SGS 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定Word文件下载.docx
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固相萃取柱使用前需进行活化,如使用C18柱、Ag柱(1.0mL)和Na柱(1.0mL),其活化过程为:
C18柱(1.0mL)使用前依次用10mL甲醇、15mL水通过(流速为4mL/min),静置活化30min。
Ag柱(1.0mL)和Na柱(1.0mL)用10mL水通过(流速为2mL/min),静置活化30min。
4.6Injector注射器:
5mL
4.7 Temperature-controlcentrifuge温控离心机Eppendorfcentrifuge5804R
4.8Waterbath恒温水浴锅
4.9Analysisinstrument:
分析仪器
ICinstrument:
离子色谱仪DionexICS-2000orotherequivalentequipment戴安ICS-2000离子色谱仪或其他适合的仪器
Column:
DionexAS11-HC&
AS19-HCanalysiscolumn+AS11-HC&
AS19-HCguardcolumn,orotherequivalentcolumnDionexAS11-HC或AS19-HC阴离子色谱柱与AS11-HC或AS19-HC保护柱或其他适合的色谱柱
Detector:
Conductivity电导检测器
5. Reagent试剂
5.1Ultrapurewater超纯水
5.2 Methanol甲醇(HPLC)
5.3 Phosphoricacid(AR)磷酸(AR)
5.4 50%NaOHsolution,SIGMA,Cat.:
41,541-350%氢氧化钠溶液,SIGMA品牌
5.5 Aceticacid乙酸
Pipe3mlAceticacidinto100mlvolumeflask,addultrapurewateruntil100mlandmixit.
吸取3ml乙酸于100ml容量瓶中,以超纯水稀释至刻度,混匀。
5.6 Stockstandardsolution标准贮备液
5.6.1 Thefirstsource第一源:
Nitritestockstandardsolutions:
AccuStandard,Concentrationofnitriteinthissolutionis1000μg/mL.
Nitratestockstandardsolutions:
AccuStandard,Concentrationofnitriteinthissolutionis1000g/L.
亚硝酸根标准储备液:
生产商:
AccuStandard,浓度为1000μg/mL。
硝酸根标准储备液:
AccuStandard,浓度为1000g/L。
5.6.2 Thesecondsource第二源:
上海计量院,Concentrationofnitriteinthissolutionis1000μg/mL.
上海计量院,Concentrationofnitriteinthissolutionis1000μg/mL.
上海计量院,浓度为1000μg/mL。
5.6.3 Calibrationcurvestandardsolution标准曲线溶液
5.6.3.1 Intermediatestandardsolutionofnitriteandnitrate:
pipe0.25mLof1000mg/Lnitritestockstandardsolution(5.6.1)and0.25mLof1000mg/Lnitratestockstandardsolution(5.6.1)into25mLvolumeflask,addD-Iwateruntil25mL.(theconcentrationofnitrite
andnitrateis10mg/L)
亚硝酸根与硝酸根标准中间液:
吸取0.25mL亚硝酸根标准储备液(5.6.1)与0.25mL硝酸根标准储备液(5.6.1)于25mL容量瓶内,用纯水定容到25mL。
此溶液中的亚硝酸根硝酸根含量均为10mg/L。
5.6.3.2 Calibrationcurve校准曲线:
Calibrationcurve
AddingIntermediatesolution(5.6.3.1)ofnitriteandnitrate(10mg/L)
Finalvolume(ml)
Finalconc.(μg/L)
NitriteandNitrate
亚硝酸根与硝酸根
std-1
0.2ml
100
20
std-2
0.4ml
40
std-3
0.6ml
60
std-4
1.0ml
std-5
2.0ml
200
std-6
5.0ml
500
5.6.4 QCchecksolution质控检查溶液
5.6.4.1Intermediatestandardsolutionofnitriteandnitrate:
prepareas5.6.3.1
中间液的准备同5.6.3.1款
5.6.4.2QCchecksolutionshouldbepreparedfromsecondsourcestockstandardsolutionorbytheotheroperator.
质控检查溶液应用第二源的标准贮备液配制,或由其他操作人员配制。
Addingstocksolutionofnitriteandnitrate
AddingIntermediatesolution(5.6.4.1)ofnitriteandnitrate(10mg/L)
Finalconc.(μg/L)
nitriteandnitrate
Note:
Theintermediatestandardsolutionofnitriteandnitrate(5.3.3and5.3.4)willbeusedwithinoneday.
