提取粗酚技术问答.docx
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提取粗酚技术问答
1.什么是焦油的酚类化合物?
焦油酚类化合物是具有酸性的在侧链上含有氧原子的化合物的复杂化合物。
焦油酚类化合物根据沸点不同,分为低级酚和高级酚。
低级酚系指酚、萘酚、菲酚、及蒽酚等,高级酚含量低,很难提取分离。
也可按其能否与水工沸并和水蒸气一起挥发而分为挥发酚和不挥发酚。
苯酚。
甲酚和二甲酚均属挥发酚,二元酚和多元酚属不挥发酚。
2.焦油酚类化合物是怎样分布的?
焦油酚类化合物与水部分互溶,其在焦油和氨水之间的分布,在很大程度上取决于冷凝的工艺条件和氨水的生成量。
一般约有13%-37%转入氨水中,其余转入焦油中。
低沸点酚易溶于水,所以从氨水中提取的酚类化合物低沸点酚占80%以上。
3.焦油馏分中主要的酚类化合物含量是怎样的?
焦油馏分中主要的酚类化合物含量见表
组分名称
占馏分中主要化合物的质量分数/%
轻油
酚油
萘油
洗油
一蒽油
苯酚
90.3
61.9
5.48
5.24
0.515
邻位甲酚
5.14
14.5
5.46
3.34
0.33
间对位甲酚
3.40
23.0
44.20
14.70
2.08
二甲酚
0.69
42.94
12.9
5.73
由表中参数数据可见,轻油馏分含低沸点酚较多,但轻油馏分产率;一蒽油馏分含低沸点酚较少,故不从这两种馏分中提取酚类化合物。
酚油、萘油和洗油馏分作为提取酚类化合物的原料。
4.从焦油馏分中脱除酚类化合物的基本原理是什么?
酚类化合物具有弱酸性,当馏分以质量分数为10%—15%的氢氧化钠溶液洗涤时,酚类化合物和碱繁盛如下反应:
C6H5ON﹢NaOH→C6H5ONa﹢H2O
C6H4CH3OH﹢NaOH→C6H4CH3ONa﹢H2O
理论上每1kg粗酚需要100%的氢氧化钠0.4kg,实际上生产中性酚钠时只需0.36kg。
5.中性酚钠分解的基本原理是什么?
中性酚钠用酸性物种和分解。
采用的酸性物有硫酸和二氧化碳气体。
二氧化碳可利用高炉煤气(含CO2为13%,含CO为26%)、焦炉烟道废气(含CO2为10%—17%)或石灰窑气(含CO2为30%)。
用质量分数为60%~75%的硫酸分解中性酚钠的反应为:
2C6H5ONa+H2SO4→C6H5OH+NaSO4
2C6H4CH3ONa+H2SO4→2C6H4CH3OH+H2S04
每1kg粗酚需要100%H2SO40.6kg。
该法生产硫酸钠废液,既污染环境又损失酚。
用二氧化碳分解中性酚钠的反应为:
C6H5ONa+CO2+H2O→C6H5OH+NaHCO3
2C6H5ONa+CO2+H2O→2C6H5OH+Na2CO3
生产的NaHCO3溶液加热到95℃,则全部转化为Na2CO3:
2NaHCO3→Na2CO3+CO2+H2O
将Na2CO3用石灰乳苛化后得到氢氧化钠:
Na2CO3+CaO+H2O→CaCO3+2NaOH
经分离除去CaCO3渣可回收NaOH溶液,在用于脱酚,从而形成氢氧化钠的闭路循环。
NaOH回收率约为75%。
6.对馏分脱酚盐的顺序有何要求?
盐基呈弱碱性,酚呈弱酸性,当在馏分中同时存在时,则盐基和酚易生成分子化合物:
C7H9N+C6H5OH→C7H9N·HOC6H5
上述反应时可逆的,其平衡与酚和盐基含量比例有关。
馏分中酚含量大于盐基的含量时,所形成的化合物酸洗时不易分解;馏分中盐基含量大于酚含量时,所形成的化合物碱洗时不易分解。
故若酚含量大于盐基含量时,应先脱酚后脱盐基;反之,则应先脱盐基后脱酚。
这样做可以使反应向左移,破坏分子化合物的生产。
7.怎样配制稀硫酸?
配制稀硫酸有两种方法:
(1)间歇配酸法。
首先将一定量的水装入配酸槽中,然后用酸泵将浓硫酸按配比缓慢送入槽中,同时用压缩空气搅拌,配比成符合要求的稀硫酸。
(2)连续配酸法。
将浓硫酸高位槽和温水高位槽中的浓硫酸和温水经由转子流量计按比例放出,通过一个混合器(耐腐蚀材料制成)而配制成符合要求的稀硫酸。
8.怎样配制稀碱液?
