16第十六章膜污染与污染的控制Word文件下载.docx
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这种污染可通过降低料液浓度或改善膜面附近料液侧的流体力学条件,如提高流速、采用湍流促进器和设计合理的流道结构等方法来减轻或改善浓差极化现象,使膜的分离特性得到部分恢复。
需注意的是,在初始阶段,孔堵塞也能引起膜污染。
第三阶段:
超滤的长期通量降低这是指超滤膜运行一定时间(几小时.几天.几周)后的长期通量降低。
它与孔的堵塞与阻塞.膜表面的浓差极化现象,凝胶层形成及其固化等因素有关,可用相关的数学公式定量加以描述。
根据以上讨论可知,影响超滤通量降低的因素主要有以下几项。
(1)浓差极化它使膜面上溶质的局部浓度增加,即边界层流体阻力增加(或局部渗透压的升高),将使传质推动力下降和渗透通量降低。
(2)膜孔的堵塞与阻塞由于被分离溶质(尤其是大分子)与膜的相互作用将在膜表面或膜孔内产生吸咐或沉积,膜孔道的阻塞和堵塞使膜透过流量降低。
(3)凝胶层的出现及其固化在低流速,高溶质浓度下,浓差极化使膜面达到或超过溶质饱和溶解度时,将有凝胶层出现,导致膜的透过量不依赖于所加压力,引起膜通量的急剧降低。
浓差极化的严重恶化还将导致凝胶层的固化。
浓差极化
1.浓差极化现象
以反渗透膜为例,浓差极化形成的过程如图1-2所示:
在膜过程中,由于膜的选择透过性,溶剂从高压侧透过膜到低压侧,溶质则大部分被阻拦积累在膜高压侧表面上,由于溶质的“聚集浓缩作用”造成由膜表面到主体溶液之间的浓度梯度,它将引起溶质从膜表面通过边界层向主体溶液扩散,在稳态情况下,当溶剂向膜面流动时,将在膜面附近存在一个稳定的浓度区—浓差极化边界层,这种现象成为浓差极化。
图1-2膜分离过程中浓差极化示意图
浓差的存在,将出现一系列不良影响:
由于膜表面渗透压的升高将导致溶剂(水)通量的下降;
溶质通过膜的通量上升;
溶质在膜表面的浓度超过其溶度积而形成沉淀并堵塞膜孔相,减少了溶剂(水)通量;
导致膜分离性能的改变;
出现膜污染,当膜污染严重时,几乎等于在膜表面上形成一层二次薄膜,势必导致膜透水性能的大幅度下降,甚至完全消失。
浓差极化现象使膜的透水速度和截留率都降低,这是盐分在膜表面聚集浓缩造成
的。
这种聚集浓缩作用随盐水中盐浓度的增加而加剧,也伴随着膜透水思虑和截留率的升高
而增加。
虽不能完全消除浓差极化现象,但若淡化器和工艺流程设计合理,操作得当,浓差极化
是可以减弱的。
2.减轻浓差极化“污染”的方法
浓差极化属可逆污染,因而可通过控制极化来减轻。
(1)回收率的控制
当回收率增大时,Cw会随着增大,因此极化度M=Cw/Cb也会增加,此时在膜装置出口端会出现浓差极化现象,造成膜堵塞和脱盐率的下降。
尤其对具有较低扩散系数的物质,如高分子无机物或胶体更易极化,回收率应控制在更低的状况下。
一般卷式组件,单个组件回收率不得高于15%,整机回收率不得高于50%(或最后级最后元件的终端出口,浓水与淡水流量之比不得小于6:
1)。
(2)流态和流程的控制极化现象与组件内流体的流态和流程长度有很大关系。
流态一般分滞流、湍流和过渡流三种,滞流态极化程度最大,过渡流次之,湍流极化最小。
为了减轻浓差极化,必须设计使装置处于湍流状态,至少应足过渡流。
流程长度与阻力损失有很大关系,流程太长,阻力损失增大,流速降低,因而极化也变大。
可通过串、并联结合的锥形排列法,尽力缩短流程,才能减小阻力损失。
一般压力降应控制在3.92-4.90MPa(4-5kg/cm2)左右。
