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开启时瓶口须指向无人处,以免液体喷溅而遭致伤害。
如遇到瓶塞不易开启时,必须注意瓶内贮物的性质,切不可贸然用火加热或乱敲瓶塞。
10.分析天平、分光光度计、酸度计等化学实验室中常用的精密仪器,使用时应严格按照规定进行操作。
用后应拔去电源插头,并将仪器各部分旋钮恢复到原来位置。
11.割伤是实验中最常见的事故之一。
为了避免割伤应注意以下几点:
玻璃管(棒)切断时不能用力过猛,以防破碎。
截断后断面锋利,应进行熔光;
清扫桌面上碎玻管(棒)及毛细管时,要仔细小心;
将玻璃管(棒)或温度计插入塞子或橡皮管中时,应先检查塞孔大小是否合适;
并将玻璃管(棒)或温度计上沾点水或用甘油润滑,再用布裹住后逐渐旋转插入;
拿玻璃管的手应靠近塞子,否则易使玻璃管折断,从而引起严重割伤。
发生割伤事故要及时处理,取出伤口内的玻璃渣,用水洗净伤口,涂以碘酒或红汞药水,或用创可贴贴紧,严重者要送医院治疗。
12.如发生烫伤,可在烫伤处抹上黄色的苦味酸溶液或烫伤软膏。
严重者应立即送医院治疗。
13.实验室如发生火灾,应根据起火的原因有针对性的灭火。
酒精及其它可溶于水的液体着火时,可用水灭火;
汽油、乙醚等有机溶剂着火时,用沙土扑灭,此时绝不能用水,否则反而扩大燃烧面;
导线和电器着火时,应首先切断电源,不能用水和二氧化碳灭火器,应使用CCl4灭火器灭火;
衣服着火时,忌奔跑,应就地躺下滚动,或用湿衣服在身上抽打灭火。
16.使用电器设备时,切不可用湿润的手去开启电闸和电器开关。
凡是漏电的仪器不要使用,以免触电。
第二节实验记录及实验报告
一、实验记录:
1.实验课前应认真预习。
将实验名称、目的和要求、原理、实验内容、操作方法和步骤简单扼要地写在记录本上,做到上课时心中有数。
2.认真做好实验记录。
实验中观察到的现象,结果和数据应及时如实地记在记录本上。
绝对不可以用单片纸做记录或草稿。
实验记录本应标上页数,不要撕去任何一页,更不要擦抹及涂改,写错时可以准确地划去重写,记录时必须用钢笔或圆珠笔。
原始记录必须准确、简练详尽、清楚。
从实验开始就应养成这种良好的习惯。
3.记录时应做到正确记录实验结果。
在含量分析实验中观测的数据,如称量物的重量,滴定管的读数、并根据仪器的精确度准确记录有效数字。
4.如果发现记录的结果有怀疑、遗漏、丢失等,都必须重做实验.因为不可靠的结果当做正确的记录,在实验工作中可造成难以估计的损失。
所以,在学习期间就应一丝不苟,努力培养严谨的科学作风。
二、实验报告:
实验结束后,应及时整理和总结实验结果,写出实验报告,报告的形式可参照下列方式:
实验名称
一、目的和与要求:
二、原理:
三、配制主要实验仪器及试剂
四、操作方法:
五、实验结果(数据记录及处理):
第三节分析仪器的使用
分析仪器的使用是饲料营养成分分析实验的基础,学生通过本节的学习,可以正确和较熟练地掌握分析仪器的使用和基本操作,以便圆满完成饲料营养成分分析实验的学习。
一、玻璃器皿的洗涤
化学实验中使用的器皿应洗净,其内壁被水均匀润湿而无条纹、不挂水珠。
1.用去污粉、洗涤剂洗
实验室中常用的烧杯、锥形瓶、量筒等一般的玻璃器皿,可用毛刷蘸些去污粉或合成洗涤剂刷洗。
去污粉是由碳酸钠、白土、细沙等混合而成的。
将要刷洗的玻璃仪器先用少量水润湿,撒入少量去污粉,然后用毛刷擦洗。
利用碳酸钠的碱性去除油污,细沙的磨擦作用和白土的吸附作用增强了对玻璃仪器的清洗效果。
