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C2H4
C2H5OH
C2H4↑+H20
2、常见的气体发生装置
(1)设计原则:
根据反应原理、反应物状态和反应所需条件等因素来选择气体发生装置。
(2)装置基本类型
类型
发生装置
制备气体
固体+固体(加热)
NH3、O2等
固体+液体或液体+液体(加热)
Cl2、C2H4、HCl等
固体+液体(不加热)
H2、H2S、CO2、NO2、C2H2、SO2、NO等,其中可用启普发生器制备的气体有H2、H2S、CO2
3.常见气体的收集方法
收集原理
收集装置
适用的气体
气体不与液体反应,也不溶于液体
H2、O2、NO、CH4、C2H4、C2H2等
被收集的气体的密度比空气大,且不与空气中的成分反应
Cl2、CO2、NO2、SO2等
被收集的气体的密度比空气小,且不与空气中的成分反应
N2、NH3等
4、常用干燥剂及其使用
干燥剂种类
常见干燥剂
不能干燥的气体
酸性干燥剂
浓硫酸
NH3、HBr、HI、H2S等
P205
碱性干燥剂
碱石灰、NaOH固体
SO2、CO2、NO2等酸性气体
中性干燥剂
无水CaCl2
5、尾气处理
通常有毒和有污染的尾气必须适当处理。
常用尾气处理装置有:
a可用于NaOH溶液吸收Cl2、C02(气体溶解或反应速率不很快,不易引起倒吸)。
b可用于收集少量气体然后处理。
c、d可用于收集极易溶且溶解很快的气体,如HCl、HBr、NH3等;
其中d吸收量少。
e可用于处理难以吸收且可燃的气体,如H2、C0等。
(一)常见无机物的制备
1、实验方案设计的整体思路
2、实验过程中的注意事项
(1)实验装置的组合顺序
一般为:
气体发生→除杂→干燥→主体实验→尾气处理。
(2)接口的连接原则
总体上遵循装置的排列顺序,但对于吸收装置应“长”进“短”出;
量气装置应“短”进“长”出;
洗气装置“长”进“短”出;
干燥管应“大”进“小”出。
(3)实验操作顺序
气体发生一般按:
装置选择与连接→气密性检查→装固体药品→加液体药品→开始实验(按程序拆卸仪器→其他处理等。
(4)加热操作注意事项
主体实验加热前一般应先通原料气赶走空气后再点燃酒精灯,其目的一是防止爆炸,如H2还原CuO、CO还原Fe203的实验;
二是保证产品纯度,如制Mg3N2、CuCl2等。
反应结束时,应先熄灭酒精灯,继续通原料气直到冷却至室温为止。
(5)尾气处理
有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将其点燃,无毒气体直接排放。
3、设计实验时要考虑的因素
(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。
(2)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2,气体点燃前先验纯等)。
(3)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”,白磷切割宜在水中进行等)。
(4)防吸水(实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施,以保证达到实验目的,如NaOH固体应放在烧杯等玻璃器皿中称量。
(5)冷凝回流:
有些反应中,为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料,需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等)。
(6)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。
(7)仪器拆卸的科学性与安全性(也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)。
(8)其他,如实验操作顺序、试剂加入顺序等。
(二)、常见有机物的制备
1、常见有机物的分离及提纯方法
方法
适用范围
主要仪器
蒸馏
分离互溶且沸点相差较大的有机混合物
蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计、接收器
萃取
有机物在两种溶剂中的溶解度相差较大
分液漏斗
重结晶
被提纯有机物在选择溶剂中的溶解度受温度影响较大
烧杯、玻璃棒、酒精灯、漏斗
2、常考问题
(1)MgS04和Na2S04固体的作用是干燥,除去水分。
(2)碎瓷片或沸石的作用是防止液体暴沸。
(3)球形冷凝管的作用是冷凝回流,提高原料的利用率;
直形冷凝管用于冷凝、分离沸点不同的液体混合物,一般倾斜放置。
(4)冷凝管中冷却水的流向是下口进水,上口出水。
(5)蒸馏时,温度计的水银球处于蒸馏烧瓶的支管口处。
(6)产物的产率=
×
100%。
二、化学反应原理的探究
(一)、化学反应原理的探究
1、题型特点
此类试题是对某个不常见或没有学习过的反应原理或平时不熟悉的反应规律的探究。
2、基本思路和方法
主要利用对比、归纳、分析等方法,在探究过程中常可以通过对比实验,即设置几组平行实验来对照、比较,从而研究和揭示某种规律,解释某种现象形成的原因或证明某种反应原理。
3、滴定实验中指示剂的选择
标准溶液
强酸
强碱
KMn04
被滴定溶液
弱碱
弱酸
H2C2〇4
指示剂
甲基橙或酚酞
甲基橙
酚酞
—
(二)、物质组成的探究
主要是对单一物质组成或混合物组成的测定探究,如对混合固体或混合气体组成的探究。
通过化学反应原理猜测可能生成哪些物质→作出合理的假设→在假设的基础上应用化学反应原理设计实验步骤→进行实验操作→记录实验现象→得出实验结论。
3、定量测定数据的方法
(1)沉淀法
先将某种成分转化为沉淀,然后称量纯净、干燥的沉淀的质量,再进行相关计算。
(2)测量气体体积法
①倒置量筒法(如图甲):
将装置连接。
