山东化工行业职业技能大赛化学检验工竞赛方案职工组文档格式.docx

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考核权重

基准物及试样的称量

10%

试液配制

8%

移取溶液

6%

滴定操作

滴定终点

4%

空白试验

1%

7

读数

3%

8

原始数据记录

2%

9

文明操作结束工作

数据记录及处理

7%

11

标定结果

50%

总计

100%

仪器分析操作技能考核点分布表

仪器的准备

5%

溶液的制备

皂膜流量计的使用

分流比的调节

程序升温设置

微量注射器的使用

内标法的建立

定性结果正确

有效数字保留

12

精密度

20%

13

准确度

40%

（二）实操试题

1.化学分析实操试题：

EDTA标准滴定溶液的标定［C（EDTA）=0.01mol/L］　

操作步骤　　

（1）用ZnO基准物质配制C（Zn2+）=0.01mol/L的Zn2+溶液

准确称取三份（不得用去皮的方法称量）已烘干至恒重的ZnO基准物质0.2g，于小烧杯中，加适量水湿润，滴加HCl溶液（1+1）使之完全溶解后，再加适量蒸馏水，混匀，定量转入三个250ml容量瓶中，加蒸馏水稀释，定容，摇匀，待用。

（2）用铬黑T（EBT）作指示剂标定EDTA

自上述三个容量瓶中分别用移液管准确移取Zn2+溶液25.00ml置于3个250m锥形瓶中，加20ml蒸馏水，滴加NH3·

H2O（1+1）至溶液浑浊（pH=8）后，加10mlpH=10的氨-氯化铵缓冲液，再加3滴铬黑T（EBT）指示剂，用EDTA溶液滴定至由紫色变成纯蓝色即为终点，记录消耗EDTA溶液的体积。

平行测定三次，并做空白试验。

（3）计算

计算EDTA标准滴定溶液的浓度C（EDTA），单位mol/L。

注：

1）M（ZnO）=81.39g/mo1。

2）消耗EDTA溶液的体积须经裁判签字确认后有效，否则考核成绩为零。

3）容量瓶稀释至刻度后须经裁判复查确认后才可进行摇匀。

水硬度的测定

（1）操作步骤

准确移取水样50.00ml，置于250ml的锥形瓶中。

加入10mlNH3-NH4Cl缓冲溶液，5滴铬黑T指示剂，立即用EDTA滴定至溶液从紫色到纯蓝色为止，记录消耗体积为V1。

平行测定3次。

（2）计算水硬度（以CaCO3计），单位为mg/L

[M（CaCO3）=100.09g/mo1]。

计算公式

[n=3时，Q0.90=0.94；

n=4时，Q0.90=0.76]

2.仪器分析实操试题：

气相色谱法测定酒精中甲醇、杂醇油的含量

气相色谱仪型号：

山东鲁南瑞虹SP-6890型、氢火焰离子化检测器、PEG-20M毛细管柱30m×

0.32mm×

0.5um、N2000色谱工作站

玻璃仪器：

皂膜流量计1支，1ul微量注射器1支，1ml吸量管1支，10ml容量瓶3支

化学试剂：

甲醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇、异戊醇、叔戊醇浓度均为1%、乙醇

操作步骤：

1）检查气相色谱仪开机是否正常

检查项目包括：

柱头压、空气压力、氢气压力、检查是否漏气、检查氢焰检测器是否着火，查看基线是否正常。

2）设置柱温升温程序

程升参照值：

柱温65℃保持3分钟后以8℃/min升温至100℃，汽化温度180℃，检测温度160℃，程升条件设定满足甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇、叔丁醇、异戊醇、叔戊醇获得完全分离为前提，单次分析时间不超过10分钟。