对于给走的组件而言,提高液体在组件的流道内的流速也可改善浓差极化。
(3)填料法将直径为29-100μm的小球加入被处理液体系.令其共同流经反渗透器以减小浓度极化层厚度而增大透过速度。
小球的材质可用玻璃、甲基丙烯酸甲酯。
此外,对管形反渗透器来说,也可向进料液中添加微型海绵球,效果也较好。
不过,板式和卷式装置而言,加填料有将流道堵死的危险,因而不宜采用。
(4)装设湍流促进器通常还可采用器内设置湍流促进器的办法来消除各式反渗透器的浓差极化。
(5)脉冲法
(6)搅拌法是目前应用最广泛,且在试验装置中必定使用的一种方法。
它主要是在膜面附近增设搅拌器,也可以把装置放在磁力搅拌器上回转使用。
其搅拌效果见图1-3。
图1-3搅拌器旋转数与透过速度的关系
(7)增大扩散系数法此法主要是提高温度。
(8)流化床法
不可逆膜污染与原料水质预处理
1.膜污染现象
如前面所言,反渗透膜污染是指料液中的溶质分子由于与膜存在物理化学相互作用或机械作用而引起的在膜表面或膜孔内的吸附、沉积而造成的膜孔径的变小而堵塞,从而引起膜分离特性不可逆变化的现象。
它又可分为两大类。
(1)膜表面的电性及吸附引起的污染固体表面可以对气体和液体进行吸附,吸附又可分为两种类型:
一种为物理吸附,即固液之间的色散力和静电作用力所组成的范德华力;
另
一种为化学吸附,即固液之间形成表面化学键。
用反渗透膜处理溶液时,膜在溶液中也会发生吸附(两种吸附作用都有),当溶液中的溶质分子碰撞到膜表面,膜与溶质之间或产生范德华力或形成表面化学键,使膜吸附了溶质,造成膜表面上溶液浓度高于主体溶液的浓度,这就是吸附现象引起的又一种污染,属“不可逆污染”(即通常所说的膜污染),它使膜的纯水渗透性不可逆地下降。
吸附量的大小(或污染的程度)可通过Fleundlich吸附等温式来表示:
式中,X/m为单位重量膜对溶质的吸附量,mg/mg;
X为下限吸附量,即吸附等温线的截距,mg/mg,l/n为吸附容量指数,即吸附等温线的斜率;
C为水溶液中溶质吸附平衡浓度,mg/L。
用试验得到的数据可分别绘制出各种吸附的吸附等温线、等温线受K和1/n的控制。
K值越大.吸附容量越大,K值与膜结构(即膜的吸附特性)有关,膜的特性、电性、表面孔的分布、比表面积等,关系到K值的变化。
1/n表示膜的吸附容量随吸附质残余浓度变化的程度。
与溶液的性质有关,处理液的特性、电性、粘度、温度和PH值等关系到n值的变化。
在膜分离时,必须考虑尽量减小K值而尽量增大n值。
当反渗透膜表面带有电性时,这种吸附会变的更加复杂,不仅要考虑吸附作用,还应考
虑电荷间的相互作用。
例如:
常用的醋酸纤维素(CA)膜和聚丙烯腈(PAN)膜都带有负电荷,而后者的负电位比前者大5-6倍。
当用这两种膜在相同条件下处理带正电荷的溶液时,后者的污染(吸附)比前者严重得多:
反之,若处理带负电荷的溶液,则情况正好相反,后者的污染要比前者轻得多。
膜表面的电性及吸附引起的污染是一个较为复杂的过程,其影响因素很多。
(2)膜表面孔隙的机械堵塞引起的污染当溶液的浊度较高或污染指数较大时,料液中会有一定量的悬浮颗粒或大分子的胶体,这些物质在压力的作用下,纯水透过膜后它们会沉
积在膜面上,随着处理量的增加膜面上沉积的垢物会越来越多。
由于沉积物厚度的增加,膜
孔被堵塞的情况会越来越严重,纯水的透过量也会随着降低。
这种现象也属于“不可逆污染”。
它是由膜表面孔隙的机械堵塞引起的污染。
上述两种污染虽然机理不尽相同,但同属于“不可逆污染”,只能通过水质的预处理、
