巴陵石化己内酰胺事业部实习报告Word下载.docx
- 文档编号:21912214
- 上传时间:2023-02-01
- 格式:DOCX
- 页数:32
- 大小:132.34KB
巴陵石化己内酰胺事业部实习报告Word下载.docx
《巴陵石化己内酰胺事业部实习报告Word下载.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《巴陵石化己内酰胺事业部实习报告Word下载.docx(32页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
转化气中的一氧化碳采用中温变换和低温变换转化为二氧化碳和氢气,变换气中的二氧化碳采用苯菲尔特溶液脱碳法予以脱除,粗氢气中的剩余二氧化碳和一氧化碳经甲烷化反应精制,以纯度为92.00%(干基)以上的工业氢直接提供给苯加氢,另一部分工业氢送至变压吸附装置提纯至99.5%以上供羟胺肟化装置使用。
制氢装置扩能改造后的生产能力达1850标m3/h工业氢。
正常生产时,供苯加氢装置约8500标m3/h,变压吸附10000标m3/h,另外有少量氢气供己内酰胺装置使用。
苯加氢装置的尾气经过压缩机返回至脱硫入口,一方面可回收尾气中的氢气和甲烷,另一方面可提供钴钼加氢反应的氢气。
变压吸附提高羟胺用氢的纯度,见笑了羟胺反应的尾气,变压吸附的解吸气经甲烷压缩机送至转化入口,作为制氢的原料。
本装置采用了DCS控制系统,使制氢的生产稳定,安全可靠,操作灵活。
本装置各种催化剂都已国产化,催化剂升温还原流程单独进行,大部分的催化剂可在不停车的情况下进行更换和升温还原。
本装置分为脱毒、预转化和转化、脱碳、压缩、司炉以及变压吸附等六个部分。
2.1.1脱毒工序
来自原料罐区的轻油进入轻油罐(T3001),经轻油泵(P3001)加压后,与来自氢气循环压缩机(K3501A/B)的氢气或来自尾气压缩机(K3501C)的苯加氢尾气混合进入轻油加热炉,温度约400℃的轻油、氢混合气依次进入钴钼加氢反应器(R3002)、脱硫反应器(R3003A/B/C)分别将原料轻油中的砷和硫氯脱至小于1ppb和0.5ppm后,送至预转化工序。
2.1.2预转化和转化工序
由脱毒处理的合格轻油气体,按H2O/∑C=2.0~2.5的比例添加过热蒸汽进入预转化反应器,在400~490℃生成大量的甲烷、部分氢气、二氧化碳和少量一氧化碳,与甲烷压缩机回收的变压吸附解吸气尾气以及汽包来的饱和蒸汽和过热蒸汽混合在总水碳比5.0~5.5经转化炉对流段的原料气加热到500~520℃左右,然后进入转化炉(F3001)的辐射段转化管进行转化反应,从转化管出来的约780℃,甲烷含量为4.4%(V)的转化气进入转化气锅炉(E3001)回收热量,并副产中压饱和蒸汽。
该副蒸汽与转化炉对流段副产蒸汽额中变锅炉副产蒸汽一并由汽包(V3001)进入转化炉对流段的蒸汽过热到420℃,过热蒸汽一部分减压后配入原料气中入转化管,其余一部分去预转化,一部分去预转化出口原料气中入转化管
2.1.3变换工序
由转化气锅炉出来的温度约为370℃的转化气进入中变炉(R3004)进行变换反应,反应后的温度约400℃,一氧化碳含量为3.0%(V)的中变气一次通过中变气——甲烷化换热器(E3002),中变气废锅(E3003)和中变气锅炉水加热器(E3004)使中变气温度降到200℃后进入低变炉(R3005A/B),进行低温变换反应。
