沥青灰分含量试验作业指导书Word文档格式.docx

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表1主要仪器设备

主要仪器设备

仪器名称

规格型号

生产厂家

测量范围

准确度等级

箱式电阻炉

SX2-5-12

泰州市天泰实验仪器厂

1200℃

1℃

电子天平

XL-410

北京塞多利斯

天平有限公司

0-220g

0.001g

表2开展检测项目

开展检测项目

项目名称

分析方法

方法来源

允许误差范围

灰分试验

T0614-1993

JTJ052-2000

-

2．仪器设备操作规程

2.1操作步骤

2.1.1箱式电阻炉操作步骤

2.1.1.1接通仪器电源，检察仪器附件是否齐全。

2.1.1.2设定仪器试验温度为900℃±

10℃。

2.1.2电子天平操作步骤

2.1.2.1接通电子天平电源开关，使天平处于待用状态，使用前需预热30min。

2.1.2.2按“TARE”键进行清零，屏幕显示“0.000”。

2.1.2.3天平使用结束后，切断电源。

2.2注意事项

操作人员需要熟悉试验操作规程,能熟练操作仪器方可进行本试验。

3．校准/试验工作程序及样品处置

现场取样（委托送样）填写委托单→样品编号→样品区→下放通知单→从样品待检样品区取样品→试验室进行样品试验/检测→样品试验/检测完毕→对试验数据进行处理→填写仪器使用记录→对试验卫生进行清理→剩余样品放入已检样品区按规定集中处理→由指定人员出具报告→报告审核、批准→报告盖章、发送

4.1试验准备

4.1.1仪器有效性检查

试验前先检查箱式电阻炉是否在检定有效期范围内。

如果在使用有效期在范围内，可继续进行试验；

如果不在范围内，通知设备管理员进行设备检定。

4.1.2仪器设备准备

（1）检查箱式电阻炉运行是否满足要求，若满足则进行下一步操作，若不满足则进行校核。

（2）检查箱式电阻炉是否正常启动，定时功能是否正常。

如仪器能够正常启动，则在箱式电阻炉使用记录“使用前”一栏中填写“正常”，若不能正常使用，则在“使用前”一栏中填写“故障”并填写箱式电阻炉设备台账和设备维修单，通知设备管理员进行维修。

（3）烘箱预热，道路石油沥青140℃±

5℃，改性沥青170℃±

4.1.3试验辅助用品准备：

沥青灰分试验过程中所需要的试验辅助用品具如表3所示：

表3试验辅助用品表

序号

试验用具名称

数量

用途

1

坩埚

1个

盛装试验样品

2

玻璃棒

搅拌沥青

3

坩埚钳

夹坩埚放入烘箱

4

打火机

1只

烧断沥青丝

6

干燥皿

冷却样品

7

三氯乙烯

1锅

清洗容器

8

温度计

校核温度

4.1.4样品准备

（1）将样品标签上“在检”一栏划“√”。

（2）样品带盖置烘箱中加热至充分流动并用玻璃棒搅拌均匀。

图1检查烘箱图2蒸发皿

4.2试验步骤

4.2.1选取两只蒸发皿称其重量（0.001g）。

4.2.2注入3±

0.5g样品至2只盛样皿中（图3）。

4.2.3将蒸发皿放入干燥皿中冷却到室温称重（图4）。

4.2.4将蒸发皿用坩埚钳夹住放入900±

10℃烘箱立即关闭烘箱门（图5）。

4.2.5煅烧2h后取出蒸发皿放入空气中冷却5min（图6）。

图3称样

图4冷却

图5放样图6冷却

4.2.6称其重量计算灰分含量。

4.2.7填写原始记录，试验员将任务单号、样品编号、仪器名称、型号和编号及其它信息填写完整。

原始记录如填写错误，严禁涂改，应在其上面划一横杠，在其右上角签上自己的姓名，保持卷面整洁，空白处划杠。

原始记录填写完整后签字交由复核人员进行复核并签字。

4.2.8试验完成后，若仪器未发生故障，在箱式电阻炉与电子天平使用记录“使用后”一栏中填写“正常”，若发生故障不能正常使用，则在“使用后”一栏中填写“故障”并填写针入度仪设备台账和设备维修单，通知设备管理员进行维修。

