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15、高锰酸钾标准溶液的配制………………………………………………29
16、原料石灰的检测……………………………………………………………30
附录:
1、电镀废水常规检测项目
2、基本检测仪器、器材、试剂清单
水温
水温计法
一、仪器:
水温计
二、步骤:
将水温计插入一定深度的水中,放置5分钟后,迅速提出水面并读取温度值。
当气温与水温相差较大时,要立即读数,避免受气温的影响。
必要时,重复插入水中,再一次读数。
pH值
玻璃电极法
各种型号的pH计和玻璃电极。
二、试剂:
用于校准仪器的标准缓冲溶液。
可于市面上购买并按其说明进行配制。
三、步骤:
1、按照仪器使用说明书准备。
2、将水样与标准缓冲溶液调到同一的温度,记录测定温度,选用与水样pH值相差不超过2个pH单位的标准缓冲溶液校准仪器,从第一个标准溶液中取出两个电极,彻底冲洗,并用滤纸轻轻吸干,再浸入第二个标准溶液中,其pH值约与前一个相差3个pH单位。
如测定值与第二个标准溶液pH值之差大于0.1pH值时,就要检查仪器、电极或标准溶液是否有问题。
当三者均无异常情况时,可测定水样。
3、水样的测定:
先用蒸馏水冲洗两个电极,再用水样冲洗,然后将电极浸入水样中,小心搅拌,待读数稳定后记录pH值。
色度
稀释倍数法
一、仪器
具塞比色管,其标线高度要一致。
二、步骤
1、取100至150mL澄清水样置于烧杯中,以白色瓷板为背景,观测并描述其颜色种类。
2、分取澄清的水样,用水稀释成不同的倍数,分取50mL分别置于比色管中,管底部衬一白瓷板,由上向下观察稀释后水样的颜色,并与蒸馏水相比较,直至刚好看不出颜色,记录此时的稀释倍数。
悬浮物
重量法
中速定量滤纸,Ф45∽60mm;
称量瓶,内径30∽50mm
1、过滤前恒重,将滤纸折好,放入称量瓶中,移入烘箱中于103∽105℃烘1小时,取出,置于干燥器内冷却至室温,称其重量,反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≤0.2mg,
2、过滤:
取适量水样,(一般使悬浮物在5∽100mg作为取样范围),通过已恒重的滤纸在漏斗上过滤。
过滤完后,用蒸馏水洗涤滤纸和悬浮物两三次,仔细的放回一起恒重的称量瓶中,移入103∽105℃烘箱中,烘干。
3、过滤后恒重:
烘干后,马上移入干燥器中,冷却至室温,称其重量,反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≤0.4mg为止。
三、计算
C=
C——水中悬浮物含量(mg/L);
A——悬浮物+滤纸+称量瓶的重量(g);
B——滤纸+称量瓶的重量(g);
V——水样体积(mL)。
六价铬的测定
高锰酸钾氧化--二苯碳酰二肼分光光度法
一、试剂
1、(1+1)氨水,用氨水(ρ=0.90g/mL)与等体积的水混合而成。
2、(1+1)硫酸,用硫酸(ρ=1.84g/mL)与等体积的水混合而成;
3、(1+1)磷酸。
用磷酸(ρ=1.69g/mL)与等体积的水混合而成;
4、显色剂:
称取二苯碳酰二肼(C13H14N4O)0.2g,溶于50mL丙酮中,加水稀释到100mL,摇匀。
贮于棕色瓶中保存,色变深后不能使用。
5、2%(m/V)亚硝酸钠溶液:
将亚硝酸钠2g溶于水并稀释至100mL。
6、20%(m/V)尿素溶液:
将尿素[(NH2)2CO]20g溶于水并稀释至100mL。
7、4%(m/V)高锰酸钾溶液:
称取高锰酸钾4g,在加热和搅拌下溶于水,稀释至100mL。
8、铬标准贮备液:
称取于120℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7,优级纯)0.2829g,用水溶解后,移入1000mL容量瓶,加水稀释至标线,摇匀。
此溶液每毫升含六价铬0.100mg。
9、铬标准使用液:
吸取5.00mL铬标准贮备液,置于500mL容量瓶中,用水稀释至标线。
摇匀,此溶液每毫升含六价铬1.00µ
g。
1、取50mL或适量(含铬量少于50µ
g)水样,(如不到50mL,用水稀释至50mL。
)置于250mL锥形瓶中,用(1+1)氨水和硫酸溶液调至中性,加入几粒玻璃珠,加入1+1硫酸溶液0.5mL,加入1+1磷酸溶液0.5mL,摇匀,加入4%(m/V)高锰酸钾溶液2滴,如紫红色褪,则应添加4%高锰酸钾溶液保持紫红色。
