中药分析习题中药本电子教案Word文档下载推荐.docx

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4.样品前处理原则：

①制备过程中避免组分发生化学变化；

②要防止和避免欲测定组分的沾污；

③尽可能减少无关化合物引入制备过程；

④尽可能简单易行。

第一章中药的一般质量控制方法

1.一般杂质的检查方法均在《中国药典）（）加以规定

A.一部B.二部C.三部D.四部

2.特殊杂质的检查方法列入《中国药典》（）检查项下

A.凡例B.品名目次C.正文D.索引

3.杂质限量是指药品中所含杂质的（）

A.最大允许量B.最小允许量C.含量D.含量范围

4.肉桂油中重金属检查：

取肉桂油10ml，加水10ml与盐酸1滴，振摇后，通硫化氢气使饱和，水层与油层均不得变色。

该杂质检查方法为（）

A.目视比色法B.目视比浊法C.含量测定法D.灵敏度法

5.重金属检查中，供试品中如含高铁盐可加入（）将高铁离子还原成为亚铁离子面除干扰

A.维生素CB.硫化钠C.盐酸D.硫酸

6.取每1ml相当于0.01mgPb的标准铅液1ml，取供试品2g，用相同的方式制成的溶液硫代乙酰胺显相同的颜色，则供试品中重金属的限量是（）

A.5mg/kgB.20mg/kgC.10mg/kgD.2mg/kg

7.某药品的重金属限量规定为不得超过10mg/kg，取供试品2g，则应取标准铅溶液多少毫升（每lml标准铅溶液相当于10μgPb）（）

A.0.20B.2.0C.3.0D.4.0

8.下列不属于一般杂质的是（）

A.重金属B.泥沙C.乌头碱D.砷盐

9.《中国药典》对某些药材尤其是（）及其制剂规定了总灰分限量检查

A.根类B.花类C.叶类D.果实类

10.采用气相色谱法测定有机氯农药残留量宜选用（）检测器

A.ECDB.FIDC.FPDD.MS

11.采用气相色谱法测定有机磷农药残留量宜选用（）检测器

12.黄曲霉毒素是一类结构相似的化合物，具有（）性质

A.易裂解B.荧光C.易溶于石油醚D.易溶于水

二、多项选择题

1.《中国药典》收载的重金属检查法包括（）

A.硫代乙酰胺法B.炽灼法C.古蔡氏法D.甲苯法E.硫化钠法

2.《中国药典》收载的砷盐检查法包括（）

A.硫代乙酰胺法B.炽灼法C.古蔡氏法D.二乙基二硫代氨基甲酸银法E.硫化钠法

3.属于特殊杂质的是（）

A.乌头碱B.土大黄苷C.猪去氧胆酸D.氯化物E.砷盐

4.农药残留量测定法中，农药包括（）

A.有机氯类B.有机硫类C.有机磷类D.拟除虫菊酯类E.砷盐 

5.无菌检查当符合下列至少1个条件时即可判试验结果无效（）

A.无菌检查试验所用的设备及环境的微生物监控结果不符合无菌检查法的要求

B.阳性对照管有菌生长C.供试品管有菌生长

D.回顾无菌试验过程，发现有可能引起微生物污染的因素

E.供试品管中生长的微生物经鉴定后，确证是因无菌试验中所使用的物品和（或）无菌操作技术不当引起的

6.《中国药典》收载的二氧化硫残留量测定法包括（）

A.酸碱滴定法B.气相色谱法C.液相色谱法

D.离子色谱法E.原子吸收光谱法

二、简答题

1.什么是杂质？

其主要来源有哪些方面？

2.什么是“生理灰分”和“酸不溶性灰分”？

3.请从测定对象及测定方法简述“水分测定法”与“干燥失重测定法”两者的异同。

4.简述中药制剂显微鉴别适用范围及特点。

5.为了提高化学反应法对中药制剂鉴别的可靠性，改善其专属性，应注意哪些问题？

6.薄层色谱法鉴别时，有哪几种对照方式选择，各有什么特点？

7.薄层色谱鉴别的一般操作步骤有哪些?

