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6H2O配置的混合溶液作为色度的标准溶液,规定1升水中含有2.491毫克K2PtCl6及2.00毫克CoCl2·
6H2O时,即Pt的浓度为1毫克/升时所产生的颜色为1度。
测定水样时,将水样颜色与一系列具有不同色度的标准溶液进行比较或绘制标准曲线在仪器上进行测定。
由于氯铂酸钾太贵,一般用重铬酸钾和硫酸钴,称铬钴比色法。
对废水和污水的颜色常用文字描述,如定性的或深浅程度的一般描述。
必要时辅以稀释倍数法:
在比色管中将水样用无色清洁水稀释成不同倍数,并与液面高度相同的清洁水作比较,取其刚好看不见颜色时的稀释倍数者,即为色度。
(3)浑浊度和透明度
水中由于含有悬浮及胶体状态的杂质而产生浑浊现象。
水的浑浊程度可以用浑浊度来表示。
水体中悬浮物质含量是水质的基本指标之一,表明的是水体中不溶解的悬浮和漂浮物质,包括无机物和有机物。
悬浮物对水质的影响在阻塞土壤孔隙,形成河底淤泥,还可阻碍机械运转。
悬浮物能在1至2小时内沉淀下来的部分称之为可沉固体,此部分可粗略地表示水体中悬浮物之量。
生活污水中沉淀下来的物质通常称作污泥;
工业废水中沉淀的颗粒物则称作沉渣。
A.浑浊度与色度:
B.浑浊度与悬浮物含量:
悬浮物含量是水中可以用滤纸截留的物质重量,是一种直接数量。
浑浊度是一种光学效应,表现出光线透过水层时受到的阻碍的程度,与颗粒的数量、浓度、尺寸、形状和折射指数等有关。
硅单位:
以不溶性硅如高龄土、漂白土等在蒸馏水中所产生的光学阻碍现象为基础,规定1毫克/升的SiO2所构成的浑浊度为1度。
标准烛单位:
用蜂蜡和鲸脑蜡按一定规格制成标准烛,在直立的玻璃管下点燃,管中注入待测水样,自上方俯视,逐渐增大水柱高度,直到烛焰恰不能再见到时为止,此水柱高度即为标准烛光值。
散射浊度单位(FTU)或甲NTU:
用硫酸肼和六次甲基四胺混合液作为标准浑浊液,可成为标准肼单位:
即以1.000克硫酸肼加水配成100毫升溶液,10.00克六次甲基四胺也配成100毫升溶液,取两溶液各5.0毫升混合静置24小时,加水定容为100毫升,其浑浊度为400度。
透明度与浑浊度相反,测定有铅字法和十字法。
1FTU=1JTU。
浑浊度是一种光学效应,是光线透过水层时受到阻碍的程度表示水层对于光线散射和吸收的能力。
它不仅与悬浮物的含量有关,而且还与水中杂质的成分、颗粒大小、形状及其表面的反射性能有关。
1)总固体(TotalSolids):
水样在103-105℃下蒸发干燥后所残余的固体物质总量,也称蒸发残余物。
(2)悬浮性固体(SuspendedSolids)和溶解固体(dissolvedSolids):
;
水样过滤后,滤样截留物蒸干后的残余固体量称为悬浮性固体,滤过液蒸干后的残余固体量。
(3)挥发性固体(VolatileSolids)和固定性固体(FixedSolids):
在一定温度下(600℃)将水样中经蒸发干燥后的固体灼烧而失去的重量。
可略表示有机物含量。
灼烧后残余物质的重量称为固定性固体。
(4)电导率
水中溶解的盐类均以离子状态存在,具有一定的导电能力,因此电导率可以间接地表示出溶解盐类的含量。
电导率的大小受溶液浓度、离子种类及价态和测量方法的影响。
电导率是指一定体积溶液的电导,即在25℃时面积为1平方厘米,间距为1厘米的两片平板电极间溶液的电导。
mS/m或μS/cm。
对天然水而言:
TDS=(0.55-0.70)s
PH值
5城市污水总固体的测定重量法时间:
5.1范围
本章规定了用重量法测定城市污水中总固体的方法。
5.2方法提要
将样品混合均匀,移入已恒重的蒸发皿,于水浴上或红外线干燥箱中蒸干,再放在103℃~105℃干燥箱内烘至恒重,增加的质量为总固体。
5.3仪器
5.3.1瓷蒸发皿:
直径90mm,容量100mL。
5.3.2电热恒温水浴锅或红外线干燥箱。
5.3.3干燥箱。
5.3.4分析天平,感量0.1mg。
5.4样品
测定总固体的样品要特别注意样品的代表性。
5.5分析步骤
5.5.1将瓷蒸发皿在103℃~105℃烘1h后,于干燥器内冷却至室温,称量。
再次烘30min,冷却,称量至恒重(两次称量相差不超过0.5mg)。
5.5.2将实验样品充分摇匀,立即取出(50±
0.5)mL作试料,全部移入已恒重的瓷蒸发皿中(若总固体量小于2.5mg,可取(100±
0.5)mL试料),置水浴上蒸干(水浴面不可接触皿底),或用红外线干燥箱使水分蒸发(红外灯泡不能离皿太近,以免皿内物质灼焦)进行干燥后,按5.5.1烘干、冷却和称量,直至恒重。
5.6分析结果的表述
总固体的浓度用下式计算:
式中c——总固体的浓度,mg/L;
m1——蒸发皿的质量,g;
m2——蒸发皿与总固体的质量,g;
V——试料体积,mL。
所得结果表示至整数。
5.7精密度和准确度
3个实验室分别对100mg/L、500mg/L、1000mg/L三种不同浓度的总固体标准样品(用溶解性固体标准样品替代)进行了18次测定,方法相对误差置信范围为(1.77±
4.60)%。
4个实验室以废污水为本底,用溶解性固体标准溶液作标准进行了加标测定,回收率置信范围为(100.7±
3.4)%。
核心提示:
一、原理在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量来计算水样化学需氧量。
二、仪器1.500一、原理
在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量来计算水样化学需氧量。
二、仪器
1.500mL全玻璃回流装置。
2.加热装置(电炉)。
3.25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂
1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L);
称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000mL容量瓶,稀释至标线,摇匀。
2.试亚铁灵指示液:
称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·
H2O)0.695g硫酸亚铁(FeSO4·
7H2O)溶于水中,稀释至100mL,贮于棕色瓶中。