加热煮沸至溶液体积约剩20mL。
2、取下冷却,加入1mL尿素溶液摇匀。
用滴管滴加亚硝酸钠溶液,每滴加一滴充分摇匀,至高锰酸钾溶液的紫红色刚好褪去。
稍停片刻,待溶液内气泡跑完,转移到50mL比色管中。
3、水稀释至标线,加入2mL显色剂,摇匀,10min后,于540nm波长处,用光程10mm的比色皿,以水作参比,测定吸光度并作空白校正,从校准曲线上查得铬的含量。
4、准曲线的绘制
向一系列250mL锥形瓶中分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准溶液,用水稀释至50mL,然后按照测定水样的同样步骤进行处理,测定,从测得的吸光度经空白校正后,绘制吸光度对铬含量的校正曲线。
六价铬(Cr,mg/L)=
m----从校准曲线上查得的含铬量µ
g,
V----水样体积mL。
总铬的测定
硫酸亚铁铵滴定法
一、试剂:
1、(1+19)硫酸溶液:
取硫酸50mL,缓慢加入到950mL水中,混匀。
2、硫酸-磷酸混合液:
取150mL硫酸缓慢加入到700mL水中,冷却后,加入150mL磷酸,混匀。
3、25%过硫酸铵溶液:
称取25g过硫酸铵溶于水中,稀释至100mL,用时配制。
4、重铬酸钾标准溶液:
称取120℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7优级纯)0.4903g用水溶解后,移入1000mL容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。
此溶液的浓度(1/6K2Cr2O7)=0.01000mol/L
5、硫酸亚铁铵标准滴定溶液:
称取硫酸亚铁铵((NH4)2Fe(SO4)2·
6H2O),用(1+19)硫酸溶液500Ml溶解,过滤至2000mL容量瓶中,用(1+19)硫酸溶液稀释至标线。
临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
标定:
吸取25.00mL重铬酸钾标准溶液,置于500mL锥形瓶中,用水稀释200mL左右。
加入20mL硫酸-磷酸混合液,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至淡黄色。
加入3滴苯基代邻氨基苯甲酸指示液,继续滴定至溶液由红色突变为亮绿色为终点。
记录用量(V0mL),计算如下:
C[(NH4)2Fe(SO4)2·
6H2O]=0.01000
式中:
C------硫酸亚铁铵标准滴定液的浓度。
6、1%硫酸锰溶液:
将硫酸锰(MnSO4·
2H2O)1g溶于水中,稀释至100mL。
7、0.5%硝酸银溶液:
将硝酸银0.5g溶于水,稀释至100mL。
8、5%碳酸钠溶液:
将无水碳酸钠5g溶于水,稀释至100mL。
9、(1+1)氨水:
取氨水(ρ=0.90g/mL)加入等体积水中,摇匀。
10、1%氯化钠溶液:
将氯化钠1g溶于水,稀释至100mL。
11、苯基代邻氨基苯甲酸指示液:
称取苯基代邻氨基苯甲酸(PhenylenthranilicAcid)0.27g溶于5%碳酸钠溶液5mL中,用水稀释至250mL。
1、吸取适量水样150mL于烧杯中,经酸消解后转移至500mL锥形瓶中(如水样清澈、无色,可直接取适量水样于500mL锥形瓶中)。
用氨水中和溶液PH值为1∽2。
加入20mL硫酸-磷酸混合液,1∽3滴硝酸银溶液,0.5mL硫酸锰溶液,25mL过硫酸铵溶液,摇匀,加入几粒玻璃珠,加热至再现高锰酸钾盐的紫红色,煮沸10min。
2、取下稍冷,加入5mL氯化钠溶液,加热微沸10∽15min,除尽氯气。
取下迅速冷却,用水洗涤瓶壁并稀释至250mL左右。
加入3滴苯基代邻氨基苯甲酸指示液,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液由红色突变为绿色为终点,记下用量(V1),同时取同样体积纯水代替水样进行测定,记下用量(V2)。
总铬(Cr,mg/L)=
V1----滴定水样时,硫酸亚铁铵标准滴定溶液用量(mL);
V2----滴定空白样时,硫酸亚铁铵标准滴定溶液用量(mL)
V3----水样的体积(mL)
C------硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度(mol/L).