首先将浓碱送入洗碱槽,再按配比加水。
一般使用的教育蒸馏产生的酚水或蒸吹酚钠的分离水配制。
9.怎样配制碳酸钠溶液?
通常将固体碳酸钠倒入半地下卧式配碱槽中,注水稀释,通入直接蒸气溶化配制成符合要求的溶液,然后用蒸气压送到碳酸钠溶液储槽。
10.如何配制质量分数为15%的稀碱液?
已知100m3碱槽中装有质量分数为40%的浓碱液30t,求配制质量分数为15%的稀碱液需再多少水?
解:
设需加水xt,则
30×40%=(30+x)×15%
x=50t
答;需再加水50t,可配制浓度为15%的稀碱液。
11.歇洗涤脱酚脱盐基是怎样进行的?
(1)酚油馏分脱酚。
酚油馏分一般含酚20%~30%,需脱酚3~4遍。
若油中含酚大于3%,宜采用碱性酚钠洗涤脱酚,的中性酚钠。
若含酚小于3%,宜采用新碱洗涤脱酚,的碱性酚钠。
(2)酚奈洗混合馏分脱酚。
酚奈洗混合馏分一般含酚5%~6%,需脱酚两遍。
第一遍使用碱性酚钠洗涤脱酚,洗后馏分含酚将至2.5%~4%,得到中性的酚钠。
第二遍使用新碱液洗涤脱酚,使馏分含量达到0.5%一下,得到碱性酚钠。
(3)奈洗混合馏分脱酚。
奈洗混合馏分一般含酚3%左右,用新碱洗涤脱酚一遍,得到碱性酚钠。
(4)馏分脱盐基。
馏分脱盐基应进行两遍,第一遍使用酸性硫酸盐基洗涤脱盐基,得到中性硫酸盐基;第二遍使用新酸脱盐基得到酸性硫酸盐基。
12.影响间歇洗涤操作的因素有哪些?
影响间歇洗涤操作的因素主要有;
(1)洗涤温度。
洗涤温度过低,脱酚反应迟缓而不完全,对于含奈来那个较高的馏分,又极易析出奈结晶;洗涤温度过高,则油类易溶于酚钠之中。
一般酚油洗涤温度控制在50~60℃,奈洗混合馏分控制在80~90℃,酚萘洗混合馏分控制在80~85℃.
馏分脱盐基操作时,洗涤温度的影响与脱酚类似,也应控制适宜。
(2)试剂的浓度。
试剂浓度太低时反应不完全,太高与反应物分离不清。
新碱液的质量分数以10%~15%为宜,硫酸的质量分数以15%~17%为宜。
(3)搅拌时间与静置时间。
馏分和试剂加入洗涤器后要进行搅拌,每脱一遍酚一遍盐基均应搅拌1.5h,静置2~3h,然后分离。
搅拌方式有两种,即机械搅拌和压缩空气搅拌。
机械搅拌是在西单器内设置一个回转的中心轴,轴上附带有一个搅拌涡轮,转速为145r/min。
压缩空气搅拌时,洗涤器入口处压缩空气的压力一般为0.04~0.1Mpa.
13.间歇洗涤操作易发生哪些问题,是由什么原因引起的?
间歇洗涤易发生以下问题:
(1)油与酚钠分离不好,主要是馏分和建业温度过低引起。
可通过蒸汽加热并延长澄清解决。
(2)馏分中酚和盐基洗涤不下来,主要原因有:
馏分含水超过规定;酸或碱加入量少;搅拌不良等。
(3)洗涤后油中胶质物多,主要原因有:
馏分闻不到过高;算或碱浓度过高等。
14.馏分连续洗涤脱酚脱盐基有哪几种工艺?
连续洗涤脱酚脱盐基工艺根据洗涤馏分与试剂接触混合方式不同,有三种工艺流程。
(1)泵前混合式连续洗涤工艺流程。
该工艺的特点是被洗涤馏分与试剂在泵前管道内混合,经泵搅拌达到脱酚或脱盐基的目的,然后进入分离器(连洗塔)澄清分离。
根据洗涤馏分不同,可以设3~4个分离器。
如洗涤酚萘洗混合馏分,可按下图所示流程进行。
(2)对喷式连续洗涤工艺流程。
该工艺特点是被洗涤馏分用泵送入塔底经喷嘴上喷,试剂由塔顶注入,二者在反应区内充分接触反应,依浓度差不同,净馏分由塔顶排出,反应物由塔底排出。
(3)喷射混合器式连续洗涤工艺流程。
该工艺的特点是被洗涤馏分与试剂采用喷射混合器胡管道混合器进行混合搅拌,达到充分反应的目的,然后进入分离塔分离。
15.馏分酸洗脱盐基和碱洗脱酚对得到的馏分和半成品的质量有何要求?