备注:
亚硝酸根与硝酸根标准中间贮备液(5.3.3和5.3.4)当日有效。
5.6.5 mobilephasesolutionforIC-2000instrument:
离子色谱ICS-2000流动相
5.6.5.1 mobilephasesolutionforDionexAS11&
AS19column.
Potassiumhydroxide(KOH)solution,22.44%,ElaGen®
Cartridge,Dionex
Preparationofeluentsolution:
AdilutingprogramhassetupinIC-Dionexsoftwaretodilutethe22.44%Potassiumhydroxide(KOH)solutionautomatically,accordingtotheretentiontimeofanionsinAS11&
DionexAS11或AS19色谱柱所用流动相
KOH流动相发生器,KOH溶液为22.44%。
根据离子所需要的保留时间,设置相应的稀释程序,流动相发生器会自动把22.44%的KOH稀释到所需要的浓度。
5.6.6 MobilephasesolutionforIC-1100instrument:
MobilephasesolutionforDionexCS11column.
Add0.635mL49-50%NaOHsolutioninthe2Lbottlethatfilledwithsomeultrapurewater.andmakeupwiththeultrapurewater.Theconcentrationis6mM.
离子色谱ICS-1100流动相
色谱柱所用流动相:
在2L的容量瓶中加入一定量的超纯水,加入0.635mL49-50%的氢氧化钠溶液,然后用超纯水定容到刻度,此溶液浓度为6mM。
5.6.7 Derivativesolution
Pipette50mLPhosphoricacid(AR)into500mLvolumeflaskthatfilledwithsomeultrapurewater,add20.0gSulfanilamide,1.00gN-(1-Naphthy)ethylenediaminedihydrochlorideandmakeupwiththeultrapurewater.
显色剂溶液:
在500mL的容量瓶中加入一定量的超纯水,吸取50mL浓磷酸(AR)于容量瓶内,加20.0g磺胺、1.00gN-(1-萘基)乙二胺二盐酸盐,用纯水定容到刻度。
6. Procedure过程
6.1 Preparationofsamples试样预处理
6.1.1 Freshvegetableandfruit:
washthesamplesbyultrapurewater,thencutandmixthemafterdrying.Makethemintoserumusingdisintegrator.Addsomewaterwhenitisnecessary.(Recordthevolumeofthewater).
新鲜蔬菜、水果:
将整棵蔬菜或水果用去离子水洗净,晾干后,取可食部切碎混匀。
取适量,用组织捣碎机制成匀浆备用。
如需加水应记录加水量。
6.1.2 Meat,eggs,aquaticproductandtheinterrelatedproducts:
Makethemintoserumusingdisintegrator.
肉类、蛋、水产及其相关制品:
6.1.3Powderedmilk,soymilk,powderedmilkforbabiesandthesolidproductswhichmadebymilk(exceptthecheese):
mixthesamplefullyinareceptacle,thevolumeofthereceptaclemustbetwotimesbiggerthanthevolumeofsample.
奶粉、豆奶粉、婴儿配方粉等固态乳制品(不包括奶酪):
将样品装入能够容纳2倍试样体积的带盖容器中,通过反复摇晃和颠倒容器使样品充分混匀直到使样品均一化。
6.1.4Milk,yogurt,condensedmilkandtheotherliquidmilkproducts:
shakethereceptacletomixthesamplefully.
酸奶、牛奶、炼乳及其他液体乳制品:
通过搅拌或反复摇晃和颠倒容器使样品充分混匀。
6.1.5Cheese:
grindthesampleintoserum,andmakesuregrindthesampleinnormaltemperaturetoavoidthewaterlose.
奶酪:
取适量的样品研磨成均匀的泥浆状。
为避免水分损失,研磨过程中应避免产生过多的热量。
6.2 Extracting提取
6.2.1 Weigh2gbloatproductsand5gfreshproductsincludingvegetable,fruit,fish,meat,eggsandtheinterrelatedproducts(measuretheamountweightprecisionat0.1mg)in100mLvolumeflask,add50mLwater.Putthecolorimetrictubeintoultrasonicsystemandextractfor30min,andvibratethetubeevery5min.Placethepipeinthe75℃Waterbathfor5min.Thencollectthesolutionandwashthepipeviaultrapurewaterintothe100mlbottle,makeupwiththeultrapurewater.Pipettesomesamplesolutionin50mlcentrifμgebottleandcentrifμgeby3500rs/minfor15minafterfilteringbyfilterpaper.
