药物分析实验大纲Word格式.docx

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修读学期：

第三学期

先修课程：

无机化学无机化学实验有机化学有机化学实验分析化学分析化学实验物理化学物理化学实验药物化学药物化学实验等

课程内容：

《药物分析实验》是《药物分析》课程的重要组成部分，是运用各种分析技术检验药物及其制剂质量的实践性课程，内容主要包括各种分析技术在药物分析中的应用及方法评价。

建议教材：

侯晓虹编，《药物分析实验》，沈阳药科大学社，2002年。

参考书：

[1]中华人民共和国药典委员会编，中华人民共和国药典（2000年版）二部，化学工业出版社出版

[2]中华人民共和国药典委员会编，中华人民共和国药典注释（1990年版），化学工业出版社出版

[3]刘文英主编，药物分析，人民卫生出版社出版，1998年

二、课程教学大纲

（一）、课程实验目的与要求：

目的：

本课程要求学生加深对药物分析学科基本理论和专业知识的认识和理解，掌握中国药典常用的分析方法和实验技术的基本原理及常用仪器的正确使用，熟悉各种分析方法的操作技术和效能指标的评价。

要求：

培养学生具有科学的实验态度和操作技能，为从事药品质量检验工作奠定基础。

（二）、课程教学内容及要求：

实验一葡萄糖杂质检查

（一般杂质检查）

1．类别：

验证性实验

2．实验目的和要求：

（1）通过葡萄糖分析，了解药物的一般杂质检查的原理和意义。

（2）熟悉杂质检查的操作方法

3．实验内容：

参照中国药典附录内容和方法检查药物中的氯化物、重金属、砷盐等一般杂质.

