溶液的烧杯中，且用盐桥将两只烧杯中的溶液连接起来，便可组成一个原电池。

（9）电极反应Cu2++2e→Cu和Fe3++e→Fe2+中的离子浓度减小一半时，φ（Cu2+/Cu）和φ（Fe3+/Fe）的值都不变。

（10）从高温高压的管道中采集水样时，必须按照减压装置和冷却器。

3、多选题

（1）下列反应中，氧化剂与还原剂物质的量的关系为1:

2的是（）。

A．O3+2KI+H2O==2KOH+I2+O2

B．2CH3COOH+Ca（ClO）2==2HClO+Ca（CH3COO）2

C．I2+2NaClO3==2NaIO3+Cl2

D．4HCl+MnO2==MnCl2+Cl2↑+2H2O

（2）下列说法正确的有（）。

A．无定形沉淀要在较浓的热溶液中进行沉淀，加入沉淀剂速度适当快。

B．沉淀称量法测定中，要求沉淀式和称量式相同。

C．由于混晶而带入沉淀中的杂质通过洗涤是不能除掉的。

D．可以将AgNO3溶液放入在碱式滴定管进行滴定操作。

（3）我国的法定计量单位由以下几部分组成（）。

A．SI基本单位和SI辅助单位

B．具有专门名称的SI导出单位

C．国家选定的非国际制单位和组合形式单位

D．十进倍数和分数单位

（4）用于清洗气相色谱不锈钢填充柱的溶剂是（）。

A．6mol/LHCl水溶液B．5%~10%NaOH水溶液

C．水D．HAc-NaAc溶液

（5）下列说法正确的是（）。

A．无限多次测量的偶然误差服从正态分布

B．有限次测量的偶然误差服从t分布

C．t分布曲线随自由度f的不同而改变

D．t分布就是正态分布

（6）用重量法测定SO42-含量，BaSO4沉淀中有少量Fe2（SO4）3，则对结果的影响为（）。

A．正误差B．负误差

C．对准确度有影响D．对精密度有影响

（7）下列有关毒物特性的描述正确的是（）。

A．越易溶于水的毒物其危害性也就越大

B．毒物颗粒越小、危害性越大

C．挥发性越小、危害性越大

D．沸点越低、危害性越大

（8）洗涤下列仪器时，不能使用去污粉洗刷的是（）。

A．移液管B．锥形瓶C．容量瓶D．滴定管

（9）有关容量瓶的使用错误的是（）。

A．通常可以用容量瓶代替试剂瓶使用

B．先将固体药品转入容量瓶后加水溶解配制标准溶液

C．用后洗净用烘箱烘干

D．定容时，无色溶液弯月面下缘和标线相切即可

（10）下列天平不能较快显示重量数字的是（）。

A．全自动机械加码电光天平B．半自动电光天平

C．阻尼天平D．电子天平

（二）仿真操作考核

液相色谱仿真考核——虚拟样品的定性和定量测定

（三）实践操作考核

未知试样中铁含量的测定

1.氧化还原滴定法测定未知铁试样溶液（I）的浓度

（1）配制重铬酸钾标准滴定溶液

用减量法准确称取适量的己在120℃±

2℃的电烘箱中干燥至恒量的基准试剂重铬酸钾，溶于水，移入250mL容量瓶中，用水定容并摇匀。

计算重铬酸钾标准滴定溶液浓度按下式计算：

式中：

c（

）——

标准滴定溶液的浓度，mol/L；

V实——250mL容量瓶实际体积，mL；

M（

）——基准物K2Cr2O7的质量，g；

摩尔质量，49.031g/mol。

（2）移取未知铁试样溶液（I）25mL于250mL锥形瓶中，加12mL盐酸（1+1），加热至沸，趁热滴加氯化亚锡溶液还原三价铁，并不时摇动锥形瓶中溶液，直到溶液保持淡黄色，加水约100mL，然后加钨酸钠指示液10滴，用三氯化钛溶液还原至溶液呈蓝色，再滴加稀重铬酸钾溶液至钨蓝色刚好消失。