4.2.9试验结束后关闭箱式电阻炉与电子天平电源开关。

4.3样品及卫生处理

4.3.1试验完成后清理坩埚，将坩埚擦拭干净放至指定位置。

4.3.2清理工作台及箱式电阻炉，保持工作台及仪器清洁，无沥青残留。

4.3.3试验完成后，将标签上“已检”一栏划“√”，然后将样品移至样品室已检留样区。

4.4．数据处理

4.4.1沥青试样的灰分含量按式

（1）计算

Pa=（M2—M）/（M1—M）×

100

式中：

PT——灰分含量，%；

M——蒸发皿质量，m2-m1,g,；

M1——试样与蒸发皿质量，g,；

M2——试样与灰分质量，g；

4.4.2精密度或允许差

4.4.2.1重复性试验的允许差为0.03％。

4.4.2.2复现性试验的允许差为0.05％。

4.5出具报告

4.5.1根据委托信息、原始记录进行报告编制。

4.5.2报告送审核人员进行审核、签字。

4.5.3报告送批准人员进行审核、签字。

4.5.4报告复印、盖章，进行存档。

5.1有效数字

5.1.1（末）的概念：

所谓（末）指的是任何一个数最末一位数字对应的单位量值。

5.1.2有效数字：

任何一个数通过位数截取都可得到一个近似数，该近似数的绝对误差的模小于0.5（末）时，从左边第一个非零数字算起，直到最末尾为止的所有数字。

5.2近似数运算

5.2.1加、减运算

参加加减运算时以各数中（末）最大的数为准，其余的数均比它多保留一位，多余位数舍去。

计算结果的（末）应与参与运算的数中（末）最大的那个数相同。

若计算尚需参与下一步运算，则可多保留一位。

例如：

18.3g+1.4546g+0.876g

=18.3g+1.45g+0.88g

=20.63g≈20.6g

如是最后计算结果，取20.6g，若尚需参与下一步运算，取20.63g

5.2.2乘、除运算

参与数的乘除运算时，以有效数字最少的数为准，其余的数均较之多保留一位。

运算结果（积或商）的有效数字位数，应与参与运算的数中有效数字位数最少的那个数相同。

若计算结果尚需参与下一步运算，则有效数字可多取一位。

1.1m×

0.3268m×

0.10300m

=1.1m×

0.327m×

0.103m

=0.0370m3≈0.037m3

运算结果为0.037m3。

若需参与下一步运算，则取0.0370m3

5.3数字修约

确定数字的修约间隔k（1、2、5）和有效数字位数后按下列方法进行：

修约间隔整数倍数的一系列（修约数的上一个至下一个即可）数中，最接近拟修约数的数则为修约数。

如1.150001按0.1修约间隔（0.1表明k=1，及1位小数），相临修约数有：

1.2、1.1，两数中1.2最接近1.150001,故1.2为修约数。

如果修约间隔整数倍数的一系列数中，有连续两个数同等地接近拟修约数，则两个数中只有为修约间隔偶数倍的数才是修约数。

6．测量不确定度的报告

6.1建立数学模型：

LT=Ma/Mw×

LT——试样薄膜加热质量损失，%；

Ma——试样老化损失质量，m2-m1,g,；

Mw——老化前样品质量，m1-m0,g；

实际中,Ma=0.055gMw=50.215g

6.2方差与灵敏系数

6.2.1方差：

根据前面已建立的数学模型得：

uC2（LT）=C12u2（Ma）+C22u2（Mw）

6.2.2灵敏系数：

Ci=∂f/∂xi

即：

C1=C（Ma）=∂fts/∂F=0.02

C2=C（Mw）=∂fts/∂A=0.055

6.3标准不确定度的计算

6.3.1测量读数Ma的标准不确定度u（Ma）：

u（Ma）=︳‌‌‌‌‌△︳/k

Ma的允许误差△=±

0.01%

均匀分布,包含因子k=21/2

则：

u（Ma）=0.0071

6.3.2测量读数Mw的标准不确定度u（Mw）：

u（Mw）=︳‌‌‌‌‌△︳/k

Mw的允许误差△=±

均匀分布,包含因子K=21/2

则：

u（Mw）=0.00707

6.4合成标准不确定度uC（Pp）：

uC2（LT）=（∂fts/∂F）2u2（Ma）+（∂fts/∂A）2U2（Mw）

得：

uC（LT）=0.0004

6.5扩展不确定度U：

U=K×

uC（Pp）=0.0008

6.6不确定度报告

y=¯

y±

U=0.109%±

0.08%

沥青灰分试验记录表

编号：

ZY01-216-2008序号：

任务单号:

样品编号：

环境条件：

样品名称:

规格型号:

样品状态:

仪器设备名称、型号及编号：

电子天平XL-4103110099箱式电阻炉SX2-5-123110899试验方法:

T0614-1993

序号

坩埚重（g）

坩埚加样重（g）

样重（g）

加热后坩埚加样重（g）

灰分含量（%）

平均值（%）

备注：

试验:

复核:

日期: