铁合金分析方法镍硼合金分析方法Word文档格式.docx
- 文档编号:22012333
- 上传时间:2023-02-02
- 格式:DOCX
- 页数:26
- 大小:73.69KB
铁合金分析方法镍硼合金分析方法Word文档格式.docx
《铁合金分析方法镍硼合金分析方法Word文档格式.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《铁合金分析方法镍硼合金分析方法Word文档格式.docx(26页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
4 操作步骤
4.1 称样
称取约0.25g试样,精确至0.0001g。
4.2试料处理
将试料置于预盛有4~6g过氧化钠的铁坩埚中,混匀,再盖上1~2g过氧化钠,
于电炉上逐渐升高温度至500~600C熔融,摇动坩埚至熔融物红色透明并保持1min,取下冷却,用水洗净坩埚外壁,将坩埚放入400mL塑料烧杯中,加入100mL沸水,浸取熔融物,并用少量热水洗出坩埚。
加1~2mL乙醇,煮沸2~3min,冷却至室温,用水将试液转移到250mL容量瓶中并稀释至刻度,混匀。
试液用两张快速滤纸干过滤,滤液收集于塑料烧杯中。
4.3分离
分取100.0mL滤液于250mL烧杯中,加1滴甲基红乙醇溶液(2g/L),用盐酸(1+1)中和至溶液刚变红色,边搅拌边加入固体碳酸钙至不再溶解并稍过量,微沸8~10min,取下冷却,静置使沉淀下沉,用中速滤纸过滤,用水洗净烧杯及沉淀,滤液及洗液收集于500mL锥形瓶中。
4.4滴定
于试液中加1滴甲基红乙醇溶液(2g/L),滴加盐酸(1+9)中和至溶液刚变红色,煮沸驱尽二氧化碳,冷却至室温,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至红色变黄色(不记数),加2g甘露醇,充分搅拌,加3~4滴酚酞溶液(1g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色,再加1g甘露醇,充分搅拌,如红色退去,继续用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色,如此反复直至出现稳定的粉红色,为终点。
注:
试样中若含钒,影响滴定终点的观察,可在此时加5mL碘酸钾溶液(50g/L),5mL碘化钾溶液(50g/L),搅拌溶解,加3~4滴淀粉溶液(10g/L),滴加硫代硫酸钠溶液(50g/L)至蓝色消失。
加2g甘露醇,充分搅拌,加3~4滴酚酞溶液(1g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色,再加1g甘露醇,充分搅拌,如红色退去,继续用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色,如此反复直至出现稳定的粉红色,为终点。
5 计算
按下式计算硼的含量,以质量分数表示:
wB/%=
×
100
C──氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;
V2──滴定试料溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
V0──滴定空白试验溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
V1──分取试液的体积,mL;
V──试液总体积,mL;
m──试料的质量,g;
10.81──硼的摩尔质量,g/mol。
CSM04181201-2001
镍硼合金─镁含量的测定─铜试剂分离-
乙二铵四乙酸二钠滴定法
1范围
本推荐方法用铜试剂分离—乙二铵四乙酸二钠(EDTA)滴定法测定镍硼合金中
镁的含量。
本方法适用于镍硼合金中质量分数大于0.5%的镁含量的测定。
试样用盐酸、硝酸、氢氟酸分解,高氯酸冒烟赶氟,加六次甲基四胺溶液调pH值6.0~6.5,加铜试剂使铁、铝、钛、镍、铌等元素沉淀,与镁分离,加缓冲溶液使试液pH值8~10,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定,借此计算镁的质量分数。
3.1 氢氟酸,约1.15g/mL
3.2高氯酸,约1.67g/mL
3.3盐酸,1+1
3.4 盐酸硝酸混合酸,盐酸+硝酸+水=3+1+5
3.5六次甲基四胺溶液,200g/L
3.6二乙胺硫代甲酸钠(铜试剂,简称DDTC)溶液,20g/L
3.7氨性缓冲溶液,pH约10
称取54g氯化铵溶于适量水中,加350mL氨水,用水稀释至1000mL,混匀。
