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对于双组分体系,根据其物料关系xn,通过实验测得塔顶组成xD、塔釜组成xW、进料组成xF及进料热状况q、回流比R和填料层高度Z等有关参数,用图解法求得其理论板NT后,即可用下式确定:
HETP=Z/NT(9-1)1
2.图解法求理论塔板数NT
图解法又称麦卡勃-蒂列(McCabe-Thiele)法,简称M-T法,其原理与逐板计算法完全相同,只是将逐板计算过程在y-x图上直观地表示出来。
精馏段的操作线方程为:
yn?
1?
提馏段的操作线方程为:
xRxn?
D(9-2)R?
1R?
1
WxL’
ym?
’xm?
’W(9-3)L?
WL?
W
加料线(q线)方程可表示为:
y?
xqx?
F(9-4)q?
1q?
其中,q?
回流比R的确定:
R?
cpFrF(9-5)L(9-6)D
式(9-6)只适用于泡点下回流时的情况,而实际操作时为了保证上升气流能完全冷凝,冷却水量一般都比较大,回流液温度往往低于泡点温度,即冷液回流。
(1)全回流操作
在精馏全回流操作时,操作线在y-x图上为对角线,如图9-1所示,根据塔顶、塔釜的组成在操作线和平衡线间作梯级,即可得到理论塔板数。
图9-1全回流时理论板数的确定
2
(2)部分回流操作
部分回流操作时,如图9-2,图解法的主要步骤为:
A.根据物系和操作压力在y-x图上作出相平衡曲线,并画出对角线作为辅助线;
B.在x轴上定出x=xD、xF、xW三点,依次通过这三点作垂线分别交对角线于点a、f、
b;
C.在y轴上定出yC=xD/的点c,连接a、c作出精馏段操作线;
D.由进料热状况求出q线的斜率q/(q-1),过点f作出q线交精馏段操作线于点d;
E.连接点d、b作出提馏段操作线;
F.从点a开始在平衡线和精馏段操作线之间画阶梯,当梯级跨过点d时,就改在平衡
线和提馏段操作线之间画阶梯,直至梯级跨过点b为止;
G.所画的总阶梯数就是全塔所需的理论踏板数(包含再沸器),跨过点d的那块板就
是加料板,其上的阶梯数为精馏段的理论塔板数。
图9-2部分回流时理论板数的确定
实验装置与流程
本实验装置的主体设备是填料精馏塔,配套的有加料系统、回流系统、产品出料管路、残液出料管路、离心泵和一些测量、控制仪表。
本实验料液为乙醇溶液,从高位槽利用位差流入塔内,釜内液体由电加热器加热汽化,3
经填料层内填料完成传质传热过程,进入盘管式换热器管程,壳层的冷却水全部冷凝成液体,再从集液器流出,一部分作为回流液从塔顶流入塔内,另一部分作为产品馏出,进入产品贮罐;
残液经釜液转子流量计流入釜液贮罐。
精馏过程如图9-3所示。
填料精馏塔主要结构参数:
塔内径D=68mm,塔内填料层总高Z=(乱堆),填料为?
