米力农制备生产记录草案详解Word格式文档下载.docx
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2.符合要求□不符合要求□
3.检查设备性能状态、清洁状态应符合规定
名称
编号
性能状态及清洁状态
搪玻璃反应罐
符合要求□不符合要求□
不锈钢反应罐
离心机
平离板式心机
不锈钢精密板框过滤机
台秤
真空干燥箱
电子台秤
4.检查仪器仪表是否在规定的校验有效期内。
有效期
搪玻璃反应罐温度计
搪玻璃反应罐压力表
不锈钢反应罐温度计
不锈钢反应罐压力表
真空干燥箱温度计
真空干燥箱压力表
物料检查
检查物料名称、批号、外观质量及盛装容器状况并复核其重量。
物料名称
批号
米力农中间体Ⅱ
冰乙酸
甲醇
针剂用活性炭
甲醇钠甲醇溶液
无水乙醇
α-氰乙酰胺
米力农制备称量记录
称量过程单位:
kg
计量器具编号
规定比例
物料批号
起始量
末尾量
使用量
称量人
1.0
甲醇①
2.88
甲醇钠甲醇溶液①
0.86
0.57
冰乙酸①
以pH为准
冰乙酸②
甲醇②
6.79
甲醇钠甲醇溶液②
4.46
0.05
纯化水①
6.5
纯化水②
0.5
纯化水③
10
纯化水④
无水乙醇①
2.0
无水乙醇②
0.2
投料、反应
按照生产指令向干燥无水搪玻璃反应罐中加入甲醇钠甲醇溶液①和甲醇①,搅拌;
分次加入中间体Ⅱ和α-氰乙酰胺,加毕,搅拌升温至50~60℃,搅拌反应5h;
反应时间到后,TLC监测中间体Ⅱ(反应液与中间体Ⅰ各点一点进行对比),TLC显示无中间体Ⅱ则为反应终点。
若反应不完全则继续搅拌保温反应,每隔30min取样一次,直至TLC显示无中间体Ⅱ。
甲醇①:
kg
甲醇钠甲醇溶液②:
米力农中间体Ⅱ:
α-氰乙酰胺:
升温时间:
~
升温温度:
时间
温度/℃
TLC点板原料是否消失:
是□否□
展开剂:
乙腈:
乙酸=9:
1
过滤
TLC判断原料反应完全,切换冷盐水降温至20~25℃,过滤,得湿品固体物;
降温时间:
降温温度:
过滤时间:
重结晶
向搪玻璃反应罐中加入纯化水①,开启搅拌分次加入过滤得到的湿品,搅拌至溶解,然后用冰乙酸①调pH6.8~7.2,固体析出,搅拌析晶1h,待离心
是否降温至30℃以下:
是□否□
纯化水①:
溶解搅拌时间:
冰乙酸①:
析晶搅拌时间:
离心
按离心机操作SOP检查离心机,确保离心机正常后开始离心。
将离心机母液出料口用管道连接至母液接收罐结晶灌底阀与离心机进料口。
开启离心机启动按钮、开启结晶罐底阀、打开离心机进料阀开始进料,加料量由操作者根据离心机容积及容量目测。
待加料达到限定量后,关闭进料阀,然后开启离心机由低速→中速→高速离心至无液体流出。
离心完毕后,按离心机停止按钮,直至离心机停止转动。
用纯化水洗涤湿品,再按上述操作进行离心。
松开锁紧手柄打开离心机外壳翻盖,人工将滤饼卸出。
用两层PE袋进行包装,扎带捆扎,称量、贴上标签得米力农粗品的湿品,送干燥。
按离心机操作SOP检查离心机:
离心机正常:
:
连接离心机出料口与母液接收罐:
连接结晶罐底阀与离心机进料口:
开启母液接收罐真空:
开始离心时间:
离心机启动低速→中速→高速:
离心结束时间:
纯化水②:
kg,
离心机停止转动:
两层PE袋进行包装:
干燥
确定真空干燥箱及其烘盘洁净、干燥。
将米力农粗品的湿品均匀的放入烘盘内,然后将烘盘整齐的放入至干燥箱中;
关闭箱门,开启真空阀门及热水罐,控制干燥箱温度45~50℃、真空≥0.08MPa,干燥6h(每1h记录一次),干燥时间到后打开循环水将真空干燥箱降温至30℃以下,关闭真空阀门开启排空阀至真空干燥箱达常压,打开箱门,将烘盘内的物料倒入双层PE袋中,取样,称重贴上标签得粗品。
用于下一步纯化。
真空干燥箱及其烘盘洁净、干燥:
~