3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·
6H2O≈0.1mol/L]:
称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000mL容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。
临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
四、标定方法:
准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,摇匀。
冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C=(0.2500×
10.00)/V
式中:
C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);
V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL)。
4.硫酸-硫酸银溶液:
于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。
放置1—2d,不时摇动使其溶解。
5.硫酸汞:
结晶或粉末。
五、测定步骤
1.取20.00mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00mL)置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾计时)。
对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积的1/10的废水样和试剂于15×
150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否呈绿色。
如果溶液呈绿色,再适当减少废水取样量,直至溶液不变绿色为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。
稀释时,所取废水样量不得少于5mL,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释。
废水中氯离子含量超过30mg/L时,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加入20.00mL废水(或适量废水稀释至20.00mL),摇匀。
2.冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。
溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度太大,滴定终点不明显。
3.溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
4.测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验。
记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
六、计算
CODCr(O2,mg/L)=8×
1000(V0-V1)·
C/V
V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL);
V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL);
V——水样的体积(mL);
8——氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)。
注意事项
1.使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg,如取用20.00mL水样,即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。
若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:
氯离子=10:
1(W/W)。
若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。
2.水样取用体积可在10.00—50.00mL范围内,但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整,也可得到满意的结果。
水样取用量和试剂用量表
水样
体积
(mL)0.25000mol/LK2Cr2O7溶液(mL)H2SO4-Ag2SO4溶液(mL)HgSO4(g)[(NH4)2Fe(SO4)2](mol/L)滴定前总体积
(mL)
10.05.010.015.020.0
20.0
30.0
40.0
50.0
25.015
30
45
60
750.2
0.4
0.6
0.8
1.00.050
0.100
0.150
0.200
0.25070
140
210
280
350
3.对于化学需氧量小于50mg/L的水样,应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。
回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
4.水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。
5.用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中,转入1000mL容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。
用时新配。
6.CODCr的测定结果应保留三位有效数字。
7.每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度的变化。
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