第三章中药分析常用方法

1.紫外-可见分光光度法属于（）

A.分子光谱法B、离子光谱法C.质子光谱法D.拉曼光谱法

2.紫外-可见分光光度法的定量依据为（）

A.机械能守恒定律B.胡克定律C.反射定律D.朗伯-比尔定律

3.紫外-可见分光光度法所选用的光源与比色皿的搭配正确的是（）

A.氙灯与石英比色皿B.氘灯与石英比色皿

C.氙灯与玻璃比色皿D.氘灯与玻璃比色皿

4.紫外-可见分光光度计所能达到的波长范围为（）

A.160~375nmB.350~2500nmC.200~350nmD.190~800nm

5.下列操作中，不正确的是（）

A.拿比色皿时用手捏住比色皿的毛面，切勿触及透光面

B.比色皿外壁的液体要用细而软的吸水纸吸干，不能用力擦拭，以保护透光面

C.在测定一系列溶液的吸光度时，按从稀到浓的顺序进行以减小误差

D.被测液要倒满比色皿，以保证光路完全通过溶液

6.《中国药典》2015年版在朗伯-比尔定律的公式计算中的吸收系数规定为（）

A.摩尔吸收系数B.百分吸收系数C.千分吸收系数D.万分吸收系数

7.某一物质的吸光度与下列哪个参数在一定范围呈线性关系（）

A.波长B.光源强度C.浓度D.物质结构

8.分光光度计产生单色光的元件是（）

A.光栅+狭缝B.光栅C.狭缝D.校镜

9.分光光度计控制波长纯度的元件是（）

A.校镜+狭缝B.光栅C.狭缝D.校镜

10.吸光度读数在什么范围内，测量较准确（）

A.0~1.0B.0.3~0.7C.0~0.8D.0.15~1.5

11.高效液相色谱法用于中药制剂的含量测定时，定量的依据一般是（）

A.峰面积B.保留时间C.容量因子D.拖尾因子

12.气相色谱法鉴别时，定性的依据是（）

A.峰面积B.保留时间C.理论板数D.拖尾因子

13.高效液相色谱法最常用的色谱柱填料是（）

A.八烷基键合硅胶B.硅胶C.十八烷基硅烷键合硅胶D.氨基键合硅胶

14.GC-MS最常用的工作气体是（）

A.氢气B.氦气C.氧气D.空气

1.属于紫外区域的是（）

A.208nmB.300nmC.350nmD.405nmE.700nm

2.色谱法具有哪些功能（）

A.反射B.折射C.分离D.分析E.扩散

3.高效液相色谱的检测器有（）

A.氢火焰离子化检测器B.紫外检测器C.质谱检测器D.荧光检测器

E.蒸发光检测器

4.高效液相色谱法手动进样，用定量环定量时，进样正确的是（）

A.注人与定量环相同的体积B.注人不少于定量环2倍体积

C.使用尖头针D.注入不少于定量环5倍体积E.使用平头针

5．保存C18色谱柱时应（）

A.柱内充满乙腈或甲醇B.柱内充满缓冲溶液C.柱内充满高纯水

D.柱接头要拧紧E.装入色谱柱专用盒中

第四章中药制剂的含量测定

一、单项选择题（每题的5个备选答案中，只有一个最佳答案）

1.样品粉碎时，不正确的操作是（）

A.样品不宜粉碎得过细B.尽量避免粉碎过程中设备玷污样品

C.防止粉尘飞散D.防止挥发性成分损失

E.粉碎颗粒不必全部通过筛孔，只要过筛的样品够用即可

2.通常不用混合溶剂提取的方法是（）

A.冷浸法B.回流提取法C.超声提取法

D.连续回流提取法E.超临界提取法

3.在进行样品的净化时，不采用的方法是（）

A.沉淀法B.冷浸法C.微柱色谱法D.液-液萃取法E.离子交换色谱法

4..下列方法中用于样品净化的是（）

A.高效液相色谱法B.气相色谱法C.超声提取法

D.指纹图谱法E.固相萃取法

5.下列提取方法中，无需过滤除药渣操作的是（）

A.冷浸法B.回流提取法C.超声提取法D.连续回流提取法E.以上都不是

6.对水溶液样品中的挥发性被测成分进行净化的常用方法是（）

A.沉淀法B.蒸馏法C.直接萃取法D.离子对萃取法E.微柱色谱法

7.对直接萃取法而言，下列概念中错误的是（）

A.它通常是通过多次萃取来达到分离净化的

B.根据被测组分疏水性的相对强弱来选择适当的溶剂

C.常用的萃取溶剂有CHCl3、CH2Cl2、CH3COOC2H5和Et2O等

D.萃取弱酸性成分时，应调节水相的pH＝pKa＋2

E.萃取过程中也常利用中性盐的盐析作用来提高萃取率

8.用离子对萃取法萃取生物碱成分时，水相的pH值偏低（）

A.有利于生物碱成盐B.有利于离子对试剂的离解C.不利于离子对的形成