4．学时：

4

实验二药物中的杂质检查

（特殊杂质检查）

1.类别：

2.实验目的和要求：

（1）．掌握本实验中药物特殊杂质的来源和检查原理。

（2）．掌握薄层层析法用于特殊杂质检查的一般操作。

乙酰水杨酸中游离水杨酸的检查（原料）

4.学时：

5.实验注意事项

（1）点样采用微量注射器进行，在距薄层板底边2.5cm处开始，点样应少量多次点于同一原点处，原点面积应尽量小。

（2）采用倾斜上行法展开，展开剂应浸入薄层板底边约1cm深度。

（3）碱性四氮唑蓝试液应临用新配。

新鲜试剂应呈黄色，颜色如变深者不宜使用。

（4）显色后，应立即检视斑点，并用针头定位，以便记录图谱。

实验三苯巴比妥的鉴别、区别（微晶

反应）及含量测定（银量法）

（1）．掌握熟悉用银量法测定巴比妥类药物含量的原理方法及其操作条件。

（2）．了解苯巴比妥的鉴别反应的原理及微晶反应的观察。

（1）银量法测定巴比妥类药物含量

（2）苯巴比妥的鉴别反应和微晶反应

（1）在接近终点时，反应较慢。

因此在近终点时需逐滴加，充分振摇，待银白色浑浊出现30秒钟不褪，即为终点。

（2）近终点时，观察出现的浑浊较难掌握，可以黑色背景衬托观察，终点较为明显。

实验四盐酸普鲁卡因注射液的含量测定（提取

中和滴定法）及对氨基苯甲酸的检查

（1）掌握提取中和法及其操作注意点。

（2）掌握普鲁卡因注射液中水解产物对氨基苯甲酸的检查方法。

提取中和法及其对氨基苯甲酸的检查

对氨基苯甲酸检查中，用乙醚提取或洗涤醚层时，应将水层分清，否则普鲁卡因带入乙醚中，使结果偏高。

实验五硫酸阿托品注射液的含量测定

（酸性染料比色法）

掌握酸性染料比色法的基本原理和操作方法。

酸性染料比色法测定硫酸阿托品注射液的含量

（1）硫酸阿托品在pH3.6时，与溴钾酚绿定量地结合成有色络合物（离子对），可被氯仿定量提取，并在420nm处呈最大吸收。

（2）本实验所有溶液和试剂都应准确吸取。

比色时应遵循平行的原则。

（3）振摇要充分。

放置氯仿层澄明后才能分取。

（4）．分液漏斗活塞处应涂甘油淀粉糊为润滑剂。

甘油淀粉糊配制方法：

可溶性淀粉9g，加甘油22g混匀，加热至100℃，保持30分钟，不断搅拌至透明，冷却即可。

实验六维生素B1（盐酸硫胺）的含量测定

（重量法）

（1）掌握有关重量分析的基本理论与基本操作，进一步建立“量”的概念。

（2）掌握维生素B1硅钨酸重量法的原理，操作条件及注意事项。

重量法测定维生素B1（盐酸硫胺）的含量

（1）溶液经煮沸后应立即滴加沉淀剂（特别是最初几滴更应缓慢滴加，以便得到颗粒较大的沉淀）。

边滴边搅拌以免局部过饱和同时注意勿使溶液溅出。

（2）沉淀剂加入后应煮沸2～5分钟为佳并趁热过滤。

（3）用煮沸的热盐酸分次洗涤烧杯中残留的沉淀并转移至坩埚中，由于沉淀颗粒很细比重轻容易浮于液面沿器壁“向上爬”，应将洗涤液沿玻棒（悬空放置）注入，切勿沿壁注入。

（4）所得沉淀吸湿性较大，根据供试品重量和换算因子事先计算沉淀重量，以便加速称量。

（5）注意空坩埚和沉淀恒重平行原则（如恒重温度，放置冷却时间，坩埚称量顺序等等）。

实验七维生素B1片剂的含量测定

（差示分光光度法）

（1）掌握差示分光光度法消除可能存在干扰的原理。

（2）熟悉ΔA法的基本测定方法。

差示分光光度法测定维生素B1片剂的含量

（1）缓冲液（pH7.0）：

取磷酸二氢钾0.68g，加氢氧化钠（0.1mol/L）29.1ml，用水稀释至100ml，即得。

（2）盐酸液（pH2.0）：

取盐酸9ml，加水稀释成100ml。

取10ml，加水稀释成1000ml，即得。

（3）所给测定波长仅供参考，可照“测定波长的选择”项下自行测定。

（4）本实验线性范围为10～30μg/ml，其回归方程：

ΔA＝0.002＋0.0213C，r＝0.9996

实验八葡萄糖注射液的含量测定

（旋光、折光与快速分析方法）

（1）利用旋光法、折光法及快速检验法考察一批葡萄糖注射液的质量。

（2）学习旋光法、折光法、快速检验法的基本原理和操作方法。

旋光、折光与快速分析方法测定葡萄糖注射液的含量

实验九头孢拉定胶囊的含量测定

[高效液相色谱法（外标法）]

掌握高效液相色谱外标法测定药物的基本原理、操作及注意事项。

3．实验内容

高效液相色谱法测定头孢拉定胶囊的含量

（1）高效液相色谱法的流动相在不同的仪器上使用时得到的色谱图略有差异。

因此上述方法规定的流动相可能需要调整。

（2）超声波提取过程中时常有发热现象，因此，宜加入少许冰块。

（二）、考核方式：

采用实验理论基础知识笔试成绩与平时成绩（含实验操作和实验报告成绩）相结合的考核方式（平时成绩占70%，笔试成绩占30%），对学生进行综合考评。

（三）实验仪器设备及台（套）数:

30

（四）实验项目汇总:

序号

实验名称

计划学时

实验类别

开设要求

1

葡萄糖杂质检查（一般杂质检查）

验证

必做

2

药物中的杂质检查（特殊杂质检查）

3

巴比妥类药物的鉴别与含量测定（银量法）

盐酸普鲁卡因注射液的含量测定（提取中和法）

5

硫酸阿托品注射液的含量测定（酸性染料比色法）

6

维生素B1的含量测定（重量法）

7

葡萄糖注射液的含量测定（旋光、折光与快速分析）

8

维生素B1片剂的含量测定（差示分光光度法）

9

头孢拉定胶囊的含量测定（高效液相色谱法）

合计