仪器的洗涤认领安全教育Word下载.docx
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液体和固体分离比较完全;
滤出的固体容易干燥。
7.在蒸馏操作时,不能用球形冷凝管代替直形冷凝管。
8.在冷凝回流操作时,可以用直形冷凝管,代替球形冷凝管。
9.使用布氏漏斗抽滤时,滤纸应该稍小于布氏漏斗瓷孔面。
一、蒸馏与沸点的测定(重点)
仪器的安装:
仪器装置的总原则是由下往上,由左到右,
先难后易逐个的装配,拆卸时,按照与装配
相反的顺序逐个的拆除。
需注意的问题:
1.烧瓶中装入液体的体积应为其容积的1/3-2/3
2.蒸馏可将沸点不同的液体分开,但各组分
沸点至少相差30℃以上?
3.液体的沸点高于140℃用空气冷凝管。
4.蒸馏时需加入沸石防止暴沸,如加热后发现未加沸石,应先停止加热,然后补加。
5.进行简单蒸馏时,安装好装置以后,应先通冷凝水,再进行加热。
6.冷凝管通水方向是由下而上,反过来行吗?
为什么?
冷凝管通水是由下而上,反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:
其一,气体的冷凝效果不好。
其二,冷凝管的内管可能炸裂。
7.测沸点时,把最后一个气泡刚欲缩回主管的瞬间温度作为化合物的沸点,因为此时毛细管液体的蒸汽压与大气压平衡
蒸馏时,为什么最好控制馏出液的流出速度为1-2滴/秒?
答:
蒸馏时,最好控制馏出液的流出速度为1~2滴/秒。
因为此速度能使蒸馏平稳,使温度计水银球始终被蒸气包围,从而无论是测定沸点还是集取馏分,都将得到较准确的结果,避免了由于蒸馏速度太快或太慢造成测量误差。
沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴?
如果加热后才发现没加沸石怎么办?
(1)沸石为多孔性物质,它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流,这一泡流以及随之而产生的湍动,能使液体中的大气泡破裂,成为液体分子的气化中心,从而使液体平稳地沸腾,防止了液体因过热而产生的暴沸。
(2)如果加热后才发现没加沸石,应立即停止加热,待液体冷却后再补加,切忌在加热过程中补加,否则会引起剧烈的暴沸。
二、重结晶提纯法
1.抽滤的优点:
(1)过滤和洗涤速度快;
(2)液体和固体分离比较完全
(3)滤出的固体容易干燥
2.使用布氏漏斗过滤时,如果滤纸大于漏斗瓷孔面时,有什么不好?
如果滤纸大于漏斗瓷孔面时,滤纸将会折边,那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中,而造成晶体损失。
所以不能大,只要盖住瓷孔即可。
3.减压过滤结束时,应该先通大气,再关泵,以防止倒吸。
4.在实验中加入活性炭的目的是脱色和吸附作用。
但不能加入太多,太多会吸附产品。
亦不能沸腾的时候加入,以免溶液暴沸而从容器中冲出。
用量为1%-3%
5.简述重结晶的操作过程?
(1)将待重结晶的物质溶解在合适的溶剂中,制成过饱和溶液。
(2)若待重结晶物质含有色杂质,可加活性碳煮沸脱色。
(3)趁热过滤以除去不溶物质和活性碳。
(4)冷却滤液,使晶体从过饱和溶液中析出,而可溶性杂质仍留在溶液里。
(5)减压过滤,把晶体从母液中分离出来,洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液。
三、苯甲酸的制备
1.一定要等反应液沸腾后(高锰酸钾只溶于水不溶于有机溶剂),高锰酸钾分批加入,避免反应激烈从回流管上端喷出。
2.在苯甲酸的制备中,抽滤得到的滤液呈紫色是由于里面还有高锰酸钾,可加入亚硫酸氢钠将其除去。
四、1-溴丁烷的制备(重点实验)
如何减少副反应?
答:
(1)反应物混合均匀
(2)回流时小火加热,保持微沸状态。
在1-溴丁烷制备实验中,硫酸浓度太高或太低会带来什么结果?
