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(a)滚动摩擦[8,9];
(b)纳米颗粒作为隔离物[8,9];
以及(c)第三体薄膜,润滑膜形成材料转移[10,15,16,18]。
另一方面,DLC覆层也众所周知,它具有高硬度,低摩擦性,良好的抗益效果磨损性和抗粘连性能,以及在边界润滑和无润滑条件的[19-22]性能。
因此它很可能能够改进边界润滑DLC涂层和二硫化钼纳米粒子这两者的属性,它们可以同时运用于边界润滑浓度触点,以改善常规材料的性能。
这个组合可以成功,他们的协同效应润滑效果会在我们最近的研究中证实。
其中一新颖的物理概念,基于物理的润滑理念,即绿色润滑技术的概念被提出[16]。
然而,根据调查。
类金刚石涂层和纳米颗粒的组合仍然很有限[14,16]。
因此,在本研究中,我们调查了不同的表面粗糙度对二硫化钼纳米管润滑效果影响与PAO油混合的表现。
并且在相同的研究条件下,将所有的润滑状态性能与钢材表面进行了研究比较,结果报道在一个相关的配套文件中[17]。
此外,我们还考虑了不同的操作阶段,早期,以及2小时之后,当表面已经得到了很好的磨合时,纳米粒子也有机会“逃脱”束缚。
纳米粒子在表面接触中的作用已经被认为是非常重要,并且经过很多次讨论过[23-25]。
我们在本研究中表明,纳米粒子显著减少DLC/DLC接触摩擦,尤其是在边界润滑状态下,纳米管的表面粗糙度显着影响润滑效果。
同时随着时间的推移,表面粗糙性能的变化很少,也就是说,经过磨合,光滑的类金刚石涂层润滑与含纳米管的油面始终提供最低的摩擦。
为了解释纳米润滑触点对表面粗糙度的影响(任何类型的材料),我们基于图形模型呈现这样的效果,2维简称AE,表面轮廓实际是1:
1投影比例,纳米颗粒,膜和薄膜厚度也同样。
2.实验细节
2.1二硫化钼纳米管
二硫化钼纳米管具有低于100nm的直径和长达20微米的长度,在1073k的温度下将Mo6S4I6渗硫,反应1小时生成气体,气体的体积为98%的Ar,1%的H2S(体积)和1%的H2[26](体积)。
渗硫过程中的碘完全从起始物质提取,用硫置换出来,X-射线粉末衍射和X射线能量色散分析二硫化钼化合物中的成品碘。
该MoS2纳米管仍保持着原始的成分,起始材料(图1(a)),它可以通过使用超声波很容易地分散在极性介质中。
该管是小于10nm厚的。
较高浓度结构缺陷存在于分汽缸或部分形式的分隔薄板中,并且在纳米管内可见。
这是合理的假设,这些缺陷可以影响纳米管的物理iCal属性,它可以产生影响,在切应力作用下更容易脱落。
2.2摩擦学测试
在摩擦试验中,用微型牵引机在室温下来完成自交配DLC/DLC接触,MTM(PCS仪器,英国),用球盘上配置。
测试采用19.05毫米(3/4-英寸)直径球和一个46毫米直径的光盘。
球被正对着加载在盘和球上,光盘被单独的驱动来创造滚动的SRR。
圆盘浸渍在润滑剂时,所有的摩擦实验是在一个35N的正常负载下进行,其对应于最大赫兹1GPA(0.7GPA的平均值)的接触压力。
对于每个样品具的Stribeck曲线(称为“初始斯特里贝克'
),最初执行的平均接触速度(也称为夹带速度)为3.2米/秒减小至0.002米/秒(即从弹(弹流润滑的过渡到边界润滑状态)中,用50%的SRR。
形成初始的Stribeck曲线后,经过较长时间(2小时)在0.05米/秒恒定的平均接触速度进行测试。
在此长期试验结束时,表面进行磨合后,另一个斯特里贝克曲线(称为“最后的Stribeck”)为相同的条件下开始进行的。
由于所施加的力和油粘度均保持不变,所有的斯特里贝克曲线都可被指定为摩擦系数,它是一个有关于接触速度的指标。
