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2)、;
3)、会逃生自救,掌握各种逃生路线,懂得自我保护。
11、大多数有机溶剂具有易发挥、易流失、、易爆炸、。
12、《药典》中使用乙醇,未指明浓度时,均系指%(V/V)。
13.恒重,除另有规定外,系指样品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在以下的重量。
14、试验用水,除另有规定外,均系指。
酸碱度检查所用的水,均系指。
15、薄层色谱板,临用前一般应在活化。
16、将200毫升1.2000mo1/L的盐酸溶液稀释至500.0mL,稀释后盐酸溶液的浓度为mol/L。
17、高效液相色谱法中,除另有规定外,定量分析时分离度应。
连续进样5次,其峰面积测量值的相对标准偏差应不大于%。
拖尾因子因在之间。
18、液相色谱中,ODS是指。
19、高效液相色谱法进样前的溶液应澄清,除另有规定外,供试品进样前须经滤过。
20、一般标准溶液常温下保存时间不超过,当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时,应重新制备。
二、选择题(20分,每小题1分)
1、比较两组测定结果的精密度(
)。
甲组:
0.19%,0.19%,0.20%,0.21%,0.21%
乙组:
0.18%,0.20%,0.20%,0.21%,0.22%
A、甲、乙两组相同
B、甲组比乙组高
C、乙组比甲组高
D、无法判别
2、EDTA的化学名称是()
A、乙二胺四乙酸B、乙二胺四乙酸二钠C、二水合乙二胺四乙酸二钠D、乙二胺四乙酸铁钠
3、实验测得右灰石中CaO含量为27.50%,若真实值为27.30%,则(27.50%-27.30%)/27.30%=0.73%为()
A、绝对误差B、相对误差C、绝对偏差D、标准偏差
4、酸碱滴定法进行滴定,消耗溶液体积结果记录应保留()
A、小数点后2位B、小数点后4位C、二位有效数字D、四位有效数字
5、数据2.2250保留3位有效数字是()
A、2.23B、2.33C、2.22D、2.24
6、干燥玻璃器皿的方法有()
A、晾干B、将外壁擦干后,用小火烤干C、烘箱烘干D、用布或软纸擦干
7、化验室用水稀释硫酸的正确方法是()
A、将水缓慢加入硫酸中,并不断搅拌。
B、将水和硫酸缓慢加入另一个容器中,并不断搅拌。
C、将硫酸倒入水中,搅拌均匀。
D、将硫酸沿敞口容器壁缓慢加入水中,并不断搅拌。
8、表示安全状态、通行的安全色是。
A、蓝色B、绿色C、红色D、黄色
9、适宜扑救液体和可熔固体及气体火灾及有机熔剂和设备初起火灾的灭火器种类为。
A、干粉B、二氧化碳C、1211
10、物料溅在眼部的处理办法是。
A、用干净的布擦B、送去就医C、立即用清水冲洗
11、在滴定分析法测定中出现的下列情况,哪种导至系统误差(
)。
A、滴定时有液溅出
B、砝码未经校正
C、滴定管读数读错
D、试样未经混匀
12、精密称取马来酸氯苯那敏对照品12mg,应选取()的天平。
A、千分之一B、万分之一C、十万分之一D、百万分之一
13、滴定分析的相对误差一般要求达到0.1%,使用常量滴定管耗用标准溶液的体积应控制在(
)
A、5-10mL
B、10-15mL
C、20-30mL
D、15-20mL
14、NaHCO3纯度的技术指标为≥99.0%,下列测定结果哪个不符合标准要求?
