分析化学实验教案Word下载.docx

分析化学实验教案Word下载.docx

《分析化学实验教案Word下载.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《分析化学实验教案Word下载.docx（54页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

包括题目、目的、原理（简单地用文字、化学反应式、计算式说明）、主要试剂和仪器、步骤（简单流程）、数据及分析结果的处理（表格式）、问题讨论。

2、成绩评定

包括

（1）预习，占10%。

（2）实验态度、操作、实验报告（包括书写是否认真、结果的准确度、精密度、有效数字等）。

占60%。

（3）期末考核。

占30％

四、分析化学实验基础知识

1、玻璃器皿的洗刷

要求：

内外壁被水均匀润湿而不挂水珠

（1）烧杯、量筒、锥形瓶、量杯等，用毛刷蘸去污粉（由碳酸钠、白土、细砂等混合而成）或合成洗涤剂刷洗——自来水洗净——蒸馏水润洗（本着“少量、多次”的原则）3次

（2）滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等，有精确刻度——用0.2%～0.5%的合成洗涤液或铬酸洗液浸泡几分钟（铬酸洗液收回）——自来水洗净——蒸馏水润洗3次

（3）光度分析用的比色皿，由光学玻璃或石英制成，可用热的HCl-乙醇浸泡——自来水洗净——去离子水洗净

常用洗涤剂：

（1）铬酸洗液K2Cr2O7-H2SO410gK2Cr2O7+20ml水－加热搅拌溶解－冷却－慢慢加入200ml浓硫酸－贮存于玻璃瓶中。

具有强酸性、强氧化性，对有机物、油污等的去污能力特别强。

有效：

暗红色

失效：

绿色

（2）合成洗涤剂、稀HCI、NaOH-KMnO4，乙醇－稀HCI，NaOH/乙醇溶液（去有机物效果较好）。

等

2.玻璃仪器的干燥

（1）空气晾干，叫又风干。

（2）烤干：

将仪器外壁擦干后用小火烘烤（不停转动仪器，使其受热均匀）。

适用于试管、烧杯、蒸发皿等仪器的干燥。

（3）烘干：

将仪器放在金属托盘上置于烘箱中，控制温度在105℃左右烘干。

但不能用于精密度高的容量仪器的烘干。

（4）吹干：

用电吹风吹干。

3．分析用水

蒸馏水、去离子水、石英亚沸蒸馏水去离子后又蒸馏的水

4．化学试剂规格

IUPAC分五级：

ABCDE

我国：

试剂级别

中文名称

英文名称

标签颜色

用途

一级试剂

优级纯

GR

深绿色

精密分析实验

二级试剂

分析纯

AR

红色

一般分析实验

三级试剂

化学纯

CR

蓝色

一般化学实验

生化试剂

BR

咖啡色

生化实验

特殊用途的化学试剂：

光谱纯试剂、色谱纯试剂

五、滴定分析仪器与基本操作

1、滴定管

酸式：

装酸、中性、氧化性物质HCI,AgNO3,KMnO4,K2Cr2O7

碱式：

装碱、非氧化性物质NaOH,Na2S2O3

容量：

100ml,50ml,25ml,10ml,1ml

（1）检查

活塞转动是否灵活？

漏水？

涂凡士林

胶管老化？

更换胶管、玻璃珠

（2）洗涤

自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水

（3）装滴定剂

摇匀溶液－润洗滴定管2～3次（10～15ml/次）－装液（零刻度以上）

（4）排气泡，调零并记录初始读数

（5）滴定

勿顶活塞，防漏液用手腕摇动锥形瓶

挤压玻璃珠偏上部位，防气泡。

近终点时，要“半滴”操作－冲洗

（6）观察颜色变化和读数

滴定管垂直，视线与刻度平行，读至小数点后两位

（7）排液、洗涤酸式滴定管长期放置－夹纸片

2、容量瓶

配制一定体积标准溶液用

容量：

1000ml，500ml，250ml，100ml,50ml等

检查：

刻度线离瓶口太近吗？

系橡皮筋？

配好溶液－贴标签溶液长期保存－试剂瓶长期放置－夹纸片

3、移液管、吸量管

用于准确移取一定体积的溶液

25ml，20ml，10ml，5ml,2ml，1ml等－贴标签

洗涤：

自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水－润洗2～3次

移液－放液（容器倾斜30o－沿器壁垂直放液－停15秒）

4．容量仪器的校准

滴定管、移液管和容量瓶，是分析化学实验中常用的玻璃量器，都具有刻度和标称容量（称为在标准温度20℃时的标称容量）。

其产品允许有一定的容量误差。

在准确度要求较高的分析实验中，应进行校准。

方法：

（1）称量法用被校量器量入或量出一定体积的纯水，用分析天平称量其质量为m（盛纯水的容器事先应凉干并称量），再根据纯水的密度

，计算出被校量器的实际容量。

要考虑以下三方面的影响

（1）空气浮力使质量改变

（2）水的密度随温度而改变（3）玻璃容器本身的容积随温度而改变。

经校正，得出20℃容量为1L的玻璃容器，在不同温度时所盛水的质量（P161列表3－8），据此计算量器的校正值。

如某只25ml移液管在25℃-1,则该移液管在20℃时的实际容积为：

该移液管的校正值为:

25.02ml-25.00ml=+0.02ml

注意：

a.校正时务必要正确、仔细，尽量减小校正误差。

b.校正次数≥2次，取其平均值作为校正值。

要求两次校准数据的偏差不超过该量器允许的

。

（2）相对校准法

只要求两种容器之间有一定的比例关系，而无需知道它们的各自准确体积时，用相对校准法。

如配套使用的移液管和容量瓶。

方法：

如用25ml移液管移取蒸馏水于干净且凉干的100ml容量瓶中，到第四此重复操作后，观察瓶颈处水的弯月面下缘是否仍然刚好与刻线上缘相切。

若不相切，应重新作一记号为标线。

六、实验步骤

1.按仪器清单认领分析化学实验所需要的仪器，熟悉其名称和规格。

检查并维护好酸碱滴定管、容量瓶等。

2.洗涤已领取的仪器

提示：

1。

从此次实验开始，每次实验结束前，应将称量瓶洗干净，开盖放在培养皿中晾干，为下次实验做准备。

2．强调进实验室,要注意安全,讲究卫生.

七、思考题

1．在进行滴定管的校准以及移液管和容量瓶相对校准时，所用的锥形瓶和容量瓶是否都需要事先干燥？

滴定管和移液管需要么？

答：

锥形瓶和容量瓶需要事先干燥，滴定管和移液管不需要。

实验二、滴定分析基本操作练习

1、掌握NaOH、HCI标准溶液的配制、保存方法

2、通过练习滴定操作，初步掌握半滴操作和用甲基橙、酚酞指示剂确定终点的方法

二、实验原理

1．NaOH和HCI标准溶液的配制

标准溶液是指已知准确浓度的溶液。

由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓盐酸易挥发,故只能选用标定法（间接法）来配制,即先配成近似浓度的溶液,再用基准物质或已知准确浓度的标准溶液标定其准确浓度。

其浓度一般在0.01～1mol·

L-1之间，通常配制0.1mol·

L-1的溶液。

思考：

如何配制不含CO32-的NaOH溶液?

方法

（1）.用小烧杯于台秤上称取较理论计算量稍多的NaOH，用不含CO2蒸馏水迅速冲洗两次，溶解并定溶。

（2）.制备饱和NaOH（50％,Na2CO3基本不溶）待Na2CO3下沉后,取上层清液用不含CO2的蒸馏水稀释.

（3）.于NaOH溶液中,加少量Ba（OH）2或BaCI2,取上层清液用不含CO2的蒸馏水稀释.

2.0．1MHCI和0.1MNaOH的相互滴定

H++OH-=H2O

滴定的突跃范围：

pH=4.3-9.7

指示剂：

甲基橙（pH=3.1-4.4）或酚酞（pH=8.0-9.6）

红黄无红

当指示剂一定时,用一定浓度的HCI和NaOH相互滴定，指示剂变色时，所消耗的体积比VHCI/VNaOH不变，与被滴定溶液的体积无关。

借此可检验滴定操作技术和判断终点的能力。

三.主要试剂和仪器

1.浓HCI;

2.HCI溶液：

6mol.L-1;

3.固体NaOH;

4.甲基橙溶液：

1g.L-1;

5．酚酞：

2g.L-1乙醇溶液;

6.500ml试剂瓶2个（一个带玻璃塞,另一个带橡胶塞）

四.实验步骤

1．0．1MHCI和0.1MNaOH标准溶液的配制

（1）1.1mol.L-1HCI500ml

计算：

V浓HCI＝0.1×

500/12＝4.2ml

用10ml的洁净量筒量取约4.5ml浓HCI（为什么?

因为浓盐酸易挥发,实际浓度小于12mol·

L-1,故应量取稍多于计算量的HCI.）倒入盛有400ml水的试剂瓶中,加蒸馏水至500ml,盖上玻璃塞，充分摇匀。

贴好标签，写好试剂名称，浓度（空一格，留待填写准确浓度）、配制日期、班级、姓名等项。

（2）

（2）0.1mol.L-1NaOH500ml

计算：

mNaOH=0.1×

0.5×

40=2.0g

用台秤迅速称取约2.1gNaOH（为什么?