中变气的热量分别用于加热脱碳气,副产中压饱和蒸汽压和加热锅炉水,由低变炉出来的温度约为210℃,一氧化碳含量为0.4%(V)的低变气一次通过低变气锅炉水预热器(E3005)和低变气更沸器(E3008)时,低变气温度降至127℃后进入脱碳吸附塔(C3001)。
低变气的热量分别用于加热锅炉水和苯菲尔溶液。
2.1.4脱碳工序
由变换来的低变气一次通过经低变器锅炉水预热器和低变气再沸器后,温度降至127℃进入吸收塔(C3002)塔底,与来自塔上部和中部的苯菲尔溶液逆流相遇,以除去其中的二氧化碳。
脱除二氧化碳的粗氢从塔顶部出来进入净化气分离器(S3003),分离后去甲烷化。
(P3003A/B)和贫液过滤器(FI3002)后进入吸收塔上部循环使经变压吸附装置的氢气纯度达到99.5%以上供羟胺装置使用。
2.1.5锅炉工序
经甲烷化出来的纯度大于92%的工业氢一路至苯加氢装置,另一路至变压吸附装置。
工业氢气在2.05Mpa/﹤40℃下进入水分离器(V3801)去除原料中夹带水,再进入吸附塔(T3801A-G)提纯,提纯后的氢气(99%)再进入产品氢缓冲罐(V3803)送至羟胺装置。
2.1.6变压吸附
变压吸附系统的解吸气来自逆放、抽空步骤。
解吸气逆放至解吸气缓冲罐(V3804),再通过真空泵(P3801)抽空混合后至混合罐(V3805),送至甲烷压缩机后直接送至转化入口。
2.2苯加氢装置
2.2.1氢气的干燥
由制氢装置供来的氢气经氢气冷凝器冷却后,进入水分离器,分离出冷凝水后与环己酮精制装置送过来的氢气混合户再经干燥器进一步用分子筛吸附脱水,然后进入氢气缓冲器,混合缓冲后进入氢气压机。
干燥器中分子筛吸水饱和后,利用制氢装置开工压缩机,将稳定塔、制氢装置的开工压缩机以及氢气干燥器切换泄压时放出的气体进行循环利用,以达到再生的目的。
自制氢装置开工压缩机压缩后出来的气体经再生气加热器用高压蒸汽加热后进入氢气干燥器带出分子筛中水分,再经再生气冷凝器进行冷却,再生气冷却器用冷却水冷却,经再生气水分分离器分离出水后送至制氢装置开工压缩机入口管,如此循环利用。
2.2.2苯干燥
由原料送来的苯经过进料预热器进行初步加热,预热器为低压蒸汽加热,苯物料加热至80℃后进入苯干燥塔顶部,苯水混合物再干燥塔内会产生闪蒸,苯水混合物由干燥塔顶部进入冷却器,冷却器内为循环水冷却,经过冷却后的物料流入苯水分离器,在此,苯水分离,底部的水分由现场排出,苯则由重力作用回流至苯干燥塔的顶部。
苯干燥塔底部出料至苯干燥塔出料冷却器,冷却器内为循环水冷却,冷却后的苯物料进入苯槽和苯泵入口,直接供苯加氢反应系统使用。
2.2.3苯加氢反应系统
干燥处理后的氢气经氢气压缩机压缩后,通入主反应器。
苯从原料罐区供应,经苯干燥塔干燥后进入苯贮罐。
经苯加料泵送入主反应器,回流经苯泵出口冷却器用冷水冷却后,返回苯贮槽。
主反应器中的液相物料从主反应器的底部经环乙烷循环泵送入锅炉给水换热器的管程与其壳程内锅炉水进行热交换后,返回主反应器,进行强制式循环。
均相催化剂HC402-2由专用槽车运来,然后用氮气压入催化剂槽,经催化剂泵打入主反应器的底部出口循环管内,经循环泵锅炉给水换热器管程后进入主反应器。
