SEM操作使用手册Word文件下载.docx
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当SystemVacuum<
2×
10-5mBar时,会自动打开CIV阀门(columnisolationvalve),并启动离子泵。
当GunVacuum=<
5×
10-9mBar时,可启动灯丝。
若长期停机,需做烘烤。
9、开启灯丝。
10、开TV,检查样品台。
11、装样品(见第二部分)。
12、加高压(EHT)。
13、观察样品。
待机状态
1、关闭高压(EHT)。
2、关闭SmartSEM软件。
分两步,先关用户界面UserInterface,后关后台程序EMServer。
3、关Windows。
4、必要时,关能谱、EBSD。
5、按下黄键
此时,电子光学系统、样品台及检测系统电源关闭。
电镜真空系统和灯丝继续工作。
待机状态启动
1、按下绿键。
2、启动SmartSEM软件。
system密码:
3、检查真空值。
4、换样或加高压观察样品。
关机步骤
1、关高压(EHT)和灯丝。
2、关SmartSEM软件。
4、关能谱、EBSD。
5、按下黄键,等待~10秒钟。
等待电子光学系统、样品台及检测系统电源关闭。
6、按下红键。
7、关循环水冷机。
8、必要时,关氮气总阀门。
9、必要时,关UPS。
10、必要时,关墙上空气开关。
烘烤步骤
1、确认高压(EHT)和灯丝关闭。
2、拨出高压电线。
先松开四颗螺丝,拔出高压头。
3、打开监控软件GunMonitor。
设置监控GunVacuum和SystemVacuum参数,时间间隔1s。
4、开始烘烤
菜单栏Tools→gotopanel→bakeout,打开Bakeout界面,设定加热时间8~20h,冷却时间设为2h,开始。
5、烘烤完成
结束后检查枪真空值,一般小于1×
10-9mBar。
关闭GunMonitor。
插入高压头,锁紧。
二、换样品
1、装试样。
在备用样品座上装好样品,并记录样品形状、编号和位置。
各样品观察点高度基本一致。
确认样品不会脱落,并用洗耳球吹一下。
2、关高压。
3、检查插入式探测器状态
打开TV,将EBSD等插入式探测器拉出。
4、放气。
点Vent等待~分钟。
确认Zmoveonvent选上,这样,放气时样品台会自动下降。
5、拉开舱门。
拉开舱门前,确认样品台已经降下来,周围探测器处于安全位置。
6、更换样品座
抓样品座时戴手套,避免碰触样品。
7、关上舱门。
舱门上O圈有时会脱落,关门时勿夹到异物。
8、抽真空。
点击Pump,等待真空就绪(留意Vacuum面板上真空状态)。
等待过程中,可先移动样品台初步定位样品。
9、换样完成。
加高压,观察样品
三、成像初步
1、定位样品。
打开TV,移动样品台。
升至工作距离约在5~10mm处,平移对准样品。
可打开stagenavigation帮助定位。
2、开高压。
根据检测要求和样品特性,设定加速电压;
3、观察样品,定位观察区。
全屏快速扫描(点击工具栏上);
选择Inlens或SE2探头;
缩小放大倍数至最小;
聚焦并调整亮度和对比度(Tab键可设置粗调Coarse或细调Fine);
读取WD数值;
必要时升降样品台,WD常用5~10mm;
移动样品台X、Y,或使用CentrePoint(Ctrl+Tab键)定位;
聚焦、放大至~5kX、再聚焦、定位;
4、必要时,调光阑对中。
选区快速扫描,Aperture面板上,选上Wobble,调ApertureX和Y,消除图像水平晃动。
完成后取消Wobble。
5、消像散。
选区扫描,依次调StigmationX、Y和聚焦,直到图像最清晰。
6、成像。
进一步放大至~50kX、并进一步聚焦和消像散;
全屏扫描,调亮度和对比度;
用BeamShift或Ctrl+Tab定位成像位置;
点击Mag设置所需放大倍数;
Scanning面板选择消噪模式(一般用LineAvg);
选择扫描速度和N值(使cycletime在40s左右为宜);
确认Freezeon=endframe;
点击Freeze;
等待扫描完成。
7、存储。
点击鼠标中键(滚轮)或右键,弹出快捷菜单→Sendto→Tifffile;
设置文件夹,取文件名,设置文件名后缀,点Save;
同一样品图片再次存储,直接左键点击工具栏上按钮。
存储结束后,点击unfreeze,点击快速扫描。
四、基本应用
1、制样技巧。
要求样品干燥;
各样品观察点高度基本一致;
确认样品不会脱落,并用洗耳球吹一下;
高真空模式观察需确保样品导电性和接地。
干燥方法:
对一般潮湿样品,直接晾干或用烘箱烘干。
对生物样品,先用液氮冷冻后,再用冷冻干燥仪干燥。
固定方法:
对一般块体样品,用碳胶带粘在样品桩上。
也可用带弹簧夹的样品座夹住。