斯特里贝克曲线对于每个测试设置为多次取样,代表测量的量就会呈现在图中。
微型牵引机装有一个interferome-尝试该方法来测量亚微米薄膜添加剂在表面-因为它们在测试过程中形成。
光学干涉很容易发生,实验终止后立即进行摩擦学测试。
进行测量的球是加载贴在玻璃盘和完全接触区域的。
图像是用高分辨率的RGB相机。
清洁表面球在测试之前先被成像,然后再对每个经斯特里贝克测试后的球进行成像。
图1二硫化钼纳米管:
(1)扫描电子显微镜刺猬状的自组装体显微照片;
(2)高分辨的圆顶终止碳纳米管显微照片
2.3材料和润滑剂
球和盘的实验方法是来自制造AISI52100/DIN100CR6钢的实验,两者有760HV0.1硬度,用显微硬度计(蓝帜微型装载,野生蓝帜测有限公司,韦茨拉尔,德国)来测量。
DLC涂层被沉积在两个球和盘之间,使得DLC/DLC能够接触。
DLC涂层是一种可以买到的,使用由苏尔寿SoreviSAS(法国Limoges)生产的涂层即可,等离子体辅助化学气相沉积(PACVD)的过程。
该表面层由一种非掺杂的,无定形的,氢化的类金刚石涂层(α-C:
H),其厚度为1.1μm。
促进中间层由无定型C:
H:
Si:
O型厚度为0.6微米。
涂层的硬度为23GPa时,其弹性模量为180GPa,氢含量为30%。
算术平均表面粗糙度的Ra,并根均方根表面粗糙度RQ,测量用原子力显微镜(CP-II,Veeco公司,纽约,美国)。
球的镭和Rq分别0.010微米和0.012微米。
该实验是在两组具有不同表面的DLC涂覆的盘上测量粗糙度。
粗糙度参数Ra和Rq是0.0067,0.0005微米和0.0087,0.0005微米。
对于粗糙的碟片的Ra值为0.0367,0.003微米,相对定量值0.0807,0.002微米。
本实验使用聚α-OLE内啡肽(PAO)油进行实验。
根据供应商提供信息(Neste石油公司,埃斯波,芬兰),油的运动粘度为29.0-30.5平方毫米/秒,在401C和5.7-6.0平方毫米/s,在1001C。
一些试验中使用基PAO油,不含任何添加剂(表示为形成“PAO”),而另一些实验中,使用了进行了相同的基PAO油,但含有2%(重量)二硫化钼纳米管(记作为“PAO+NT”)。
油和纳米管的悬浮液使用超声震动(500W,50Hz)几个小时后,它被分成更小的样品。
各样品在用超声波混合1小时之前,被用在一个实验中。
2.4表面分析
实验后的样品先轻轻漂洗来除去过量的润滑剂,但高纯度的苯同时注意保留大部分的第三体,来对磨损表面完好的SEM分析。
选择的表面,用扫描研究电子显微镜(SEM)JEOLJSM-T330A(JEOL公司,东京,日),结合光Si元素的能量色散型X射线检测器(铍窗型的EDS;
牛津研究所,英国Abingdon)以20kV的加速电压下工作,它要配备有印加能量数据处理单元(牛津大学研究所,分析有限公司英国Abingdon)。
最初的样品经扫描电镜检测后,将磨损表面用擦拭纤维素布乙醇(96%)均彻底(机械)擦洗干净,并再次与SEM图进行对比。
3.结果
3.1光滑的表面
图2用Stribeck测试测量其光滑度来找出摩擦因素,类金刚石涂层的样品润滑油和PAO纳米颗粒添加剂的PAO(PAO+NT)润滑油。
PAO油的系数的值在最低速度时(在边界润滑状态)约有0.08。
摩擦系数则稳步下降在边界润滑条件下,通过混合润滑和弹流润滑(EHL),达到大约0.02的最低值最高测试速度。
当二硫化钼纳米管使用时,润滑性能显著改变。
在最低速度,这是在摩擦减少50%以上时,摩擦系数的值低于0.04。
该摩擦系数下降缓慢接近EHL指标。