D.有利于离子对的萃取E.不利于生物碱成盐

9.使用离子对萃取法时，萃取液氯仿层中有微量水分引起浑浊而干扰比色测定，不适宜的处理方法是（）

A.加入少许乙醇使其变得澄清B.久置（约1hr）分层变得澄清

C.在分离后的氯仿相中加脱水剂（如无水Na2SO4）处理

D.加入醋酐到氯仿层中脱水E.经滤纸滤过除去微量水分

10.回收率试验是在已知被测物含量（A）的试样中加入一定量（B）的被测物对照品进行测定，得总量（C），则（）

A.回收率（％）＝（C－B）/A×

100%B.回收率（％）＝（C－A）/B×

100%

C.回收率（％）＝B/（C－A）×

100%D.回收率（％）＝A/（C－B）×

E.回收率（％）＝（A＋B）/C×

100%

11.对下列含量测定方法的有关效能指标描述正确的是（）

A.精密度是指测定结果与真实值接近的程度

B.准确度是经多次取样测定同一均匀样品，各测定值彼此接近的程度

C.中药制剂含量测定方法的准确度一般以回收率表示，而精密度一般以标准偏差或相对标准偏差表示

D.线性范围是指测试方法能达到一定线性的高、低浓度区间

E.选择性是指一种方法仅对一种分析成分产生唯一信号

12.对分析方法的重复性考察的因素是（）

A.不同实验室和不同分析人员B.不同仪器和不同批号的试剂

C.不同分析环境D.不同测定日期E.以上都不是

13．化学分析法主要适用于测定中药制剂中（）

A.含量较高的一些成分及矿物药制剂中的无机成分

B.微量成分C.某一单体成分

D.生物碱类E.皂苷类

14．酸碱滴定法适用于测定中药制剂中哪类成分的含量（）

A.K·

C≥10-8的酸碱单体组分

B.K·

C<

10-8的弱有机酸.生物碱

C.水中溶解度较大的酸碱组分

D.某一有机酸.生物碱单体

E.总生物碱.总有机酸组分

15．薄层扫描法可用于中药制剂的（）

A.定性鉴别B.杂质检查C.含量测定

D.定性鉴别.杂质检查及含量测定

E.定性鉴别和杂质检查

二.多项选择题（每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案，少选或多选均不得分）

1.用沉淀法净化样品时，必须注意（）

A.过量的试剂若干扰被测成分的测定，则应设法除去

B.被测成分应不与杂质产生共沉淀而损失

C.被测成分生成的沉淀，在分离后可重新溶解或可直接用重量法测定

D.所有杂质必须是可溶的E.所用沉淀剂必须具有挥发性

2.中药制剂的含量测定中，进行样品处理的主要作用是（）

A.使被测成分有效地从样品中释放出来，制成供分析测定的稳定试样

B.除去杂质，净化样品，以提高分析方法的重现性和准确度

C.进行富集或浓缩，以利于低含量成分的测定

D.衍生化以提高方法的灵敏度和选择性

E.使试样的形式及所用溶剂符合分析测定的要求

3.进行中药制剂的含量测定时，固体样品处理的程序一般包括（）

A.样品的称取B.样品的粉碎C.样品的提取D.样品的浓缩E.样品的净化

4.超临界流体（SF）提取法的提取效率和提取速度大大提高是因为（）

A.该法在高温高压下提取

B.SF的密度与液体的接近，而对样品组分的溶解能力强

C.SF的粘度（或扩散系数）与气体相接近，而利于样品组分扩散到SF中

D.SF的表面张力几乎为零，而利于样品与SF充分接触E.SF的种类更多

5.超声提取法的主要持点是（）

A.提取对热不稳定的样品B.提取杂质少C.提取效率高

D.提取的选择性较高E.提取速度快

6.下列关于分析方法效能指标的概念描述正确的有（）

A.在大多数情况下我们研究分析方法的精密度是指重现性

B.被法定标准采用的分析方法是进行过重现性试验的或通过协同检验的

C.选择性是指在样品中有其他组分共存时，该分析方法对被测物准确而专属的测定能力

D.选择性是指分析方法用于复杂样品分析时相互干扰程度的量度

E.耐用性是指在测定条件有小的变动时，测定结果受影响的承受能力

三.填空题

1.样品的提取方法常见的有，，，,。

2.样品的净化方法主要包括，，和

等。

3．气相色谱分析时载气的选择首先应考虑与检测器匹配。

FID一般以或为载气；

ECD通常使用为载气。

4．HPLC法中色谱柱的选择原则为：

非极性.弱极性药物可用，极性组分可选用，脂溶性药物异构体的分离可采用。