环。
进料位置距填料层顶面处。
塔釜为内电加热式,加热功率,有效容积为
。
塔顶冷凝器为盘管式换热器。
示意图:
图9-3填料塔精馏过程示意图
4
1.塔釜排液口;
2.电加热器;
3.塔釜;
4.塔釜液位计;
5.填料;
6.窥视节;
7.冷却水流量计;
8.盘管冷凝器;
9.塔顶平衡管;
10.回流液流量计;
11.塔顶出料流量计;
12.产品取样口;
13.进料管路;
14.塔釜平衡管;
15.盘管换热器;
16.塔釜出料流量计;
17.进料流量计;
18.进料泵;
19.料液储槽;
20.料槽液位计;
21.料液取样口
实验步骤
全回流操作:
1)配料:
在料液桶中配制浓度20%~30%的料液。
取料液少许分析浓度,达到要求后将其装入原料罐中。
2)打开仪器控制箱电源,仪表开关,仪表开始自检,完毕,按功能键调整显示界面到所需工作界面。
3)进料:
常开所有料罐放空阀,打开泵出口的旁路阀,打开进料阀和管路阀,关闭部分回流进料阀阀,启动泵,把料液打入塔中。
为了加快进料速度可以把旁路阀关闭。
液位至容积的2/3处时,打开旁路阀,停泵,关闭管路阀。
3)加热:
关闭进料阀、塔釜出料流量计阀门、塔顶出料流量计阀门,全开回流液流量计阀门,启动电加热管电源。
4)调节冷却水流量,建立全回流:
当塔釜温度缓慢上升至78摄氏度时,在微开冷却水水龙头控制阀,使冷却水流量为80L/h,待回流液流量计流量读数稳定后,再通过调节冷却水转子流量使之为一合适值,进行全回流操作20分钟左右。
建议冷却水流量为40-60L/h左右。
5)读数、取样分析:
当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定后,记录加热电压、电流、冷凝水流量、回流量、塔顶温度和塔釜温度,并分别取塔顶样品、塔底样品送分析仪分析其塔顶浓度XD和塔釜浓度XW。
部分回流操作:
1)把原料储罐中的料液添够。
2)待塔全回流操作稳定时,打开上部进料阀,在旁路阀开通状态下,启动泵。
再慢慢打开进料阀,调节进料量至适当的流量,建议6-14L/h左右,然后打开塔出料流量计至某个流量,此时仍然关闭塔顶产品流量计的阀门,待系统稳定后,打开塔顶产品流量计的阀门,调节一回流比,进行部分回流操作。
操作中要使进料、出料量基本平衡,釜液残液出料量的调节要维持釜内液位不变。
3)当塔顶、塔釜温度稳定,各转子流量计读数稳定后,记录加热电压、电流、各流量计流量、塔顶温度和塔釜温度,并分别取塔顶样品、塔底样品、原料液送分析仪分析浓度。
5
篇二:
化工原理实验精馏实验报告
北京化工大学学生实验报告
学院:
化学工程学院姓名:
王敬尧
学号:
2010016068
专业:
化学工程与工艺
班级:
化工1012班
同组人员:
雍维、雷雄飞课程名称:
化工原理实验实验名称:
精馏实验实验日期
北京化工大学
实验五精馏实验
本实验通过测定稳定工作状态下塔顶、塔釜及任意两块塔板的液相折光度,得到该处液相浓度,根据数据绘出x-y图并用图解法求出理论塔板数,从而得到全回流时的全塔效率及单板效率。
通过实验,了解精馏塔工作原理。
精馏,图解法,理论板数,全塔效率,单板效率。
一、目的及任务
①熟悉精馏的工艺流程,掌握精馏实验的操作方法。
②了解板式塔的结构,观察塔板上汽-液接触状况。
③测定全回流时的全塔效率及单塔效率。
④测定部分回流时的全塔效率。
⑤测定全塔的浓度(或温度)分布。
⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。
二、基本原理
在板式精馏塔中,由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液,在塔板上实现多次接触,进行传热与传质,使混合液达到一定程度的分离。
回流是精馏操作得以实现的基础。
塔顶的回流量与采出量之比,称为回流比。
回流比是精馏操作的重要参数之一,其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。
回流比存在两种极限情况:
最小回流比和全回流。
若塔在最小回流比下操作,要完成分离任务,则需要无穷多塔板的精馏塔。
当然,这不符合工业实际,所以最小回流比只是一个操作限度。
若操作处于全回流时,既无任何产品采出,也无原料加入,塔顶的冷凝液全部返回塔中,这在生产中午实际意义。
但是由于此时所需理论板数最少,又易于达到稳定,故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。
实际回流比常取最小回流比的~倍。
在精馏操作中,若回流系统出现故障,操作情况会急剧恶化,分离效果也将变坏。
1
板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数,有以下两种定义方法。
(1)总板效率E
E=N/Ne
式中E——总板效率;
N——理论板数(不包括塔釜);
Ne——实际板数。
单板效率Eml
Eml=/
式中Eml——以液相浓度表示的单板效率;
xn,xn-1——第n块板和第n-1块板的液相浓度;
xn*——与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。
总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。