纳米管对减少摩擦的贡献消失在相对较高的速度,其中的值摩擦系数均同为纯油,用0.02最低。
为了估计磨合和影响的纳米管的潜在表面形貌时产生的磨损,要用另一套斯特里贝克测试,也就是说,最终的变化斯特里贝克测试,经过2小时的测试表现为下图(图3)。
碳纳米管-添加剂的油的摩擦增加在边界和混合润滑状态,相比于初始的Stribeck曲线(图3)。
图2粗糙程度,DLC/DLC的接触,初始斯特里贝克测试系数对润滑与纯基础油(PAO)和含2%(重量)的基础油二硫化钼纳米管(PAO+NT)
图3最初和最后的Stribeck曲线平滑,DLC/DLC接触对润滑基础油含有2%(量)的MoS2纳米管(PAO+NT)
图4初始和最终的Stribeck曲线的光滑,DLC-比较润滑与PAO基础油涂层接触摩擦后的系数是在稍低于0.075的最低速度下运作,这比无添加剂的PAO油低
摩擦系数不断下降,在达到0.02左右的值时,就是EHL指标,这是相同的最高速度磨合,与基础油也是相同的。
这些磨合效果的观察是与此相反的面只用纯的PAO油润滑,并进行实验,没有引起任何摩擦的增加(图4),表明磨损可以忽略不计(即使只用基础油)。
图5呈现的光学显微照片间ferometry,这是在测试之前和之后进行的光滑样品的初始和最终斯特里贝克测试。
这些结果表明,基于二硫化钼纳米颗粒的薄膜是存在于整个实验过程中,即实验前和之后的2小时磨合试验的过程中。
二硫化钼的层呈斑状是不连续的,不是覆盖整个表面区域,但是很厚。
比较图。
图5(b)和(c)最终的Stribeck后表面的覆盖率比它最初测试的低。
这可以解释降低润滑在最终的Stribeck测试相对于所述初始性能结果(图3)。
然而,需要着重注意的是,该纳米粒子存在于接触后两者的初始(图5(b))和最终(图5(c))的Stribeck测试,他一直提供一个有益的润滑性能,如图所示由摩擦的结果(图2和3)。
测试和一个“温和的”清洗(漂洗)过程,经过用SEM进行了表面研究。
Mo和S的存在,这只能从二硫化钼纳米管导出,很容易检测并在磨损伤痕(图6)中证实该二硫化钼材料的量,但是,依赖于内部的磨痕,在联络二硫化钼的这个中心,衍生的材料是一个非常薄的膜的形状自由变形,并涂二硫化钼的材料(图6(b)),或者它甚至超薄(“不可见”),但可以由EDS检测(图6(c)项)。
另一方面,有更多的二硫化钼的材料更接近磨痕(图7)的边缘。
这里,纳米粒子的层和纳米粒子的团聚物是较厚的,颗粒变形和压实很大。
这种差异在边缘和中心之间可以观察到,二硫化钼材料的磨痕可以证明,一些纳米颗粒有被压出的接触的中心,积累到触点的中心的边缘有更大的程度。
要注意,检测出的二硫化钼的材料是很重要的,表面是另外的,被抹去用纤维素布和乙醇(图8)清洗。
这表明,薄的涂层和可能脱落的纳米片可以良好粘附到表面(图8的(c))。
此外,涂层比较厚,高度甚至有些缺陷变形的膜也可以观察到(图8的(b))。
图5测试前的类金刚石涂层球
(一)接粗摩擦位置的光学显微照片;
(二)初始(c)最终斯特里贝克测试样品润滑与含2%(重量)的MoS2纳米管(PAO+NT)PAO油
图6SEM照片是润滑与PAO基础油含有二硫化钼纳米管在平稳后测试的,类金刚石涂层的光盘上的磨痕。
图(b)和(c)是EDS从相应位置的结果上所标示的显微照片(a)所示。
显微照片拍摄的是磨损伤痕的中心
图7一个试验后的平滑DLC涂覆的盘上的磨痕的SEM显微照片润滑与PAO基础油含有二硫化钼纳米管。
图(b)是EDS结果从图上标记的显微照片对应的位置(a)所示。
显微照片均于磨痕的边缘
3.2粗糙的表面
通过摩擦中的初始斯特里贝克获得测试的系数,DLC-与PAO油一起覆盖在样品的表面,所有的润滑纳米颗粒添加剂的PAO(PAO+NT)油示于图9。