）于100mL小烧杯中，加约30mL无CO2的去离子水溶解，然后转移至试剂瓶中，用去离子水稀释至500mL，摇匀后，用橡皮塞塞紧。

贴好标签，备用。

2.酸碱溶液的相互滴定

洗净酸、碱式滴定管，检查不漏水。

（1）用0.1mol.L-1NaOH润洗碱式滴定管2～3次（每次用量5～10mL）－装液至“0”刻度线以上--排除管尖的气泡——调整液面至0.00刻度或稍下处，静置1min后，记录初始读数，并记录在报告本上。

（2）用0.1mol.L-1HCI润洗酸式滴定管2～3次－装液--排气泡，调零并记录初始读数

（3）碱管放出20.00mlNaOH

250ml锥形瓶-用HCI滴定至橙色.反复练习至熟练.

（4）碱管放出20.00mlNaOH（10ml/分钟）

250ml锥形瓶-用HCI滴定至橙色-记录读数-计算VHCI/VNaOH.平行作3份（颜色一致）,要求Er

∣

0.1%∣

-1HCI

250ml锥形瓶-用0.1mol.L-1NaOH滴定至微红色（30S内不褪色）-记录读数-平行作3份,要求最大

VNaOH

0.04ml∣

注意

（1）体积读数要读至小数点后两位

（2）滴定速度:

不要成流水线

（3）近终点时,半滴操作-洗瓶冲洗

五．数据记录与结果的处理,

采用表格式

（1）HCI滴定NaOH（指示剂:

甲基橙）

滴定号码

记录项目

1

2

3

VNaOH/ml

VHCI/ml

VHCI/VNaOH

相对偏差/%

平均相对偏差/%

（2）NaOH滴定HCI（指示剂:

酚酞）

/ml

n次间VNaOH/ml最大绝对差值

六．思考题

P159_1601-4题

1．配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？

为什么？

2．HCI和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗？

3．在滴定分析实验中，滴定管和移液管为何需用滴定剂和待移取的溶液润洗几次？

锥形瓶是否也要用滴定剂润洗？

4．HCI和NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCI和水，为什么用HCI滴定NaOH时，采用甲基橙指示剂，而用NaOH滴定HCI时，使用酚酞或其它合适的指示剂？

答案:

1.感量为0.1g的台秤.因为是粗配溶液

2.不能.因浓HCI易挥发,浓度不确定.

NaOH易吸收空气中的CO2和水分.

3.

（1）防止待移取的溶液浓度被稀释

（2）不能.相当于多加了滴定剂,在滴定之前,这部分滴定剂已和待测物质发生了反应,影响分析结果的准确度.

4.因为用HCI

NaOH指示剂:

甲基橙黄

橙

突跃范围PH=4..3-9.7PH=4.44.0

摇动锥形瓶中的NaOH时,CO2影响大（PH

5时）,用甲基橙可有效消除CO2的影响.用酚酞指示剂,会多消耗NaOH,产生较大误差.

用NaOH

HCI,CO2影响小（滴定管液面与空气接触少）,

指示剂:

酚酞由无色

红色,易观察;

而甲基橙,由红色

黄色,难观察.

七．实验指导:

1.强调HCI和NaOH溶液的配制方法

间接法,计算,称量（台秤）或量取（量筒）,粗配,贴标签

2.加强滴定操作及终点确定的指导

3.强调实验报告的书写

分析数据和结果的处理-有效数字-单位-计算式-误差分析

实验三、分析天平称量练习

一.实验目的

1.通过看录像，熟悉半自动电光分析天平的构造和使用方法

2．掌握半自动电光分析天平和电子分析天平的基本操作及常用的称量方法，做到快而准。

3.培养准确.整齐.简明的记录实验原始数据的习惯。

1．半自动电光分析天平的构造原理及使用

天平是根据杠杆原理制成的，它用已知质量的砝码来衡量被称物体的质量。

基本构造：

（1）天平梁

是天平的主要部件，在梁的中下方装有细长而垂直的指针，梁的中间和等距离的两端装有三个玛瑙三棱体，中间三棱体刀口向下，两端三棱体刀口向上，三个刀口的棱边完全平行且位于同一水平面上。