真空/MPa
米力农粗品:
纯化
按照生产指令,向搪玻璃反应罐中加入甲醇钠甲醇溶液②和甲醇,搅拌下加入米力农粗品,
升温至50~60℃搅拌1h,降温至20~25℃,准备离心
甲醇②:
~℃
搅拌时间:
~
降温时间:
离心,得类白色固体
离心时间:
投料﹑脱色
按指令,向洁净的反应罐中抽入纯化水③,搅拌下投入上一步固体物和针剂用活性炭,盖上人孔盖后,搅拌脱色30min压滤至洁净区结晶罐。
纯化水③:
活性炭:
脱色时间:
压滤时间:
游离
用冰乙酸②调pH至6.8~7.2,搅拌析晶1h,离心。
纯化水④洗涤滤饼。
冰乙酸②:
pH
搅拌析晶时间:
纯化水④:
投料﹑打浆
按指令,向干燥洁净的反应罐中抽入无水乙醇①,搅拌下,投入上一步米力农湿品,盖上人孔盖后,20~25℃搅拌30min,,准备离心。
无水乙醇①:
用无水乙醇②洗涤湿品,再按上述操作进行离心
装入洁净的不锈钢容器内,称量、贴上标签得米力农湿品,送干燥。
无水乙醇②:
将米力农湿品均匀的放入烘盘内,然后将烘盘整齐的放入至干燥箱中;
关闭箱门,开启真空阀门及热水罐,控制干燥箱温度45~50℃、真空≥0.08MPa,干燥6h后取样测工业无水乙醇残留量(≤0.5%),合格后出料;
如果不合格,继续干燥,每隔1h取样检测,直到产品合格后出料;
出料时,打开循环水将真空干燥箱降温至30℃以下,关闭真空阀门开启排空阀至真空干燥箱达常压,打开箱门,将烘盘内的物料倒入双层PE袋中,取样送检,称重贴上标签得米力农产品,收率73.2~75.7%。
收率=
准备下一工序
米力农重量:
=
收率范围符合要求:
包装
内包:
1.套双层PE袋:
将一个PE袋套于另一个PE袋里面。
2.电子秤校验:
按电子秤校验相关SOP执行。
3.称皮重:
准称量双层塑料袋的皮重。
4.把米力农产品装入已称量的双层PE袋内。
按要求进行包装。
5.取样:
由取样人员按照《取样管理规定》取样
6.封口:
扎带扎紧:
分别将两层PE袋内空气排尽,用扎带分别将PE袋口扎紧。
7.复核:
复核包装材料、包装用器具名称、数目平衡。
8.物料转移:
将内包装好的物料通过气闸室送到外包装间。
内包装平衡率限度为99.0~100.0%。
9.物料平衡计算公式:
双层PE袋进行包装:
电子称校验:
双层PE袋已称量:
米力农产品按要求包装:
按照《取样管理规定》取样:
两层PE袋内空气排尽:
用扎带分别将PE袋口扎紧。
包装材料、包装用器具名称、数目复核:
外包:
1.将内包装好的物料装入纸桶。
2.贴标签:
在桶外表中部贴上标签。
3.封口:
盖好桶盖,在桶盖和桶的连接处用透明胶带缠紧。
4.标签打印及检查
车间专人根据批数量填写“成品批包装指令申请单”向质量保证部监督员申请批包装指令,交车间专人进行标签打印、核对及贴签,交质量保证部监督员审核,车间再次核对标签内容包括:
标签打印张数、批号、生产日期、有效期以及打印质量符合要求。
5.包材复核产品
复核扎带、PE袋、纸桶、标签数量。
核对领用数量与剩余数量、用去数量、废弃数之和是否相等,相等后在记录上签名。
将剩余的外包材退库。
6.物料平衡:
平衡率限度100%
7.送入仓储部寄库。
8.中间体、包装材料和标签的储存条件和时限按照其相应的质量标准执行。
9.不合格品的处理:
如产生不合格品,按照《不合格品处理管理规定》执行
内包装好的物料装入纸桶:
是口否口
贴上标签:
桶盖和桶连接处用透明胶带缠紧:
标签打印:
标签检查:
包材复核:
备注:
该工序操作如有偏差,请叙述发生偏差的现象、原因及处理措施,并按《偏差管理规定》报告并作偏差调查处理。
偏差描述:
叙述人:
日期:
QA:
日期:
结束日期:
结束时间:
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