记下反应前滴定管中液面的读数,反应后再读取滴定管中液面的读数,其差值就是气体体积。
②滴定管法(如图乙):
用单孔橡皮塞把滴定管塞好,将其与制气装
满液体(通常为水)的量筒倒放在盛有液体的水槽中,气体从下面通入,实验结束,即可读取气体的体积。
(3)测定气体质量法
①固体吸收剂法(如图丙):
若X为碱石灰,可以吸收酸性气体(如CO2等)、水蒸气等;
若X为无水氯化钙,可以吸收水蒸气等。
②液体吸收剂法(如图丁):
若Y是NaOH溶液,可以吸收酸性气体(如C02等);
若Y是浓硫酸,可以吸收NH3。
(4)滴定法
利用滴定操作原理,通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
(三)、物质性质的探究
主要是从物质的结构特点或从所属类型的典型代表物去推测物质可能具有的一系列性质,然后据此设计出合理的实验方案,去探究它所可能具有的性质。
根据物质的组成(或成分)→提出各物质(或离子)性质的假设→据这些性质找到可能存在的反应→确定检验的试剂和仪器→确定实验的顺序→叙述实验的操作和预期的现象,得出结论。
3、常见物质的热分解反应规律
(1)难溶性碳酸盐
氧化物+C02;
(2)碳酸的酸式盐
碳酸的正盐+C02+H20;
(3)铵盐
NH3+相应的酸(或酸性氧化物+H20)(NH4N03除外);
(4)硝酸盐
金属(或金属氧化物、亚硝酸盐)+氮氧化物(NO或N02)+02;
(5)草酸晶体
CO2+CO+H2O。
4、氧化性、还原性与所含元素化合价的关系
(1)元素处于最高价时,只具有氧化性,如Fe3+、H+;
(2)元素处于最低价时,只具有还原性,如Cl-;
(3)元素处于中间价时,既具有氧化性又具有还原性,如Cl2。
三、实验方案的设计与评价
(一)、化学实验方案的评价
1、从可行性方面对实验方案进行评价
(1)实验原理是否正确、可行;
(2)实验操作是否安全、合理;
(3)实验步骤是否简单、方便;
(4)实验效果是否明显、准确。
2、从“绿色化学”角度对实验方案进行评价
(1)反应原料是否易得、安全、无毒;
(2)化学反应速率是否较快;
(3)原料利用率以及制取物质的产率是否较高;
(4)制取过程中是否造成环境污染。
3、从“安全性”方面对实验方案进行评价
(1)进行某些易燃易爆实验时,要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2,气体点燃前先验纯等);
(2)冷凝回流(有些反应中,为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料,需在反应装置上加装冷凝回流装置,如长玻璃管、冷凝管等);
(3)其他问题,如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等。
(二)、化学实验方案的设计
1、物质制备实验方案的设计
2、物质性质实验方案的设计
①根据物质性质设计性质实验方案
②根据物质的结构(官能团)设计性质实验方案
3、探究物质成分的实验方案设计
观察外观→预测物质性质→实验和观察→解释及结论。
图示如下:
化学实验
一、物质的制备
例1、(2016课标Ⅲ理综)过氧化钙微溶于水,溶于酸,可作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。
以下是一种制备过氧化钙的实验方法。
回答下列问题:
(一)碳酸钙的制备
(1)步骤①加入氨水的目的是_______。
小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大,有利于____。
(2)右图是某学生的过滤操作示意图,其操作不规范的是______(填标号)。
a.漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁
b.玻璃棒用作引流
c.将滤纸湿润,使其紧贴漏斗壁
d.滤纸边缘高出漏斗
e.用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度
(二)过氧化钙的制备
CaCO
滤液
白色晶体
(3)步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸,至溶液中尚存有少量固体,此时溶液呈____性(填“酸”、“碱”或“中”。
将溶液煮沸,趁热过滤。
将溶液煮沸的作用是___________。
(4)步骤③中反应的化学方程式为________,该反应需要在冰浴下进行,原因是_________。
(5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤,使用乙醇洗涤的目的是_______。
(6)制备过氧化钙的另一种方法是:
将石灰石煅烧后,直接加入双氧水反应,过滤后可得到过氧化钙产品。
该工艺方法的优点是______,产品的缺点是_______。
2、(2014课标Ⅰ理综)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味。
实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下:
实验步骤:
在A中加入4.4g异戊醇6.0g、数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片。
开始缓慢加热A,回流50min。
反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少最水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤;
分出的产物加入少量无水MgSO4固体,静置片刻,过滤除去MgSO4固体,进行蒸馏纯化,收集140~143℃馏分,得乙酸异戊脂3.9g.