玻璃仪器经擦洗后,用自来水冲掉去污粉颗粒,然后用蒸馏水洗三次,去掉自来水中带来的钙、镁、铁、氯等离子。
洗干净的仪器倒置时,仪器中存留的水可以完全流尽而仪器不留水珠和油花。
出现水珠或油花的仪器应当重新洗涤。
洗净的仪器不能用纸或抹布擦干,以免将脏物或纤维留在器壁上面沾污了仪器。
仪器倒置时应放在干净的仪器架上(不能倒置于实验台上)。
锥形瓶、容量瓶等仪器可倒挂在漏斗板或铁架台上。
小口颈的试管等可倒插在特别的干净的支架上。
2.铬酸洗液
滴定管、移液管、容量瓶等具有精确刻度的仪器,常用铬酸洗液浸泡15min左右,再用自来水冲净残留在器皿上的洗液,然后用蒸馏水润洗2~3次。
铬酸洗液的配制:
在台秤上称取10g工业纯K2Cr2O7(或Na2Cr2O7)置于500mL烧杯中,先用少许水溶解,在不断搅动下,慢慢注入200mL浓硫酸(工业纯),待K2Cr2O7全部溶解并冷却后,将其保存于带磨口的试剂瓶中。
所配的铬酸洗液为暗红色液体。
因浓硫酸易吸水,用后应将磨口玻璃塞子塞好。
使用洗液应按以下顺序操作:
(1)用洗液洗涤前,凡能用毛刷洗刷的仪器必须先用自来水和毛刷洗刷,倾尽水,以免洗液被稀释后降低洗涤效果。
(2)洗液用过后倒回原磨口瓶中,以备下次再用。
当洗液变为绿色而失效时,可倒入废液桶中,绝不能倒入下水道,以免腐蚀金属管道。
(3)用洗液洗涤过的仪器,应先用自来水冲净,再以蒸馏水润洗内壁2~3次。
(4)洗液为强氧化剂,腐蚀性强,使用时特别注意不要溅在皮肤和衣服上。
必须指出:
洗液不是万能的,以为任何污垢都能用它洗去的说法是不对的。
如被MnO2沾污的器皿,用洗液是无效的,此时可用草酸、盐酸或酸性Na2SO3等还原剂洗去污垢。
二、液体体积的度量仪器及使用方法
根据需要,可用量筒、移液管、容量瓶和滴定管等度量液体体积,读取量筒、移液管、滴定管等体积时,要使视线与管内液面保持水平,读取与弯月面相切的刻度,视线偏高和偏低都会造成误差。
(一)量筒
量筒容量有10mL、25mL、50mL、100mL等,实验中可根据所取溶液的体积来选用。
(二)移液管和吸量管
图1-1移液管和吸量管
要求准确移取一定体积溶液时,可用移液管。
经常用的移液管有5mL、10mL、25mL等。
移液管一般是中部有近球形的玻璃管,管的上部有一刻线表明体积,流出的溶液的体积与管上所标明的体积相同。
吸量管一般只用于取小体积的溶液。
管上带有分度,可以用来吸取不同体积的溶液。
但用吸量管取溶液的准确度,不如移液管。
上面所指的溶液均以水为溶剂,若为非水溶剂,则体积稍有不同。
移液管和吸量管的使用方法简单介绍如下:
1.洗涤
使用前用少量洗液润洗后,依次用自来水润洗三次、蒸馏水润洗三次,洗净的移液管和吸量管整个内壁和下部的外壁不挂水珠。
移取溶液前再用少量移取液润洗三次。
润洗移液管时,为避免溶液稀释或沾污,可将溶液转移至小烧杯中吸取。
首先吸入少量溶液至移液管中,将移液管慢慢放平,并旋转使移液管内壁全部洗过。
然后将管直立,将管中液体沿烧杯内壁放出,然后再将小烧杯的液体沿管的外壁下部倒出(弃去)。
这样一次即可将移液管内壁、小烧杯内壁和移液管下端的外壁同时润洗一遍。
如此操作三次后,将移液管直接插入容量瓶中或将溶液倒入小烧杯中吸取都可以了。
用移液管润洗的工作也可按下法进行:
用蒸馏水洗净后用吸水纸将移液管尖端内外的水除去,然后用待吸液洗三次。
方法是:
用吸水纸处理过的移液管直接插入容量瓶中,将待吸溶液吸至球部,立即用右手按住管口(尽量勿使溶液回流,以免稀释溶液)。
每次用吸水纸除去管尖端内外液体,后面操作同前。
2.吸取溶液
用移液管移取溶液时,右手拇指和中指拿住管颈标线的上部(见图2),将移液管垂直插入液面以下1~2cm深度,不要插入太深,以免外壁粘带溶液过多;
也不要插入太浅,以免液面下降时吸空。
随着液面的下降,移液管逐渐下移。
左手拿洗耳球将溶液吸入管内至标线以上,拿去洗耳球,随即右手食指按住管口。
将移液管离开液面,靠在器壁上,稍微放松食指,同时轻轻转动移液管,使液面缓慢下降,当液面与标线相切时,立即按紧食指使溶液不再流出。
3.放出溶液
把移液管的尖嘴靠在接收容器内壁上,让接收容器倾斜而移液管直立。
放开食指使溶液自由流出,如图2所示。
待溶液不再流出时,等15s后再取出移液管。
最后尖嘴内余下的少量溶液,不必用力吹入接收器中,因原来标定移液管体积时,这点体积已不在其内(如移液管上有一个吹字,则一定要将尖嘴内余下的少量溶液吹入接收容器中)。
这样从管中流出的溶液正好是管上标明的体积。
图1-2吸取溶液和放出溶液
(三)容量瓶
配制准确浓度的溶液时要用容量瓶。
它是细颈的平底瓶,配有磨口玻璃塞或塑料塞,容量瓶上标明使用的温度和容积,瓶颈上有刻线。
容量瓶使用方法如下:
1.检查瓶塞是否严密
在容量瓶内加水,塞上瓶塞,右手食指按住瓶盖,其余手指拿瓶颈标线以上部分,左手用指尖托住瓶底边缘,将瓶倒置2min,如不漏水,将瓶直立,瓶盖旋转180°
后再次捡漏,如不漏水才能使用。
为避免塞子打破或遗失,应用橡皮套把塞子系在瓶颈上。
2.洗涤
容量瓶的洗涤方法与移液管相似。
使用前用少量洗液润洗后,依次用自来水洗三次、蒸馏水洗三次。
3.配制溶液
用容量瓶配制溶液,如是固体物质,先要在烧杯内溶解,再转移到容量瓶中,转移溶液时用搅拌棒引流(见图3)。
用蒸馏水冲洗烧杯几次,洗涤液转入容量瓶中。
然后慢慢往容量瓶中加入蒸馏水,当液面接近刻线约1cm时,稍停后待附在瓶颈上的水流下后,用洗瓶或用烧杯溶样时所用的搅拌棒蘸水(尽量不用滴管)滴加水到水的弯月面与标线相切。
盖好瓶塞,按图4将容量瓶倒置摇动,重复几次,使溶液混合均匀。
图1-3转移溶液到容量瓶中图1-4容量瓶的翻动
如固体是经加热溶解的,溶液冷却后才能转入容量瓶内。
如果要把浓溶液稀释,要用移液管吸取一定体积浓溶液放入容量瓶中,然后按上述操作加水稀至刻度线。
配好的溶液如需保存,应转移到清洁、干燥的磨口试剂瓶中。
容量瓶用毕后应立即用水冲洗干净。
如长期不用,磨口处应洗净擦干,并用纸片将磨口隔开。
容量瓶不得在烘箱中烘烤,也不能用其它任何方法进行加热。
(四)滴定管
滴定管分酸式滴定管和碱式滴定管两种。
除碱性溶液用碱式滴定管外,其它溶液一般都用酸式滴定管。
酸式滴定管下端有一个玻璃活塞,用以控制溶液的滴出速度。
使用前先取出活塞用滤纸吸干,然后用手指粘少量凡士林油在塞子的两头涂一薄层(见图5),将活塞塞好并转动,使活塞与塞槽接触地方呈透明状态。
检查如不漏水,用橡皮圈将活塞与管身系牢即可洗涤使用。
图1-5玻璃活塞涂凡士林油
碱式滴定管的下端有胶管连接带有尖嘴的小玻璃管,胶管内装一个圆玻璃球,用以堵住溶液。
使用时,左手拇指和食指捏住玻璃球部位稍上的地方,向一侧挤压胶管,使胶管和玻璃球间形成一条缝隙,溶液即可流出。
1.洗涤
滴定管在使用前用洗液润洗后,用自来水润洗三次,再用蒸馏水洗涤三次。
然后用少量(每次5~8mL)滴定溶液洗三遍,以保证不影响滴定液的浓度。
2.装溶液
将溶液加到滴定管刻度“0”以上,排出滴定管尖嘴气泡,将酸式滴定管稍倾斜,左手迅速打开活塞,使溶液冲击赶出气泡后,再使活塞开启变小,调至液面弯月面正好与0.00刻度线相切。
如碱式滴定管应将胶管向上弯曲,用两指挤压玻璃球,使溶液从尖嘴喷出,气泡随之逸出(见图6)。
继续边挤压边放下胶管,气泡便可全部排除,然后再调至0.00刻线。
3.滴定
使用酸式滴定管滴定时,右手拇指、食指和中指拿住锥形瓶的颈部(如图7所示),使滴定管下端伸入瓶口内约l~2cm。
左手拇指,食指和中指控制玻璃活塞,转动活塞使溶液滴出。
右手持锥形瓶沿同一方向做圆周摇动,使溶液混合均匀。
开始滴定时,液体滴出可快一些,但应成滴而不成流。
溶液出现瞬间颜色变化,随着瓶子的摇动很快消失。
当接近终点时,颜色变化消失较慢,这时应逐滴滴入溶液,摇匀后由溶液颜色变化再决定是否滴加溶液。
最后控制液滴悬而不落,用锥形瓶内壁将溶液沾下(相当于半滴),用洗瓶冲洗锥形瓶内壁,摇匀,如颜色变化不再消失,即为终点。
图1-6碱式滴定管赶气泡的方法图1-7滴定操作手法
4.读数
读数不准确是产生误差的一个重要原因,读数时,要使视线与液面保持水平,滴定管每一大格为1mL,一小格为0.1mL,要读到小数点后第二位数。
(1)装满或放出溶液后,必须等1~2min,使附着在内壁的溶液流下来,再进行读数。
如果放出来溶液的速度较慢(例如,滴定到最后阶段,每次只加半滴溶液时),等0.5~1min即可读数。
读数前要检查一下管壁是否挂水珠,滴定管尖嘴是否有气泡。
(2)对于无色或浅色溶液,应读取弯月面下缘最低点,读数时,视线在弯月面下缘最低点处,且与液面成水平(图8);
对高锰酸钾等颜色较深的溶液,可读液面两侧的最高点。
此时,视线应与该点成水平。
注意初读数与终读数采用同一标准。
(3)为了便于读数,可在滴定管后衬一黑白两色的读数卡,将读数卡衬在滴定管背后,使黑色部分在弯月面下约1mm左右,弯月面的反射层即全部成为黑色(图9)。
读此黑色弯月面下缘的最低点。
但对深色溶液而须读两侧最高点时,可以用白色卡片作为背景。
图1-8读数时视线位置图1-9放读数卡读数
(4)若为乳白板蓝线衬背滴定管,应当取蓝线上下两尖端相对点的位置读数。
三、电子分析天平的使用
1.电子天平的使用方法
电子天平是最新一代的天平,是根据电磁力平衡原理,直接称量,全量程不需砝码。
放上称量物后,在几秒钟内即达到平衡,显示读数,称量速度快,精度高。
电子天平的支承点用弹性簧片,取代机械天平的玛瑙刀口,用差动变压器取代升降枢装置,用数字显示代替指针刻度式。
因而,电子天平具有使用寿命长、性能稳定、操作简便和灵敏度高的特点。
此外,电子天平还具有自动校正、自动去皮、超载指示、故障报警等功能以及具有质量电信号输出功能,且可与打印机、计算机联用,进一步扩展其功能,如统计称量的最大值、最小值、平均值及标准偏差等。
由于电子天平具有机械天平无法比拟的优点,尽管其价格较贵,但也会越来越广泛地应用于各个领域并逐步取代机械天平。
电子天平按结构可分为上皿式和下皿式两种。
称盘在支架上面为上皿式,称盘吊挂在支架下面为下皿式。
目前,广泛使用的是上皿式电子天平。
尽管电子天平种类繁多,但其使用方法大同小异,具体操作可参看各仪器的使用说明书。
下面以上海天平仪器厂生产的FA1004型电子天平为例,简要介绍电子天平的使用方法。
(1)水平调节。
观察水平仪,如水平仪水泡偏移,需调整水平调节脚,使水泡位于水平仪中心。
(2)预热。
