水样常见物质测定方法Word下载.docx
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a.浊度为250度的标准液0mL,10mL,20mL,…,90mL及100mL于250mL容量瓶中,加蒸馏水稀释刻度,摇匀后移人成套250mL具塞玻璃瓶中,即得浊度为0度,10度,20度,…,90度及100度的标准液,每瓶中加入1g氯化汞以防止菌类生长,将瓶塞塞紧以免水分蒸发。
b.将水样盛入成套的250mL具塞玻璃瓶中,将水样与浊度标准液都摇匀,同时从瓶侧观察同一目标(例如用报纸铅字或划有黑线的白纸等),根据目标清晰程度,选出与水样所产生的视觉效果相近的标准液,读得水样的浊度。
(2)浊度在10度以下的水样
a.50mL比色管11支,分别加入浊度为50mg/L的标准溶液0mL,1.0mL,
2.0mL,…,9.0mL及10.0mL,加水至刻度,混合均匀,即得浊度为0度,1度,2度,…,9度及10度的标准液。
b.取50mL水样于同样规格的比色管中,与浊度标准液同时摇匀,并进行比较,比较时由上往下垂直观察。
3.3计算
浊度结果可于测定时直接读取,不同浊度范围的读数精度要求如下。
浊度1~10度记录至1度
10~1005
100~40010
400~70050
700以上100
实验二水样色度的测定
(2)掌握色度指标的测定方法。
2测定方法
天然和轻度污染水可用铂钴比色法测定色度,对工业有色废水常用稀释倍数法辅以文字描述。
2.1铂钴标准比色法
2.1.1原理
用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列,与水样进行目视比色。
每升水中含有1mg铂和0.5mg钴时所具有的颜色,称为1度,作为标准色度单位。
如水样浑浊,则放置澄清,亦可用离心法或用孔径为0.45μm滤膜过滤以去除悬浮物,但不能用滤纸过滤,因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。
2.1.2仪器和试剂
(1)50mL具塞比色管,其刻线高度应一致。
(2)铂钴标准溶液:
称取1.246g氯铂酸钾(K2PtC16)(相当于500mg铂)及1.000g氯化钴(COCl2·
6H2O)(相当于250mg钴),溶于100mL水中,加100mL盐酸,用水定容至1000mL。
此溶液色度为500度,保存在密塞玻璃瓶中,存放暗处。
2.1.3测定步骤
(1)标准色列的配制:
向50mL比色管中加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.00mL铂钴标准溶液,用水稀释至标线,混匀。
各管的色度依次为0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60和70度。
密塞保存。
(2)水样的测定
a.分取50.0mL澄清透明水样于比色管中,如水样色度较大,可酌情少取水样,用水稀释至50.0mL。
b.将水样与标准色列进行目视比较。
观察时,可将比色管置于白瓷板或白纸上,使光线从管底部向上透过液柱,目光自管口垂直向下观察,记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。
2.1.4计算
式中:
A——稀释后水样相当于铂钴标准色列的色度;
B——水样的体积(mL)。
2.1.5注意事项
(1)可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配制标准色列。
方法是:
称取0.0437g重铬酸钾和1.000g硫酸钴(COSO4·
7H2O),溶于少量水中,加入0.50mL硫酸,用水稀释至500mL。
此溶液的色度为500度。
不宜久存。
(2)如果样品中有泥土或其他分散很细的悬浮物,虽经预处理而得不到透明水样时,则只测其表色。
2.2稀释倍数法
2.2.1原理
将有色工业废水用无色水稀释到接近无色时,记录稀释倍数,以此表示该水样的色度。
并辅以用文字描述颜色性质,如深蓝色、棕黄色等。
2.2.2仪器
50mL具塞比色管,其标线高度要一致。
2.2.3测定步骤
(1)取100—150mL澄清水样置烧杯中,以白色瓷板为背景,观察并描述其颜色种类。
(2)分取澄清的水样,用水稀释成不同倍数,分取50mL分别置于50mL比色管中,管底部衬一白瓷板,由上向下观察稀释后水样的颜色,并与蒸馏水相比较,直至刚好看不出颜色,记录此时的稀释倍数。
