最新植物纤维化学实验讲义优秀名师资料文档格式.docx

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7（实验过程中使用的废酸、废碱等不要直接倒入水槽，以免腐蚀下水道及污染

环境，应倒入污水桶集中处理。

8（实验结束，将所用仪器设备清洗干净，实验台清理整齐，经教师检查后方可

离开。

9（认真整理实验记录和数据，按时完成实验报告。

10.实验报告内容:

实验题目、实验目的、实验原理、实验所用仪器和试剂、实验简单操作、实验过程记录、实验结果、实验误差分析、回答思考。

造纸原料和纸浆分析用试样的制备

一、原料分析用试样的制备:

1、仪器和设备

）粉碎机2）、40目和60目标准铜丝筛（带底、盖）3）吸铁石4）具有磨砂玻1

璃塞的广口瓶。

2、试样的制备

造纸原料分析用试样，不论是木材原料，还是草类原料，关键在于采取有代表性的试样。

根据国标GB2677、1—81造纸原料分析用试样的采取规定，将所采取的有代表性的试样用四分法缩分至约500G，风干、于粉碎机中粉碎至全部通过40目筛，截取能通过40目但不能通过60目筛的粉末，用吸铁性杂质后，储于具有磨砂玻璃的广口瓶中备用。

二（纸浆分析试样的制备（根据GB740—89）]

1.仪器和设备

i.湿浆解离器（或其他离散设备）

ii.抄纸器（或真空泵和布氏漏斗）

iii.白布、瓷盘

iv.具有磨砂玻璃塞的广口瓶

2、试样的制备

具有代表性的浆板样品，撕碎，用水浸泡4小时。

（若是湿浆样则不用浸泡），在湿

浆解离器中分散成单根纤维（不得有浆块或纤维束）。

然后用洁净白布盖在铜网上2（或布氏漏斗上），用手抄（或真空泵抽滤）将其抄成约40g/m得浆片，取下，不

用挤压，连同白布一同置于瓷盘里于空气中风干，将浆片从白布上取下，撕成

5X5mm的小块，贮于广口试样瓶中放置24小时使其水分达到平衡、备用。

分析用试样水份的测定

一、仪器与设备:

1、恒温烘箱2、干燥器3、分析天平4、扁形称物瓶5、水分测定仪二、测定方法

各种样品（包括原料、纸浆、纸张等）均含有一定量的水分，而要求得的样品中各组份的含量，都是以绝干样品量为基准进行计算的，故在进行试样各组份含量分析测定的同时，要测定该试样斩水分。

精确称取2-3G（精确到0.0001）试样于洁净的已烘干至恒重的扁形称物瓶中，置于105的恒温烘箱中，烘4小时，将称物瓶移入干燥器中冷却半小时，称重，再移入烘箱中继续烘1小时，取出置于干燥器中冷却半个小时后称重，如此重复，直至恒重。

水分含量W（%）按下式计算:

W%=（M-m）/M*100式中:

M--------烘干前试样重量G

m---------:

烘干后试样重量G

同时进行两次测定，取算术平均值作为测定结果。

计算结果准确至第二位小数，两次测定的计算值之间误差不应超过0.2%。

实验一植物纤维原料的生物结构及细胞形态的显微镜观察一、实验目的

1（熟悉生物显微镜的使用

2（观察针叶木、阔叶木、禾本科植物等造纸原料的不同切面，了解各种原料的各种细

胞在不同切面的形态，比较不同原料生物结构的特征。

3（观察各种原料的分离片，了解各种细胞的特征。

二、仪器及样品

1（生物显微镜

2（针叶木、阔叶木、禾本科等原料不同切面切片

3（各种原料的纤维分离片

三、显微镜的构造与使用

1（显微镜的构造

i.光源部分:

包括光源、反射镜、聚光镜及可变光栏等。

a.光源:

电灯光做光源。

b.反射镜:

一面为平面镜，一面为凹面镜，观察时可根据光源强弱、方向、

放大倍数等进行转动调节，以获得明亮的视场，一般低放大倍数时用平面

反射镜，高放大倍数时用凹面反射镜。

c.聚光镜:

由聚光透镜与可变光栏组成。

聚光透镜的作用是把反射镜反射来

的光聚成一股亮度较高的光束，以提高视场的亮度，可变光栏则可调节视

场亮度，以满足观察需要。

2（成像部分:

包括样品台、物镜、物镜转换台、镜筒、目镜及其相应的支承调节机构。

i.工作台:

放置观察用载玻片的小平台，为便于观察，辅有前后左右移动载

玻片的装置。

ii.物镜:

面对着被观察样品形成第一个像的光学装置，使用时安装在镜筒下

端的物镜转换台山。

物镜的外壳刻有放大倍数、数值孔径、镜筒的长度、

盖玻片的厚度等数字。

例如外壳山刻有

100x/1.25

160/0.17

说明这只物镜的放大倍数为100倍，数值孔径为1.25,镜筒长度为160mm,使用厚0.17mm的盖玻片，物镜通常有10、40、60、100等放大倍数。

iii.目镜:

目镜把物镜所形成的像进一步放大，目镜的放大倍数直接刻在其塑

料镜盖山，通常有5x/10x/12.5x等放大倍数。

生物显微镜的总放大倍数为

物镜的放大倍数与目镜的放大倍数的乘积。

iv.微、粗调机构:

为了得到清晰的物像，必须调节物镜与被观察载玻片之间

的距离。

调节时先将粗调旋纽调节看到图像，再用微调至图像清晰为止。

3（使用显微镜应注意的事项

i.根据被观察样品的需要选择适当的放大倍数，一般原料的生物结构和细胞

形态观察总放大倍数为100倍即可，细胞形态的测定则需要400,600倍。

ii.打开镜头盒、装镜头时防止镜头掉下损坏。

iii.为了保护物镜及载玻片，观察时，特别是使用高倍数观察时，应先把物镜

调至离载玻片最近的位置（眼睛从侧面看着），然后用粗、微调机构逐渐往

上调至清晰的图像出现。

iv.所有光学镜片，如有灰尘或其他脏物，要用擦镜纸，切不可用手、普通纸

片和布擦，以免磨损镜头，影响观察效果。

v.观察完毕，小心取下镜头，放回镜头盒并将显微镜复原，放回显微镜箱。

四、样品观察

1（切片样品的观察;

以100倍的放大倍数观察即可。

i.针叶木

横切面:

规则排列的管胞，年轮界线，木射线，树脂道。

径切面:

春、秋材管胞，木射线，纹孔。

弦切面:

春、秋材管胞，纺锤状排列的木射线，水平树脂道等。

ii.阔叶木

无规则排列的木纤维，导管，年轮界线，木射线。

木纤维，木射线，导管。

木纤维，纺锤状排列的木射线，导管等。

iii.禾本科横切面:

表皮层，皮下纤维层，维管束，基本薄壁组织等。

2（原料分离片的观察

观察各种原料分离片中纤维的形态，导管薄壁细胞，禾本科的表皮细胞等。

五、观察结果记录

1（绘出所观察到的针叶木、阔叶木的各个切面，要绘出各个切面中各细胞形态的特征。

2（绘出观察到的禾本科原料的横切面。

六、思考题

1（从切片样品的显微镜观察中，针叶木、阔叶木生物结构的主要区别是什么,

2（在对木材原料切片样品显微镜观察时，如何区别径切面和弦切面,

（在观察了木材原料和禾本科原料的切片样品后，你认为这两类原料的主要区别在哪3

里,

实验二植物纤维原料的离析及纤维形态的测定一、实验目的

1（学习植物纤维原料的离析方法及临时观察片的制作。

2（学习显微镜测微尺的使用和纤维形态的测定方法。

二、实验设备及试剂

1（生物显微镜，目镜测微尺，物镜测微尺

2（23J投影仪

3（解剖针、14×

150mm试管、载玻片、盖玻片、500ml抽滤瓶、G2玻璃滤器、表面皿等4（1%番红染色液

5（50%HNO（市售浓硝酸冲稀一倍）3

6（氯酸钾（分析纯）

7（纤维测量仪

三、实验方法

1（植物纤维原料的离析和观察片的制作

要进行纤维形态的观察和测定，首先必须将纤维原料试样分离成单根纤维。

分离的方法常用的有硝酸—氯酸钾法，铬酸—硝酸法。

过氧化氢—冰醋酸法等，这些方法的共同点都是利用一定的化学试剂在一定的条件下处理原料试样，使其胞间层的木素氧化，其它碳水化合物水解，变成可溶性物质而溶解，达到分离出纤维的目的。