3.8 络黑T指示剂
称取1g络黑T(C20H12N3NaO7S)与100g预先再105℃烘干的氯化钾研细混匀,置于磨口瓶中贮存。
3.9锌标准溶液,c(Zn)=0.0050mol/L
称取0.3269g锌粒(质量分数大于99.9%),置于烧杯中,加15mL盐酸(1+1),低温加热溶解,取下,冷却至室温,移入100mL容量瓶,用水稀释至刻度,混匀。
3.10乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液,c=0.003mol/L
3.10.1配置
分取1.200gEDTA,置于烧杯中,加水溶解,用氢氧化钠溶液(20g/L)调pH值约7,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,贮于塑料瓶中。
3.10.2标定
分取20.00mL锌标准溶液(0.0050mol/L)3份,分别置于250mL烧杯中,加5~10mL氨性缓冲溶液(pH值约10),加0.1g络黑T指示剂,混匀,用EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=0.003mol/L]滴定至亮蓝色为终点,随同做空白试验。
3.10.3计算
按下式计算EDTA标准滴定溶液的浓度:
0.005×
V
c=──────
V1-V0
V—分取锌标准溶液的体积,mL;
V1—滴定所消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL;
V0—滴定试剂空白所消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL。
4.1称样
称取约0.25g试样,精确至0.0001g。
4.2空白试验
随同试料做空白试验。
4.3 试料处理
将试料置于聚四氟乙烯烧杯中,加20mL稀盐酸硝酸混合酸(3+1+5),滴加1~2mL氢氟酸,加热溶解,加5mL高氯酸,加热蒸发至冒高氯酸白烟2~3min,取下稍冷,用少量水将试液及盐类转移到玻璃烧杯中,继续加热冒高氯酸烟至近干,取下稍冷,加10~15mL六次甲基四胺溶液(200g/L),混匀,加20mL铜试剂溶液(20g/L),充分搅拌,加20mL水,充分搅拌,冷却至室温,移入250mL容量瓶中,用水稀释到刻度,混匀。
静置20~30min,试液用两张快速滤纸干过滤,弃去开始部分滤液,收集于塑料器皿中。
移取50.00mL滤液,置于250mL烧杯中,加5mL水,加5~10mL氨性缓冲溶液(pH约10),加0.1g络黑T指示剂,混匀,用EDTA标准滴定溶液(c=0.003mol/L)滴定至亮蓝色为终点,
按下式计算镁含量,以质量分数表示:
c—EDTA标准滴定溶液的浓度,mol/L;
V2—滴定试料溶液所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积,mL;
V0—滴定随同试料空白溶液所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积,mL;
V—试料溶液的总体积,mL;
m—试料的质量,g;
24.31—镁的摩尔质量,g/mol。
CSM04181301-2001
镍硼合金─铝含量的测定─EDTA滴定法
本推荐方法用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)滴定法测定镍硼合金中铝含量。
本方法适用于镍硼合金中质量分数大于1%的铝含量的测定。
试料用过氧化钠熔融分解,氯化钠溶液浸取熔块,加乙醇还原高价锰,干过滤使铁、镍和锰与铝分离,分取试液,用盐酸酸化,用醋酸钠溶液调pH值4~5,以铜-EDTA和PAN为指示剂,在煮沸的条件下,用EDTA标准滴定溶液滴定,计算铝的质量分数。
3.2盐酸,1+1
3.3乙酸,1+1
3.4氨水,1+1
3.5氯化钠溶液,200g/L
3.6乙醇,质量分数约95%
3.7乙酸铵溶液,500g/L
3.8溴酚蓝乙醇溶液,1g/L
3.9磺基水杨酸溶液,20g/L
3.10PAN[1-(2-吡啶偶氮)-2萘酚]乙醇溶液,1g/L
3.11Cu-EDTA溶液
称取3.1214g硫酸铜(CuSO4·
5H2O)及4.653gEDTA,分别溶于适量水中,转移到500mL容量瓶,用水稀释到刻度,混匀。
3.12铝标准溶液,1.000mg/mL
称取0.5000g高纯铝(质量分数99.9%以上),置于125mL锥形瓶聚四氟乙烯烧杯中,加50mL氢氧化钠溶液(50g/L),低温加热溶解,用盐酸(1+1)酸化,并过量20mL,冷却至室温,将溶液移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含1.000mg铝。
