消毒产品理化检验技术规范标准Word文件下载.docx
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配制并标定0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液
(见2.2..1.3.1)。
(2)
精密吸取液体含氯消毒剂适量,使其相当于有效氯约0.6g,置100ml容量瓶中,加蒸馏水至刻度,混匀。
对固体含氯消毒剂,精密称取适量使其相当于有效氯约0.6g,置烧杯中以蒸馏水溶解,转入100ml容量瓶中。
称量杯及烧杯需用蒸馏水洗3次,洗液全部转入容量瓶。
(3)向100ml碘量瓶中加2mol/L硫酸10ml,100g/L碘化钾溶液10ml和混匀的消毒剂稀释液10.0ml。
此时,溶液出现棕色。
盖上盖并振摇混匀后加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘,置暗处5min。
打开盖,让盖缘蒸馏水流入瓶。
用硫代硫酸钠滴定液(装于25ml滴定管中)滴定游离碘,边滴边摇匀。
待溶液呈淡黄色时加入5g/L淀粉溶液10滴,溶液立即变蓝色。
继续滴定至蓝色消失,记录用去的硫代硫酸钠滴定液总量,并将滴定结果用空白试验校正。
重复测2次,取2次平均值进行以下计算。
(1)
(2)
(4)因1mol/L硫代硫酸钠滴定液1mL相当于0.03545g有效氯,按下式计算有效氯含量:
式中:
X为有效氯含量,%或g/L;
c
为硫代硫酸钠滴定液浓度,mol/L;
Vst为滴定用去硫代硫酸钠滴定液体积,ml;
m为碘量瓶中所含消毒剂原药质量,g;
V为碘量瓶中含液体消毒剂原液体积,ml。
注:
(1)式为固体样品中有效氯含量;
(2)式为液体样品中有效氯含量。
2.2.1.2.2
有效碘含量的测定
(1)配制5g/L淀粉溶液。
备36%醋酸溶液。
配制并标定0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液(见2.2.1.3.1)。
(2)精密取含碘消毒剂适量,使其相当于有效碘约0.25g,置100ml容量瓶中并加入醋酸5滴。
用0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定,边滴边摇匀。
待溶液呈淡黄色时加入5g/L淀粉溶液10滴(溶液立即变蓝色),继续滴定至蓝色消失,记录用去的硫代硫酸钠滴定液总量,并将滴定结果用空白试验校正。
重复测2次,取2次平均值进行以下计算。
(3)由于1mol/L硫代硫酸钠滴定液1ml相当于0.1269g有效碘,按下式计算有效碘含量:
X为有效碘含量,%或g/L;
c为硫代硫酸钠滴定液浓度,mol/L;
Vst为滴定用去硫代硫酸钠滴定液体积,ml;
m为碘量瓶中所含消毒剂原药的重量,g;
(1)式为固体样品中有效碘含量;
(2)式为液体样品中有效碘含量。
2.2.1.2.3
过氧乙酸(C2H4O3)含量的测定
(1)配制以下溶液:
2mol/L硫酸、100g/L碘化钾、0.01mol/L高锰酸钾、100g/L硫酸锰、30g/L钼酸铵与5g/L淀粉。
配制并标定0.05mol/L硫代硫酸钠滴定液(见2.2.1.3.1)。
(2)精密吸取样品适量,使其相当于过氧乙酸约0.7g,于100ml容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度,混匀。
(3)向100ml碘量瓶中加2mol/L硫酸5ml,100g/L硫酸锰3滴,精密加入混匀的过氧乙酸稀释液5.0ml,摇匀并用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至溶液呈粉红色。