梁的两边装有两个平衡螺丝，用来调整梁的平衡位置（也即调节零点）。

（2）吊耳和称盘

两个承重刀上各挂一吊耳，吊耳的上钩挂着称盘，在称盘和吊耳之间装有空气阻尼器。

空气阻尼器的内筒比外筒略小，两圆筒间有均匀的空隙，内筒能自由地上下移动。

当天平启动时，利用筒内空气的阻力产生阻尼作用，使天平很快达到平衡。

（3开关旋钮（升降枢）和盘托

升降枢：

用于启动和关闭天平。

启动时，顺时针旋转开关旋钮，带动升降枢，控制与其连接的托叶下降，天平梁放下，刀口与刀承相承接，天平处于工作状态。

关闭时，逆时针旋转开关旋钮，使托叶升起，天平梁被托起，刀口与刀承脱离，天平处于关闭状态。

盘托：

安在称盘下方的底板上，受开关旋钮控制。

关闭时，盘托支持着称盘，防止称盘摆动，可保护刀口。

（4）机械加码装置

通过转动指数盘加减环形码（亦称环码）。

环码分别挂在码钩上。

称量时，转动指数盘旋钮将砝码加到承受架上。

环码的质量可以直接在砝码指数盘上读出。

指数盘转动时可经天平梁上加10-990mg砝码，内层由10-90mg组合，外层由100-900mg组合。

大于1g的砝码则要从与天平配套的砝码盒中取用（用镊子夹取）。

（5）光学读数装置

固定在支柱的前方。

称量时，固定在天平指针上微分标尺的平衡位置，可以通过光学系统放大投影到光屏上。

标尺上的读数直接表示10mg以下的质量，每一大格代表1mg，每一小格代表0.1mg。

从投影屏上可直接读出0.1-10mg以内的数值。

（6）天平箱

能保证天平在稳定气流中称量，并能防尘、防潮。

天平箱的前门一般在清理或修理天平时使用，左右两侧的门分别供取放样品和砝码用。

箱座下装有三个支脚，后面的一个支脚固定不动，前面的两个支脚可以上下调节，通过观察天平内的水平仪，使天平调节到水平状态。

使用方法

天平室要保持干燥清洁。

进入天平室后，对照天平号坐在自己需用的天平前，按下述方法进行操作：

（1）掀开防尘罩，叠放在天平箱上方。

检查天平是否正常：

天平是否水平；

称盘是否洁净，否则，用软毛刷小心清扫；

指数盘是否在“000”位；

环码有无脱落；

吊耳是否错位等。

（2）调节零点接通电源，轻轻顺时针旋转升降枢，启动天平，光屏上标尺停稳后，其中央的黑线若与标尺中的“0”线重合，即为零点（天平空载时平衡点）。

如不在零点，差距小时，可调节微动调节杆，移动屏的位置，调至零点；

如差距大时，关闭天平，调节横梁上的平衡螺丝，再开启天平，反复调节，直至零点。

（3）称量零点调好后，关闭天平。

把称量物放在左盘中央，关闭左门；

打开右门，根据估计的称量物的质量，把相应质量的砝码放入右盘中央，然后将天平升降枢半打开，观察标尺移动方向（标尺迅速往哪边跑，哪边就重），以判断所加砝码是否合适并确定如何调整。