接通电源,预热至规定时间后,开启显示器进行操作。
(3)开启显示器。
轻按ON键,显示器全亮,约2s后,显示天平的型号,然后是称量模式0.0000g。
读数时应关上天平门。
图1-10常见的电子天平
(4)天平基本模式的选定。
天平通常为“通常情况”模式,并具有断电记忆功能。
使用时若改为其它模式,使用后一经按OFF键,天平即恢复通常情况模式。
称量单位的设置等可按说明书进行操作。
(5)校准。
天平安装后,第一次使用前,应对天平进行校准。
因存放时间较长、位置移动、环境变化或未获得精确测量,天平在使用前一般都应进行校准操作。
本天平采用外校准(有的电子天平具有内校准功能),由TAR键清零及CAL减、100g校准砝码完成。
(6)称量。
按TAR键,显示为零后,置称量物于称盘上,待数字稳定即显示器左下角的“0”标志消失后,即可读出称量物的质量值。
(7)去皮称量。
按TAR键清零,置容器于称盘上,天平显示容器质量,再按TAR键,显示零,即去除皮重。
再置称量物于容器中,或将称量物(粉末状物或液体)逐步加入容器中直至达到所需质量,待显示器左下角“0”消失,这时显示的是称量物的净质量。
将称盘上的所有物品拿开后,天平显示负值,按TAR键,天平显示0.0000g。
若称量过程中称盘上的总质量超过最大载荷(FA1004型电子天平为100g)时,天平仅显示上部线段,此时应立即减小载荷。
(8)称量结束后,若较短时间内还使用天平(或其他人还使用天平)一般不用按OFF键关闭显示器。
实验全部结束后,关闭显示器,切断电源,若短时间内(例如2h内)还使用天平,可不必切断电源,再用时可省去预热时间。
若当天不再使用天平,应拔下电源插头。
2.称量方法
常用的称量方法有直接称量法、固定质量称量法和递减称量法,现分别介绍如下。
(1)直接称量法
此法是将称量物直接放在天平盘上直接称量物体的质量。
例如,称量小烧杯的质量,容量器皿校正中称量某容量瓶的质量,重量分析实验中称量某坩埚的质量等,都使用这种称量法。
(2)固定质量称量法
此法又称增量法,此法用于称量某一固定质量的试剂(如基准物质)或试样。
这种称量操作的速度很慢,适于称量不易吸潮、在空气中能稳定存在的粉末状或小颗粒(最小颗粒应小于0.1mg,以便容易调节其质量)样品。
固定质量称量法递减称量法
图1-11称量方法
(3)递减称量法
又称减量法,此法用于称量一定质量范围的样品或试剂。
在称量过程中样品易吸水、易氧化或易与CO2等反应时,可选择此法。
由于称取试样的质量是由两次称量之差求得,故也称差减法。
称量步骤如下:
从干燥器中用纸带(或纸片)夹住称量瓶后取出称量瓶(注意:
不要让手指直接触及称瓶和瓶盖),用纸片夹住称量瓶盖柄,打开瓶盖,用牛角匙加入适量试样(一般为称一份试样量的整数倍),盖上瓶盖。
称出称量瓶加试样后的准确质量。
将称量瓶从天平上取出,在接收容器的上方倾斜瓶身,用称量瓶盖轻敲瓶口上部使试样慢慢落入容器中,瓶盖始终不要离开接受器上方。
当倾出的试样接近所需量(可从体积上估计或试重得知)时,一边继续用瓶盖轻敲瓶口,一边逐渐将瓶身竖直,使粘附在瓶口上的试样落回称量瓶,然后盖好瓶盖,准确称其质量。
两次质量之差,即为试样的质量。
按上述方法连续递减,可称量多份试样。
有时一次很难得到合乎质量范围要求的试样,可重复上述称量操作1~2次。
第二章饲料样品的采集与制备
从受检的饲料产品或原料中,按规定抽取一定数量具有代表性的部分,称为样品。
样品一般分为原始样品,平均样品和试验样品。