()
A、99.05%
B、99.01%
C、98.94%
D、98.95%
15、用15mL的移液管移出的溶液体积应记为()
A
15mL
B
15.0mL
C
15.00mL
D
15.000mL
16、在滴定分析中一般利用指示剂颜色的突变来判断化学计量点的到达,在指示剂颜色突变时停止滴定,这一点称为(
)
A、化学计量点
B、理论变色点
C、滴定终点
D、以上说法都可以
17、欲配制1000毫升0.10mol/L的NaOH溶液,需要称取NaOH([M(NaOH)=40g/mol])()
A、40克B、4克C、0.4克D、0.04克
18、量取甲醇10.0ml,应选取以下哪种量器()
A、量筒B、烧杯C、刻度吸管D、移液管
19、使用碱式滴定管正确的操作是(
)
A、左手捏于稍低于玻璃珠近旁
B、左手捏于稍高于玻璃珠近旁
C、右手捏于稍低于玻璃珠近旁
D、右手捏于稍高于玻璃珠近旁
20、配制好的NaOH需贮存于( )中。
A、棕色橡皮塞试剂瓶
B、白色橡皮塞试剂瓶C、白色磨口塞试剂瓶
D、塑料瓶
三、判断题(每题1分,共计10分)
1、由于KMnO4性质稳定,可作基准物直接配制成标准溶液。
(
2、玻璃器皿不可盛放浓碱液,但可以盛酸性溶液。
()
3、分析天平的稳定性越好,灵敏度越高。
4、在记录原始数据的时候,如果发现数据记错,应将该数据用一横线划去,在其旁边另写更正数据。
5、从高温电炉里取出灼烧后的坩埚,应立即放入干燥器中予以冷却。
6、将7.63350修约为四位有效数字的结果是7.634。
7、容量瓶、滴定管和移液管不能采用加热方式进行干燥,也不能盛装热溶液。
8、配制好的Na2S2O3应立即标定。
9、配制硫酸、盐酸和硝酸溶液时都应将酸注入水中。
10、标准溶液的配制和存放应使用容量瓶。
三、计算题(20分、每小题5分)
1、配置1mg/ml钙标准溶液1L,定容时过量1ml对最终结果的影响有多大?
2、配置0.1mol/L的盐酸标准溶液10L,所用的盐酸质量百分含量为37%,密度1.19g/mL,理论上所需体积为多少毫升?
3.配制10%的硫酸溶液1000ml,所用的硫酸的质量百分含量为98%,密度为1.84g/ml,所需体积为多少毫升?
4.以下某片剂的测定数据如下:
对照品溶液的制备:
精密称取黄芩苷对照品15.13mg,置250ml量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,再精密量取25ml,置50ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀即得。
供试品溶液的制备:
取本品20片(包衣片除去包衣),精密称定,重量为4.4041g,研细,取样1为0.6152g,样2为0.6258g,置锥形瓶中,加70%乙醇30ml,超声处理(功率250W,频率33kHz)20分钟,放冷,滤过,滤液置100ml量瓶中,用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣,洗液滤入同一量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀,精密量取2ml置10ml量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀,即得。
测定法:
分别精密吸取对照品溶液5µ
l与供试品溶液10µ
l,注入液相色谱仪,测定,即得。
对照品峰面积为:
183.9675样品1的峰面积为:
277.296,样品2的峰面积为284.534
计算该片剂每片含黄芩苷多少毫克?
四、简答题(10分每小题5分)
1、列举你所了解的分析室用玻璃器皿及基本操作?
2、度量仪器的洗净程度要求较高,有些仪器形状又特殊,不宜用毛刷刷洗,常用洗液进行洗涤,请简述移液管的洗涤操作步骤。
五、加分题(5分)
1、作为千珍制药有限公司的一名职员,简述自己对公司的目前现状、发展前景所持的观点与看法?
姓名________工号________分数________
一、填空题(40分,每空2分)
1、化学试剂分为五个等级,其中GR代表优级纯,AR代表分析纯,CP代表化学纯。
将1g酚酞溶于60ml乙醇中,用水稀释至100ml,配置100ml甲基橙所用甲基橙质量为0.1g,溶剂为蒸馏水。
1的氨水,所用浓氨水量为250ml,用蒸馏水量为250ml;
1的盐酸,所用浓盐酸量为250ml,用蒸馏水量为250ml。
微量或痕量称量时,不宜化妆。
用电子天平称量时,试剂或待测样易受空气中水蒸气的影响或试样本身具有挥发性时,应采用减量法称量;
待测样品为非吸湿或不一变质试样,可采取直接法称量;
要求准确称取某一指定质量的试样时,所采用的方法为指定质量称量法。
编号(或批次)、名称。