随即加100g/L碘化钾溶液10ml与30g/L钼酸铵3滴,摇匀并用0.05mol/L硫代硫酸钠滴定液(装于25ml滴定管中)滴定至淡黄色。
加入5g/L淀粉溶液3滴(溶液立即变蓝色),继续用硫代硫酸钠滴定至蓝色消失,记录硫代硫酸钠滴定液的总用量。
重复测2次,取2次平均值进行以下计算。
(4)由于1mol/L硫代硫酸钠1ml相当于0.03803g过氧乙酸,按下式计算过氧乙酸含量:
X为过氧乙酸含量,g/L;
c为硫代硫酸钠滴定液的浓度,mol/L;
Vst为滴定中用去的硫代硫酸钠滴定液的体积,ml;
V为碘量瓶中所含过氧乙酸样液体积,ml。
2.2.1.2.4
过氧化氢(H2O2)含量的测定
(1)配制2mol/L硫酸与100g/L硫酸锰等溶液。
另外配制并标定0.02mol/L高锰酸钾滴定液(见2.2.1.3.3)。
(2)精密吸取样品适量,使其相当于过氧化氢约0.3g,于100ml容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度,混匀。
(3)取过氧化氢稀释液10.0ml,置100ml碘量瓶中,加入2mol/L硫酸20ml与100g/L硫酸锰3滴,摇匀。
用0.02mol/L高锰酸钾滴定液(装于25ml滴定管中)滴定至溶液呈粉红色,记录高锰酸钾滴定液用量。
(4)因1mol/L高锰酸钾滴定液1ml相当于0.08505g过氧化氢,故可按下式计算过氧化氢含量
X为过氧化氢含量,g/L;
c为高锰酸钾滴定液的浓度,mol/L,Vpp为高锰酸钾滴定液体积,ml;
V
为碘量瓶中所含过氧化氢样液体积,ml。
2.2.1.2.5
臭氧(O3)含量的测定
(1)配制3mol/L硫酸、200g/L碘化钾与5g/L淀粉等溶液。
配制并标定0.05mol/L硫代硫酸钠滴定液(见2.2.1.3.1)。
(2)
采样:
检测臭氧水(臭氧水溶液)浓度时,精密吸取样本100.0ml~300.0ml,(浓度较低,但不低于10mg/L时,取400.0ml)置于500ml带塞锥形瓶中,加200g/L碘化钾溶液20ml,混匀。
再加3mol/L硫酸5ml,瓶口加塞,静置5min。
取样涉及到水流量时,水流量应按企业使用说明书设定。
检测臭氧气体浓度时,将采集的样品吸收液(蒸馏水350ml与200g/L碘化钾溶液20ml)装于500ml带塞锥形瓶中,从臭氧发生器排气管处采臭氧气体5L以上,加3mol/L硫酸5ml,瓶口加塞,静置5min。
(3)滴定:
上述两种样品均用0.05mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至溶液呈淡黄色时加5g/L淀粉溶液1ml,继续滴定至无色。
记录用去硫代硫酸钠滴定液总量,并将滴定结果用空白试验校正。
重复测定2次。
(4)浓度计算:
取2次测试平均值计算臭氧浓度。
因1mol/L硫代硫酸钠滴定液1ml相当于24.00mg臭氧,故臭氧含量可按下式计算
X为臭氧含量,mg/L;
Vst为硫代硫酸钠滴定液消耗体积,ml;
V为臭氧水升数或其气体采样体积,L。
2.2.1.2.6
二氧化氯(ClO2)含量的测定
第一法:
五步碘量法
(1)制备无氯二次蒸馏水(蒸馏水中加入亚硫酸钠,将余氯还原为氯离子,并以DPD检查不显色,再进行蒸馏,即得)。
配制并标定0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液(见2.2.1.3.1)。
配制并标定0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液(临用时现配)。