2.2.4注意事项
如测定水样的真色,应放置澄清取上清液,或用离心法去除悬浮物后测定;
如测定水样的表色,待水样中的大颗粒悬浮物沉降后,取上清液测定。
实验三水样pH值和电导率的测定
(2)掌握pH值和电导率指标的测定方法。
2pH值测定
2.1方法原理
使用电位计法测定,以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,插入溶液中形成原电池。
25℃方法原理时每相差一个pH单位(即氢离子活度相差10倍),工作电池产生59.1mv的电位差,以pH值直接读出。
2.2试剂和材料
用分析纯试剂和去离子水
标准溶液A:
称取经105℃干燥2h的邻苯二甲酸氢钾10.12+0.01g溶于水
去离子水中,并稀释至1000mL,此溶液pH值在20℃为4.00。
标准溶液B:
称取在105℃干燥2h的磷酸二氢钾(KH2PO4)3.390+0.003g和磷酸氢二钠(Na2HPO4)3.530+0.003g溶于水中,并稀释至1000mL,此溶液的pH值在20℃为6.88。
标准溶液C:
称取硼酸钠(Na2B4O7•10H2O)3.800+0.004g溶于水中,并稀释至1000mL,此溶液pH值在20℃为9.23。
2.3仪器
pH计:
刻度为0.1pH单位,并具有温度补偿装置。
pH复合电极
2.4分析步骤
(1)pH计及电极的使用按说明书进行。
(2)pH计校正。
a.电极的玻璃球在水中浸泡8h后,用滤纸揩干。
b.用标准溶液A冲洗电极3次后,将电极浸入标准溶液A中,摇动溶液,待读数稳定1min后,调整pH计的指针,使其位于该标准溶液在测量温度pH值处(见表一)。
c.分别用标准溶液B和C按上面方法校正pH计。
(3)量取足量实验室样品,作为试料盛入烧杯。
(4)用水和试料先后冲洗电极,然后将电极浸入试料中,摇动溶液,待读数稳定1min后,读出pH值。
(5)分析结果的表述
以测定温度下的PH值表示,结果表示至一位小数。
表一
温度对标准溶液pH值的影响
温度(℃)
标准溶液A
标准溶液B
标准溶液C
4.00
6.98
9.46
5
6.95
9.39
10
6.92
9.33
15
6.90
9.28
20
6.88
9.23
25
6.86
9.18
30
4.01
6.85
9.14
35
4.02
6.84
9.10
40
4.03
9.07
3电导率测定
3.1方法原理
电导率是距离1CM和截面积1CM2两个电极之间所测的电阻的倒数,由电导率仪直接读数。
电阻分压式电导仪原理示意图
3.2试剂和材料
0.0100mol/L氯化钾标准溶液:
取少量氯化钾(优级纯),在110℃烘箱内干燥2h,冷却后精确称取0.7456g,溶于新煮沸的重蒸馏水中,转移到1000ml容量瓶中,并稀释至刻度。
此溶液在25℃是电导率为1411.83μS/cm。
3.3分析步骤
按电导率仪使用说明,选好电极和测量条件,并用氯化钾标准溶液调整好电导率仪。
将电极用待测溶液洗涤3次后,插入盛放待测溶液的烧杯中。
选择适当量程,读出表上读数,即可计算出待测溶液的电导率值。
实验四水样硬度的测定
掌握EDTA滴定法测定水中硬度的方法和原理
2原理
在pH=10的条件下,用EDTA溶液配位滴定钙和镁离子,作为指示剂的铬黑T与钙和镁形成紫红或紫色溶液。
滴定中,游离的钙与镁离子首先与EDTA反应,到达终点时溶液的颜色自紫变为亮蓝色。
本法适用于检测地下水和地面水,不适用于测定含盐高的水,如海水。
本法测定的最低浓度为0.05mmol/L。
3仪器
50mL滴定管
4试剂
(1)缓冲溶液(pH=10)称取1.25gEDTA二钠镁和16.9g氯化铵溶于143mL氨水中,用水稀释至250mL。
(2)铬黑T指示液将0.5g铬黑T溶于100mL三乙醇胺,可最多用25mL乙醇代替三乙醇胺以减小溶液的黏性,盛放在棕色瓶中。
(3)2mol/L氢氧化钠溶液将8g氢氧化钠溶于100mL新煮沸放冷的水。
盛放在聚乙烯瓶中。
(4)l0mmol/LEDTA标准滴定溶液
a.制备将二水合EDTA二钠3.725g溶于1000mL容量瓶中,稀释至刻度,存放在聚乙烯瓶中。
b.标定按照测定步骤的操作方法,用20.0mL钙标准溶液稀释至50mL标定EDTA溶液。
c.浓度计算EDTA溶液的浓度(c1),以mmol/L表示,用下式计算。