硫酸浓度太高:
(1)会使NaBr氧化成Br2,而Br2不是亲核试剂。
2NaBr+3H2SO4(浓)→Br2+SO2+2H2O+2NaHSO4
(2)加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。
硫酸浓度太低:
生成的HBr量不足,使反应难以进行。
五、正丁醚的制备
1.为什么要使用分水器,有什么作用?
本实验主反应为可逆反应,且产物当中有水,
因此需把生成的水从反应体系中分离出来,使
平衡往正方向移动,从而提高产率,
分水器的作用就是可以把反应生成的水分离出来。
2.在制备正丁醚的过程中,粗制产物用50%的
硫酸洗涤,是为了除去正丁醇,然后再用无水氯化钙干燥
试验六乙酸乙酯的制备(考一题综合题10分)
一、试验目的
1、了解从有机酸合成酯的一般原理及方法。
2、掌握蒸馏、分液漏斗的使用等操作。
二、试验原理(考主反应方程式)
三、仪器和药品
圆底烧瓶、冷凝管、蒸馏头、尾接管、分液漏斗、加热套、铁架台、沸石、无水乙醇、冰醋酸、浓硫酸、饱和碳酸钠、饱和食盐水、饱和氯化钙、无水硫酸镁、pH试纸
回流装置蒸馏装置(考)
四、试验步骤
1、在50ml圆底烧瓶中加入9.5ml无水乙醇和6ml冰醋酸,再小心加入2.5ml浓硫酸,混匀后,加入沸石,然后装上冷凝管。
2、小心加热反应瓶,并保持回流1/2h,待瓶中反应物冷却后,将回流装置改成蒸馏装置,接受瓶用冷水冷却。
加热蒸出乙酸乙酯,直到馏出液体积约为反应物总体积的1/2为止。
3、在馏出液中缓慢加入饱和碳酸钠溶液,并不断振荡,直到不再产生气体为止(用pH试纸不呈酸性),然后将混合液转入分液漏斗,分去下层水溶液。
4、将所得的有机层倒入小烧杯中,用适量无水硫酸镁干燥,将干燥后的溶液进行蒸馏,收集73-78度的馏分。
五、注意事项
(1)加硫酸时要缓慢加入,边加边震荡。
(2)洗涤时注意放气,有机层用饱和NaCl洗涤后,尽量将水相分干净。
(3)用CaCl2溶液洗之前,一定要先用饱和NaCl溶液洗,否则会产生沉淀(碳酸钙),给分液带来困难。
六、试验结果和数据分析
求出理论值,求产率
七、思考题(简答题)
1、蒸出的粗乙酸乙酯中主要有那些杂质?
如何除去?
乙酸(用饱和碳酸钠除);
乙醇(用饱和氯化钙除);
水(用无水硫酸镁除)
2、能否用氢氧化钠代替浓碳酸钠来洗涤?
不能,氢氧化钠溶液呈碱性,会使乙酸乙酯水解。
3、如何提高产率?
答;
酯化反应是可逆反应,为提高酯的产率,采用增加醇的用量、蒸出产物酯和水措施,使平衡右移。
实验七、硝基苯的制备
一、实验目的
1、学习苯环上亲电取代反应的原理
2、学习掌握冷凝回流及水浴加热
二、实验原理(考方程式)
三、实验仪器和药品
电炉、水浴锅、圆底烧瓶、冷凝管、温度计、铁架台、锥形瓶、分液漏斗、量筒、苯、硝酸、浓硫酸、饱和食盐水、无水氯化钙、pH试纸、沸石
(考)
四、实验步骤
1、在锥形瓶中加入3.6ml的浓硝酸,另取5ml浓硫酸,分多次加入锥形瓶中,边加边摇匀。
2、将4.5ml苯和上述所配制的混酸一并加入烧瓶中,充分震荡,混合均匀并开始加热,控制水浴温度在60摄氏度左右,保持回流30min。
3、将产物倒入分液漏斗中分液,然后放入锥形瓶中,用等体积水洗涤至不显酸性,最后用水洗至中性,将有机层放入干燥锥形瓶中,用无水氯化钙干燥后量取产物体积。
注意:
第一次用等体积水洗涤时,有机层在上层,第二次用水洗涤时有机层在下层。
五、注意事项(考)
1.配制硝酸和硫酸的混酸溶液时,在硝酸中分次的加入硫酸,边加边震荡,使其混合均匀。
2.硝基化合物对人体有较大的毒性,吸入多量蒸汽或被皮肤接触吸收,均会引起中毒!
