粮油储藏学实验指导书详解.docx
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粮油储藏学实验指导书详解
实验一粮食呼吸强度的测定
(一)实验目的
呼吸作用是粮食在储藏期间的重要生理作用,处于不同生理状态的粮食,其呼吸强度与性质有很大的差异。
剧烈的呼吸作用不仅消耗储粮中的营养物质,而且是导致粮堆发热的一个重要因素,因此研究粮食的呼吸作用,对于安全储粮,保持储粮品质稳定有着重要的意义。
在研究呼吸作用时常用的生理指标是“呼吸强度”,它表示粮食在储藏期间呼吸作用的强弱,通常以每100g干物质在24h内放出二氧化碳毫克数或吸收氧的毫克数来表示。
测定呼吸强度的方法很多,但常用的是以二氧化碳的释放量为基准,可分为两大类,测定气体体积变化的检压法和测定二氧化碳释放量的滴定法、比色法等。
简易法属于测定二氧化碳释放量的滴定法。
本实验要求学会用简易法测定粮食的呼吸强度,为判断储粮稳定性提供依据。
(二)实验原理
用纱布将一定量的待测样品包好,并且悬挂在带有金属钩的橡皮塞下面,把橡皮塞盖在盛有定量氢氧化钡溶液的广口瓶上,并且要塞紧。
橡皮塞上装有干燥管,干燥管内装有色钠石灰,其作用是吸附空气中的二氧化碳,使空气中的氧源源不断地进入广口瓶,以利于广口瓶内样品的呼吸作用正常进行。
实验装置如图所示。
1—装有色钠石灰的干燥管2—橡皮塞3—小钩
4—盛有样品的纱布袋5—广口瓶6—0.05N氢氧化钡溶液
经24h后,瓶内待测样品呼吸放出的二氧化碳气体完全被氢氧化钡溶液吸收,生成碳酸钡和水,反应式如下:
拔去橡皮塞,滴入1~2滴酚酞指示剂,用标准草酸溶液滴定瓶中剩余的氢氧化钡,反应式如下:
此外,再做一个空白实验为对照,其内只加定量的氢氧化钡,不放样品,经24h后用同样的方法滴定。
空白滴定与样品滴定所用草酸量之差,即代表样品放出的二氧化碳量(毫克)。
(三)实验仪器与试剂
1.500mL广口瓶4个,用橡皮塞塞紧,塞下悬挂金属勾;
2.干燥管4支;
3.5OmL酸式滴定管1支;
4.25mL大肚吸量管1支,5mL移液管1支;
5.洗耳球一个;
6.小漏斗一个;
7.0.05mol/L氢氧化钡溶液;
8.标准草酸溶液(2.8636克/升);
9.有色钠石灰;
10.酚酞指示剂。
(四)实验步骤
1.称取试样2份,每份30g,放于纱布内。
2.向广口瓶中用吸量管准确加入25mL的氢氧化钡溶液,并将纱布包悬挂于橡皮塞下的小钩上,立即塞上塞子,封严开始计时。
3.另作一个空白实验,其内只加定量的Ba(OH)2溶液。
为求实验结果准确,应如上再作一次重复。
4.实验进行的时间依材料不同而不同,在实验时间内常移动瓶子,防止形成BaCO3薄膜而妨碍CO2吸收,注意在移动时勿使碱液碰到纱布包内的样品上。
5.实验结束时打开塞子,取出纱布包,加1~2滴酚酞指示剂,用标准草酸溶液滴定至终点。
(五)实验结果
若实验样品瓶中用去草酸为A毫升,空白实验瓶中用去草酸B毫升,则实验条件下产生的二氧化碳气为(B-A)毫克,实验样品的呼吸强度为:
呼吸强度的单位为:
CO2毫克/100克干物重/24小时。
(六)注意事项
1.本实验教学时数为4学时。
2.样品要用105℃衡质法测水分,换算成干重。
3.标准草酸溶液的制备:
为了缩短计算时间,可以制备这样浓度的草酸溶液,即1毫升草酸溶液,相当于1毫克的二氧化碳。
用分析天平称取草酸2.8636g,置于1000mL容量瓶内,先用少量蒸馏水溶解,再加蒸馏水将溶液稀释到刻度,密闭,摇匀。
测定呼吸强度时的反应如下:
从上述反应方程可见,1mol草酸相当于1mol的二氧化碳。
通常,草酸晶粒含有2个水分子(H2C2O4)·2H2O,因此1mol质量等于:
M=1×2+12×2+16×4+2(1×2+16)=126g
1mol二氧化碳质量等于:
M=12+16×2=44g
如果126mg草酸相当于44mg二氧化碳,则:
Xmg草酸相当于1mg二氧化碳
因此,欲使1ml草酸溶液相当于1mgCO2,其中应含草酸2.8636mg。
4.0.05mol/L氢氧化钡溶液制备:
用粗天平称取Ba(OH)2约8g,置于玻璃容器内,倒入刚刚煮沸并冷却到室温的蒸馏水1000mL,摇晃溶液并静置一昼夜,待沉淀后,用虹吸管将透明液移入另一干净容器,并要防止与大气中的CO2相作用。
Ba(OH)2溶液保存在与空气中的CO2隔绝的容器内,每次实验之前必须用草酸溶液标定Ba(OH)2的浓度。
(七)分析与讨论
1.分析本实验产生误差的原因。
2.影响粮食呼吸强度的因素有哪些?