冷却至室温，立即加30mL硫磷混酸和15滴二苯胺磺酸钠指示液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液刚呈紫色时为终点，记录重铬酸钾标准滴定溶液消耗的体积。

平行测定2次，同时做空白试验。

空白试验用未知铁试样溶液（I）进行测定，取样为1mL，其余步骤同上。

（3）计算被测未知铁试样溶液（I）中铁的浓度和平行测定的相对极差。

空白试验消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积按下式计算：

未知铁试样溶液（I）中铁的浓度按下式计算：

注：

M（Fe）——Fe的摩尔质量，55.85g/mol。

2.分光光度法测定未知铁试样（II）中铁含量（该测定中玻璃计量器具用标示值）

（1）标准工作曲线制作

①将上述测定的未知铁试样溶液（I）配制成适合于分光光度法对未知铁试样（II）中铁含量测定的工作曲线使用的铁标准溶液，控制pH≈2。

②标准系列溶液配制：

用吸量管移取不同体积的工作曲线使用的铁标准溶液于7个100mL容量瓶中，配制成分光光度法测定未知铁试样溶液（II）中铁含量的标准系列溶液。

③显色：

制作标准工作曲线的每个容量瓶中溶液按以下规定同时同样处理：

加2mL抗坏血酸溶液，摇匀后加20mL缓冲溶液和10mL1,10-菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置不少于15min。

④测定：

以不加铁标准溶液的一份为参比，在510nm波长处进行吸光度测定。

以浓度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。

（2）未知铁试样溶液（II）中铁含量的测定

①显色与测定：

确定未知铁试样溶液（II）的稀释倍数，配制待测溶液于所选用的100mL容量瓶中，加2mL抗坏血酸溶液，摇匀后加20mL缓冲溶液和10mL1,10-菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