控制浊度(<3)、控制污染指数(SDI值<5)和控制pH值等减轻、减少进水中的杂质和胶体物质,或使污染来得慢一些,延长膜的寿命。
1.3膜污染程度的度量
膜通量的降低是由膜孔中、膜表面和靠近膜表面发生的现象所引起的。
一般来说,通量的降低是由于驱动力减小或阻力增加而引起的。
一般而言,膜的渗透通量可用下式来描述:
根据达西(Darcy)定律,过滤模型可得:
式中,μ为溶液粘度;
Rm为膜阻力;
Rbl为浓差极化边界阻力;
Rf为膜污染产生的阻力;
Rt为膜过程的总阻力,且Rt=Rm+Rbl+Rf
运用该方程可定性解释膜通量随运行时间延长而降低是可行的,但难以定量测定。
定量地表征膜污染程度的方法有待进一步地研究。
目前主要采用阻力系数法,该法的基本步骤如下:
①测定膜的初始纯水透过量由于此时Rbl=Rf=0,根据上式可知
②膜运行污染后的通量,即
③膜运行污染后,仅用清水洗一下,再测定其纯水透过量,此时Rbl=0,上式化简为:
根据上面的J1、J2、J0值,并假定μ在测试过程中不变,即可求出Rm,Rbl,Rf值在总阻力Rt中所占的比例。
由
上式中m为水适量衰减系数或阻力增大系数,该值越大,表示透过量衰减越大,膜污染情况越严重。
1.4膜污染机理与模型
人们提出了很多用于描述超滤膜污染的模型,比如凝胶层模型、渗透压模型、边界层阻力模型等。
具体详见有关文献,其他还有许多模型希望从基本的论点出发来措述污染现象,但模型复杂,需要知道或估算大量的参数。
因此,目前还没有—个可用于估算膜污染性质和程度的通用规则。
1.5影响膜污染的因素与膜污染的控制
影响膜污染的因素很多,并因膜所运用体系的不同而不同,但通常说来下面的一些因素是较为普遍的。
(1)膜的微观结构。
比如孔结构、表面粗糙度、亲水性、荷电性等。
(2)溶质性能。
(3)膜、溶质和溶剂之间的相互作用。
(4)操作参数。
比如温度、压力和料液流速。
膜污染过程可分为两个阶段:
第一阶段是溶质被吸附在膜上,这个过程在蛋白质分子或其他溶质分子与膜接触10min内便完成,使膜通量降低约30%;
第二阶段是使膜通量相对缓慢连续地降低,且这种降低趋势不依赖于料液中大分子溶质的浓度以及操作的水力条件。
这种现象的形成主要是由于膜孔道堵塞表面缓慢形成凝胶层,其过程是不可逆的,污染程度与膜材料、粒子或溶质的尺寸大小,膜与溶质,溶质与溶剂,溶剂与膜之间相互作用力的大小(以膜与溶质之间相互作用力为主),膜的单皮层或双皮层结构,膜的孔隙率,粗糙度等特性,保留液中溶剂以及大分子溶质的浓度、性质、溶液的pH、离子强度、电荷组成、温度和操作条件等有关。
下面分别加以叙述。
为使膜过程能稳步有效地进行,必须对采取措施来预防或改善膜污染。
具体方法如下:
1.膜材料的选择
膜的亲疏水性、荷电性会影响到膜与溶质间相互作用的大小及膜的污染程度。
(1)亲疏水性亲水的膜表面与水能够形成氢键,这种水处于有序结构,当疏水溶质要接近膜表面,必须破坏有序水,这需要能量而不易进行,所以膜面不易被污染。
而疏水膜表面上的水无氢键作用,当疏水溶质接近膜表面时,挤开水是一个疏水表面脱水过程,是一个熵值增大的自发过程,容易进行,因此二者之间有较强的相互作用,膜面易吸附溶质而被污染。
范德华力是分子间的一种吸引力,常用比例系数H(Hamaker常数)表征,它与组分的表面张力有关,对于水
(1)溶质
(2)和膜(3)三元体系而言,决定膜和溶质间范德华力的Hamaker
常数为:
式中.H11,H22和H33分别是水、溶质和膜的Hamaker常数。
由上式可见,H213始终是正值或零。