镍的测定
丁二酮肟光度法
一、试剂
1、镍标准贮备液:
称取99.9%或光谱纯金属镍0.1000g,溶解在(1+1)硝酸溶液10mL中,加热蒸发至近干,加1%硝酸溶解并定容于1000mL,此溶液每毫升含100.0µ
g镍。
2、镍标准使用液由上述标准贮备溶液稀释而成,每毫升溶液含10.0µ
3、20%柠檬酸铵:
4、1%丁二酮肟乙醇溶液:
称取1g丁二酮肟溶解于100mL乙醇中。
5、0.1%酚酞指示液:
称取0.1g酚酞溶解于100mL乙醇中。
6、(1+1)氨水:
用氨水(ρ=0.90g/mL)与等体积的水混合而成。
7、氨水-氯化铵缓冲液:
称取70g氯化铵溶于适量水中,加入570mL氨水,用水稀释至1000mL。
8、正丁醇。
9、(1+26)氨水:
一体积的氨水加26体积的水混合而成,
10、(1+23)盐酸溶液:
一体积的盐酸加23体积的水混合而成,
11、0.05mol/L碘溶液:
称取12.7g碘,加到含有25g碘化钾的适量水中,用水稀释至1000mL.
12、0.5%加丁二酮肟,称取0.5g丁二酮肟溶解于50mL氨水中,用水稀释至100mL.。
13、5%Na2-EDTA溶液,称取5gEDTA溶于水中,稀释至100mL。
14、1mol/L氢氧化钠溶液:
称取40g氢氧化钠溶于水中,稀释至1000mL.
1、取适量水样(含镍0.05mg以下),置于100mL分液漏斗中,加20%柠檬酸铵5.0mL,1%丁二酮肟乙醇溶液2.0mL,摇匀。
加0.1%酚酞指示液,1滴,滴加(1+1)氨水使溶液出现红色,再加入pH为10.0的氨水-氯化铵缓冲液1.0mL,加水至约30mL摇匀。
2、用正丁醇10mL萃取1到2分钟。
静止分层后,弃尽水相。
3、用(1+26)氨水5mL振摇30秒,洗涤有机相一次,弃尽水相。
4、加入(1+23)盐酸溶液5mL振摇1到2分钟。
反萃取镍,分层后,将水相完全转入25mL具塞比色管中,再用水5mL,洗涤有机相一次,合并水相。
5、加1mol/L氢氧化钠溶液1.5mL,20%柠檬酸铵0.5mL,0.05mol/L碘溶液1.0mL,加水至约20mL摇匀。
0.5%加丁二酮肟2.0mL,摇匀。
加5%Na2-EDTA溶液2mL加水至刻度摇匀。
用10mm比色皿于波长440mm处以水作参比测量吸光度,并作空白校正。
6、于一系列的分液漏斗中,分别加入0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL镍标准使用液,按上述同样的萃取步骤进行,测定,从测得的吸光度经空白校正后,绘制吸光度对镍含量的校正曲线。
从校准曲线上查得镍的含量。
镍(Ni,mg/L)=
m----从校准曲线上查得的含镍量µ
四、注意事项
若水样含有悬浮物及有机络合剂,应取适量水样加HNO3消解后,再按本方法显色测定。
铜的检测
二乙氨基二硫代甲酸钠萃取光度法
一、、试剂
1、四氯化碳、盐酸,硝酸,高氯酸,氨水:
均为优级纯。
2、(1+1)氨水,用氨水(ρ=0.90g/mL)与等体积的水混合而成。
3、0.2%二乙氨基二硫代甲酸钠溶液:
称取试剂0.2g溶于水中并稀释至100mL,用棕色玻璃瓶贮存,放在暗处可保存两周。
4、0.4g/L甲酚红指示液:
称取0.02g试剂溶于95%乙醇50mL中。
5、EDTA-柠檬酸铵溶液:
称取5gEDTA和20g柠檬酸铵溶于水中,并稀释至100mL,加入4滴甲酚红指示液,用(1+1)氨水调到pH8~8.5(由红色变为紫色),加入少量0.2%二乙氨基二硫代甲酸钠溶液,用四氯化碳萃取提纯。
6、氯化铵—氢氧化铵缓冲溶液:
7、铜标准贮备液:
准确称取1.000g金属铜(99.9%)置于150mL烧杯中,加入(1+1)硝酸20mL,加热溶解后,加入(1+1)硫酸10mL并加热至冒白烟。
冷却后,加水溶解并转入1000mL溶量瓶中,用水定溶至标线。
此溶液每毫升含1.00mg铜。
8、铜的标准使用液由上述标准贮备液稀释成每毫升含5.0µ
g铜。
1、取适量水样(含铜量少于30µ
g,体积不大于50mL)置于125mL分液漏斗中,加水至50mL。
2、加入10mLEDTA-柠檬酸铵溶液,5mL氯化铵—氢氧化铵缓冲溶液,摇匀。
3、加入0.2%二乙氨基二硫代甲酸钠溶液5mL,摇匀。
静置5分钟。
4、准确加入10mL四氯化碳,用力振荡不少于2min,(若用振荡器振荡,不少于4min),静置待分层。
5、测量:
用滤纸吸去漏斗颈部的水分,塞入一小团脱脂棉,弃去最初流出的有机相1~2毫升,然后将有机相放入20mm干燥的比色皿,于440mm波长处,以四氯化碳作参比,测量吸光度,