3.13EDTA标准滴定溶液,c(EDTA)=0.01mol/L
3.13.1配制
称取375gEDTA,置于烧杯中,加水溶解,用氢氧化钠溶液(50g/L)调至中性,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,贮于塑料瓶中。
3.13.2标定
移取10.00mL铝标准溶液(1.000mg/mL),置于250mL烧杯中,加1滴溴酚蓝乙醇溶液(1g/L),用乙酸铵溶液(500g/L)调至灰色出现,用水稀释70~80mL,加热煮沸,取下,加3滴Cu-EDTA溶液,加5~6滴PAN乙醇溶液(1g/L),趁热用EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=0.01mol/L]滴定至亮黄色,再加热煮沸,如出现红色,继续滴定至亮黄色,反复煮沸,滴定,直至煮沸后不出现红色为亮黄色为终点。
3.13.3计算
按下式计算单位体积EDTA标准滴定溶液相当于铝的质量:
T—单位体积EDTA标准滴定溶液相当于铝的质量,g/mL;
V—移取铝标准溶液的体积,mL;
4.3试料处理
将试料置于预先盛有6g过氧化钠的铁坩埚中,混匀,再盖上2g过氧化钠,。
于电炉上加热烘干水分,于650~700℃熔融,取出,冷却至室温,用水吹洗坩埚外壁,置于盛有50mL热的氯化钠溶液的250mL烧杯中,浸取熔块,用水洗出坩埚,加4~5mL乙醇,加热煮沸3~4min,冷却至室温,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
试液用2张快速滤纸干过滤,弃去开始部分滤液,收集于塑料器皿中。
移取50.00mL滤液,置于250mL烧杯中,加5mL盐酸,混匀,加1滴溴酚蓝乙醇溶液(1g/L),用乙酸铵溶液(500g/L)调至灰色出现,加10mL乙酸(1+1),加2mL磺基水杨酸溶液(20g/L),混匀,加热至60~70℃,用EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=0.01mol/L]滴定至红色,再加18~20滴乙酸铵溶液(500g/L),加热煮沸,取下,加3滴Cu-EDTA溶液,加5~6滴PAN乙醇溶液(1g/L),趁热用EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=0.01mol/L)滴定至亮黄色,再加热煮沸,如出现红色,继续滴定至亮黄色,反复煮沸,滴定,直至煮沸后不出现红色为亮黄色为终点。
5计算
按下式计算铝含量,以质量分数表示:
/%=
T—单位体积EDTA标准滴定溶液相当于铝的质量,g/mL;
V—滴定试料溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL;
V0—滴定随同试料空白溶液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL。
m—试料的质量,g;
CSM04181401-2001
镍硼合金─硅含量的测定─亚铁还原-钼蓝光度法
本推荐方法用亚铁还原-钼蓝光度法测定镍硼合金中硅含量。
本方法适用于镍硼合金中质量分数为0.003%~2.40%的硅含量的测定。
试料用盐酸,氢氟酸分解,加硼酸络合过量的氢氟酸,在0.20~0.25mol/L的酸度下,使硅酸与钼酸铵形成黄色硅钼酸,用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原为硅钼蓝,在分光光度计上于波长810nm处测量其吸光度。
计算硅的质量分数。
3.1混合熔剂
称取两份无水碳酸钠与一份硼酸研细混匀。
3.2尿素
3.2氢氟酸,约1.15g/mL
3.3硝酸,1+3
3.4硼酸溶液,50g/L
3.5草酸硫酸混合酸
32g草酸溶于1000mL硫酸(1+9)中。
3.6钼酸铵溶液,60g/L。
3.5硫酸亚铁铵溶液,60g/L
称取6g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·
6H2O],加1mL硫酸(1+1)润湿,加适量水搅拌溶解,用水稀释至100mL,过滤后使用,一周内有效。
3.6硅标准溶液
3.6.1硅贮备液,0.20mg/mL
称取0.2139g预先在1000℃灼烧1h的二氧化硅(质量分数大于99.9%),置于铂坩埚中,加2.5g混合熔剂混匀。
于950℃熔融约20min,冷却至室温。
置于塑料杯中用沸水浸取,用水洗出坩埚,冷却至室温。
移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