单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。
物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。
当物系与板型确定后,可通过改变气液负荷达到最高板效率;
对于不同的板型,可以保持相同的物系及操作条件下,测定其单板效率,以评价其性能的优劣。
总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果,常用于板式塔设计中。
若改变塔釜再沸器中加热器的电压,塔内上升蒸汽量将会改变,同时,塔釜再沸器电加热器表面的温度将发生变化,其沸腾给热系数也将发生变化,从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。
由牛顿冷却定律,可知
Q=αA△tm
式中Q——加热量,kw;
α——沸腾给热系数,kw/;
A——传热面积,m2;
△tm——加热器表面与主体温度之差,℃。
若加热器的壁面温度为ts,塔釜内液体的主体温度为tw,则上式可改写为
Q=aA
由于塔釜再沸器为直接电加热,则加热量Q为
Q=U/R
式中U——电加热的加热电压,V;
R——电加热器的电阻,Ω。
2
三、装置和流程
本实验的流程如图1所示,主要有精馏塔、回流分配装置及测控系
统组成。
1.精馏塔
精馏塔为筛板塔,全塔共八块塔板,塔身的结构尺寸为:
塔径∮(57×
)mm,塔板间距80mm;
溢流管截面积,溢流堰高12mm,底隙高度6mm;
每块塔板开有43个直径为的小孔,正三角形排列,孔间距为6mm。
为了便于观察踏板上的汽-液接触情况,塔身设有一节玻璃视盅,在第1-6块塔板上均有液相取样口。
蒸馏釜尺寸为∮108mm×
4mm×
400mm.塔釜装有液位计、电加热器()、控温电热器(200w)、温度计接口、测压口和取样口,分别用于观测釜内液面高度,加热料液,控制电加热装置,测量塔釜温度,测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。
由于本实验所取试样为塔釜液相物料,故塔釜内可视为一块理论板。
塔顶冷凝器为一蛇管式换热器,换热面积为,管外走冷却液。
图1精馏装置和流程示意图
1.塔顶冷凝器2.塔身3.视盅4.塔釜5.控温棒6.支座
7.加热棒8.塔釜液冷却器9.转子流量计10.回流分配器
11.原料液罐12.原料泵13.缓冲罐14.加料口15.液位计
3
2.回流分配装置
回流分配装置由回流分配器与控制器组成。
控制器由控制仪表和电磁线圈构成。
回流分配器由玻璃制成,它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。
两个出口管分别用于回流和采出。
引流棒为一根∮4mm的玻璃棒,内部装有铁芯,塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下,在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。
即当控制器电路接通后,电磁圈将引流棒吸起,操作处于采出状态;
当控制器电路断开时,电磁线圈不工作,引流棒自然下垂,操作处于回流状态。
此回流分配器可通过控制器实现手动控制,也可通过计算机实现自动控制。
3.测控系统
在本实验中,利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数,该系统的引入,不仅使实验跟更为简便、快捷,又可实现计算机在线数据采集与控制。
4.物料浓度分析
本实验所用的体系为乙醇-正丙醇,由于这两种物质的折射率存在差异,且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系,故可通过阿贝折光仪分析料液的折射率,从而得到浓度。
这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单,但精度稍低;
若要实现高精度的测量,可利用气相色谱进行浓度分析。
混合料液的折射率与质量分数(以乙醇计)的关系如下。
?
=—
式中?
——料液的质量分数;
nD——料液的折射率(以上数据为由实验测得)。
四、操作要点
①对照流程图,先熟悉精馏过程中的流程,并搞清仪表上的按钮与各仪表相对应的设备与测控点。
②全回流操作时,在原料贮罐中配置乙醇含量20%~25%(摩尔分数)左右的乙醇-正丙醇料液,启动进料泵,向塔中供料至塔釜液面达250~300mm。
③启动塔釜加热及塔身伴热,观察塔釜、塔身t、塔顶温度及塔板上的气液
篇三:
实验报告-连续精馏实验
1.全回流时塔顶温度随时间的变化(加热电压:
70V)
2.全回流、不同加热电压下塔体内温度随时间的变化
化学学院2009级张晓阳
3.全回流、不同加热电压下的理论塔板数和总板效率
数据记录与处理
已知常压下乙醇-正丙醇混合体系的气液平衡数据:
(x表示液相中乙醇的摩尔分数,y表示气相中乙醇的摩尔分数)
(1)加热电压为70V时
y
x
(2)加热电压为90V时
由作图法,可得
理论塔板数
?
=
总板效率
=?
×
100%=
总板效率?
×
3)加热电压为110V时
4
(
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