3）测定分流流速

用皂膜流量计测定分流口流速是否在正常值的范围之内（20~50ml/min）

4）利用保留时间对照定性

将已知标准物与样品在相同色谱操作条件下分别进样分析，通过比较标准物与样品中各组分保留时间确定样品中的某一组分名称。

5）利用N2000色谱工作站建立内标法

利用提供的1%的混合后的标准溶液（内标液异丁醇已经加入），建立内标法的定量计算方法并保存。

6）配制样品溶液测定

用1ml吸量管量取一定量的浓度为1%的正丁醇于10毫升容量瓶中然后用待测样品稀释至刻度，混匀后进样0.2μL（参考值），查看待测组分的含量。

平行测定三次求平均值记录下来。

三、成绩评定

（一）评分方法

1.评分标准制订原则：

依据《化学检验工》国家职业标准设定评分细则。

2.技能操作竞赛成绩分两步得出，现场部分由裁判员根据选手现场实际操作规范程度、操作质量、文明操作情况和现场分析结果，依据评分细则对每个单元单独评分后得出；

分析结果准确性部分则等所有分析结果数据汇总并经专人按规范进行真值、差异性等取舍处理后得出。

3.理论知识考核、化学分析技能操作考核和仪器分析技能操作考核均以满分100分计，最后按理论占20%，化学分析技能操作考核占40%，仪器分析技能操作考核占40%的比例计算参赛总分。