回答下列问题:
(1)仪器B的名称是。
(2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是。
第二次水洗的主要目的是。
(3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分从后(填标号〕。
a、直接将乙酸异戊脂从分液漏斗的上口倒出
b、直接将乙酸异戊从分液端斗的下口放出
c、先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊脂从下口放出
d、先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酚从上口倒出
(4)本实验中加入过量乙酸的目的是。
(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是。
(6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是(填标号)。
(7)本实验的产率是(填标号)。
a.30%b.40%c、60%d、90%
(8)在进行蒸馏操作时:
若从130℃便开始收集馏分,会使实验的产率偏(填“高”或“低”),其原因是。
练习1、二氧化氯(ClO2,黄绿色易溶于水的气体)是高效、低毒的消毒剂,答下列问題:
(1)工业上可用KC1O3与Na2SO3在H2SO4存在下制得ClO2,该反应氧化剂与还原剂物质的量之比为。
(2)实验室用NH4Cl、盐酸、NaClO2(亚氯酸钠)为原料,通过以下过程制备ClO2:
①电解时发生反应的化学方程式为。
②溶液X中大量存在的阴离子有__________。
③除去ClO2中的NH3可选用的试剂是(填标号)。
a.水b.碱石灰C.浓硫酸d.饱和食盐水
(3)用下图装置可以测定混合气中ClO2的含量:
Ⅰ.在锥形瓶中加入足量的碘化钾,用50mL水溶解后,再加入3mL稀硫酸:
Ⅱ.在玻璃液封装置中加入水.使液面没过玻璃液封管的管口;
Ⅲ.将一定量的混合气体通入锥形瓶中吸收;
Ⅳ.将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中:
Ⅴ.用0.1000mol·
L-1硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的溶液(I2+2S2O32-=2I-+S4O62-),指示剂显示终点时共用去20.00mL硫代硫酸钠溶液。
在此过程中:
①锥形瓶内ClO2与碘化钾反应的离子方程式为。
②玻璃液封装置的作用是。
③V中加入的指示剂通常为,
滴定至终点的现象是。
④测得混合气中ClO2的质量为g.。
(4)O2处理过的饮用水会含有一定最的亚氯酸盐。
若要除去超标的亚氯酸盐,下列物庾最适宜的是_______填标号)。
a.明矾b.碘化钾c.盐酸d.硫酸亚铁
2、最常见的塑化剂邻苯二甲酸二丁酯可由邻苯二甲酸酐与正丁醇在浓硫酸共热下反应制得,反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如图:
已知:
正丁醇沸点118℃,纯邻苯二甲酸二丁酯是无色透明、具有芳香气味的油状液体,沸点340℃,酸性条件下,温度超过180℃时易发生分解.
由邻苯二甲酸酐、正丁醇制备邻苯二甲酸二丁酯实验操作流程如下:
(1)向三颈烧瓶内加入30g(0.3mol)邻苯二甲酸酐,22g(0.3mol)正丁醇以及少量浓硫酸.
(2)搅拌,升温至105℃,持续搅拌反应2小时,保温至反应结束.
(3)冷却至室温,将反应混合物倒出.通过工艺流程中的操作X,得到粗产品.