若溶质(或膜)是亲水的,则H22或H33值增高,可使H213下降,即膜与溶质间吸引力减弱,此时较耐污染及易清洗,因此,膜材料选择极为重要。
为改变疏水性膜的耐污染性,可用对膜分离特性不产生很大影响的小分子化合物对膜进
行预处理,如表面活性剂可使膜表面覆盖一层保护层,这样可减少膜的吸附,但由于这些表
面活性剂是水溶性的,且靠分子间弱作用力与膜粘接,故极易脱落。
为获永久性耐污染特性,人们常用膜表面改性法引入亲水基团,或用复合膜手段复合一层亲水性分离层,或者采用阴极喷镀法在膜表面镀一层碳。
(2)荷电性有些膜材料带有极性基团或可离解基团,因而在与溶液接触后,由于溶剂化作用或离解作用使膜表面荷电。
它与溶液中荷电溶质产生相互作用;
相同电荷排斥,因此膜表面不易污染;
不同电荷吸引,膜面易吸附溶质而被污染。
例如,阴极电泳漆超滤膜系统中,由于阴极电泳漆的固体含量高,且主要成分为水溶性的高分子乳液涂料和极细的胶体状颜料,所以膜极易污染。
为提高膜的抗污染性,目前电泳漆超滤膜系统中普遍采用荷正电膜.以电荷间排斥来防止漆在膜面上的紧密聚集,从而实现低操作压力,高通量,长寿命和少清洗等目的。
一般而言,静电相互作用较易预测,而膜的亲疏水性测量则较为困难。
通常认为亲水性膜及膜材料与溶质电荷相同的膜较耐污染。
2.膜孔径或截留分子量的选择
从筛分机理可知,粒子或溶质尺寸与膜孔相近时易堵塞膜孔;
它们大于膜孔时,由于横
切流作用,在膜表面很难停留聚集,故不易堵孔。
对于球形蛋白质,支链聚合物及直链线型
聚合物,它们在溶液中的存在形态也直接影响膜污染。
同时,膜孔径分布或截留分子量的敏
锐性,也对膜污染产生重大影响。
理论上讲,在保证能截留所需粒子或大分子溶质前提下。
应尽量选择孔径或截留分子量
大一些的膜,以得到较高透水量。
但实践证明,选用较大膜孔径,由子孔径大的膜的内吸附大于孔径小的膜的内吸脉,因有更高污染速率,反而使长时间透水量下降。
Porter等用超滤膜去除发酵液中菌体时,XM-300UF膜(平均孔径0.025μm)的平均透水率高于Diapor0.2μm超滤膜。
Henry和Allred用XM-300UF膜浓缩细菌悬浮液时,透水量比0.22μm微滤膜高。
在超滤分离浓缩蛋白质、酶时,也有最佳截留分子量选择问题。
由上可见,针对不同分离对象,由于溶液中最小粒子及其特性不同,应当用实验来选择最佳孔径的膜。
3.膜结构的选择
对于中空纤维超滤膜,由于双皮层膜中内外皮层各存在孔径分布,因此使用内压时,有
些大分子将透过内皮层孔,可能在外皮层被更小的孔截留而产生堵孔,引起透水量不可逆衰减,甚至用反洗也不能恢复其性能;
而对于单内皮层中空纤维超滤膜,外表面为开孔结构,即外表向孔径比内表面孔径大几个数量级,这样透过内表面孔的大分子决不会被外表孔截留.因而抗污染能力强,此时,即使内表面被污染,用反洗也很容易恢复性能。
通常原则是选择不对称结构膜较耐污染。
4.组件结构选择
当待分离溶液中悬浮含量较低,且产物在透过液时,用超滤膜分离澄清,则选择组件结
构余地较大。
若截留物是产物,且要高倍浓缩,则选组件结构要慎重。
一般来讲,带隔网作料液流道的组件,由于固体物容易在膜面沉积、堵塞,故不宜采用;
但毛细管式与薄层流道式组件设计可以使料液高速流动,剪切力较大,有利于减少粒子或大分子溶质在膜面沉积,从而减少浓差极化或凝胶层形成。
Hanisch等人用中空纤维膜和平板膜盒以错流过滤浓缩大肠杆菌,发现用中空纤维膜时,存在“管子挤压效应”,即当粒子流过一根管子时,这些粒子明显迁移离开管壁和管轴,而