不同的方法，在处理温度和处理时间上各有不同，受实验时间限制，本实验采用硝酸—氯酸钾法。

将原料试样劈成火柴杆粗细，长度为1~2cm，取样品数条（3~5条），置于试管里，加入

o约5ml硝酸溶液和少量氯酸钾，摇荡使氯酸钾溶解，将试管置于60~80c的水浴中加热30~40分钟，至样品表面度白，松散，以玻棒轻压即散开时，即为离析终点。

离析结束，将试管取出，小心倒去离析液，加入蒸馏水洗涤数次，然后加入约半试管蒸馏水，以拇指盖住试管口，用力摇荡至样品分散成单根纤维，再将其转移至G2玻璃器中过滤并继续以蒸馏水洗涤至样品不会酸性。

将洗涤干净的纤维样品转移倒表面皿上，加入番红染色液3~5滴，使纤维染色。

用解剖针挑取少量染好色的纤维于载玻片上，加2~3滴蒸馏水使纤维均匀分散在水中，用滤纸条小心吸去多余的水后，加入10%的甘油2滴，用镊子夹取干净的盖玻片盖上，即可供显微镜观察使用，盖盖玻片时，为防止两玻片中产生气泡，可将盖玻片一边先接触载玻片，使两玻片间形成一角度，慢慢地将另一边放下，再用镊子轻轻地将盖玻片压紧。

2（目镜测微尺的校正

用显微镜进行纤维形态的测定时，必须备有目镜测微尺和物镜测微尺。

测纤维长度时一般选用50—100的放大倍数，测宽度和细胞腔径时一般选用400-600倍的放大倍数。

物镜测微尺类似一载玻片，片的中部有一长1mm并分成100格的标准刻度，每一格相当

。

于0.01mm或10m

目镜测微尺为一块圆形玻璃，中部有一划分为50格的刻度，使用时置于目镜内。

测量前，要先对目镜测微尺用物镜测微尺进行校正，以求出目镜测微尺的每一小格等于多少mm。

方法是将接目透镜旋开，放入目镜测微尺，把物镜测微尺固定在载物台上，并调至物镜正下方，调正焦点，转动目镜，使两测微尺平行，移动载物台，使两个测微尺的开始刻度重合，再找出两测微尺的另一重合刻度，分别记下两测微尺在重迭区内的格数，就可求出目镜测微尺每一小格所代表的长度K

K=

例如，在某放大倍数下，重迭区内物镜测微尺有10小格，目镜测微尺有30小格，则目镜测微尺每小格的实际长度

因为K值与镜筒的长度，放大倍数有关，因此当这些条件有变化时，即更换了物镜或者是目镜，都应重新校正K值。

K值测出后，取下物镜测微尺，放回装该尺的小盒中保护好。

3（纤维细胞宽度和细胞壁厚的测定

将制作好的样片固定在载物台上，逐一测定每根纤维细胞的宽度格数D和其细胞腔直径

所占目镜测微尺的格数d。

纤维细胞宽度和胞腔直径的测定一般取纤维的中部。

本实验

0根纤维。

例如测得某根纤维的宽度为9.5格，腔径为6.0格，则该根纤维的宽各测2

度、腔径、总壁厚、壁腔比分别为:

纤维宽度D=9.5×

3.3=31.35m

腔径d=6.0×

3.3=19.8m

总壁厚W=D-d=31.35-19.8=11.55m

壁腔比=

4（纤维长度的测定

测定纤维长度本实验采用23J台式投影仪。

所用量具为木制滚轮尺，滚轮上的刻度

为当投影仪的放大倍数为100倍时，每1小格的长度为0.01mm，当放大倍数为50倍时，

每1小格的长度为0.02mm。

测定纤维长度时，对针叶木纤维可选用50格的放大倍数，

对阔叶木和禾本科纤维可选用100倍的放大倍数，并选择与倍数相适应的聚光镜。

将测定过纤维宽度和壁厚的样品玻片固定在工作台上，接通仪器电源，先开即内鼓

风机，调节焦距和亮度，使投影屏幕上出现清晰图像，逐一测量每根纤维的长度。

如样

品为原料试样，则测量视野中不论长短，但需是完整的纤维的长度，有断口的纤维不用

测量，若样品是浆样，则要测量视野中的所有纤维，测完一个视野中的纤维后才换视野，

不允许选择性地只测长的或者只测短的纤维。

测量时，将滚轮尺的0刻度对准纤维的一

端，沿纤维滚动滚轮尺至纤维的另一端，记下其与滚轮尺重合的小格数，乘以0.01或

0.02即为纤维的实际长度mm。

一般测量纤维的长度须测量200根以上的纤维。

因时间所限，只测量20根纤维。

四、测定记录及结果处理

样品名称测定日期

1.宽度、腔径、壁厚的测定

放大倍数:

纤宽腔宽腔总壁纤宽腔宽腔总壁维度径度径壁径维度径度径壁径编格格厚比编格格厚比号数数号数数

1112123134145156167178189191020

宽度最大值，最小值，平均值

腔径最大值，最小值，平均值

壁厚最大值，最小值，平均值

壁腔比:

3（纤维长度的测定

纤维编测定长实际长纤维编测定长实际长纤维编测定长实际长号度（mm）度（mm）号度（mm）度（mm）号度（mm）度（mm）1815291631017411185121961320714纤维长度最大值、最小值、平均值

长宽比=

五、实验注意事项

1（用硝酸—氯酸钾离析原料样品时，硝酸不可倒得太多，以浸没样品为宜。

因离析过程有

氯气放出，故应通风橱内进行;

硝酸对纤维的降解作用较强烈，离析的终点应很好掌握。

2（硝酸为强酸，故离析结束倾倒离析废液时，不要直接倒入水槽，以免腐蚀水槽，可倒入

抽滤瓶中，利用洗涤水稀释之。

3（校正目镜测微尺时，物镜测微尺有刻有的一面朝上，校正完后，立即将物镜测微尺包好

收入盒中，以免打烂。

1（植物纤维原料用硝酸—氯酸钾法离析时，为保证分离纤维的完整，在操作中应注意些什

么,

2.制取纤维显微镜观察片时，为什么要加甘油,

实验三纸浆纤维类别的鉴定一、实验目的

学习用染色剂鉴别纤维种类的方法。

二、实验原理

利用木质素对某些盐类和碱性染料具有亲和力，半纤维素对碘具有亲和力，纤维素对直接染

料具有亲和力，不同的浆，由于其中所含的木质素，半纤维素和纤维素的量不同，会对某一

染色剂显示出特定的颜色，因而可以使用适当的染色剂使纤维着色，观察其被染成的颜色，

达到鉴别其种类的目的。

三、实验仪器和试剂

1、生物显微镜

2、表面皿、解剖针、载玻璃、盖玻片

3、赫氏染色剂

4、C染色剂

四、操作方法

1、将须鉴别的浆样制成极稀的悬浮液

2、用滴管悬浮液1~2滴于载玻片上，用解剖针轻击使其均匀分散至盖玻片大小。

3、用滤纸吸干玻片上水分，加1~2滴染色剂于分散开的纤维上进行染色，1~2分钟后

盖上盖玻片。

4、在生物显微镜下观察纤维被染色成的颜色。

赫氏染色剂对纤维的显色反应:

浆的种类显色

棉浆、漂白麻浆酒红色

化学木浆、化学草浆兰紫色

机械木浆鲜黄色

半化学木浆、半化学草浆黄绿色

格拉夫“C”染色剂对纤维的显色反应

机械木浆鲜明的橙黄色

针亚硬浆鲜黄色

叶硫中硬浆浅黄色

木酸软浆浅红灰色

浆盐漂白浆浅紫灰至浅紫红色

浆

硫硬浆淡黄绿色

酸中硬及软浆深棕黄至灰褐色

盐漂白浆暗紫色至深紫色

阔亚硫酸盐末漂浆浅黄绿色

叶亚硫酸盐漂白浆浅紫兰色至浅紫灰色

木烧碱及硫酸盐末漂浆兰绿色至暗红灰色

浆烧碱及硫酸盐末漂浆深兰色至深紫色

破布浆橙红色

稻麦草浆、竹浆、蔗渣浆硬浆浅黄至浅黄绿色稻麦草、竹、蔗渣末漂及漂白浆

黄麻末漂浆鲜明的橙绿色黄麻漂白浆浅黄绿色

纸浆纤维种类的鉴别，一般采取纤维形态的观察与几种染色剂染色观察相结合的办法，以达到叫准确的鉴别其种类的目的。

实验四植物纤维原料苯—醇抽出物含量的测定

一、实验目的

1、学习索氏抽提器（脂肪抽提器）的使用方法。

2、学习植物纤维原料有机溶剂抽出物含量的测定原理和方法。

造纸原料中所含有的少量成份如树脂、脂肪、蜡、丹宁、色素等含量的测定，一般都采用有机溶剂在一定温度下反复浸渍试样，使上述能溶于有机溶剂的物质溶解而抽提出来，然后蒸发掉溶剂，称量不挥发的残渣的重量，即可得出该种有机溶剂抽出物的含量。

常用来作造纸原料有机溶剂抽出物含量测定的有乙醚和苯—乙醇混合液。

乙醚能溶解植物原料中的树脂，脂肪和蜡，苯—乙醇混合液除能溶解乙醚所能溶的物质外，还能溶解树胶、丹宁、色素等。

使用上述两种有机溶剂作抽提剂时所用仪器相同，操作方法也相似。

本实验采用苯—乙醇混合液（2:

1）做抽提剂具有恒沸点，即其溶液与蒸汽的组成相同，在抽提过程中溶液组成不会变化，便于抽提剂的回收利用。

三、实验设备及试剂

1、恒温水浴锅

2、索氏抽提器，烧瓶容量250ml

3、扁形称量瓶

4、苯—醇抽提过的滤纸和线

5、苯:

纯度为分析纯

6、95%分析纯乙醇

为方便造纸原料木素含量测定的实验，本实验采取称取1g（称准至0.0001g）的试样两份，分别用预先经苯—乙醇抽提过的滤纸和线包扎好。

用铅笔小心地在试样包上写上编号和试样的重量，置于同一索氏抽提器中，加入约150ml苯醇混合液（超过抽提器的溢流水平），装上冷凝器，将仪器放在恒温水浴中，加热程度以保持瓶中苯醇混合液剧烈沸腾，抽提完毕，提起冷凝器，用夹子小心地从抽提器中取出试样纸包，重新装上冷凝器，回收部分溶剂，直至瓶底仅剩少量混合液为止。

回收的溶剂倒入备用的回收瓶中，试样留做测定木素含量时用。

取下底瓶，将其中内容物移入已烘干至恒重的扁形称量瓶中，并用回收的苯醇混合液漂洗底瓶3,4次，每次用量约1ml，漂洗液亦移入称量瓶中，将称量瓶置于水浴上，小心加热蒸去多余的溶剂。

由于苯醇混合液易挥发，且有毒性，故而这一系列操作要在通风厨中进行。

最后擦净称物瓶外部，将其置入烘箱，于105?

3?