(4)粗产品用无水硫酸镁处理至澄清→取清液(粗酯)→圆底烧瓶→减压蒸馏,经过处理得到产品20.85g。
请回答以下问题:
(1)步骤
(2)中不断从分水器下部分离出产物水的目的是。
判断反应已结束的方法是。
(2)上述实验可能生成的副产物的结构简式为(填一种即可)。
(3)操作X中,应先用5%Na2CO3溶液洗涤粗产品.纯碱溶液浓度不宜过高,更不能使用氢氧化钠;
若使用氢氧化钠溶液,对产物有什么影响?
(用化学方程式表示)。
(4)操作X中,分离出产物的操作中必须使用的主要玻璃仪器有。
(5)粗产品提纯流程中采用减压蒸馏的目的是。
(6)本实验中,邻苯二甲酸二丁酯(式量是278)的产率为。
3、苄叉二氯(
,沸点206℃)是合成苯甲醛的中间体,实验室合成苄叉二氯的装置如图所示。
(1)实验室常用高锰酸钾与浓盐酸制取氯气,反应的离子方程式为。
(2)图中装置A的作用是;
装置B的作用是;
装置D的作用是。
(3)仪器X的名称为,冷凝水从(填“a”或“b”)口进入;
装置C中甲苯与Cl2反应生成苄叉二氯的化学方程式为。
(4)最后蒸馏收集204~208℃的馏分,蒸馏时用的冷凝管可选用如图中的(填字母)。
(5)若实验前甲苯的质量为46g,最后苄叉二氯的质量也是46g,则该实验的产率为。
(6)设计实验证明溶液m中含有ClO-:
。
3、溴苯是一种化工原料,实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下:
苯
溴
溴苯
密度/g⋅cm-3
0.88
3.10
1.50
沸点/℃
80
59
156
水中溶解度
微溶
按下列合成步骤回答问题:
(1)在a中加入15mL无水苯和少量铁屑.在b中小心加入4.0mL液态溴.向a中滴入几滴溴,有白色烟雾产生,是因为生成了气体.继续滴加至液溴滴完.装置d的作用是;
(2)液溴滴完后,经过下列步骤分离提纯:
①向a中加入10mL水,然后过滤除去未反应的铁屑;
②滤液依次用l0mL水、8mLl0%的NaOH溶液、10mL水洗涤。
NaOH溶液洗涤的作用是;
第二次用水洗涤的作用是。
分液时,(填序号)。
A.直接将溴苯从分液漏斗上口倒出
B.直接将溴苯从分液漏斗下口放出
C.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将溴苯从下口放出
D.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将溴苯从上口倒出
③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙,静置、过滤.加入氯化钙的目的是;
(3)经以上分离操作后,粗溴苯中还含有的主要杂质为,要进一步提纯,下列操作中必须的是(填入正确选项前的字母);
A.重结晶
B.过滤
C.蒸馏
D.萃取
(4)在该实验中,a的容积最适合的是(填入正确选项前的字母)。
A.25mL
B.50mL
C.250mL
D.500mL
(5)该反应是否要加热(填下列字母)。
A.直接加热
B.水浴加热
C.不需加热
(6)粗溴苯经分离提纯后得纯溴苯为3.9g,则溴苯产率是(取整数)。
4、二氧化氯(ClO2)是一种黄绿色有刺激性气味的气体,其熔点为-59℃,沸点为11.0℃,易溶于水.工业上用潮湿的KClO3和草酸(H2C2O4)在60℃时反应制得.某学生拟用下图所示的装置模拟制取并收集ClO2.
(1)B必须放在冰水浴中控制温度,其原因是。
(2)反应后在装置C中可得NaClO2溶液.已知NaClO2饱和溶液中在温度低于38℃时析出晶体是NaClO2•3H2O,在温度高于38℃时析出晶体是NaClO2.根据右上图所示的NaClO2溶解度曲线,请补充从NaClO2溶液中制NaClO2操作步骤:
a;
b;
③洗涤;
④干燥.
(3)亚氯酸钠(NaClO2)是一种强氧化性漂白剂,广泛用于纺织、印染和食品工业.它在碱性环境中稳定存在.某同学查阅资料后设计生产NaClO2的主要流程如下.