在不同直径圆的径向位置达到平衡状态,粒子以链状平行于管轴规则地排列在空间,所以透
水量随浓缩倍数衰减很少;
当粒子被浓缩达到某一临界浓度时,即当平衡位置上的料子也达
到饱和时,净粒子传递已向膜面,所以透水量开始急剧下降。
而平板膜盒透水量则遵循粒子浓差极化理论,随浓缩时间延长近似线性降低。
上述“管子挤压效应”只在用超滤法分离大颗粒质点时才具有实际意义。
即当悬浮颗粒
或者大分子处于剪切流中,如同在膜表面附近的情形,它们将受到一个总是背向壁面的力的
作用。
从宏观上看,此力有利于对被截留组分的反向传递十分重要的分子扩散,就是说,它可能降低浓差极化。
引起所谓“收缩效应”现象的一个原因是剪切流中的悬浮颗粒使转动受到抑制。
5.溶液中盐浓度的影响
无机盐是通过两种途径对膜污染产生影响,一是盐会强烈地吸附到膜面上。
乳精或其它含钙盐的料液超滤时,膜面上不溶性钙盐在膜表面或膜孔中的沉淀量随着pH升高而增加,即使是可溶性钙盐,也会通过静电作用,与膜上带负电荷的基团作用,并在膜和蛋白质之间形成“盐桥”,加快蛋白质在膜面上的污染。
二是无机盐改变了溶液的离子强度,影响到蛋白质的溶解性、分散性、构形与悬浮状态.使形成的沉积层疏密程度改变,从而影响蛋白质在膜面的吸附及膜的透水率。
6.溶液的pH值
在食品和生物体系超滤中,蛋白质是主要的污染物。
溶液PH对蛋白质在水中溶解性、荷电性及构形有很大影响。
一般认为溶液的PH值从两个方面影响着蛋白质的吸附:
溶解度以及膜与蛋白质的相互作用力。
膜和蛋白质相互作用主要依赖于范德华力以及双电层作用。
pH值偏离等电点时,蛋白质溶解度增大。
pH接近蛋白质等电点时,蛋白质溶解度低,溶质和溶剂的相互作用力相对较小,将增加在膜面的吸附。
同时,超滤保留液中,蛋白质是混合蛋白,在一定pH条件下各自带不同电荷,膜面也呈现一种特定电荷,只有与膜的电性能相反的蛋白质才能被膜吸附,并且只能在表面形成极化层或凝胶层。
例如醋酸纤维素(CA)和聚砜(PS)都带负电,若用这类膜进行牛血清蛋白(BSA)溶液的超滤,在BSA的等电点(pH=4.9)以上,由于BSA也带负电荷,故膜面上吸附较少,随着溶液pH值接近等电点,BSA带的负电荷减少,膜与蛋白之间的斥力也随之减少,引力作用逐渐明显。
超过等电点后,BSA带正电,与膜表面所带负电荷相吸,随着pH减少,这种反离子相吸作用进一步加强,会使吸附量明显增加。
因此PH的改变不仅会改变蛋白质带电状态,也改变膜的性质,从而影响其吸附性。
7.溶液浓度
蛋白质是一种两性化合物,有很强的表面活性,极容易吸附在聚合物表面上。
当主体溶液浓度为1mg/mL左右,在大气压下的吸附操作过程中的加压吸附,可使过滤通量下降40%.有报道说即使溶液小蛋白质等大分子物质的浓度较低(0.001-0.01g/L),膜面也可形成足够的吸附,使通量下降37%。
因此,在超滤过程中膜面肯定有大量吸附,这种吸附是造成污染的主要原因之一。
Mathiasson从实验中得到溶液中BSA浓度与膜上吸附量的关系。
如图1-4所示,BSA在膜上的吸附至少有两个不同的过程。
第一阶段的吸附量在文献所报道的BSA单分子层的数值范围内。
两个阶段的吸附量与阻力都是直线关系,但第二阶段阻力随吸附量增加的速度比第一阶段慢。
一些研究表明,膜面上的沉淀层是非对称性的,紧靠膜面的结构比较紧密,与料液接触侧处则比较疏松。
图1-4BSA在超滤膜表面的吸附等温线(PH=7.0,3h,20oC)
8.温度
温度对污染的影响比较复杂。
温度上升,料液的粘度下降,扩散系数增加,减少了浓度