实验二粮油种子生活力的测定
(一)实验目的
种子生活力是指种子发芽的潜在能力或种胚所具有的生命力,通常是指一批种子中具有生命力(即活的)种子数占种子总数的百分率。
处于休眠状态的种子是具有生命的,经过休眠期后,一旦遇到适宜的环境条件就能发芽生长,但在休眠期内的种子发芽率一般偏低,不能以发芽试验的方法来测定种子的发芽率,必须应用测定种子生活力的方法来判断种子发芽的潜在能力,作为评定种子品质的主要依据。
种子生活力测定一般有物理机械法、生物化学法、感官鉴定法等三种方法,本实验介绍生物化学方法测定种子生活力。
(二)实验原理
红四唑又称红四氮唑,全称为2,3,5—三苯基四唑化氯,简写TTC,为粉状结晶,呈白色或黄白色,遇到直射光线,被还原成红色,红四唑药品应储存在棕色瓶中放于暗处。
红四唑溶于水,其水溶液是无色液体。
粮食种子在呼吸过程中,由于脱氢酶的作用释放出氢原子与红四唑分子发生反应,红四唑试剂接受氢原子后,被还原成三苯基甲呈现红色,故种胚有生活力时被染成红色,而种胚丧失生活力时就不着色,反应式如下:
红四唑(无色)三苯基甲(红色)
(三)实验仪器与试剂
1.染色缸:
用称量瓶代替,每人一只;
2.表面皿:
每人一只;
3.单面刀片:
每人一只;
4.镊子:
每人一把;
5.250mL烧杯:
每组一只;
6.恒温箱;
7.滤纸、放大镜、纱布2片;
8.0.2%和1%红四唑溶液、蒸馏水。
1%浓度的红四唑溶液用于不切开胚的种子染色,而0.2%浓度的红四唑溶液可用于已经切开胚的种子染色。
将1g红四唑药粉溶解于100mL蒸馏水或自来水中,配制成1%浓度的溶液。
将1份1%的溶液与4份水混合即成0.2%浓度的溶液,也可以将1g红四唑药粉溶解于500mL水中。
配成后可将溶液的PH值调至6~8之间,如果配制溶液的PH值低于4或更低,这种高酸度的溶液不能使种子适当地染色。
(四)实验步骤
从纯净试样中随机抽取样品两份,每份100粒,用纱布包住放在250毫升烧杯内,加入清水使其浸没样品,室温下浸6~18小时。
用单面刀片将种子纵向切开(有颖壳的种子应先剥去颖壳),使种子的胚部全部露出,取所切种子一半供测定用,立即将切好的种子移入染色缸中,倒入0.2%浓度的染色液,使染色液完全淹没种子为宜。
染色缸放入恒温箱内,用黑布盖好,经一定时间取出。
染色时间随温度而定,30℃时染色时间为40分钟;40℃时染色时间为20分钟。
染色时间随温度的升高而缩短,但温度不能超过45℃。
取出试样后将染液倒掉,并用清水冲洗2~3次,不要冲掉种子。
然后移到滤纸上,用放大镜进行观察,凡胚根、胚芽、胚轴、子叶被染成红色的则为具有生命力的种子,胚部不着色的则是无生命力的种子。
(五)实验结果
(六)注意事项
测定种子生活力时,两份试样检验结果间允许误差如下:
种子生活力平均(%)
两份试样间允许误差(%)
95以上
±4.0
95~90
±6.0
90~80
±7.0
80~70
±8.0
70~60
±9.0
60~40
±10
如果两份试样检验结果的差数超过允许误差时,生活力需要重新测定。
若重新测定各试样间的误差在允许范围之内,按重复实验结果计算,否则按四份试样结果平均计算。
(七)分析与讨论
为什么有生活力的种子其胚部会被染成红色?