图8SEM照片润滑与PAO基础油含有二硫化钼纳米管在平稳后的测试,类金刚石涂层光盘上的磨痕。
图(b)和(c)是EDS从相应位置的结果上所标示的显微照片(a)所示
图9摩擦的粗糙度,DLC/DLC接触的初始斯特里贝克测试系数,对润滑与纯基础油(PAO)和含2%(重量)的MoS2基础油碳纳米管(PAO+NT)
图10最初和最后的Stribeck粗糙曲线,DLC/DLC结合润滑与含2%(重量)的MoS2纳米管(PAO+NT)基础油
显微照片拍摄的磨损伤痕的中心表面经过完全机械清洗。
在最低的选定速度(在边界润滑状态),纯PAO油提供的系数是一个值略低于0.11的数,这是明显高于样品摩擦度的(图2)摩擦系数,然后通过混合润滑和弹流润滑指数平稳下降,达到约0.02之前最低值仅有一个最高速度,这个速度与光滑的样品是相同的。
加入二硫化钼纳米管到PAO油显著改变边界润滑的程度。
摩擦在这种情况下,系数为0.06和0.07之间的最低速度,这意味着摩擦是相比于基础油减少了近40%。
这个摩擦系数进一步缓慢下降对弹流润滑纳米管减少摩擦没有任何贡献,在那里获得的摩擦系数的值作为基础油的值,即围绕0.02附近的最高速度。
这也是相同值的平滑样品。
与最后斯特里贝克曲线(即磨合2小时后)相比,在初始计量的Stribeck曲线粗糙样品是示于图10。
很显然,在2小时后边界润滑状态摩擦的系数最低速度会略低于0.09。
这比最初的高,但仍比与基PAO油(图9)低15%。
通过增加平均接触速度的摩擦系数,在边界润滑状态下降低稳定并成为等于初始测试的结果。
它降低到0.02左右的最高速度,从而达到在所有其他实验相同的值EHL指标。
这个来自纳米颗粒的磨合改变摩擦但并不形成机械作用序列。
这可以从以下可以看出被润滑的粗糙样本的相同性能,只用纯PAO油之前和磨合后,(图11)。
同样被发现与图光滑的表面。
4图。
图12显示了光学干涉的结果,这是润滑与碳纳米管添加剂的粗糙样本油。
很显然,纳米颗粒主要粘接到球的表面,2小时后的两个图。
图12(b)和(c)中,分别显示出一层二硫化钼纳米粒子是片状和不连续的,但它似乎是比较厚。
然而,在它里面有更少的MoS2材料,最后斯特里贝克测试与最初(图12(b)和(c)项)跟接近。
类似的光滑表面上的观察,这或许可以解释纳米管降低了有益的效果,最后斯特里贝克测试初始1(图10)的结果。
尽管如此,要注意,重要的是,很明显的,所述纳米颗粒是同时存在于初始和最终的Stribeck试验之后,相比总是提供一个具有有益润滑性能纯净的PAO油(图9和10)。
在光滑的样品观察中,粗糙样品的扫描电镜研究(温和冲洗后)后与碳纳米管含有油润滑有很类似的结果。
超薄(“非隐形”,也就是说,用SEM)的MoS2层是存在于磨痕和更多的在以磨损轨迹中心(图13)的边缘观察到。
尽管如此,二硫化钼源性材料也仍然可以在用纤维素布和乙醇彻底的机械清洗后的表面上观察到(抹)。
很显然,钼和S只可能来自二硫化钼纳米管。
图11初始和最终的Stribeck曲线的粗糙,DLC-的比较涂润滑的接触与PAO基础油
图12在测试前的类金刚石涂层球
(一)接触位置易地光学显微照片,和之后的粗糙样本
(二)初始及(c)最终斯特里贝克测试润滑与含2%(重量)的MoS2纳米管(PAO+NT)PAO油
图13SEM照片一个润滑与PAO基础油含有二硫化钼纳米管的测试后,粗糙,类金刚石涂层的光盘上的磨痕。
图(b)和(c)是EDS从相应位置的结果上所示的显微照片(a)所示。
的显微照片拍摄的磨损伤痕的边缘
4.讨论
4.1表面粗糙度的影响