5．HPLC法在中药制剂分析中，可用于.及。

四.简答题

1.色谱法是样品净化的主要方法，按其分离原理和操作方式可分为哪些方法？

在含量测定中进行样品净化时，常用的是哪种操作方式？

其主要特点是什么？

2．薄层扫描法定量测定中药制剂中有效成分含量时为何常用随行外标法？

3．简述GC.HPLC建立中药制剂有效成分含量测定方法时系统适用性试验的各项参数及具体指标。

4．HPLC法测定中药制剂中某成分含量时，如何确定选用外标一点法或外标二点法？

五、计算题

1、黄杨宁片中环维黄杨星D的测定

环维黄杨星D为甾体类生物碱，《中国药典》采用酸性染料比色法测定其含量。

在pH6.8缓冲液中，环维黄杨星D能与溴麝香草酚蓝定量地结合成有色络合物（离子对），此离子对可溶于三氯甲烷，并在410mm下有最大吸收，故可通过测定离子对的吸光度，计算环维黄杨星D的含量。

1.检验依据《中国药典》2015年版一部1472页。

【处方】环维黄杨星D0.5g。

【含量测定】对照品溶液的制备取环维黄杨星D对照品约25mg，精密称定，置250ml量瓶中，加甲醇70ml使溶解，用0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，用0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml含环维黄杨星D10ug）。

供试品溶液的制备取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于环维黄杨星D0.5mg），置50ml量瓶中，加0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液至近刻度，80℃水浴温浸1.5小时后取出，冷却至常温，加0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液至刻度，摇匀，离心6分钟（转速为每分钟3000转），取上清液，即得。

测定法精密量取对照品溶液与供试品溶液各5ml，分别置分液漏斗中，各精密加入溴麝香草酚蓝溶液（取溴麝香草酚蓝18mg，置250ml量瓶中，加甲醇5ml使溶解，加0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液至刻度，摇匀，即得）5ml，摇匀，立即分别精密加入三氯甲烷10ml，振摇2分钟，静置1.5小时，分取三氯甲烷层，置含0.5g无水硫酸钠的具塞试管中，振摇，静置，取上清液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在410nm的波长处分别测定吸光度，计算，即得。

本品每片含环维黄杨星D（C26H46N2O），应为标示量的90.0%~110.0%。

【规格】

（1）每片含环维黄杨星D0.5mg

（2）每片含环维黄杨星D1mg

2.测定规格为每片含环维黄杨量D0.5mg。

（1）对照品溶液的制备取环维黄杨星D对照品适量，依法操作，即得。

（2）供试品溶液的制备取本品20片（每片含环维黄杨星D0.5mg），精密称定，计算出平均片重后，研细，精密称取适量（约相当于环维黄杨星D0.5mg），置50ml量瓶中，依法操作，即得。

用下列公式计算取样范围：

（3）测定溶液的制备精密量取对照品溶液与供试品溶液各5ml，依法进行操作，即得。

（4）A值测定上机操作，即得。

（5）计算实验数据：

W20=2.1096g、W对=24.80mg、Ws=0.1051g、

A对=0.510、A供=0.476。

2、双黄连口服液中黄芩苷的含量测定

连翘照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；

以甲醇-水-冰醋酸（50：

50：

1）为流动相；

检测波长为274nm。

理论板数按黄芩苷峰计算应不低于1500。

对照品溶液的制备取黄芩苷对照品25mg，置25ml量瓶中，加50%甲醇适量溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置10ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，即得。