极化的影响;
但温度上升会使料液中某些组分的溶解度下降,使吸附污染增加;
如乳清中含
有钙盐时,随着温度上升,钙盐溶解度下降,使膜渗透通量明显下降,如图1-5所示。
图1-5乳清超滤时温度对渗透通量衰减的影响
9.离子强度
溶液中离子强度增加会改变蛋白质的构型和分散性,影响吸附。
10.压力与料液流速
超滤分离、浓缩蛋白质或其他大分子溶质时,压力与料液流速对通量的影响通常是相互关联的。
当流速一定且浓差极化不明显之前(低压力区),通量随压力升高而近似线性增加。
在浓差极化后,压力升高,通量升高,浓差极化恶化,使通量随压力升高呈曲线增加。
当压力到—定数值后.浓差极化使膜表面溶质浓度达到饱和浓度时将导致凝胶层形成。
此时,凝胶层阻力对通量起决定作用,通量几乎不依赖于压力。
当料液中溶质浓度降低或料液流速提高时,可以升高饱和浓度时的压力,透水率也提高。
因此,对于溶质浓度一定时,要选择合适压力与料液流速,避免“凝胶层”形成,以得到最佳膜透水率。
11.溶液与膜接触时间
吸附污染引起超滤膜渗透通量下降,在较短时间内即可达到相对稳定。
根据体系不同,
渗透通量衰减可以按几个不同的阶段进行。
通常在前几分钟通量下降很快,然后缓慢下降。
Howell等人根据PS膜在0.22MPa操作压力下对木瓜酶溶液进行超滤的结果,提出超滤过程可以分三个阶段进行。
第一阶段为5秒钟不到,在膜和溶液界面处达到拟稳态浓度;
第二阶段为3-10分钟。
溶质吸附到膜表面和孔中,使膜渗透通量明显下降,该过程对膜渗透通量起控制作用;
第三阶段为蛋白质在膜面凝聚,形成凝胶,渗透通量下降的速度比吸附产生的影响要低。
目前,还没有足够的数据能建立吸附过程的动力学模型。
12.膜表面粗程度
一般来说,光滑的膜面不易被污染,而粗糙膜面容易发生污染。
此外,采用对原料液预处理、优化操作条件、提高料液温度、以及膜的正确使用与保养(比如清洗、使用消毒剂)等措施,也能提高膜的抗污染能力。
1.6膜的清洗与再生
控制膜污染是延长膜的使用寿命最好的办法。
一但发生了膜的污染,就要进行清洗再生,膜的清洗频率可以通过过程的优化来确定。
清洗方法可以分成:
水力学清洗、机械清洗、化学清洗和电清洗等。
选用哪一种清洗方法,土要取决于膜的构型、膜种类、污染物类型和耐化学试剂能力以及污染物的种类等。
1.影响膜清洗的因素
(1)膜的化学特性包括膜耐酸、碱、氧化剂和化学试剂的特性,它决定化学清洗剂类型、浓度、清洗液温度。
一般厂方说明中有简单说明,或通过小型实验检测未知化学清洗剂
对膜的危害。
(2)污染物特性指污染物在不同pH下,不同种类盐类及浓度溶液中,不同温度下的溶解性,荷电性和它的可氧化性及可酶解性等。
这样一来就可有的放矢地选择合适的化学清洗剂,以达到最佳清洗效果。
2.膜的清洗方法
针对膜污染产生的原因,采用合适的清洗剂和合理的清洗方法可以很好地清除膜污染、
恢复膜通量。
为保持一定的通量,并延长膜的使用寿命,对膜组件必须进行定期清洗。
常用的方法包括物理方法和化学方法两类。
(1)物理方法一般在超滤前装有孔径为5-10μm的过滤器,以去除固体悬浮物及铁铝等胶体。
对已被污染的膜,可采用下列方法清洗。
①水力方法降低操作压力,提高保留液循环量(即高速水冲洗)有利于提高通量;
采用液流脉冲的形式可以很快将膜污染清除,特别是洗液脉冲同反冲结合起来,将会收到令人满意的效果。
例如,内压
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- 16 第十六 污染 控制