放置不少于15min后，按照工作曲线制作时相同的测定方法，在510nm波长处进行吸光度测定。

平行测定3次。

②由测得吸光度从标准工作曲线查出待测溶液中铁的浓度，根据未知铁试样溶液（II）的稀释倍数，求出未知铁试样溶液（II）中铁含量。

（3）未知铁试样溶液（II）中铁含量按下式计算：

——未知铁试样溶液（II）中铁的浓度，μg/mL；

——从标准工作曲线查得的待测溶液中铁的浓度，μg/mL；

——未知铁试样溶液（II）的稀释倍数。

六、竞赛规则

（一）报名资格及参赛队伍要求

1.参赛队及参赛选手资格：

中职组参赛对象为中等职业学校（含技工院校）全日制在籍学生（含五年制高职一至三年级学生）。

凡在往届全国职业院校技能大赛中获一等奖的选手，不再参加同一组别同一赛项的竞赛。

2.各代表队按照“关于开展2020年度福建省职业院校技能大赛-首批赛项参赛选手网络报名工作的通知”（闽职技赛组办〔2019〕21号）进行报名。

团体赛不得跨校组队，同一学校参赛组数不超过1组。

3.每个地区参赛队数量最多为2个。

4.人员变更：

参赛选手和指导教师报名获得确认后不得随意更换，如备赛过程中参赛选手和指导教师因故无法参赛，须按省级有关文件要求更换。

5.各市教育行政部门负责本地区参赛学生的资格审查工作，并保存相关证明材料的复印件，以备查阅。

（二）熟悉场地与抽签

1.比赛前一天召开领队会议，宣布竞赛纪律和有关事宜。

比赛前一天下午安排参赛队熟悉比赛场地。

2.理论考核比赛前15分钟检录抽签确定考核机位号。

实操考核部分每场比赛前15分钟组织各参赛选手检录抽签确定当场比赛赛位。

（三）赛场要求

1.参赛选手进入赛场必须听从现场裁判人员的统一布置和安排，比赛期间必须严格遵守安全操作规程，确保人身和设备安全。

2.参赛选手进入赛场不得以任何方式公开参赛队及个人信息。

3.竞赛使用的仪器部分，自带检定或校准过的量具和玻璃仪器，其他玻璃量具和器皿可以自带，也可以使用现场准备的仪器设备。

4.参赛选手穿戴的个人防护用品除工服外，可以自带。

5.参赛选手按照参赛时段进入竞赛场地，自行决定工作程序和时间安排，实践操作考核在操作竞赛场地完成。

6.参赛选手须在确认竞赛任务和现场条件无误后开始竞赛。

7.将已经公开的竞赛方案在参赛选手进入赛场后发放，实际操作现场提供的测定样品各场次略有差异。

8.每个代表队由两名选手组成，每名选手都必须参加理论及实践操作考核内容。

选手参赛报名时确定单双号，选手操作分单双号分时间进行考核。

9.实践操作的竞赛时间各为3.5小时，竞赛过程中，选手休息、饮食或如厕时间均计算在竞赛时间内。

10.竞赛过程中，参赛选手须严格遵守操作规程，保证设备及人身安全，并接受裁判员的监督和警示；

确因设备故障导致选手中断竞赛，由竞赛裁判长视具体情况做出补时或延时的决定；

确因设备终止竞赛，由竞赛裁判长决定选手重做。

11.在竞赛过程中，参赛选手由于操作失误导致设备不能正常工作，或造成安全事故不能进行竞赛的，将被终止竞赛。

12.在竞赛过程中，各参赛选手限定在自己的工作区域内完成竞赛任务。

13.若参赛选手欲提前结束竞赛，应向裁判员举手示意，竞赛终止时间由裁判员记录，参赛队结束竞赛后不得再进行任何操作。

14.裁判员根据参赛选手在现场操作的情况给出现场成绩，阅卷裁判员根据选手的分析结果准确度和精密度通过分析真值给出成绩。

15.竞赛结束后，参赛选手须完成现场清理并将设备恢复到初始状态，经裁判员确认后方可离开赛场。

七、竞赛环境

根据工业分析检验的技能要求设置竞赛场地，满足理论考核、实践操作考核要求。

（一）赛场设定、赛场面积及场内设施

1.赛场设理论赛场、实践考核赛场。

2.理论知识赛场共计1间，机位数48台。

3.实践操作考核赛场面积共计240m2，共设赛场2间，每间容纳赛位16个（15用+1备），每个赛位10m2。

设置天平室1间，每间容纳24人。

每个赛位按照比赛要求准备相应的设备，全程监控。

4.设置独立阅卷室，赛场设医疗服务站，比赛安排救护人员现场服务。

5.赛位配有安全警示标语、安全操作规程、安全提示、护目镜、口罩等安全保护用品；

赛场设有实训室安全管理规定、应急处理规定、化学药品使用规定，洗眼器、消防沙、消防毯、医护用品等消防和个人防护用品；

校园内实训楼设有紧急疏散指示、安排专职疏散人员。

学院设有安全领导小组和工作小组。

（二）赛场内仪器设备

1.关于仪器使用的要求和说明

（1）实践操作自带检定或校准过的量具和玻璃仪器，其他玻璃仪器可自己带，也可使用现场准备的玻璃仪器。

（2）仪器分析部分使用指定设备：

紫外-可见分光光度计UV-1800PC-DS2，上海美谱达仪器有限公司生产。

2.关于分析天平

赛场使用的分析天平精度为0.1mg，型号为岛津AUY120型或AUY220型。