烘干至恒重。

称其重量。

五、结果计算

mm,12,,，100%苯醇抽出物1，，m,100,0

式中:

m,扁形称物瓶重，g2

m,扁形称物瓶加抽出物重，g1

m,风干试样重，g0

ω,试样水份，%

计算结果准确至小数点后第二位。

六、注意事项

1.凡化学分析，均要求同时进行两次测定，称之为平行试验，平行试验的结果分别计算，视其是否符合试验的允许误差范围，若超出允许误差范围，试验应重做。

本实验因条件所限，且均使用同一试样，故每组只做一次测定，以后各次试验均同此要求。

2.试样的包扎不可太紧，但也不能太松，以免试样漏出。

试样包的长度要短于仪器溢流水平的高度。

3.抽提过程要防止溶剂过分沸腾及苯醇蒸汽从冷凝器上口跑出。

苯醇混合液易燃，必须在水浴上将溶剂基本蒸发完方可将物瓶移入烘箱。

4.

5.索氏抽提器三部分为一套，不能于另一套混配，以免磨口不合漏气，另外，抽提器的溢流管易折断，须注意保护，烧瓶夹夹持玻璃仪器时不可太紧，夹稳即可，成套仪器，损坏其中一件，全套皆成废品，要注意爱护。

6.苯醇混合液的配制:

67份苯与33份乙醇混匀即可。

七、思考题

1.苯,醇混合液能抽提出植物原料中的哪些成份,

2.用来包试样的滤纸和线为什么要事先用苯,醇抽提,

3.苯醇混合液为什么选用2:

1的比例,

实验五硝酸,乙醇纤维素含量的测定

（一）测定原理

此法基于使用20%浓硝酸和80%乙醇溶液混合处理试样，试样中的木素被硝化并有部分被氧化，生成的硝化木素和氧化木素溶于乙醇溶液。

与此同时，亦有大量的半纤维素被水解、氧化而溶出，所得残渣即为硝酸—乙醇纤维素。

乙醇介质可以减少硝酸对纤维素的水解和氧化作用。

（二）仪器

?

回流冷凝装置;

真空吸滤装置;

实验室常用仪器。

（三）试剂

硝酸—乙醇混合液:

量取800mL乙醇（95%）于干的1000mL烧杯中。

徐徐分次加入200mL

2硝酸（密度1.42g/cm），每次加入少量（约10mL）并用玻璃棒搅匀后始可续加。

待全部硝酸加入乙醇后，再用玻璃棒充分和匀，贮于棕色试剂瓶中备用（硝酸必须慢慢加入，否则可能发生爆炸）。

硝酸—乙醇混合液只宜用前临时配制，不能存放过久。

（四）测定步骤

精确称取1g（称准至0.0001g）试样于250mL洁净干燥的锥形瓶中（同时另称取试样测定水分），加入25mL，硝酸—乙醇混合液，装上回流冷凝器，放在沸水浴上加热1h。

在加热过程中，应随时摇荡瓶内容物，以防止试样跳动。

移去冷凝管，将锥形瓶自水浴上取下，静置片刻。

待残渣沉积瓶底后，用倾泻法滤经已恒重的1G2玻璃滤器，尽量不使试样流出。

用真空泵将滤器中的滤液吸干，再用玻璃棒将流入滤器的残渣移入锥形瓶中。

量取25mL硝酸—乙醇混合液，分数次将滤器及锥形瓶口附着的残渣移入瓶中。

装上回流冷凝器，再在沸水浴上加热1h。

如此重复施行数次，直至纤维变白为止。

一般阔叶木及稻草处理三次即可，松木及芦苇则需处理五次以上。

最后将锥形瓶内容物全部移入滤器，用10mL硝酸—乙醇混合液洗涤残渣，再用热水洗涤至洗涤液用甲基橙试之不呈酸性反应为止。

最后用乙醇洗涤两次。

吸干洗液。

将滤器移入

烘箱，于（1052）C烘干至恒重。

如为草类原料，则须测定其中所含灰分。

为此，可将烘干恒重后有残渣的玻璃滤器置于

一较大的磁坩埚中，一并移入高温炉内，徐徐升温至（57525）C至残渣全部灰化并达恒

重为止。

而且，空的过滤器应先放入一较大的瓷坩埚中，置入高温炉内于于（57525）C

灼烧恒重，再置于（105