主要有以下要求;
(1)净馏分含酚、盐基及水质量分数均应小于1%。
(2)中性酚钠含酚质量分数控制在20%~25%,含游离碱质量分数不大于1.5%。
(3)中性硫酸盐基含盐基质量分数不小于20%,含游离酸质量分数不大于2%。
16.碱洗脱酚得到的中性酚钠为什么要进行净化?
因为中性酚钠含有1%~3%的中性油、萘和盐基等杂质,在用酸性物分解前必须除去,以免影响粗酚精制产品的质量。
17.中性酚钠采用什么方法净化?
中性酚钠净化采用以下两种方法:
(1)蒸吹法。
蒸吹法德主体设备时蒸吹釜和蒸吹柱或者是设有再沸器的脱油塔。
中性酚钠静置分离出一部分中性油后,与排出的净酚钠和柱顶蒸出的油水混合气换热至90~95℃由柱顶喷淋而下。
蒸吹釜内以蒸汽间接加热,同时用蒸气直接蒸吹。
直接蒸汽与柱内向下流动的粗酚钠接触,便将其中的油类等杂质蒸吹出去,粗酚钠得到净化。
采用脱油塔需要的热量由重沸器循环加热塔底供给,热源是蒸汽。
(2)洗净法。
(2)洗涤法。
利用轻油(如粗苯馏分)萃取粗酚钠中的油类杂质。
轻油由净化塔塔底进入,粗酚钠由塔上部供入,轻油与粗酚钠在逆流接触过程中油类杂质便被轻油萃取,粗酚钠得到净化。
净化后的酚钠含油质量分数一般小于0.05%。
18.蒸吹废水含酚过高是什么原因引起的?
蒸吹废水含酚过高主要由以下原因引起的:
(1)供给塔内的蒸汽量大。
(2)粗酚钠供给量大
(3)冷凝冷却器管漏,粗酚钠与油气换热过程有漏入发生。
一般蒸吹废水含酚质量分数要求不大于0.6%。
19.蒸吹釜排出的精制酚钠呈弱浑浊是什么原因引起的?
主要由以下原因引起:
(1)粗粉钠供给量大。
(2)供给塔内的蒸汽量不足。
20.蒸吹塔压力升高是什么原因引起的?
主要由以下原因引起的:
(1)塔顶冷凝冷却器供水力量不足,油气和水蒸汽冷凝冷却效果差。
(2)精制酚钠流出管道发生堵塞。
一般蒸吹塔的工作压力不大于0.03Mpa。
21.馏分脱酚的碱消耗量怎样计算?
馏分脱酚加入碱性酚钠量的计算公式:
G1=
式中G1-碱性酚钠量,t;
G0-洗涤馏分量,t;
A-馏分含酚质量分数,%;
B1-碱性酚钠含游离碱质量分数,%;
0.36-1kg粗粉需100%NaOH约0.36kg。
馏分脱酚加入稀碱量的计算公式:
G2=
式中G2-稀碱量,t;
B2-稀碱质量分数,%;
2.5-碱的过量系数。
22.馏分脱盐基的酸消耗量怎样计算?
馏分脱盐基加入酸性盐基量的计算公式:
G1=
式中G1-酸性盐基量,t;
G0-洗涤馏分量,t;
C-馏分含盐基质量分数,%;
D1-酸性盐基含游离酸质量分数,%;
0.4-1kg粗盐基需100%H2SO4约0.4kg。
馏分脱盐基加入稀酸量的计算公式:
G2=
式中G2-稀酸量,t;
D2-稀酸质量分数,%;
2.0-酸的过量系数。
23.馏分连续洗涤采用的主要设备构造是怎样的?
(1)连洗塔。
连洗塔式泵前混合式连续洗涤工艺的主要设备,主要起已洗馏分与反应生成物分离的作用和继续反应的作用,所以也叫分离器。
连洗塔是中空的直立圆筒形设备,一般高9.5m,直径以生产能力而定。
分离时间约为4h。
脱盐基德连洗塔内壁应设耐酸内衬。
(2)脉冲式脱酚塔。
脉冲式脱酚塔内装18层筛板并固定在中心轴上,借助塔顶的传动装置,以高频率上下往复振动,其搅拌作用,使试剂与物料充分接触反应,馏分与反应生成物分别在塔上部和下部的分离区澄清分离。
(3)喷射混合器。
喷射混合器油喷嘴、接受室、混合室及扩散器组成,其工作原理是利用工作流体在高压下经过喷嘴,以高速度喷射出,使它的位能转变为动能,产生压降而将液体吸入,工作流体流速与吸入流体经过混合式混合,在进入扩散器。
在扩散器中混合流体流速逐渐减小,而位能逐渐增高,即压力逐渐增
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