6、用50mL水代替水样,按上述步骤同时进行空白试验,以试样的吸光度减去空白试样有吸光度后,从校准曲线上查出铜含量。
7、校准曲线:
于八个分液漏斗中分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、6.00mL铜的标准使用液,加水至体积为50mL,配成一组标准系列溶液,按上述操作步骤进行显色萃取和测量,将测得的吸光度作空白校正后,再与相应的铜含量绘制校准曲线。
铜(Cu,mg/L)=
m----从校准曲线上查得的含铜量µ
若水样含有悬浮物及有机物较多时,应进行试样处理:
可吸取50mL酸化的水样置200mL烧杯中,加入5mL硝酸,在电热板上加热消解并蒸发到10mL左右,稍冷加入5mL硝酸和1mL高氯酸,继续加热消解,蒸至近干,加水40mL,加热煮沸3min,冷却,将试液转入50mL容量瓶中,用水稀释至标线。
再取取适量水样(含铜量少于30µ
g,体积不大于50mL)置于125mL分液漏斗中,加水至50mL,加入10mLEDTA-柠檬酸铵溶液,2滴甲酚红指示液,用(1+1)氨水调至由红色经黄色变成紫色。
再按上述第3步起进行显色测定。
锌的测定
双硫腙分光光度法
分光光度计,
分液漏斗,溶量为125mL
1、无锌水:
将普通蒸馏水通过阴阳离子交换柱以除去水中痕量锌,用于配制试剂。
2、四氯化碳(CCl4)
3、高氯酸:
ρ=1.75g/mL
4、盐酸:
ρ=1.18g/mL
5、6mol/L盐酸:
取500mL浓盐酸用水稀释至1000mL。
6、2mol/L盐酸:
取100mL浓盐酸用水稀释至600mL。
7、0.02mol/L盐酸:
取2mol/L盐酸10mL用水稀释至1000mL。
8、乙酸:
(含量36%)。
9、氨水:
ρ=0.90g/mL
10、(1+100)氨溶液:
取氨水10mL用水稀释至1000mL。
11、硝酸:
ρ=1.42g/mL
12、2%硝酸溶液:
取硝酸20mL用水稀释至1000mL。
13、0.2%硝酸溶液:
取2mL硝酸用水稀释至1000mL。
14、乙酸钠缓冲溶液:
将68g三水合乙酸钠溶(CH3COONa·
3H2O)于水中,并稀释至250mL,另取乙酸一份与七份水混合。
将上述两种溶液按等体积混合,混合液再用0.1%双硫腙四氯化碳溶液重复萃取数次,直到最后的萃取液呈绿色不变,然后再用四氯化碳萃取,以除去残留的双硫腙。
15、硫代硫酸钠溶液:
将25g五水合硫代硫酸钠(Na2S2O3·
5H2O)溶于100mL水中,每次用0.05%双硫腙四氯化碳溶液10mL萃取,直到双硫腙呈绿色不变,然后再用四氯化碳萃取以除去多余的双硫腙。
16、0.05%双硫腙四氯化碳贮备液:
称取0.1g双硫腙(C6H5NNCSNHNH·
C6H5)溶解于200mL四氯化碳,贮于棕色瓶中,放置于冰霜中,如双硫腙不纯,可按下述步骤提纯:
将上述双硫腙四氯化碳溶液滤去不溶物,滤液置于分液漏斗,每次用(1+100)氨水20mL提取,共提取五次,此时双硫腙进入水层,合并水层。
然后用6mol/L盐酸中和,再用200mL四氯化碳分三次提取,合并四氯化碳。
将此双硫腙四氯化碳溶液放入棕色瓶中,保存于冰霜中备用。
17、0.01%双硫腙四氯化碳中间液:
临用前将0.05%双硫腙四氯化碳溶液用四氯化碳稀释5倍。
18、0.0004%双硫腙四氯化碳溶液:
量取0.01%双硫腙四氯化碳溶液10mL,用四氯化碳稀释至250mL(此溶液的透光度在波长500nm处用10mm比色皿测量时应为70%)。
当天配制。
19、柠檬酸钠溶液:
将10g二水合柠檬酸钠(C6H5O7Na2·
2H2O)溶解于90mL水中,按上面介绍方法用双硫腙四氯化碳溶液萃取纯化,此试液用于玻璃器皿的最后洗涤。
20、锌标准贮备液:
准确称取0.1000g锌粒(纯度99.9%)溶于2mol/L盐酸溶液5mL,移入1000mL容量瓶,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含100µ
g锌。
21、锌标准溶液:
取锌标准贮备液(100µ
g/mL)10.00mL置于1000mL容量瓶中,加2mol/LHCl5mL,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00µ
1、样品预处理
每100mL水样加入5mL硝酸,置于电热板上加热,消解到10mL左右,稍冷却,再加入5mL硝酸和2mL高氯酸,继续加热消解,蒸发近干,冷却后用0.2%硝酸溶液温热溶解残渣,冷却后,用快速滤纸过滤,滤纸用0.2%硝酸洗涤数次,滤液用此硝酸稀释定容后,供测定用,每分析一批的试样要平行做两个空白试验。