式中c2——钙标准溶液的浓度,mmol/L;
V2——钙标准溶液的体积,mL;
:
Vl——消耗的EDTA溶液体积,mL。
(5)10mmol/L钙标准溶液预先将碳酸钙在150℃干燥2h。
称取1.001g置500mL锥形瓶中,用水润湿。
逐滴加入4mol/L盐酸至碳酸钙完全溶解。
加200mL水,煮沸数分钟驱除二氧化碳,冷至室温,加人数滴甲基红指示液(0.1g溶于100mL160%乙醇中)。
逐滴加人3mol/L氨水直至变为橙色,移容量瓶中定容至1000mL。
此溶液1.00mL含0.4008mg(0.01mm01)钙。
(6)三乙醇胺。
5步骤
(1)试样的制备一般样品不需预处理。
如样品中存在大量微小颗粒物,需在采样后尽快用0.45
m孔径滤器过滤。
这样可能有少量钙和镁被滤除。
试样中钙与镁总量超出3.6mmol/L时,应予以稀释,记录稀释因子(F)。
如试样经过酸化保存,可用计算量的氢氧化钠溶液中和。
计算结果时,应把样品由于加酸或碱的稀释考虑在内。
(2)测定吸取50.0mL试样置250mL锥形瓶中,加4mL缓冲溶液和3滴铬黑T指示液。
立即用EDTA标准溶液滴定,至紫色消失刚出现亮蓝色即为终点,整个滴定过程应在5min内完成。
记录消耗EDTA溶液体积的毫升数。
6计算
总硬度(mmol/L)=
式中c1——EDTA标准溶液浓度,mmol/L;
V1——消耗的EDTA溶液体积,mL,
V0——水样的体积,mL,
注:
1mmol/L相当于100.1mg/L以CaCO3表示的硬度。
7注意事项
(1)缓冲溶液(pH=10)在夏天长期存放和经常打开瓶塞,将引起氨水浓度降低,使pH值下降。
加入镁盐可使镁较低的水样在滴定时终点更敏锐。
(2)为防止碳酸钙及氢氧化镁在碱性溶液中沉淀,滴定时所取的50mL水样中钙和镁总量不可超过3.6mmol/L。
加入缓冲溶液后,必须立即滴定,并在5min内完成。
实验五水中溶解氧的测定
1实验目的
溶解氧是重要的水质指标,通过本实验,掌握用碘量法测定DO的经典方法。
2原理
在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液,水中溶解氧能迅速将二价锰氧化成四价锰的氢氧化物沉淀。
加酸溶解沉淀后,碘离子被氧化析出与溶解氧量相当的游离碘。
以淀粉为指示剂,标准硫代硫酸钠溶液滴定,计算溶解氧含量。
(1)溶解氧瓶。
(2)250mL碘量瓶或锥形瓶。
(3)25mL酸式滴定管。
(4)lmL、2mL定量吸管。
(5)100mL移液管。
4试剂
(1)硫酸锰溶液称取480gMnS04·
4H2O或364gMnSO4·
4H2O溶解于水中,稀释至1L。
此溶液在酸性时,加人碘化钾后,不得析出游离碘。
(2)碱性碘化钾溶液称取500g氢氧化钠溶解于300~400mL水中,另称取150g碘化钾溶于200mL水中,待氢氧化钠溶液冷却后,将两种溶液合并,混合,用水稀释至1L。
若有沉淀则放置过夜后倾出上清液,贮于塑料瓶中用黑纸包裹避光。
(3)浓硫酸。
(4)0.5%淀粉溶液称0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用煮沸的水冲到100mL,冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g二氯化锌防腐。
(5)硫代硫酸钠标准溶液称取约25g分析纯硫代硫酸钠(Na2S2O3·
5H2O),溶于煮沸放冷的水中,稀释至1000mL,加人0.4g氢氧化钠或数小粒碘化汞,贮于棕色瓶内防止分解。
此溶液物质的量浓度c(Na2S2O3·
5H2O)约为0.1mol/L,再用下法标定准确浓度。
碘酸钾(碘酸钠)标定法精确称取0.1500g干燥的分析纯碘酸钾(KIO3)于250mL碘量瓶中,加入100mL水,加热溶解,加入3g碘化钾及10mL冰醋酸,静置5min。
用已配制的硫代硫酸钠溶液滴定,直至颜色变为淡黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好消失为止,记录消耗硫代硫酸钠量,按下式计算硫代硫酸钠溶液浓度。
式中W——碘酸钾质量,g;
V——消耗硫代硫酸钠溶液量,mL。
5步骤
(1)采样时,注意瓶内不能留有空气泡,密封,立即送回实验室。
(2)用虹吸法把水样转移到溶解瓶内,并使水样从瓶口溢流出数秒钟。