称取试样匀浆2g~5g(精确至0.001g)(腌制品称量2g,水果、蔬菜、鱼类、肉类、蛋类及其制品等称量5g),以50mL水洗入100mL容量瓶中,超声提取30min,每隔5min振摇一次,保持固相完全分散。
于75°
C水浴中放置5min,用水定容至刻度。
溶液经滤纸过滤后,取部分溶液于10000r/min离心15min,上清液备用。
6.2.2Weigh2.5gpowderedmilkor10gmilkin100mLvolumeflask,add50mLwater.Putthecolorimetrictubeintoultrasonicsystemandextractfor30min,andvibratethetubeevery5min.Add2mL3%aceticacidandplacethetubein4℃refrigeratorfor20min.Afterthesamplesolutionbeingnormaltemperature,Collectthesolutionandwashthetubeviaultrapurewaterintothe100mlbottle,makeupwiththeultrapurewater.Filterthesolutionbyfilterpaper.
称取试样10g牛奶,或2.5g奶粉(精确至0.001g),置于100mL容量瓶中,加水50mL,超声30min,每隔5min振荡一次。
加入3%冰乙酸溶液2mL,于4℃放置40min,放置至室温,用水定容至刻度。
溶液经滤纸过滤,取上清液备用。
6.2.3 Filterthelimpidliquidusing0.22um&
0.45umsyringefiltration,ThusitcanbeanalysisedbyICafterdiscardingthefirst3mLliquid。
IftheamountoftheCl-morethan100mg/L,thesolutionshouldbewipedofftheimpurityusing0.22umsyringefiltration,C18column,AgcolumnandNacolumnonebyoneanddiscardthefirst7mLliquid.
取上清液约15mL通过0.22um或0.45um水性滤膜针头滤器,弃去前面3mL(如果氯离子大于100mg/L,则需要依次通过针头滤器、C18柱、Ag柱和Na柱,弃去前面7mL),收集后面洗脱液待测。
6.3 InstrumentAnalysis仪器检测
Potassiumhydroxide(KOH)solutionaseluentsolution,anioncolumn,suppressedconductivitymeasure.Qualitativelyanalyseeachionaccordingtoretentiontime,quantifywithoutsidestandardmethodration.
KOH淋洗液发生器自动配置流动相,阴离子分析柱,电导检测器,根据保留时间和外标法计算
6.3.1Instrumentsetting仪器参数:
6.3.1.1 IC-2000instrumentsetting:
离子色谱ICS-2000设置
Item项目
DIONEXICS-2000戴安ICS-2000离子色谱仪
Columntype色谱柱类型
DionexAS11或AS19
Eluent流动相
KOHEGCKOH淋洗液发生器
Columntemp.柱温.
30℃
Mobilephaseflowrate流动相流速
1.0ml/min
Sampleloop定量环体积
100μl
Suppresser抑制器型号
ASRS300
Appliedcurrent抑制器电流
124mA
detection检测器
SuppressedConductivity电导检测器
Detectortemp.检测器温度
35℃
DetectorCellconst检测器电导
135.76
Eluentconcentrationsetting
流动相浓度设置
0~3min10Mm,3.1~30min5Mm,
30.1~3550Mm,35.1~3710mM
6.3.1.2 IC-1100instrumentsetting:
离子色谱ICS-1100设置
DIONEXICS-1100戴安ICS-1100离子色谱仪
DionexAS11
6mMNaOH
1.0mL/min
Derivativesolutionflowrate显色剂流速
0.2mL/min
Sampleloop定量环体积
25μl
25mA
UVConductivity紫外检测器
Wavelength波长
540nm
6.3.2 SetuptheICsystemasin6.3.1
启动并设置离子色谱仪(如6.3.1)
6.3.3 Analysisthecalibrationstandardsolution(preparethecalibrationstandardsolutionasin5.3.3.2)
测定标准溶液(溶液配置见5.3.3.2)
6.3.4 Establishafive–pointcalibrationcurveofanalysisu
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- SGS 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定 食品 中亚 硝酸盐 测定