4.竞赛名次按照得分高低排序。

当总分相同时，再分别按照完成的时间排序。

5.成绩的计算

个人得分：

A×

20％＋B×

40％＋C×

40％

A—理论考核得分

B—化学分析考核得分

C—仪器分析考核得分

团体得分：

A均值×

20％＋B均值×

40％＋C均值×

A均值—理论考核平均得分

B均值—化学分析考核平均得分

C均值—仪器分析考核平均得分

（二）评分标准

1.化学分析评分细则

项目

考核内容

分值

考核记录

扣分说明

扣分标准

扣分

得分

天平称量（8分）

天平水平检查托盘清扫

进行　

未进行　

样品取放

正确　

不正确　

敲样动作

规范　

不规范　

添加样品次数

2　

添加三次之内　

添加三次以上

样品重新称量

重称量

结束工作

复原天平，整理天平台

0

未复原天平，未整理天平台

试液配制及移取（16分）

样品溶解（完全溶解，澄清透明）

容量瓶的洗涤、试漏

规范

不规范或不试漏

溶液转移

不规范

容量瓶平摇操作

定容操作（刻度线与凹液面相平）

摇匀操作（手法正确，倒置摇匀十次后开盖，然后在倒置摇匀5次）

移液管外壁处理（擦干外壁水珠）

移液管移润洗操作（润洗3次且不得从容量瓶或原瓶中直接移取溶液）

不正确（每错1项扣1分）

调节液面操作（调刻线前擦干外壁且一次到位调刻线）

熟练、规范　

不熟练、不规范（每错1项扣1分）

放液操作（移液管竖直，锥形瓶倾斜；

移液管的管尖靠内壁；

放液后停顿约15s）

滴定操作（16分）

滴定管试漏

滴定管润洗

润洗三次　

未润洗　

滴定管装液

规范（滴定管倾斜，外壁不挂液）

滴定管排气泡

排气泡

没排气泡

滴定速度

适当（每秒3-4滴，见滴成线）

液滴成线状　

终点控制

半滴控制技术熟练　

半滴控制技术不熟练　

终点判断

终点判断正确（纯蓝色）

终点判断不正确（蓝紫色）

每次扣1分

裁判确认不正确　

实验重做

重做　

合计

40

考核内容

分值

扣分说明　

数据记录、处理、报告

（10分）

原始记录

完整、规范

欠完整、欠规范

有效数字运算

符合规则

质量、体积、浓度、含量、精密度记录或运算不符合规则

每错一项扣0.5分

校正值

正确

温度校正、体积校正

每缺一项扣1分

实验报告

完整、清晰

不规范，有涂改无裁判签字

一处扣1分，扣完为止

测定结果（50分）

30

相对极差≤0.10％

0.10％<

相对极差≤0.20％

0.20％<

相对极差≤0.30％

0.30％<

相对极差≤0.40％

0.40％<

相对极差≤0.50％

24

相对误差>

0.50％

20

相对误差≤0.10％

相对误差≤0.20％

相对误差≤0.30％

相对误差≤0.40％

相对误差≤0.50％

16

60

2.仪器分析评分细则

仪器分析考核评分细则表

作业项目

配分

考核记录

一

仪器的准备（5分）

检查气路

进行

未进行，扣1分，最多扣1分。

未进行

检查检测器

检查压力表

检查各室温度

查看基线

二

溶液的制备（3分）

吸量管润洗

吸量管未润洗或用量明显较多扣1分

容量瓶试漏

容量瓶稀释至刻度

准确

溶液稀释体积不准确，扣1分/个

不准确

三

程序升温设置（4分）

程序设置

设置不正确扣2分设置后进样未启动一次扣1分,最多扣4分。

不正确

四

测定分流尾吹（2分）

分流、尾吹调节

未进行或偏差大扣1分、

未进行或偏差大扣1分

六

微量注射器的使用（4分）

注射器用样品同化至少5遍。

同化注射器

少一次，扣0.5分，最多扣1分。

进样技术

未定量扣1分，未插到底扣1分，拔针不果断扣1分

七

内标法的建立7分

会

不会

不出峰名扣1分，不出组分含量扣1分，不保存扣1分，不会建立，扣6分。

八

原始数据记录（5分）

原始数据不及时记录每次扣0.5分；

项目不齐全、空项扣0.5分/项；

最多扣2分，更改数值经裁判员认可，擅自转抄、誊写、涂改、拼凑数据取消比赛资格.

欠完整、不规范

是否使用法定计量单位

是

没有使用法定计量单位，扣1分，最多扣1分。

否

报告（完整、明确、清晰）

不规范，扣2分，最多扣2分；

无报告、虚假报告者取消比赛资格。

九

（2分）

仪器复原、填写仪器使用记录

未进行，每一项扣0.5分，最多扣1分

台面整理、废物和废液处理

十

重大失误

玻璃仪器

损坏

每次倒扣3分

色谱仪

每次倒扣20分并赔偿相关损失

试液重配制

试液每重配制一次倒扣3分，

重新测定

由于仪器本身的原因造成数据丢失，重新测定不扣分。

其他情况每重新测定一次倒扣3分。

十一

总时间

（0分）

规定完成

比赛不延时，到规定时间终止比赛

（续上表）

十二

定性

十三

有效数字

有效数字位数保留正确或修约正确

每错一个扣0.5分，扣完为止

十四

相对极差≤0.50

0.50<

相对极差≤1.00

1.00<

相对极差≤1.50

1.50<

相对极差≤2.00

2.00<

相对极差≤2.50

相对极差>

2.50

十五

∣相对误差∣≤1％

1.0％<

∣相对误差∣≤1.5％

1.5％<

∣相对误差∣≤2.0％

2.0％<

∣相对误差∣≤2.5％

2.5％<

∣相对误差∣≤3.0％

3.0％<

∣相对误差∣≤3.5％

3.5％<

∣相对误差∣≤4.0％

4.0％<

∣相对误差∣≤4.5％

28

4.5％<

∣相对误差∣≤5.0％

5.0％<

∣相对误差∣≤5.5％

36

5.5％<

∣相对误差∣≤6.0％

70

四、竞赛规则

1．竞赛使用的仪器部分，除气相色谱仪外，其他玻璃量具和微量注射器可以自带，也可以使用现场准备的仪器设备。

各参赛队选手可以根据竞赛需要自由选择使用。

2．竞赛时选手自带不具有工程计算功能的计算器。

3．参赛选手按照参赛时段进入竞赛场地，自行决定工作程序和时间安排，化学分析竞赛和仪器分析竞赛在操作竞赛场地完成。

4．参赛选手须在确认竞赛任务和现场条件无误后开始竞赛。

5．竞赛分场次进行，参赛选手的在各场次的赛位采取抽签的方式确定。

6．竞赛方案在参赛选手进入赛场后发放，同时段参加竞赛的参赛选手采用相同的竞赛试题。

7．竞赛过程中选手休息、饮食或如厕时间均计算在竞赛时间内。

8．竞赛过程中，参赛选手须严格遵守操作规程，保证设备及人身安全，并接受裁判员的监督和警示；

确因设备故障导致选手中断竞赛，由竞赛裁判长视具体情况做出补时或延时的决定；

确因设备终止竞赛，由竞赛裁判长决定选手重做。

9．在竞赛过程中，参赛选手由于操作失导致设备不能正常工作，或造成安全事故不能进行竞赛的，将被终止竞赛。

10．在竞赛过程中，各参赛选手限定在自己的工作区域内完成竞赛任务。

11．参赛选手欲提前结束竞赛，应向裁判员举手示意，竞赛终止时间由裁判员记录，参赛队结束竞赛后不得再进行任何操作。

12．裁判员根据参赛选手在现场操作的情况给出现场成绩，阅卷裁判员根据选手的分析结果准确度和精密度通过计算机计算和真值组给出的结果给出成绩。

13．竞赛结束后，参赛选手须完成现场清理并将设备恢复到初始状态，经裁判员确认后方可离开赛场。

2016.6.28