准确量取含不超过30µ
g锌的适量试样放入250mL分液漏斗中,用水补充至100mL,加入3滴0.1%百里酚蓝指示液,用6mol/L氢氧化钠溶液或6mol/L盐酸溶液调节到刚好出现稳定的黄色,此时溶液的值pH为2.8,备作测定用。
如果水样中锌的含量太高而不在测定范围之内,可将试样作适当的稀释或减少取样量。
如锌的含量太低,也可取较大量的试样置于石英蒸发皿中进行浓缩。
如果取加酸保存的试样,则要取一份试样放在石英蒸发皿中,蒸发至干,以除去过量的酸。
然后加无锌水,加热煮沸5min,用稀盐酸或经提纯的氨水调节试样的pH2∽3之间,最后以无锌水定容。
2、样品显色萃取:
取10.0mL(含锌量在0.5∽5µ
g之间)试样置于125mL分液漏斗中,加入乙酸钠缓冲溶液5mL及硫代硫酸钠溶液1mL,混匀后,再加0.0004%双硫腙四氯化碳溶液10.0mL,振摇4min,静置分层后,将四氯化碳层通过少许洁净脱脂棉过滤入20mm比色皿中。
3、光度测量:
立即在535nm波长处测量溶液的吸光度,参比皿中放入四氯化碳。
由测量所得吸光度扣去空白试验吸光度后,从校准曲线上查出锌量,然后按公式计算样品中锌的含量。
4、空白试验:
用适量无锌水代替试样,其它试剂用量均相同,按上述步骤进行处理。
5、校准曲线的绘制
向一系列125mL分液漏斗中,分别加入锌标准溶液(1.00µ
g/L)0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL,各加适量无锌水补充至10mL,向各分液漏斗中加入乙酸钠缓冲溶液5mL和硫代硫酸钠溶液1mL,混匀后,以下按样品的测定步骤进行显色萃取和测量。
四、计算:
锌(Zn,mg/L)=
m——从校准曲线上查得锌量
V——用于测定的水样体积。
化学耗氧量(CODCr)的测定
(重铬酸钾法)
一、试剂:
1、重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L):
称取预先在120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000mL容量瓶,稀释至标线,摇匀。
2、试亚铁灵指示液:
称取1.458g邻菲罗啉(C12H8N2·
H2O,1,10-phenanthroline),0.695g硫酸亚铁(FeSO4·
7H2O)溶于水中,稀释至100mL,贮于棕色瓶内。
3、硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·
6H2O≈0.1mol/L]:
称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000mL容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。
标定方法:
准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,混匀。
冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=
C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)。
V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL)。
4、硫酸-硫酸银溶液:
于2500mL浓硫酸中加入25g硫酸银,放置1~2天,不时摇动使其溶解。
5、硫酸汞:
结晶或粉末。
二、步骤
1、取20.00mL混合均匀水样(或者适量水样稀释至20.00mL)置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢加入30mL硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2小时,(自沸腾开始计时)。
此步骤需注意:
A:
对于化学耗氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积的1/10的废水样和试剂,于15mmX150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否变
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- 污水处理 检测 规程