配制5g/L淀粉溶液,2.5mol/L盐酸溶液,100g/L碘化钾溶液(称取10g碘化钾溶于100ml蒸馏水中,储于棕色瓶中,避光保存于冰箱中,若溶液变黄需重新配制),饱和磷酸氢二钠溶液,pH=7磷酸盐缓冲溶液(溶解25.4g无水KH2PO4和86.0gNa2HPO4·
12H2O于800ml蒸馏水中,用水稀释成1000ml),50g/L溴化钾溶液(溶解5g溴化钾于100ml水中,储于棕色瓶中,每周重配一次)。
(2)在500ml的碘量瓶中加200ml蒸馏水、1ml磷酸盐缓冲液,吸取1.0ml~10.0ml二氧化氯溶液或稀释液于碘量瓶中,再加入10ml碘化钾溶液,混匀。
用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色时,加1ml淀粉溶液,继续滴至蓝色刚好消失为止,记录读数为A。
(3)在上述滴定出A值的溶液中再加入2.5mol/L盐酸溶液2.5ml,并放置暗处5min。
用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至蓝色消失,记录读数为B。
(4)在500ml碘量瓶中加200ml蒸馏水、1ml磷酸盐缓冲液,吸取1.0ml~10.0ml二氧化氯溶液或稀释液加于碘量瓶中,然后通入高纯氮气吹至黄绿色消失,再加入10ml碘化钾溶液,用硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色时,加1ml淀粉溶液,继续滴至蓝色刚好消失为止,记录读数为C。
(5)在上述滴定出C值的溶液中再加入2.5mol/L盐酸溶液2.5ml,并放置暗处5min。
用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至蓝色消失,记录读数为D。
(6)在50ml碘量瓶中加入1ml溴化钾溶液和10ml浓盐酸,混匀并再加1.0ml~10.0ml二氧化氯溶液,立即塞住瓶塞并混匀。
置于暗处反应20min,然后加入10ml碘化钾溶液,剧烈震荡5s,立即转移至装有25ml饱和磷酸氢二钠溶液的500ml碘量瓶中,清洗50ml碘量瓶并将洗液转移至500ml碘量瓶中,使溶液最后体积在200ml~300ml。
用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色时,加1ml淀粉溶液,继续滴至蓝色刚好消失为止。
同时用蒸馏水作空白对照。
得读数为E=样品读数-空白读数。
(7)计算
CLO2(mg/L)=(B-D)×
c×
16863÷
V
CLO2-(mg/L)=D×
CLO3-(mg/L)=[E-(A+B)]×
13908÷
CL2(mg/L)=[A-(B-D)÷
4]×
35450÷
A、B、C、D、E为上述各步中硫代硫酸钠滴定液用量,ml;
V为二氧化氯溶液的样品体积,ml;
c为硫代硫酸钠滴定液的浓度,mol/L。
(8)方法检出限为0.1mg/L,平均回收率98.0%,相对标准偏差<10%。
第二法:
分光光度法
(1)二氧化氯标准贮备溶液制备:
在A瓶中放入300ml水,将A瓶一端玻璃管与空气压缩机相接,另一玻璃管与B瓶相连。
B瓶为高强度硼硅玻璃瓶,瓶口有三根玻璃管;
第一根插至离玻璃瓶底5mm处,用以引进空气;
第二根上接滴液漏斗,漏斗下端伸至液面下;
第三根下端离开液面,上端与C瓶相接。
溶解10g亚氯酸钠于750ml水中并倒入B瓶中;
在分液漏斗中装有10%硫酸溶液20ml。
C瓶装有亚氯酸钠饱和溶液。
D瓶为2L硼硅玻璃收集瓶,瓶中装有1500ml水,用以吸收所发生的二氧化氯,余气由排气管排出。
整套装置应放在通风橱(见图2-3)。
图2-3
ClO2
发生吸收装置图
启动空气压缩机,使空气均恒通过整个装置。
每隔5min由分液漏斗加入5ml硫酸溶液,加完最后一次硫酸溶液后,空气流量持续30min。