供试品溶液的制备精密量取本品1ml，置50ml量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每1ml含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于10.0mg

规格每支

（1）10ml（每1ml相当于饮片1.5g）

（2）20ml（每1ml相当于饮片1.5g）

（3）10ml（每1ml相当于饮片3.0g）。

测定规格为每支装10ml（每1ml相当于饮片1.5g）。

实验数据：

W对=0.02510g、A对=16981.7、A供=38001.8。

3、藿香正气水中厚朴酚与和厚朴酚总量的测定

本品由苍术、陈皮、厚朴（姜制）、白芷等十味中药制成的液体制剂，每支装10ml（标示装量）。

其中厚朴为要药之一，故《中国药典》采用HPLC，以厚朴酚及和厚朴酚的总量为指标，控制厚朴的含量。

（1）色谱条件与系统适用性试验

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；

甲醇-乙腈-水（50:

20:

40）为流动相；

检测波长294nm。

理论板数按厚朴酚峰计算应不低于5000。

（2）对照品溶液的制备

取厚朴酚、和厚朴酚对照品适量，精密称定，分别加甲醇制成每1ml含厚朴酚0.2mg、和厚朴酚0.1mg的溶液，摇匀，即得

（3）供试品溶液的制备

精密量取装量项下的本品5ml，加盐酸2滴，用氯仿振摇提取3次，每次10ml，合并氯仿液，蒸干，残渣用甲醇溶解并精密稀释至10ml，精密量取5ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。

（4）测定法

精密吸取上述三种溶液各10μl，分别注入液相色谱仪测定，根据对照品的峰面积（AR厚=463379AR和=478910）以及供试品中被测成分的峰面积（AS厚=285721AS和=538079）计算厚朴的含量。

本品每支含厚朴以厚朴酚（C18H18O2）及和厚朴酚（C18H18O2）的总量计，不得少于5.8mg。

【解答】①采用的是外标法还是内标法？

②为什么要酸化样品溶液，再用氯仿萃取？

③计算厚朴的含量（保留两位有效字）。

【含量计算】

1分别求算供试液中厚朴酚及和厚朴酚的浓度（mg/ml）

2分别求算药品中厚朴酚及和厚朴酚的含量（mg/支）

3求算厚朴酚及和厚朴酚的总量

4、十滴水软胶囊中樟脑含量的测定

本品由樟脑、干姜、大黄、小茴香、肉桂、辣椒、桉油等七味中药制成，樟脑是其主成分之一，具升华性，故采用气相色谱法，以樟脑为对照品，薄荷脑为内标物，对其进行含量测定。

色谱条件与系统适用性试验

以聚乙二醇（PEG）-20M为固定相，涂布浓度为10%，柱温150℃。

理论塔板数按樟脑峰计算应不低于2000，樟脑峰与内标物质峰的分离度应大于2。

校正因子测定

精密称取樟脑对照品（r）50mg，置10ml量瓶中，精密加入薄荷脑内标物质（s）50mg，加无水乙醇至刻度，摇匀，精密量取1～2μl，注入气相色谱仪，Ar=211948、As=215835，计算校正因子（保留四位有效数字）。

测定法

取装量差异项下的内容物，混匀，取0.8g，精密称定0.7956g，置具塞试管中，用无水乙醇提取5次，每次4ml，分取乙醇提取液，合并，转移至25ml量瓶中，精密加入薄荷脑125mg，使溶解，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液（i＋s）。

精密量取1～2μl，注入气相色谱仪测定，Ai＝108685、As＝123544，计算即得（保留两位有效数字）。

解答问题①本法属于气液分配GC还是气固吸附GC？

②采用的是外标法还是内标法？

③求算樟脑的含量。

（药典规定，本品每粒含樟脑不得少于53mg。

）

解：

求算校正因子（f）

f=（As/AR）（MR/Ms）

=（215835/211948）/（50mg/50mg）

＝1.108

求算供试液中樟脑的浓度Ci（mg/ml）