实验三油脂醛定性反应
(一)实验目的
油脂在不良储藏条件下会发生酸败,酸败所产生的挥发性低级醛酮等,常具有特殊的臭气和发苦的滋味,严重影响油脂感官性质,甚至不适宜食用,因此可以通过测定醛、酮是否存在,来判断油脂品质的优劣。
(二)实验原理
根据席夫氏反应可判断油脂中是否有醛、酮存在。
席夫氏试剂,即碱性品红亚硫酸试剂,它是无色液体,与醛作用时可反应而形成有醌型结构的紫色色素,使溶液显色,故可用于发现醛。
其反应式如下:
(三)实验仪器与试剂
1.分析天平、试管、试管架、1mL移液管、10mL移液管;
2.石油醚:
分析纯(不含醛);
3.品红亚硫酸试剂:
溶解0.1g碱性品红于60mL热蒸馏水中,冷却,加干燥亚硫酸钠的水溶液(1:
10)10mL,浓盐酸1mL与适量的蒸馏水,使全量成为100mL,放置1h以上即成;
4.储藏期长短不一的植物油样品若干。
(四)实验步骤
1.取油脂样品1mL,置于试管中,加入1mL石油醚混匀。
2.加入品红亚硫酸试剂2mL,继续摇匀。
3.静置于试管架上,使分成两液层。
(五)实验结果
如油脂中有醛存在时,则下层液体于数分钟至1h后出现紫红色或蓝色。
(六)注意事项
醛反应呈阳性的油脂,如尚无酸败的感官症状,此油脂亦不应继续储藏,必须轮换出库。
本反应相当灵敏,它远在败坏的感官指标显现以前,即能发现醛的存在。
(七)分析与讨论
油脂在储藏过程中为什么会产生挥发性低级醛、酮?
实验四粮堆中气体成分的分析
(一)实验目的
了解奥氏气体分析器的结构,掌握其吸收剂配制与测定方法。
了解各种小型手携式气体分析器的使用方法。
通过对粮堆气体成分分析,掌握粮堆内氧和二氧化碳的变化情况,为气调储藏、双低和三低储粮的管理提供具体的数据。
(二)实验原理
奥氏气体分析器构造如图所示:
量气筒6是用来度量被测气体样品的容器,容积为100mL,最小刻度为0.2mL,为避免温度急剧波动,被放置在装满清水的玻璃水套7中。
玻璃水套两端装有橡皮塞,下端由橡皮管与水准瓶8相连。
水准瓶装有200ml饱和食盐水,加入几滴硫酸和甲基红显色。
酸性溶液可以防止被测气体中二氧化碳溶入。
同时甲基橙遇碱呈黄色,因此在操作中如不慎将碱液吸入量气筒时可及时发现。
量筒上端由橡皮管与梳形玻璃管5连接。
梳形管中的两个支管由橡皮管与二氧化碳吸收瓶2及氧气吸收瓶1相连接,吸收瓶装有吸收剂,内放一束玻璃管,以增加气体与吸收剂接触面积,加快吸收速度。
瓶口用1cm厚的液体石蜡封闭,防止吸收液与外界空气接触。
单向活塞3,4用以在测定时接通或者切断吸收瓶与量气筒的联系。
三通活塞9用来使分析器在抽取气体样品时与粮堆相通,切断与外界空气联系;在排气时,与外界相通,而切断与粮堆的联系;在气体分析时,则同时切断与粮堆和外界的联系。
将粮堆中一定容积的混合气体样品,分别经过二氧化碳或氧气吸收剂吸收后,根据被测气体样品体积减少的百分数,计算被吸收某种气体的含量。
1—O2吸收瓶2—CO2吸收瓶3,4—吸收瓶开关5—梳形管
6—量气筒7—玻璃水套8—水准瓶9—三通活塞10—进气管
二氧化碳吸收剂为33%的氢氧化钾溶液。
反应式为:
二氧化碳吸收剂配制方法:
取80g氢氧化钾溶于160mL蒸馏水中配制而成。
氧吸收剂为16.6%的焦性没食子酸溶液与60%的氢氧化钠溶液的混合剂,反应式为:
氧吸收剂配制方法:
取22g焦性没食子酸,溶于111mL蒸馏水配成甲液,再取66g氢氧化钾溶于44mL蒸馏水中配成乙液,然后将甲乙两液混合即得到碱性没食子酸溶液。
(三)实验仪器与试剂
奥氏气体分析器,烧杯,玻璃棒,电子天平,量筒等;33%KOH溶液,碱性没食子酸溶液(16.6%焦性没食子酸溶液+60%氢氧化钾溶液),饱和食盐水,硫酸,甲基红,液体石蜡。
(四)实验步骤
1.测定准备。
先将仪器全部安装好,活塞涂凡
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