贮于塑料瓶中保存。
此溶液1mL含0.20mg硅。
3.6.2硅标准溶液A
分取25.00mL硅贮备液(0.20mg/mL)于200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
移入塑料瓶中保存。
此溶液1mL含25g硅。
3.6.3硅标准溶液B,
分取25.00mL硅贮备液(0.20mg/mL)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含10.0g硅。
按表1称取试样,精确至0.0001g。
表1称取试样的质量
硅的质量分数,%
试样质量,g
0.003~0.200
0.200~1.000
1.000~2.400
0.50
0.25
0.10
将试料置于塑料烧杯中,加20mL硝酸(1+3),滴加1~2mL氢氟酸,搅拌溶解。
加1g尿素,搅拌溶解,加30~40mL硼酸溶液(50g/L),充分搅拌,放置4~min,冷却至室温。
移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
4.4显色
显色溶液:
分取20.00mL试液于100mL容量瓶中,用水稀释至50mL,加5mL钼酸铵溶液(60g/L),混匀,放置20min(室温低于20℃时放置20~30min)。
边摇边加20mL草酸硫酸混合酸,混匀,20~30s后立即加5mL硫酸亚铁铵溶液(60g/L),混匀,用水稀释至刻度,混匀,放置10min。
参比溶液:
分取20.00mL试液于100mL容量瓶中,加20mL草酸硫酸混合酸。
加5mL硫酸亚铁铵溶液(60g/L),混匀,用水稀释至刻度,混匀。
4.5吸光度测量
分取部分溶液于1或2cm吸收皿中,以参比溶液为参比,在分光光度计上于波长810nm处测量吸光度,减去随同试料空白溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的硅的质量。
4.6工作曲线绘制
分取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL硅标准溶液[试料中硅质量分数<0.2%为硅标准溶液B(10.0g/mL),硅质量分数>0.2%为硅标准溶液A(25.0g/mL)于100mL容量瓶中,分别加入20mL随同试料空白溶液,按4.4显色,按4.5以试剂空白溶液为参比,测量吸光度。
以硅的质量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
按下式计算硅含量,以质量分数表示:
m1×
wSi/%=──────×
m×
V1×
106
V1──分取试液的体积,mL;
V──试液总体积,mL;
m1──由工作曲线查出硅的质量,g;
m──试料的质量,g。
CSM04181402-2001
镍硼合金─硅含量的测定─高氯酸脱水重量法
本推荐方法用高氯酸脱水重量法测定镍硼合金的硅含量。
本方法适用于镍硼合金中质量分数大于0.5%的硅含量的测定。
试料用盐酸、硝酸分解,高氯酸冒烟,使硅酸脱水析出,过滤、洗涤、灰化,加盐酸和甲醇,使硼呈硼酸甲酯逸出。
灼烧、称量至恒量,加硫酸、氢氟酸处理,使硅呈四氟化硅逸出,灼烧、称量至恒量,由加氢氟酸处理前后的质量差计算硅的质量分数。
3.1盐酸,约1.19g/mL
3.2高氯酸,约1.67g/mL
3.3氢氟酸,1.15g/mL
3.4盐酸,1+1、5+95
3.5盐酸硝酸混合酸,3+1
3.6硫酸,1+1
3.7甲醇
3.8硝酸银溶液,10g/L
称取约0.50~1.00g试样,精确至0.0001g
随同试料做空白试验
4.3试料的处理与称量
将试料置于300mL烧杯中,加20~30mL盐酸硝酸混合酸(3+1),加热溶解,加1015mL高氯酸,加热蒸发至冒高氯酸烟约20min。
取下稍冷,加10mL盐酸(1+1),100mL热水,搅拌使盐类溶解。
用中速滤纸加少量纸浆趁热过滤,用热盐酸(5+95)将沉淀全部转移到滤纸上。
用带橡皮头的擦棒擦净烧杯,并洗烧杯和沉淀3~4次,再用热水洗沉淀至无氯离子[用硝酸银溶液(10g/L)检查]。
将沉淀连同滤纸移入铂坩埚中,低温灰化后,于1000C马弗炉中灼烧3040min,取出。
冷却至室温,加3mL盐酸,3mL甲醇,低温蒸发至近干,再重复处理一次。
蒸干后,于1000C马弗炉中灼烧4060min,取出。
置于干燥器中冷至室温,称量。
再灼烧20min,称量至恒量。
入铂坩埚中加数滴硫酸(1+1),加入3~5mL氢氟酸(视硅的多少而定),低温加热蒸发至冒尽三氧化硫白烟,
再置于马弗炉中灼烧10~15min,取出,于干燥器中冷至室温,称量至恒量。