(3)用定量吸管插入液面下,加入1mL硫酸锰溶液和2mL碱性碘化钾溶液,盖好瓶塞,勿使瓶内有气泡,颠倒混合数次,静置。
(4)待棕色絮状沉淀下沉,轻轻打开溶解氧瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2mL浓硫酸,盖好瓶塞,颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止(如沉淀物溶解不完全,需再加少量酸使其全部溶解)。
放置暗处5min,用移液管吸取l00mL上述溶液,注入250mL锥形瓶中,用硫代硫酸钠标准溶液滴定到溶液呈微黄色,加入lmL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止。
记录硫代硫酸钠溶液用量。
6计算
(O2,mg/L)
式中C——硫代硫酸钠溶液浓度,mol/L;
V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积,mL。
7注意事项
(1)如水样中含有氧化性物质(如游离氯大于0.1mg/L时),应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除。
即用两个溶解氧瓶各取一瓶水样,在其中一瓶加入5mL(1+5)硫酸和1g碘化钾,摇匀,此时游离出碘。
以淀粉作为指示剂,用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚褪,记下用量。
于另一瓶水样中,加入同样量的硫代硫酸钠溶液,摇匀后,按上述步骤进行固定和测定。
(2)水样中如含有大量悬浮物,由于吸附作用要消耗较多的碘而干扰测定,可在采样瓶中用吸管插入液面下,加入lmL的10%明矾[KAl(SO4)2·
12H2O]溶掖,再加入1~2mL浓氨水,盖好瓶塞,颠倒混合。
放置l0min后,将上清液虹吸至溶解氧瓶中,进行固定和测定。
(3)水样中如含有较多亚硝酸盐氮和亚铁离子,由于它们的还原作用而干扰测定,可采用叠氮化钠修正法或高锰酸钾修正法进行测定。
实验六化学需氧量的测定
掌握用重铬酸钾法测定化学需氧量的原理和方法。
重铬酸钾在酸性溶液中是强氧化剂,在加热情况下能氧化废水中的难氧化的有机物及还原性物质。
过量的重铬酸钾以试亚铁灵作为指示剂。
用硫酸亚铁铵回滴,由消耗重铬酸钾的量计算出化学需氧量。
(1)500mL全玻璃回流装置。
(2)电热板或电炉。
(3)25mL酸式滴定管。
(4)500mL锥形瓶。
(1)重铬酸钾标准溶液[c(1/6K2Cr2O7)=0.2500mol/L)称取在180℃烘箱内干燥至恒重的纯重铬酸钾12.2576g,溶于水中,转移到1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
(2)试亚铁灵指示剂称取1.485克邻菲罗啉(C12H8N2·
H2O)和0.695克硫酸亚铁(FeSO4·
6H2O)溶于水中,稀释至100mL,贮于棕色试剂瓶中。
(3)硫酸亚铁铵标准溶液{c[FeSO4·
(NH4)2SO4·
6H2O]=0.2500mol/L}称取98.0g硫酸亚铁铵[FeSO4·
6H2O]溶于水中,加入20mL浓硫酸,冷却后稀释至1000mL。
临用前用重铬酸钾标准溶液按下述方法标定:
用移液管吸取25.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,用水稀释至250mL,加20mL浓硫酸冷却后加2~3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定到溶液由黄色经蓝绿刚变为红褐色为止,计算出其浓度。
(4)硫酸汞(结晶状)。
(5)消化液于2500mL浓硫酸中加人33.3g硫酸银,放置1~2天.,不时摇动使其溶解。
(1)用移液管吸取50.00mL的均匀水样(污染严重的水可以少取些,用水稀释至50m1)于500mL锥形瓶中,加入25.00mL重铬酸钾标准溶液,慢慢加入75mL消化液,摇匀。
加数粒玻璃珠,加热回流2h。
若水样中氯离子大于30mg/mL时,先将水样做预处理:
取水样50.00mL,加0.4g硫酸汞和5mL浓硫酸,摇匀。
(2)冷却后,先用约25mL水冲洗冷凝管器壁,然后取下锥形瓶,再用水稀释至350mL。
加2~3滴试亚铁灵指示剂于锥形瓶中,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由黄色到蓝绿色,刚变为红褐色时为终点。