虽然DLC涂层表面具有润滑性的纳米颗粒很少被研究,被列为疑问-tionable[14]中,我们发现在我们前面的研究,二硫化钼纳米管混入油中的DLC涂层表面的润滑性良好,特别是在边界润滑状态下[16]。
目前工作的结果还表明,在除了二硫化钼纳米管的PAO基础油提高了摩擦既流畅(比一个更DLC涂层的接触行为50%的减少摩擦)和粗(一个减少高达40%的摩擦)的样品(图2和9)。
尽管我们预期,纳米管的效果相比于粗糙光滑的表面会少些有益的影响,我们居然发现相反的效果。
即,在平滑表面上的碳纳米管减小摩擦的边界和混合润滑状态,甚至在EHL指标的一部分,而唯一观察的在粗糙表面中边界润滑状态的效果。
为了解释这一点,表面粗糙度的效果需要考虑的润滑状态之间的转换。
图14示出的摩擦所测量的系数光滑和粗糙表面(图中的汇编2和9),使得摩擦是直接比较作为润滑的函数是不同的粗糙和光滑的样品[27]。
所有发生在较低的速度转换为光滑的表面,即粗糙表面。
该线A-A,它代表了在200毫米/秒的条件下,被绘制为不同的一个图像,摩擦系数的值在相同接触速度(上图)和粗糙度表面的(低图)图。
图14的润滑状态是相对于该表面粗糙比较的
最初斯特里贝克曲线的粗糙和光滑,类金刚石涂层的接触润滑基础油(PAO)和油添加了碳纳米管(PAO+NT)的如图所示。
BL-边界润滑状态;
ML-混合润滑状态;
EHL-弹流润滑制度。
该线A-A表示所选择的接触对于速度的接触条件(详情在下面的分析讨论)。
15和16目前测得的表面粗糙度是对于光滑与粗糙,接触面对面的分别为文件,对应接触速度条件下200毫米/秒(这是沿着线A-AIN图14中标示)。
在这种条件下的接触与被分离的由50nm的计算薄膜厚度[28,29],膜厚(平均线的表面粗糙度之间的间隔)是相同的,因为不考虑粗糙度变型,这些模型的光滑和粗糙表面,只有它们是通过λ参数考虑。
尺寸表面粗糙度分布和膜厚(均在Z方向)的图。
15和16是在1:
1的比例。
在这些现实的功能,纳米粒子,也是1:
1的比例-叠加。
这是一个比较粗略估计,这些二维轮廓都是表面的代表性剖面。
因此,它们清楚地显示出几何限制颗粒和粗糙度特征的表面的可能性为该接口条件提供一个清晰的思路。
图15显示模式下所选择的样品接触条件。
在这种情况下表面之间的间隙是非常均匀的,凹凸之间只有很少的接触配合面,而无需任何谷深或凹凸尖峰(图15的(a))。
表面的分离(50纳米),此是主要的纳米颗粒的尺寸小(直径为50-100纳米),它们的聚集体,这成为接触变形的结果(图15的(b))。
因此,纳米颗粒是连续地存在于剪切配合面的平面(没有逸出到波谷)在那里他们与移动微凸体相互作用,防止直接粗糙表面接触,从而减少摩擦(图14)。
很明显,如果速度,因而膜厚降低(在边界润滑状态),纳米颗粒有更显著作用。
另一方面,如果接触速度,因膜厚度的增加(在EHL制度),其表面的分离变得足够大以使该纳米颗粒不再存在(一定)直接交互同的表面。
这确实是发生在我们的实验中,在最高接触速度,即,在全膜EHL,其中所述纳米颗粒不再具有任何有益的效果(图14)。
图16示出了一款型号为粗样品以200mm/s的速度和条件膜厚度为50nm。
很显然,这种表面薄膜分离(50纳米),所述配合表面的接触ASPE-rities频频发生,如图。
图16(a)。
然而,光盘的山谷,结合表面的分离,使得(图16中在约250纳米)纳米粒子撤回到这些够深的腔中,并不能参与直接粗糙表面的接触。
此可以看出,在图的详细视图。
16
(二),其中清楚地表明了现实纳米粒子尺寸的不同,以及纳米颗粒如何结块,可以“把自己显示和隐藏“在山谷。
此外,磨损表面的面积,以图形方式示于图16,这有一个R最大(最大峰-谷距离)为250纳米,是保守的选择,整个磨损表面面积粗样品具有1000nm的R最大,如图所示。