10-6、pH值为10.26、含量99.25%有效数字分别为3位、2位和4位。
7、我国的安全生产方针是安全第一,预防为主,综合治理。
8、用25mL的移液管移出溶液的体积应记录为25.00ml;
用误差为0.1mg的天平称取3g样品应记录为3.0000g。
9、欲使相对误差小于等于0.01%,则用万分之一分析天平称取的试样量不得小于0.02克,用千分之一分析天平称取的试样量不得小于0.2克。
2)、会使用灭火器;
11、大多数有机溶剂具有易发挥、易流失、易燃烧、易爆炸、有毒。
12、《药典》中使用乙醇,未指明浓度时,均系指95%(V/V)。
13.恒重,除另有规定外,系指样品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下的重量。
14、试验用水,除另有规定外,均系指纯化水。
酸碱度检查所用的水,均系指新沸并放冷至室温的水。
15、薄层色谱板,临用前一般应在110℃活化30分钟。
16、将200毫升1.2000mo1/L的盐酸溶液稀释至500.0mL,稀释后盐酸溶液的浓度为0.48mol/L。
17、高效液相色谱法中,除另有规定外,定量分析时分离度应大于1.5。
连续进样5次,其峰面积测量值的相对标准偏差应不大于2.0%。
拖尾因子因在0.95~1.05之间。
18、液相色谱中,ODS是指十八烷基硅烷键合硅胶(或C18)。
19、高效液相色谱法进样前的溶液应澄清,除另有规定外,供试品进样前须经微孔滤膜(0.45um)滤过。
20、一般标准溶液常温下保存时间不超过2个月,当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时,应重新制备。
B
2、EDTA的化学名称是(B)
3、实验测得右灰石中CaO含量为27.50%,若真实值为27.30%,则(27.50%-27.30%)/27.30%=0.73%为(B)
4、酸碱滴定法进行滴定,消耗溶液体积结果记录应保留(A)
5、数据2.2250保留3位有效数字是(A)
6、干燥玻璃器皿的方法有(ABC)
7、化验室用水稀释硫酸的正确方法是(C)
8、表示安全状态、通行的安全色是B。
9、适宜扑救液体和可熔固体及气体火灾及有机熔剂和设备初起火灾的灭火器种类为A。
10、物料溅在眼部的处理办法是C。
B)。
12、精密称取马来酸氯苯那敏对照品12mg,应选取(C)的天平。
C)
(C)
15、用15mL的移液管移出的溶液体积应记为(C)
C
17、欲配制1000毫升0.10mol/L的NaOH溶液,需要称取NaOH([M(NaOH)=40g/mol])(B)
18、量取甲醇10.0ml,应选取以下哪种量器(C)
B)
20、配制好的NaOH需贮存于( D )中。
×
(√)
(√)
四、计算题(20分、每小题10分)
答:
配置出的钙标准溶液浓度为:
1000/(1000+1)=0.999mg/ml,故定容时过量1ml对最终结果的影响是配置的钙标准溶液比实际少0.001mg/ml。
解:
设所需体积为Vml,利用盐酸物质量守恒原理,有等式:
10L×
0.1mol/L=Vml×
1.19×
37%÷
36.5
解方程有V=82.9ml。
理论上所需体积为82.9毫升。
V×
1.84×
98%=10%×
1000
解方程得:
V=55.5ml
所需体积为55.5ml
对照品的浓度为:
15.13÷
250×
25÷
50=0.03026mg/ml。
样1的含量为:
(277.296×
0.03026×
100×
10×
5×
0.2202)÷
(183.9675×
0.6152×
2)=4.08mg/片
样2的含量为:
(284.534×
0.6258×
2)=4.12mg/片
平均值为:
4.1mg/片
该片剂的含量为4.1mg/片
四、简答题(20分每小题10分)
分析室用玻璃器皿按名称分类有量器(量杯、量筒、移液管、滴定管、烧杯)、容器(容量瓶、下口瓶、广口瓶)、三角瓶(锥形瓶、碘量瓶)、分离器皿(漏斗)、工具(玻璃棒、试管)等;
基本操作有清洗、称量、移液、滴定、计算、记录、误差分析。
移液管和吸量管的洗涤先用自来水冲洗,用吸耳球吹出管中残留的水,然后将移液管或吸量管插入铬酸洗液瓶内,按移液管的操作,吸如约1/4容积的洗液,用右手食指堵住移液管上口,将移液管横置过来,左手托住没沾洗液的下端,右手食指松开,平转移液管,使洗液润洗内壁,然后放出洗液于瓶中。
如果移液管太脏,可在移液管上口接一段橡皮管,再以吸耳球吸取洗液至管口处,以自由夹夹紧橡皮管,使洗液在移液管内浸泡一段时间,拔除橡皮管,将洗液放回瓶中,最后依次用自来水和纯水洗净。
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