m1-m2-m3×
0.4674
wSi/%=—————×
100
m
m1─挥散前不纯二氧化硅和铂坩埚的质量,g;
m2─挥散后残渣和铂坩埚的质量,g;
m3─随同试料所作空白的质量,g;
m─试料的质量,g;
0.4674─二氧化硅换算成硅的系数。
CSM04181501-2001
镍硼合金─磷含量的测定─铋磷钼蓝光度法
本推荐方法用铋磷钼蓝光度法测定镍硼合金中磷含量。
本方法适用于镍硼合金中质量分数为0.005%~0.50%的磷含量的测定。
试料以盐酸、硝酸分解,氢氟酸除硅,硫酸冒烟赶尽氟,氮氧化物及氯离子。
用高锰酸钾将磷氧化成正磷酸。
在硫酸(体积分数约2%)介质中,磷与铋及钼酸铵形成铋磷钼黄,用抗坏血还原为铋磷钼蓝,在分光光度计上于波长700nm处测量吸光度。
计算磷的质量分数。
3.1氢氟酸,1.15g/mL
3.2高氯酸,1.67g/mL
3.3盐酸硝酸混合酸,3+1
3.4硫酸,1+1
3.5高锰酸钾溶液,40g/L
3.6亚硝酸钠溶液,20g/L
3.6铋溶液,5g/L
称取5g金属铋(质量分数大于99.9%)或12g硝酸铋[Bi(NO3)3·
5H2O]于烧杯中,加25mL硝酸溶解,加100mL水,煮沸驱尽氮氧化物,移入1000mL溶量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3.7钼酸铵溶液,30g/L。
配制后如显浑浊,应过滤后使用。
3.8抗坏血酸溶液,20g/L,当日配制
3.9磷标准溶液
3.9.1磷贮备液,100g/mL
称取0.2196g预先在105~110℃烘至恒量的磷酸二氢钾(KH2PO4基准试剂),溶于适量水中,加5mL硫酸(1+1),冷却至室温。
此溶液1mL含100g磷。
3.9.2磷标准溶液A,10.0g/mL
分取50.00mL磷标准溶液(100g/mL)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含10.0g磷。
3.9.3磷标准溶液B,5.0g/mL
分取25.00mL磷标准溶液(100g/mL)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含5.0g磷。
称取约0.10~0.50g试样(磷的质量分数小于0.1%时称取0.50g),精确至0.0001g。
4.3试料处理
将试料置于聚四氟乙烯烧杯中,加10~15mL盐酸硝酸混合酸(3+1),滴加10~15滴氢氟酸,加热溶解。
加10mL硫酸(1+1),加热蒸发至冒硫酸烟2~3min。
取下稍冷,用水吹洗表皿及杯壁,加热溶解盐类。
滴加高锰酸钾溶液(40g/L)至二氧化锰沉淀出现,或紫红色不退色,煮沸1~2min,滴加亚硝酸钠溶液(20g/L)至红色消失,煮沸2~3min,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
分取10.00mL试料溶液两份,分别置于50mL容量瓶中,补加1mL硫酸(1+1)。
显色液:
于一份溶液中,加2mL铋溶液(5g/L),5mL钼酸铵溶液(30g/L),每加一种试剂必须立即混匀。
用水吹洗瓶口及瓶壁,使体积约为30mL,混匀。
加5mL抗坏血酸溶液(20g/L),用水稀释至刻度,混匀。
参比溶液:
于另一份溶液中,加2mL铋溶液(5g/L),5mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,混匀。
放置5~10min(室温15℃左右放置10min)。
4.5吸光度测量
将部分溶液移入2cm吸收皿中,以参比溶液为参比,在分光光度计上于波长700nm处测量吸光度,减去随同试料空白溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的磷的质量。
4.4工作曲线绘制
分取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL磷标准溶液[磷质量分数小于0.05%的试料为磷标准溶液B(5.0g/mL),磷质量分数大于0.05%的试料为磷标准溶液A(10.0g/mL)]分别置于50mL容量瓶中,加2mL硫酸(1+1)、2mL铋溶液(5g/L)、5mL钼酸铵溶液(30g/L),用水吹洗瓶口及瓶壁,并稀释至约30mL,混匀。
加5mL抗血酸溶液(20g/L),用水稀释至刻度,混匀。
用2cm吸收皿,以水为参比,在波长700nm处测量吸光度,减去未加磷标准溶液的吸光度。
以磷的质量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 铁合金 分析 方法 合金