17。
与浅山谷(图16)部分被特意挑选以1:
1的比例毋庸置疑,这表明是一个很可行机制,并且它更容易地发生在表面采用4倍深的山谷,因此较大的“纳米粒子水库“。
这种模式解释了为什么碳纳米管有更多光滑而不是粗糙表面的摩擦效应。
很显然,在更高的接触速度,因此这些粗糙的表面纳米粒子之间较厚的油膜有更多的“空间”,避免接触粗糙并逃进了山谷或从空隙透过弥漫开去油膜。
最后,随着全膜润滑的EHL,当表面粗糙完全没有联络,很明显该纳米管仍没有粗糙的表面上的效果,这也是同样的光滑表面。
4.2磨合效应
除了表面粗糙度的影响,我们还研究了纳米管润滑的长期辅助性能。
我们发现,对性能的改善相比于在磨合后的碳纳米管减少初步测试来说,无论是光滑和粗糙表面(图3和9)。
结果在图4和11表明
图15光盘的实际表面光滑,球以200毫米/秒的速度接触表面和分离之间,建立的接触条件模型在(油)薄膜的厚度为H0¼
50纳米时,油膜未示出
图(a)表示与宽度与高度(X:
Z)的长度尺度上的接触的较宽部分INA8:
1比例的规模。
图(b)表示相对于轮廓的高度的宽度为1:
1的比例尺度的细节。
图16光盘的实际粗糙面,球以200毫米/秒的速度接触和分离表面,建立的接触条件模型在(油)膜厚度H0¼
50纳米。
油膜未示出
图(a)示出具有相对于高度的宽度的长度尺度上的接触的较宽部分(X:
Z)在一个尺度8:
1。
图(b)示出一个详细的比例为相对于轮廓的高度的宽度为1:
图17一个粗略的,类金刚石涂层的光盘的一位代表表面粗糙度轮廓
注意,算术平均表面粗糙度的Ra,最大的区别峰-谷差值Rmax。
润滑基础油PAO,表现在最终纳米管斯特里贝克测试几乎保持不变相比,初始结果,也为双方的光滑与粗糙,类金刚石涂层的样品。
这表明在以后的摩擦性能的任何变化磨合过程不是由表面上的变化所引起粗糙或变形。
相反,它必须由纳米管本身引起,它们的行为的影响仍然是在这些测试中的唯一变数。
为了支持这个理论,显微照片tical干涉测量(图5和12)表明,目前有少量的MOS2材料在磨合过程接触后,就是粗糙和光滑的表面在磨合的过程,参与测试,纳米粒子对接触的增益减少。
用扫描电镜研究(图7,8和13),该二硫化钼源性膜磨损磁道的中心与较厚的缘相比,有更多的二硫化钼的材料在磨损伤痕的边缘。
考虑这方面的资料,可以得出结论,该纳米颗粒可以在被缓缓推出的过程中接触饱和,降低润滑材料的供给联系,这是平滑和粗糙的表面,如在可见图。
5和12。
纳米粒子的这种供应减弱润滑油的摩擦学性能成为了一个不太有利的结果(图3和10)。
然而,比较初始和最终的Stribeck曲线的光滑(图3)和粗糙(图10)的表面,很显然,当表面是光滑的时候,纳米管的磨合性能被扩大到一个更大的程度上。
这表明纳米颗粒-在光滑的表面上更容易被推出来,而粗糙的表面上它们更牢固地包埋和制约山谷。
在较小摩擦的光滑表面,这样接触的纳米粒子显然形成长期摩擦膜及其有益的润滑性能。
然而值得注意的是,纳米管是联系我们整个工作的很重要的东西,并且在我们所有的实验他们确实显著降低了摩擦,无论是平滑和粗糙的表面。
5.结论
我们已经调查了添加二硫化钼纳米管到DLC/DLC基础油PAO的效果,它的接触面的摩擦性能,并考虑到了表面所有润滑和磨合的条件。
1)在边界润滑状态下,纳米管的基油导致超过50%的摩擦光滑表面的系数和摩擦表面系数粗糙度下降高达40%。
而纳米管为平滑的效果,表面观察到各润滑指标,在边界才能观察到
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