（三）赛场技术支持

1.理论知识考试系统由北京东方仿真软件技术有限公司提供技术支持，现场有工程师技术培训、维护和技术支持。

2.仪器分析部分使用设备紫外-可见分光光度计UV-1800PC-DS2，由上海美谱达仪器有限公司提供技术支持。

八、技术规范

竞赛项目依据下列行业、职业技术标准：

GB/T601-2016化学试剂标准滴定溶液的制备；

JJG196-2006常用玻璃仪器量程检定规程；

GB/T603-2002试验方法中所用制剂及制品的制备；

GB/T6730.5-2007铁矿石全铁含量的测定三氯化钛还原法；

GB/T3049-2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法。

九、技术平台

（一）技术平台包括比赛软件、比赛的设备

技术平台项目

紫外-可见分光光度计

分析天平，精度0.1mg

玻璃量器（容量瓶100mL、250mL、500mL）

玻璃量器（滴定管50mL，聚四氟）

玻璃量器（吸量管10mL、移液管1mL、2mL、25mL）

烧杯（100mL、500mL）

锥形瓶（300mL）

量筒（100mL、25mL）；

量杯（10mL，5mL）

可调加热电炉

实验室常见其他玻璃仪器

（二）软件设计是按照国家对行业的规范和标准设计，使用的软件是行业多年使用的技术平台和操作规范。

（三）玻璃量器是按照国家规范和行业标准进行的采购，玻璃仪器符合JJG196-2006常用玻璃量器检定规程。

其中设备符合国家质量监督局相关仪器检测标准，各项指标均符合或高于国家标准。

（四）仪器分析赛项使用设备紫外-可见分光光度计UV-1800PC-DS2。

样品称量天平精度为0.1mg。

十、成绩评定

（一）评分标准制订原则

依据工业分析检验专业人才培养目标能力要求设定评分和评分细则。

（二）评分方法

1.理论知识竞赛成绩：

本项目设裁判人员不少于2人，采用机考评分，参赛选手登录答题系统并核实个人信息后限时完成答题，计算机根据参赛选手上机考核情况直接自动评分，满分100分。

项目裁判长汇同现场裁判实时汇总各赛位号的成绩，经复核无误，由裁判长、监督人员和仲裁人员签字确认后公布。

2.实践操作成绩：

本项目根据参赛数设裁判人员数量，采用过程评价与结果性评分相结合。

过程性评价部分：

每一个现场裁判员依据选手现场实际操作情况、操作质量和文明操作情况，按照操作评分细则实施过程评判，裁判长确认，在监督人员的现场监督下进行现场成绩确定。

结果性评定部分：

现场考核结束后，安排专人在选手信息密封情况下将所有分析结果数据汇总并按规范进行差异性等取舍处理后得出真值，裁判依据真值和选手现场测定的结果进行精密度和准确度的评定。

每一选手的密封试卷由2名裁判进行结果成绩的评定，并经项目裁判长及裁判长的复核签字确定，在监督人员的现场监督下进行结果成绩确定。

实践操作满分均为100分。

4.理论知识考核、实践操作考核均以满分100分计，最后按理论知识考核占20%，实践操作考核占80%的比例计算参赛总分。

5.竞赛名次按照得分高低排序。

当总分相同时，再分别按照完成的时间排序。

6.成绩的计算

团体得分：

A均值×

20％+B均值×

80％

A均值—理论知识考核平均得分，B均值—实践操作考核平均得分.

7.成绩复核

为保障成绩评判的准确性，监督组将对赛项总成绩排名前30%的所有参赛队伍（选手）的成绩进行复核；

对其余成绩进行抽检复核，抽检覆盖率不得低于15%。

如发现成绩错误以书面方式及时告知裁判长，由裁判长更正成绩并签字确认。

复核、抽检错误率超过5%的，裁判组将对所有成绩进行复核。

8.成绩公布方式

解密后的各参赛队竞赛成绩进行汇总制表，经裁判长、监督组签字后在指定地点，以纸质形式向全体参赛队进行公布。

公布1小时无异议后，将赛项总成绩的最终结果录入赛务管理系统，经裁判长、监督组和仲裁组在导出成绩单上审核签字后在闭赛时宣布。

（三）实践操作评分标准

1.过程性评分

作业项目

配分

操作要求

考核

记录

扣分说明

扣分

得分

一

检查天平水平

倾样次数＞3次扣1分，其他每错一项扣0.5分，扣完为止

清扫天平

倾样次数≤3次

复原天平

放回凳子

二

正确试漏

不试漏，扣0.5分

转移动作规范

转移动作不规范扣0.5分

三分之二处水平摇动

每错一个扣0.5分，扣完为止

准确稀释至刻线

摇匀动作正确

三

润洗方法正确

从容量瓶或原瓶中直接移取溶液，每错一个扣1分

不吸空

调刻线前擦干外壁

调节液面操作熟练

移液管竖直

移液管尖靠壁

放液后停留约15秒

四

终点控制熟练

每错一个扣1分，扣完为止

终点判断正确

按照规范要求完成空白试验

不规