紫外可见分光光度计使用高锰酸钾吸光度滤光片透过率积分球实验报告Word文件下载.docx
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四、注意事项
a.保证滤光片的清洁干净,实验前要清除滤光片污渍;
b.扫描过程中禁止打开样品仓门。
实验三、定量分析未知高锰酸钾溶液浓度
一、实验原理
Lambert-beer定律
式中:
:
光度;
透射率;
b:
液层厚度(光程长度),通常以
为单位;
c:
溶液的摩尔浓度,单位
;
摩尔吸光系数,单位
二、实验流程
1)准备好250
浓度为0.01
的高锰酸钾母液;
2)紫外可见光谱仪(UV-1601),主机进行一期初始化,预热5分钟;
3)设置各测量参数,波长扫描范围在400—600nm,吸光度轴范围在0—2,用定量测量方法进行定量测量标配浓度溶液和未知浓度溶液的含量。
3)标准系列溶液的配置(一般<
,本次实验用浓度在数量级为
的溶液)
称取0.395g
用三级水溶解,定容于200
的容量瓶得0.01
浓度的母液。
分别取0.1
、0.3
、0.5
、0.7
、0.9
及未知体积的母液,用100
定容,得浓度分别为
、
及未知浓度的溶液。
4)用三级水作为参照样品,分别用定量测量方法进行定量测量以上浓度溶液的吸光度
。
5)对测量得到的图谱的数据进行分析
6)结果处理
a.绘出不同浓度
溶液
曲线
b.确定高锰酸钾最大吸收波长值
c.确定在最大吸收波长时的吸光度
d.确定未知浓度高锰酸钾溶液的浓度
e.绘出
溶液的
三、数据处理
(1)不同浓度
曲线
不同浓度
(2)吸光度
与溶液浓度
的关系
(
)
0.025
0.075
0.110
0.144
0.204
0.145
1
3
5
7
9
数据处理得到下面
溶液的吸光度与浓度的关系曲线:
(3)实验结果
a.由上曲线得知摩尔吸光系数
,未知
溶液浓度为
(有误差实际配备的为
)。
b.实验测得
曲线有两个峰值,即其最大吸收波长有两个分别是525nm和547nm,本实验选取547nm为其最大吸收波长。
c.最大吸收波长547nm处的吸光度分别为:
0.043、0.071、0.110、0.145、0.150、0.202。
四、讨论
1)实验中所得未知浓度溶液的结果与配置浓度有误差,其原因可能是配备溶液时所取母液体积不够精确(多于0.6ml)或溶液配备过程中有杂质进入。
2)影响Lambert-beer定律成立的因素有:
a.仪器偏离,即入射光为非纯净单色光;
b.浓度限值只有在浓度在大于一定数量级时,吸光质点可能发生缔合等相互作用,直接影响对光的吸收;
c.化学偏离——定律要求在恒定的化学环境下进行;
d.非均匀相系偏离等。
在我们实验中对定律成立有影响的有a、b两项,为此我们要求实验中尽可能保证纯入射光,同时在配备溶液过程中将浓度精确到
数量级。
五、注意事项
1)在扫描过程中禁止打开样品舱门;
2)外波长时需选用石英玻璃的比色皿;
3)注意不要将样品溢出到样品槽,若有溶液弄脏样品槽,及时清理干净。
实验四、积分球附件的应用
一、
粉末样品反射率的测量
1)用玛瑙研钵仔细研磨适量
粉末并填在YU1901积分球附件固体样品架中,尽量得到平整、光滑、反射度好的平面。
2)与标准白板作对比。
3)数据处理
二、不同树叶反射率的测量。
三、白光LED商用
黄粉和
反射率和吸光度。
1)样品槽填充粉末样品一定要小心,务必保证样品平面光洁,转移样品时千万不能将粉末洒落在样品仓。
2)关机时取下标准白板放进干博士。
五、问题思考
1)数据处理时,如何将仪器记录到的折射率R%转化为吸光度?
答:
试验中反射光强度与入射光强度之比为:
吸收度可以写成1-R%,参照公式
,所以吸光度可以写成下式:
2)从YAG:
Ce
黄粉的吸光度谱线,你能够得出什么结论?
答:
有谱线可以看到在460nm附近有一个反射波谷,说明Ce
的最大吸收波长在460nm附近。
铈激活钇铝石榴石(YAG:
Ce)的激发波长在460附近,能有效的吸收蓝光,YAG:
Ce的发射波长在540nm附近,与LED蓝光复合,可以构成高亮度白光。
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