当调整到两边相关的质量小于1g时，应关好右门，再依次调整100mg组和10mg组环码，按照“减半加减码”的顺序加减砝码，可迅速找到物体的质量范围。

调节环码至10mg以后，完全启动天平，准备读数。

称量过程中必须注意以下事项：

a.称量未知物的质量时，一般要在台秤上粗称。

这样即可以加快称量速度，又可保护分析天平的刀口。

b.加减砝码的顺序是：

由大到小，折半加入。

在取、放称量物或加减砝码时（包括环码），必须关闭天平。

启动开关旋钮时，一定要缓慢均匀，避免天平剧烈摆动。

以保护天平刀口不受损伤。

c.称量物和砝码必须放在称盘中央，避免称盘左右摆动。

不能称量过冷或过热的物体，以免引起空气对流，使称量的结果不准确。

称取具腐蚀性、易挥发物体时，必须放在密闭容器内称量。

d.同一实验中，所有的称量要使用同一架天平，以减少称量的系统误差。

e.天平称量不能超过最大载重，以免损坏天平。

f.加减砝码必须用镊子夹取，不可用手直接拿取，以免沾污砝码。

砝码只能放在天平称盘上或砝码盒内，不得随意乱放。

在使用机械加码旋钮时，要轻轻逐格旋转，避免环码脱落。

（4）读数

砝码＋环码的质量＋标尺读数（均以克计）＝被称物质量。

天平平衡后，关闭天平门，待标尺在投影屏上停稳后再读数，并及时记录在记录本上。

读数完毕，应立即关闭天平。

（5）复原称量完毕，取出被称物放到指定位置，将砝码放回盒内，指数盘退回到“000”位，关闭两侧门，盖上防尘罩。

登记，教师签字，凳子放回原处，再离开天平室。

2．电子天平的构造原理及特点

据电磁力平衡原理直接称量。

特点：

性能稳定、操作简便、称量速度快、灵敏度高。

能进行自动校正、去皮及质量电信号输出。

1．型电子天平的使用方法

（1）水平调节水泡应位于水平仪中心。

（2）接通电源，预热30分钟。

（3）打开关ON，使显示器亮，并显示称量模式0.0000g

（4）称量按TAR键，显示为零后。

将称量物放入盘中央，待读数稳定后，该数字即为称物体的质量。

（5）去皮称量按TAR键清零，将空容器放在盘中央，按TAR键显示零，即去皮。

将称量物放入空容器中，待读数稳定后，此时天平所示读数即为所称物体的质量。

三、称量方法

1．直接称量法

用于直接称量某一固体物体的质量。

如小烧杯。

所称物体洁净、干燥，不易潮解、升华，并无腐蚀性。

天平零点调好以后，关闭天平，把被称物用一干净的纸条套住（也可采用戴专用手套），放在天平左盘中央。

调整砝码使天平平衡，所得读数即为被称物的质量。

2．固定质量称量法

用于称量指定质量的试样。

如称量基准物质，来配制一定浓度和体积的标准溶液。

要求：

试样不吸水，在空气中性质稳定，颗粒细小（粉末）。

先称出容器的质量，关闭天平。

然后加入固定质量的砝码于右盘中，再用牛角勺将试样慢慢加入盛放试样的容器中，半开天平进行称重。

当所加试样与指定质量相差不到10mg时，完全打开天平，极其小心地将盛有试样的牛角勺伸向左称盘的容器上方约2-3cm处，勺的另一端顶在掌心上，用拇指、中指及掌心拿稳牛角勺，并用食指轻弹勺柄，将试样慢慢抖入容器中，直至天平平衡。

此操作必须十分仔细。

3．递减称量法

用于称量一定质量范围的试样。

适于称取多份易吸水、易氧化或易于和CO2反应的物质。

（1）用小纸条夹住已干燥好的称量瓶，在用台秤上粗称其质量

（2）将稍多于需要量的试样用牛角匙加入称量瓶，在台秤上粗称。

（3）将称量瓶放到天平左盘的中央，在右盘上加适量的砝码或环码使之平衡，称出称量瓶及试样的准确质量（准确到0.1mg），记下读数，设为m1g。

关闭天平，将右盘砝码或环码减去需称量的最小值。

将称量瓶从拿到接受器上方，右手用纸片夹住瓶盖柄，打开瓶盖。

将瓶身慢慢向下倾斜，并用瓶盖轻轻敲击瓶口，使试样慢慢落入容器内（不要把试样撒在容器外）。

当估计倾出的试样已接近所要求的质量时（可从体积上估计），慢慢将称量瓶竖起，并用盖轻轻敲瓶口，使粘附在瓶口上部的试样落入瓶内，盖好瓶盖，将称量瓶放回天平左盘上称量。

若左边重，则需重新敲击，若左边轻，则不能再敲。

准确称取其质量，设此时质量为m2g。

则倒入接受器中的质量为（m1-m2）g。

重复以上操作，可称取多份试样。

四．主要试剂和仪器

1．NaCI；

2.K2CrO7;

3.表面皿;

4.台秤;

5.称量瓶（洗净、烘干）;

6.50ml小烧杯;

8牛角匙

五.实验步骤

1.固定质量称量法

称取0.5000gK2CrO7两份。

（1）将干燥洁净的表面皿或小烧杯，在台秤上粗称其质量，再在天平上准确称出其质量，记录称量数据。

（2）在右盘增加500mg的砝码或环码。

（3）用药匙将试样慢慢加到左盘表面皿的中央，直到平衡点与称量表面皿的平衡点一致（误差范围≦0.2mg）。

记录称量数据和试样的实际质量。

反复练习几次，至熟练。

2．递减称量法

称取0.3-0.4gNaCI两份。

（1）在天平上准确称取两个干燥洁净的小烧杯的质量，记录称量数据m0和m0/g。

（2）将干燥洁净的称量瓶，在台秤上粗称其质量，再加入约1.2g试样，在天平上准确称出其质量，记录称量数据m1g。

转移0.3-0.4gNaCI（约占试样总体积的

）至第一个已