记录消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积V1(mL)。
(3)同时以50.00mL蒸馏水代替水样,其他步骤与测定样品的操作相同,记录消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积V0(mL)。
化学需氧量=
式中C——硫酸亚铁铵标准溶液浓度,mol/L;
V1——水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积,mL;
V0——空白消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积,mL;
V2——水样的体积,mL。
(1)用本法测定时,0.4g硫酸汞可与40mg氯离子结合,如果氯离子浓度更高,应补加硫酸汞以使硫酸汞与氯离子的质量比为10:
1,产生轻微沉淀不影响测定。
如水样中氯离子的含量超过1000mg/L,则需要按其他方法处理。
(2)加浓硫酸后必须使其充分混匀才能加热回流,回流时溶液颜色变绿,说明水样的化学需氧量太高,需将水样适当稀释后重新测定,加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量为原来量的0.2~0.25为宜。
(3)滴定前需将溶液体积稀释至350mL左右,以控制溶液的酸度,酸度太大则终点不明显。
(4)若水样中含易挥发性有机物,在加消化液时,应在冰浴中进行,或者从冷凝器顶端慢慢加入,以防易挥发性有机物损失,使结果偏低。
(5)水样中若有亚硝酸盐氮对测定会有影响,1mg亚硝酸盐氮相当1.14mg化学需氧量,可按1mg硝酸盐氮加入10mg氨基磺酸来消除。
蒸馏水空白中也应加人等量的氨基磺酸。
实验七生化需氧量的测定
通过本实验,熟悉生化需氧量(BOD5)的测定过程。
生化需氧量是指在好氧条件下,生物分解有机物质的生物化学过程中所需要的溶解氧量。
生物分解有机物是一个缓慢的过程,要把可分解的有机物全部分解掉常需要20天以上的时间,目前国内外普遍采用20℃下5天培养时间所需要的氧作为指标,以氧的mg/L表示,称为BOD5。
取两份水样分别置于溶解氧瓶中,其中1份放人20℃培养箱中培养5天后,测定溶解氧,另1份当天测定溶解氧,按公式计算BOD5。
(1)恒温培养箱(20℃
1℃)。
(2)20L细口玻璃瓶。
(3)1000mL量筒。
(4)其他仪器和碘量法测定溶解氧相同。
除需要测定溶解氧的全部试剂外,尚需配制下列试剂。
(1)氯化钙溶液称取27.5g无水氯化钙,溶于水中,稀释到1000mL。
(2)三氯化铁溶液称取0.25g三氯化铁(FeCl3·
6H2O)溶于水中,稀释到1000mL。
(3)硫酸镁溶液称取22.5g硫酸镁(MgSO4·
7H2O)溶于水中,稀释到1000mL。
(4)磷酸盐缓冲液称取8.5g磷酸二氢钾(KH2PO4)、21.75g磷酸氢二钾(K2HPO4)、33.4g磷酸氢二钠(NaH2PO4·
7H2O)和1.7g氯化铵(NH4C1)溶于500mL水中,稀释到1000mL。
此溶液的pH值应为7.2。
(5)稀释水在20L大玻璃瓶内装入一定量的蒸馏水。
其中每1L蒸馏水加入上述4种试剂。
各1mL,用水泵均匀连续通人经活性炭过滤的空气1~2天,使水中溶解氧接近饱和,然后用清洁的棉塞塞好,静置稳定1天。
稀释水本身的5天生化需氧量必须小于0.2mg/L方可使用。
(1)水样的稀释首先要根据水样中有机物含量来选择适当的稀释比。
如果对水样性质不了解,需要做3个以上稀释比。
对清洁地面水可不必稀释,直接培养测定。
受污染的河水的稀释倍数约为1~4倍,普通和沉淀过的污水约为20~30倍,严重污染的水样约为100~1000倍。
也可通过COD值求得参考稀释倍数,将酸性高锰酸钾法测得的COD值除以4,或重铬酸钾法测得的COD除以5,其商即为应稀释的倍数(稀释倍数指稀释后体积与原水样体积之比)。
按照选定污水和稀释水比例,用虹吸法先把一定量
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- 水样 常见 物质 测定 方法
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