所获得的黄色二氧化氯标准溶液放于棕色瓶中,4℃保存,其浓度应为250mg/L~600mg/L。
(2)二氧化氯标准溶液的制备:
临用前吸取一定量二氧化氯标准贮备液(按第一法准确标定),用二次蒸馏水稀释至浓度为250mg/L。
(3)标准曲线的绘制
分别取0.0ml、4.0ml、10.0ml、20.0ml、40.0ml、60.0ml、80.0ml、100.0ml二氧化氯标准溶液于100ml容量瓶中,加二次蒸馏水至刻度,配成浓度为0mg/L、10mg/L、25mg/L、50mg/L、100mg/L、150mg/L、200mg/L、250mg/L的二氧化氯溶液,以蒸馏水为空白于430nm处测定吸光度值,以二氧化氯的质量(mg)对吸光度值进行线性回归,并绘制标准曲线。
(4)样品测定
直接取消毒剂溶液或其稀释液以蒸馏水为空白于430nm测定其吸光度值,根据标准曲线方程计算其中所含二氧化氯的浓度(mg/L)。
(5)计算:
X为二氧化氯含量,mg/L;
ρ为标准曲线方程计算二氧化氯的浓度,mg/L;
V1为消毒剂稀释后体积,ml;
V2
为消毒剂稀释前体积,ml。
方法检出限10mg/L,标准曲线线性围10mg/L~250mg/L,方法平均回收率103.3%,相对标准偏差<
10%。
2.2.1.2.7
二溴海因含量测定
(1)原理:
在酸性溶液中,二溴海因使碘化钾氧化而析出定量的碘,然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
(2)试剂:
碘化钾(AR),硫酸溶液(1+8),硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L),淀粉指示剂5g/L。
(3)测定方法:
称取样品0.15g(精确至0.0002g),置于先加有125ml水、2g碘化钾的250ml碘量瓶中,在电磁搅拌器上充分搅拌,使样品完全溶解,加硫酸溶液(1+8)20ml,用20ml蒸馏水冲洗瓶口及瓶壁,迅速加盖水封,置暗处5min,然后用硫代硫酸钠标准液滴定,到溶液变淡黄色,加入淀粉指示剂继续滴定至兰色消失,记录耗用的硫代硫酸钠标准溶液的体积(同时作空白)。
(4)计算:
X为二溴海因含量,%;
V1为硫代硫酸钠标准滴定溶液的消耗体积,ml;
V2为空白滴定硫代硫酸钠标准溶液消耗体积,ml;
m为称取样品的质量,g;
C为硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L。
2.2.1.2.8
甲醛(CH2O)含量的测定
(1)配制50g/L氢氧化钠溶液、稀盐酸溶液(1份盐酸加2份蒸馏水)与5g/L淀粉溶液。
配制并标定0.05mol/L硫代硫酸钠滴定液(见2.2.1.3.1)与0.05mol/L碘滴定液(见2.2.1.3.2)。
(2)精密吸取样品适量,使其相当于甲醛约0.30g,置于100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,混匀。
(3)向碘量瓶中加50g/L氢氧化钠溶液10ml和混匀的甲醛稀释液5.0ml,再自50ml滴定管缓慢加入0.05mol/L碘滴定液约40ml,边加边摇匀,至溶液呈鲜黄色,精确记下用去的碘滴定液毫升数。
将碘量瓶盖上盖子并加蒸馏水于盖缘。
放置20min后再加入25ml稀盐酸,并用0.05mol/L硫代硫酸钠滴定液(装入25ml滴定管中)滴定至溶液呈淡黄色。
加入5g/L淀粉溶液10滴(溶液立即变蓝色),继续用硫代硫酸钠滴定液滴定至蓝色消失。
记录硫代硫酸钠滴定液总用量。
重复测2次,取2次的平均值进行以下计算。
(4)因1mol/L碘滴定液1ml相当于0.01501g甲醛,故可按下式计算甲醛含量:
X为甲醛含量,g/L;
VIS为与硫代硫酸钠反应的碘滴定液体积,ml;
cst为硫代硫酸钠滴定液的浓度,mol/L;
Vst
为硫代硫酸钠滴定液的体积,ml;
cI为碘滴定液浓度,mol/L;
VI为碘滴定液滴定中用去的体积,ml;
VIF为与甲醛反应消耗的碘滴定液,ml;
V为碘量瓶中所含甲醛样液体积,ml。
2.2.1.2.9
戊二醛(C5H8O2)含量的测定
(1)
配制6.5%三乙醇胺溶液、1%
盐酸溶液、10g/L氢氧化钠溶液、0.4g/L溴酚蓝乙醇溶液与盐酸羟胺中性溶液[17.5g盐酸羟胺加蒸馏水75ml溶解,并加异丙醇稀释至500ml,摇匀。
加0.4g/L
溴酚蓝乙醇溶液15ml,用6.5%三乙醇胺溶液滴定至溶液显蓝绿色]。
配制并标定0.25mol/L硫酸滴定液(见
2.2.1.3.4)。
(2)精密吸取样品适量,使其相当于戊二醛约0.2g,置250ml碘量瓶中,精确加6.5%三乙醇胺溶液20.0ml与盐酸羟胺中性溶液25ml,摇匀。
静置反应1h后,用0.25mol/L硫酸滴定液(装于25ml滴定管中)滴定。
待溶液显蓝绿色,记录硫酸滴定液用量。
同时,以不含戊二醛的三乙醇胺、盐酸羟胺中性溶液重复上述操作(空白对照)。
(3)由于1mol/L硫酸滴定液1ml相当于0.1001g戊二醛,按下式计算戊二醛含量:
X为戊二醛含量,g/L;
为硫酸滴定液浓度,mol/L;
V1与V2分别为样品与空白对照滴定中用去的硫酸滴定液体积,ml;
V为戊二醛样品体积,ml。
对于碱性或酸性戊二醛样品,应先用1%盐酸或10g/L氢氧化钠溶液调pH至7.0,再用上法进行含量测定。
2.2.1.2.10
环氧乙烷(C2H4O)含量的测定
容量分析法
(1)配制5g/L甲基橙溶液及盐酸-氯化镁溶液(在0.2mol/L盐酸中加入MgCL2·
6H2O120g,溶解并稀释至100ml)。
配制并标定0.1mol/L氢氧化钠滴定液(见2.2.1.3.5)。
取20ml盐酸-氯化镁溶液放入40
ml称容量瓶中,盖上瓶盖,称重。
于冰瓶中取出装有环氧乙烷样品的容器,取样品适量,使其相当于环氧乙烷约40mg~50mg,尽快置于称量瓶中,重新盖上瓶盖,混匀,称重。
两次重量差即为环氧乙烷样品重量。
然后,加5g/L甲基橙溶液1滴作为指示剂,用0.1mol/L氢氧化钠滴定液(装入25ml滴定管中)滴定。
当红色溶液变成黄色时,记录氢氧化钠滴定液用量。
同时以蒸馏水代替环氧乙烷重复上述操作(空白对照)。
(3)
由于1mol/L氢氧化钠滴定液1ml相当于0.04405g环氧乙烷,故可用下式计算其含量:
X为环氧乙烷含量,%;
C为氢氧化钠滴定液浓度,mol/L;
V1与V2
分别为样品与空白对照滴定中用去的氢氧化钠滴定液体积,ml;
m为环氧乙烷样品的质量,g。
气相色谱法
(1)色谱参考条件与系统适用性试验:
色谱柱:
2m×
4mm不锈钢柱;
固定相:
角鲨烷-吐温80-101白色硅烷化担体(10:
0.5:
100);
柱温60℃;
气化室温度:
150℃;
检测室温度150℃;
载气(N2)流速50ml/min。
理论塔板数按环氧乙烷峰计算,应不低于500,环氧乙烷峰与其他杂质峰的分离度应大于1.5。
(2)标准曲线
用5mL注射器取一定量的环氧乙烷纯气(在标准状况下1ml环氧乙烷气体重1.965mg),注入100ml注射器中,用清洁空气稀释至100ml,计算环氧乙烷浓度,然后再用100ml注射器适当稀释配成环氧乙烷浓度为0.0025μg/mL、0.005μg/mL、0.01μg/mL、0.05μg/mL及0.1μg/mL的标准气体。
分别进样0.1ml,测量其峰高,以环氧乙烷峰高对其质量(μg)进行线性回归,计算线性回归方程。