1.原始样品
从一批受检的饲料或原料中最初抽取的样品,称为原始样品,原始样品一般不少于2㎏。
2.平均样品
将原始样品按规定混合,均匀地分出一部分,称为平均样品,平均样品一般不少于1㎏。
3.试验样品
平均样品经过混合分样,根据需要从中抽取一部分,用作试验室分析,称为试样样品。
采集样品的过程叫采样。
在某种程度上可以说采样比分析更重要。
要求采集的样品具有代表性。
一、采样工具
剪刀、刀、取样铲、组织捣碎机、样本粉碎机(40~60目)、采样器(适用颗粒料)、套管采样器(适用于粉状饲料)、扦样玻璃管、扦样筒(适用于散状液体饲料)。
二、采样
(一)基本方法
采样的基本方法有两种:
几何法和四分法
几何法:
是指把整个一堆物品看成一种有规则的几何形状(立方体、园柱体、园锥体),取样时首先把这个主体分为若干体积相等的问部分,从棕样部分中取出体积相等的样品,这部分样品称为支样,再把支样混合,即得原始样品。
四分法:
(1)散装颗粒或粉状饲料或原料的采样
仓装
按面积分区,按高度分层,每区不超过50平方米,分为5点。
料层>
0.75米,取三层,上(10~15㎝)、中、下(20㎝)
料层<
0.75米,取二层,上、下
园仓
按高度分层,每层按仓直径分内(中心)、中(半径的一半处)、外(距仓边30㎝)三圈。
直径<
8米,每层分别设1、2、4共7点采样。
直径>
8米,每层分别设1、4、8共13点采样。
(2)袋装
中小颗料料如玉米、大麦抽样的袋娄不少于总袋数的5%,粉状饲料抽样的袋数不少于3%,也可以根据
计算得出。
表2-1袋装饲料采集方案
饲料包装单位
取样包装单位(袋)
10个以下
每袋取样
10~100
10袋
100以上
10袋为基础,每增加100个,多取3个包装单位
编织袋
内衬塑料袋或纺织袋采用拆线法
粉料颗粒料
(二)饼粕类
大块:
1吨至少取5块
小块:
10块→捶碎混合→四分法→500法
(三)青、粗饲料
(1)青贮
将表面50㎝的青贮料除去,原如样重通过四分法缩至500~1000克。
井型窖
沟式窖
(2)干草和秸杆
至少5个部位采样点,每点取200g左右,由于叶子易脱落,应尽量避免,将原始样放在纸或塑料上剪成1~2cm长,充分混合取分析样品300g,粉碎过筛,切不可随意丢弃某部分。
(3)牧草
天然牧草:
划区分点采样,每区取5点以上,每点1m2范围,离地面3~4割草,除去不可食部分,将原始样品剪碎,混合取样500~1500g。
草地及田间采样示意图
栽培牧草:
每点采1至数株、切碎后取样分析。
(四)块根、块茎瓜果类
各部位随机抽取样品15kg,按大、中、小分别称重求出比例,按比例取5公斤→水洗(不损伤外皮)→拭去表面水→每个块根进行纵切为
,直至适量的分析样品(500g左右)。
(五)糟渣类
采取多点分层取样与颗粒或粉状饲料相同(分三层,每层取5~10点),每点100g,水分含量高的样品如豆腐渣、粉渣等要特别注意汁液的流失。
将各点随机抽取的样品充分混合后,随机取分析样品约1500g,并将其制成风干样。
(六)液体或半固体饲料
(1)桶装采样
表2-2采样方案
7桶以下
不少于5桶
10桶以下
不少于7桶
10~50桶
不少于10桶
51~100桶
不少于15桶
100桶以上
不少于15%的总桶数采样
每桶应取3点,取样前应混均。
(2)散装的采样
分三层,上层距液面40
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