所以处理硝基苯或其它硝基化合物时,必须谨慎小心,如不慎触及皮肤,应立即用少量乙醇擦洗,再用肥皂及温水洗涤。
3.硝化反应系一放热反应,温度若超过时,有较多的二硝基苯生成,若温度超过80℃,则生成副产物苯磺酸,且也有部分硝酸和苯挥发逸去。
4.洗涤硝基苯时,特别是用碳酸钠溶液洗涤时,不可过分用力摇荡,否则使产品乳化而难以分层。
若遇此情况,加数滴酒精,静置片刻,即可分层。
六、实验数据处理
七、思考题(考)
1、浓硫酸在试验中的作用是什么?
浓硫酸做催化剂和吸水剂,其与浓硝酸混合得到更多的[NO2]+,以制得硝基苯。
2、温度应控制在多少度?
反应过程中如温度过高有何影响?
60℃,温度若超过60℃,有较多的二硝基苯生成,若温度超过80℃,则生成副产物苯磺酸,且也有部分硝酸和苯挥发逸去。
实验八、乙酰水杨酸的制备
1、学习利用酚类的酰化反应制备乙酰水杨酸(acetylsalicylicacid)的原理和制备方法。
2、掌握重结晶、减压过滤、洗涤、干燥、熔点测定等基本实验操作。
二、实验原理(考)
乙酰水杨酸即阿司匹林,可通过水杨酸与乙酸酐反应制得。
圆底烧瓶、水浴锅、抽滤瓶、循环水真空泵、锥形瓶、玻棒、烧瓶、量筒、胶头滴管、天平、磁力加热搅拌器、温度计、滤纸、水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、碎冰、饱和碳酸钠溶液、浓盐酸
1、在125ml的锥形瓶中加入2g水杨酸、5ml乙酸酐、5滴浓硫酸,小心旋转锥形瓶使水杨酸全部溶解后,在水浴中加热5-10min,控制水浴温度在85-90℃。
取出锥形瓶,边摇边滴加1mL冷水,然后快速加入50mL冷水,立即进入冰浴冷却。
若无晶体或出现油状物,可用玻棒摩擦内壁(注意必须在冰水浴中进行)。
待晶体完全析出后用布氏漏斗抽滤,用少量冰水分二次洗涤锥形瓶后,再洗涤晶体,抽干。
2、将粗产品转移到150ml烧杯中,在搅拌下慢慢加入25mL饱和碳酸钠溶液,加完后继续搅拌几分钟,直到无二氧化碳气体产生为止。
抽滤,副产物聚合物被滤出,用5-10ml水冲洗漏斗,合并滤液,倒入预先盛有4-5ml浓盐酸和10ml水配成溶液的烧杯中,搅拌均匀,即有乙酰水杨酸沉淀析出。
用冰水冷却,使沉淀完全。
减压过滤,用冷水洗涤2次,抽干水分。
将晶体置于表面皿上,蒸汽浴干燥,得乙酰水杨酸产品。
称重。
1.用于盛放水杨酸和乙酸酐的锥形瓶在使用前必须洗干净烘干。
因为乙酸酐遇水易水解。
2.盐酸溶液的配制:
4-5mL浓盐酸+10mL水。
六、实验数据处理(考简答题)
七、思考题
1、本实验为什么不能在回流下长时间反应?
因为乙酰水杨酸不稳定,易分解,长时间回流会导致乙酰水杨酸分解,使产物消失。
2、反应后加水的目的是什么?