对粉末样品,粘着在碳胶带上后,需用洗耳球吹一下。
导电处理:
不导电样品高真空模式下观察,一般需蒸碳或镀金。
2、EHT选择。
对于重元素样品,一般选择EHT>
5kV,以获得较好分辨率。
对于轻元素样品,为减小电子穿透深度,可选择EHT<
5kV,以增加浅表面信号。
3、探测器应用特点。
探测器
EHT
WD
成像特点
Inlens
≤20kV
2~10mm
具有边缘效应,分辨率高,适用于高倍成像,低EHT效果好
SE2
无限制
>
5mm
具有阴影效应,立体感较好,低倍效果好
AsB
一般≥10kV
5~10mm
反应元素衬度
VPSE
5~15mm
低真空模式下形貌像
4、AsB背散射探测器使用步骤。
先使用Inlens或SE2探测器调好图像,再切换至AsB探测器,
打开BSD控制界面(菜单栏Detection→BSDcontrol),设置BSDgain=High;
对比度需在80%左右。
5、VP模式使用。
适用于不导电样品形貌观察,步骤如下:
点击Vacuum面板GotoVP,设定VPtarget=60Pa左右。
选择VPSE探测器,可调高VPSE偏压至~80%,以增强信号强度,若出现亮暗条纹,则适当降低VPSE偏压。
调整VPtarget至完全消除电荷积累效应。
一般60~80Pa可完全消除。
拍照完成后,需退出VP模式,Vacuum面板中点击GotoHV。
6、高景深模式。
适用于岩石、断口等高低起落较大的样品。
使用时,Aperture面板中选上HighCurrent。
使用结束后,取消HighCurrent。
7、光阑选择。
30um标准光阑:
束流强度适中,分辨率最好,适用于拍高倍图像。
另外,低EHT效果较好。
60、120um光阑:
束流较强,分辨率稍差,适用于拍低倍图像和采集EDX、EBSD谱。
五、常见问题
问题
解决方案
样品台无法移动
做初始化。
若初始化长时间不结束,Stage面板上点Stagestop,报告蔡司服务工程师。
样品台移动无法停止
样品台状态一直是Busy
按F12或操纵杆上Break键强制停止。
检查操纵杆能否复位,并尝试禁用操纵杆。
抽真空时间太长
放气,取出样品,检查样品仓门O圈,重新抽真空。
若15分钟内未能到就绪状态,报告蔡司服务工程师。
循环水冷机报警
检查水位,加水,按Res键。
若缺水报警频繁,有漏水,报告蔡司服务工程师。
电子枪真空较差
Gunvacuum难以抽到5×
10-9mBar以下,需做烘烤。
灯丝正常工作时,Gunvacuum一般小于5×
10-9mBar
电脑死机
按下黄键待机,等待~20s后,再按绿键重启,一般重启后需做样品台初始化。
图像漂移
样品表面导电性或接地不好,重新制样,可蒸碳或镀金改善导电性。
高倍图像有锯齿
场地有振动或磁场干扰,也可能减震气垫系统漏气。
图像无法存盘
清理磁盘。
鼠标右键点击C盘→属性→清理磁盘,删除所有垃圾文件。
停电
停电前关机。
若停电时间较短,UPS电量够用,可关至待机状态。
六、日常维护
检查内容
周期
说明
房间温度
每天
记录,严格控制在17~25º
C
房间湿度
记录,相对湿度<
65%
房间卫生
每周
清理房间灰尘
系统真空极限值
记录,极限系统真空值<
10-6mBar
电子枪真空
记录,灯丝开时Gunvacuum<
引出电流
记录EHT开关前后引出电流值,EHT=10kV
抽真空时间
每月
测试并记录,由放气状态抽到就绪状态的时间。
一般不超过10分钟。
样品仓
检查清理,样品仓内或样品台上若有异物,可用吸尘器清理,或用无尘布擦。
注意勿碰触探测器。
样品台初始化
若发现样品台导航器或坐标值不准确,立即做样品台初始化。
氮气
出口输出气压0.2~0.3Bar
空气压缩机
每季
出口输出气压5~6Bar
循环水冷机
检查水位。
打开水箱旋钮,检查并加水。
工作时,水压在2~3Bar,水温在18~22º
油式真空泵
检查油位,必要时,加油。
电脑
每年
整理文件夹;
清理磁盘,删除所有临时文件和旧压缩文件。
附录一、专业词汇
Airlock样品交换室
Annotation标注
Aperture光阑
Bakeout烘烤
Column镜筒
Columnchambervalve,ColumnIsolationvalve(CIV)镜筒隔离阀
Cycletime扫描循环时间
EHT加速电压
Emission发射像
Extractor引出电极
Focuswobble聚焦摇摆
Freeze冻结图片、停止扫描
LUT(lookuptable)信号变换关系
Normal全屏正常扫描
Reduced选区扫描
Stigmation像散
Vacuum(Vac)真空
WD(workingdistance)工作距离(电子束焦点与镜筒底端间的距离)
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