①Ⅱ中反应的离子方程式是。
②ClO2是一种高效水处理剂,可用亚氯酸钠和稀盐酸为原料制备.写出该反应化学方程式。
③NaClO2变质可分解为NaClO3和NaCl.取等质量变质前后的NaClO2试样均配成溶液,分别与足量FeSO4溶液反应时,消耗Fe2+物质的量(填“相同”,“不同”或“无法判断”)。
二、实验探究
2.1化学反应原理的探究
例(2014课标Ⅰ理综)氮的氧化物(NOx)是大气污染物之一,工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成N2。
某同学在实验室中对NH3与NO2反应进行了探究。
(1)氨气的制备
①氨气的发生装置可以选择如图中的,反应的化学方程式为。
②欲收集一瓶干燥的氨气,选择如图中的装置,其连接顺序为:
(按气流方向,用小写字母表示)。
(2)氨气与二氧化氮的反应方程式。
将上述收集到的NH3充入注射器X中,硬质玻璃管Y中加入少量催化剂,充入NO2(两端用夹子K1、K2夹好)。
在一定温度下按图示装置进行实验。
练习1、为探讨化学平衡移动原理与氧化还原反应规律的联系,某同学通过改变浓度研究“2Fe3++2I-=2Fe2++I2”反应中Fe2+和Fe3+的相互转化,实验如下:
(1)待实验Ⅰ溶液颜色不再改变时,再进行实验Ⅱ,目的是使实验Ⅰ的反应达到
;
(2)ⅲ是ⅱ的对比实验,目的是排除ⅱ中造成的影响;
(3)ⅰ和ⅱ的颜色变化表明平衡逆向移动,Fe2+向Fe3+转化,用化学平衡移动原理解释原因;
(4)根据氧化还原反应的规律,该同学推测Ⅰ中Fe2+向Fe3+转化的原因:
外加Ag+使c(I-)降低,导致I-的还原性弱于Fe2+,用如图装置(a、b均为石墨电极)进行实验验证。
①K闭合时,指针向右偏转,b作
极;
②当指针归零(反应达到平衡)后,向U形管左管中滴加0.01mol·
L-1AgNO3溶液,实验现象证实了其推测,该现象是
。
(5)按照(4)的原理,该同学用上图装置进行实验,证实了ⅱ中Fe2+向Fe3+转化的原因。
①转化的原因是
②与(4)实验对比,不同的操作是
(6)实验Ⅰ中,还原性:
I-;
而实验Ⅱ中,还原性:
Fe2+,将(3)和(4)、(5)作对比,得出的结论是。
2.2物质组成的探究
例(2017课标Ⅰ理综)凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法,其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐,利用如图所示装置处理铵盐,然后通过滴定测量。
已知:
NH3+H3BO3=NH3·
H3BO3;
NH3·
H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3;
(1)a的作用是。
(2)b中放入少量碎瓷片的目的是。
f的名称是K1。
(3)清洗仪器:
g中加蒸馏水;
打开K1,关闭K2、K3,加热b,蒸气充满管路;
停止加热,关闭K1,g中蒸馏水倒吸进入c,原因是;
打开K2放掉水,重复操作2~3次。
(4)仪器清洗后,g中加入硼酸(HBO3)和指示剂,铵盐试样由d注入e,随后注入氢氧化钠溶液,用蒸馏水冲洗d,关闭K3,d中保留少量水,打开K1,加热b,使水蒸气进入e。
①d中保留少量水的目的是。
②e中主要反应的离子方程式为,e采用中空双层玻璃瓶的作用是。
(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测定,滴定g中吸收液时消耗浓度为的盐酸VmL,则样品中氮的质量分数为%,样品的纯度≦%。
练习1、工业制得的氮化铝(AlN)产品中常含有少量Al4C3、Al2O3、C等杂质.某同学设计了如下实验分别测定氮化铝(AlN)样品中AlN和Al4C3的质量分数(忽略NH3在强碱性溶液中的溶解).
(1)实验原理:
①Al4C3与硫酸反应可生成CH4.②AlN溶于强酸产生铵盐,溶于强碱生成氨气。
(2)实验装置(如图所示):
(3)实验过程:
①连接实验装置,检验装置的气密性.称得D装置的质量为yg,滴定管的读数为amL.
②称取xgAlN样品置于装置B瓶中;
塞好胶塞,关闭活塞K2、K3,打开活塞K1,通过分液漏斗加入稀硫酸,与装置B瓶内物质充分反应。
③待反应进行完全后,关闭活塞K,打开
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