(3)样品测定
用大气采样器在现场采集一定量的空气,取0.1ml空气样品(记录温度及气压)直接进样,测其峰高,根据线性回归方程计算样品中环氧乙烷含量。
(4)按式
(1)将换算成体积。
X为样品中环氧乙烷的含量,mg/m3;
为进样体积,ml;
p为测定样品时的气压,KPa;
t为测定样品时的温度,℃;
m为样品中环氧乙烷的质量,μg;
V0为换算为标准状况下的样品体积,ml。
2.2.1.2.11
乙醇(C2H6O)含量的测定
第一法
气相色谱法:
色谱参考条件
2.0m×
4mm玻璃柱;
GDX—102(60-80目);
柱温180℃;
进样口温度和检测器温度230℃;
载气(N2)流速45mL/min;
氢气流速45ml/min;
空气流速450ml/min。
标准曲线的绘制
配制乙醇浓度分别为0.1%、0.2%、0.3%、0.5%、1.0%及2.0%的乙醇标准系列,取1ul标液进入气相色谱仪测其峰高,以乙醇峰高对其含量绘制标准曲线。
(3)
样品测定
直接取1ul样品溶液或稀释液进入气相色谱仪测其峰高,与标准系列比较而定量。
(4)
计算
X为样品中乙醇浓度,%;
C为样品测定溶液中乙醇浓度,%;
V1为样品稀释后定容的体积,ml;
V2为取样品原液的体积,ml。
本方法检出限0.1%,方法线性围0.0%~2.0%,加标回收率99.5%,相对标准偏差<10%。
乙醇的含量测定方法也适用于甲醇、异丙醇的含量测定。
第二法
比重法:
本方法适用于仅含乙醇和水的溶液
于约20℃在量筒中加入适量乙醇样品熔液,其量以使酒精比重计放入后能充分浮起为准。
将比重计下按后,缓慢松手,当其上浮静止且溶液无气泡时,读取液面处比重计刻度即为其百分含量。
2.2.1.2.12
醋酸氯己定(醋酸洗必泰,C22H30CL2N10·
2C2H4O2)和葡萄糖酸氯己定含量的测定
(1)配制甲基橙的饱和丙酮溶液(0.1g甲基橙加约50ml丙酮,振摇使其溶解为饱和溶液)。
备丙酮和冰醋酸。
配制并标定0.1mol/L高氯酸滴定液(见2.2.1.3.6)。
(2)精密称取样品适量,使其相当于醋酸氯己定约0.15g,置于100ml锥形瓶中,加丙酮30ml与冰醋酸2ml,振摇使溶解后,加甲基橙的饱和丙酮溶液1.0ml,用高氯酸滴定液(装入25ml滴定管中)滴定。
待溶液显橙色,记录高氯酸滴定液用量。
同时以不含醋酸氯己定的丙酮与冰醋酸溶液重复上述操作(空白对照)。
重复测2次,取其平均值进行以下计算。
(3)因为1ml的1mol/L高氯酸滴定液相当于0.3128g醋酸氯己定,故可按下式计算醋酸氯己定含量:
X为醋酸氯己定含量,%;
c为高氯酸滴定液浓度,mol/L;
V1与V2分别为样品与空白对照滴定中所用高氯酸滴定液体积,ml;
m为醋酸氯己定样品质量,g。
(4)本法仅适用于非水溶液的样品。
若为醋酸氯己定水溶液样品,则量取约含醋酸氯己定0.15g的溶液,置于预先称重的洁净蒸发皿(重量为G1)中。
置水浴上加热蒸干,称重(G2)。
以G2减去G1即得醋酸氯己定重量。
然后,用30ml丙酮加2ml冰醋酸,分3次将蒸发皿上不挥发物洗入碘量瓶中。
待不挥发物全部溶解后,按上述方法测定并计算其含量。
亦可以水溶液毫升数代入公式中的m,计算醋酸氯己定的含量(g/L)。
葡萄糖酸氯己定含量(X)的测定,可参照上述测定步骤,计算公式如下:
高效液相色谱法
(1)试剂
①乙腈;
②0.02mol/L磷酸二氢钾溶液:
称取磷酸二氢钾2.7g加蒸馏水溶解并定容至1000ml,用磷酸调节pH值至2.5;
③醋酸氯己定标准溶液:
称取醋酸氯己定标准品0.1g,用少量蒸馏水溶解后并定容至100ml
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