乙酸酐易水解,加入水中止反应。
3、第一步的结晶的粗产品中可能含有哪些杂质?
(1)第一步结晶粗产品含有杂质为:
乙酸、聚合物和水杨酸。
(2)加入饱和碳酸钠溶液除去乙酸、聚合物和水杨酸。
实验九乙酰苯胺的制备(考一题综合题10分)
久置的苯胺呈红棕色,用以什么方法精制:
蒸馏。
1、掌握苯胺乙酰化的原理
2、熟悉固体有机物提纯的方法―――重结晶
二、实验原理(考)
圆底烧瓶、分馏柱、温度计、加热套、锥形瓶、抽滤瓶、布氏漏斗、铁架台、冷凝管、尾接管、真空泵、苯胺、冰醋酸、锌粉、沸石
分馏装置图(考)
1、在圆底烧瓶中加入10ml新蒸馏锅的苯胺、15ml冰醋酸和少许锌粉(约0.2g)和几粒沸石,并连接好装置。
2、用小火加热回流,保持温度在105摄氏度约1小时,当温度下降时表明反应已完成,边搅拌边趁热过滤,然后将反应物倒入盛有250ml冷水的烧杯中。
3、冷却后抽滤,用冷水洗涤粗产品,将粗产品移至400ml烧杯中,加入300ml水并加热使其充分溶解,稍冷,待乙酰苯胺晶体析出,抽滤后压干并称重。
―――重结晶(乙酰苯胺的溶解度随着温度的升高而升高。
)
五、实验数据处理
六、思考题(考简答题)
1、反应为什么要控制蒸馏头支管口温度在105摄氏度?
由于苯胺的沸点184℃,乙酸沸点118℃,乙酰苯胺为304℃,105℃时反应物既不会蒸出,又可以出水,使平衡右移,提高产率。
2、加入锌粉的作用?
锌粉充当还原剂,防止苯胺被氧化,提高产率。
3、本实验提高产率的措施有哪些?
(1)使用新蒸馏的苯胺;
(2)加入适量的锌粉;
(3)增加反应物的浓度(或乙酸过量);
(4)减少生产物(水)的浓度;
(5)控制温度在105℃左右。
乙酸和苯胺回流反应完成后,抽滤得到的滤液中含有的物质
在乙酰苯胺的制备中,加入锌粉后可以不加沸石。
实验十、环己烯的制备
1、学习以浓磷酸催化环己醇脱水制取环己烯的原理和方法;
2、初步掌握分馏操作
环己醇磷酸食盐无水氯化钙
装置图
四、实验步骤本实验的加热仪器是电热套。
1、在50毫升干燥圆底烧瓶中,放入10ml环己醇、5ml浓磷酸和几粒沸石,充分振荡使混合均匀,安装简单分馏装置,用小锥形瓶作为接收器,置于冰水浴中。
2、小火慢慢加热,控制加热速度使分馏柱上端的温度不要超过85℃,馏出液为带水的混合物。
当烧瓶中只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾时,即可停止蒸馏。
全部蒸馏时间约需1h。
3、将蒸馏液倒入分液漏斗中分液取上层有机层,再向有机层中加入等体积的饱和食盐水,振摇后静置分层,取上层有机层。
将有机层倒入干燥的锥形瓶中,加入少量无水氯化钙干燥。
六、注意事项(考)
1.环己醇在常温下是粘稠状液体,若用量筒量取应注意转移中的损失。
所以,取样时,最好先取环己醇,后取磷酸。
2.环己醇与磷酸应充分混合,否则在加热过程中可能会局部碳化,使溶液变黑。
3.加热温度不宜过高,速度不宜过快,以减少未反应的环己醇蒸出。
文献要求柱顶控制在73℃左右,但反应速度太慢。
本实验为了加快蒸出的速度,可控制在85℃以下。
七、思考题(考问答题)
脱水剂选择磷酸比硫酸有什么优点?
使用磷酸副产物较少,且能防止暴沸,而使用浓硫酸则会产生碳渣,SO2刺激性气体,及较多的副产物。
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