主反应器中的反应产物以气相方式从主反应器的顶部引出,从装有固相催化剂LD-143的后反应器顶部进入,通过进一步的加氢反应后从后反应器的底部出去进入锅炉给水预热器后进入中温冷却器后,45℃左右的环乙烷气液混合物料进入第一分离器内进行分离,在第一分离器中,未凝的少量环乙烷及过剩氢气以及其他情性气体进入尾气转换器,冷却到40℃后再进入低温冷却器,经低温水在冷却后,进入第二分离器,在第二分离器中气液再次分离,液相部分回流至第一分离器中,气象部分作为冷剂进入尾气换热器,换热后排至制氢装置尾气开工压缩机,作为制氢原料使用。
锅炉水由街区外供来,经锅炉水给水预热器预热后进入汽包,然后再进入锅炉给水换热器中,与主反应器的循环物料进行热交换。
锅炉给水以热缸虹吸方式进行循环汽化。
汽水混合物在汽包中分离,蒸汽送至脱庚烷塔的再沸器中作为热源使用。
有第一分离器分离过来的液相环乙烷,在进预料热器和经过与稳定塔的再沸器底部流出的环乙烷换热后进入稳定塔,在稳定塔中,环乙烷中的轻组份杂质被蒸出,其冷凝液相部分回流入塔内,不凝气与尾气缓冲罐排除的尾气汇合,送入燃料气管网。
正常生产时,主反应器的外循环泵密封油是笨泵直接供给的。
非正常生产时,主反应器的外循环泵所用的密封油是由第一步分离器底部管线引出环乙烷,经由密封油泵,少量供到主反应器外循环泵的机械密封装置进入到泵内,进入反应器,大部分循环回到第一分离器
2.3环己烷氧化高压装置
2.3.1装置状况及特点
(1)装置状况
环己烷氧化装置是己内酰胺事业部的核心装置之一,它的任务是以苯加氢装置来的环己烷作为原料,生产环己酮产品供给肟化装置作原料。
环己烷氧化装置为引进装置,专业商为斯达米卡本公司,负责工艺包装设计,日本千代田化工株式会社负责基础设计,兰州石油化工设计院负责详细设计。
本装置土建工程由省建五公司承担,安装由中石油五公司承担。
九七年至九九年,氧化高压装置进行了“五改七”的改造,氧化高压装置氧化反应器的扩能由浙江大学提供技术,热回收、吸收系统的扩能改造由天津大学提供技术,烷塔的改造由华东理工大学提供技术,巴陵设计院负责具体设计。
二零零六年装置进行扩能改造,中石化工程公司负责氧化高压装置的改造设计。
环己烷氧化按生产特点分为氧化高压和氧化低压两套装置。
这一划分,仅仅是针对两套装置中大多数设备的相对操作压力而言的。
氧化高压装置(也称5H装置)的生产目的是为了获得粗醇酮;
氧化低压装置(也称5L装置)是将粗醇酮经过一系列精制,获得环己酮,并将另一有效组份环己醇通过脱氢转换成环己酮。
本装置采用集散控制系统进行集中监视和控制。
为了保证安全生产,根据斯达米卡本规定,界区内的安全联锁系统“SSS”与DCS系统分开设计和安装,但“SSS”的重要阀门的开关则在DCS显示。
本装置的工艺介质主要有:
环己烷、环己酮、环己醇、氢氧化钠以及在氧化反应和分解反应中产生的有机酸等。
设备管道采用的材质:
凡与有机酸介质接触的设备,氧化系统、分解系统的设备和冷凝、吸收以及废碱液分离系统中的设备均采用316L复合钢板,仅与环己烷、环己酮、环己醇等无腐蚀介质接触的设备和管道均采用碳素钢。
(2)装置规模
环己烷氧化装置经改造后生产能力为年产8万吨环己酮,装置要求达到“两年一修”的生产水平。
(3)环己酮产品的技术规格
分子式:
结构式:
=O分子量:
98.15
化学特性:
环己酮的结构式中,具有羰基(C=O),羰基中的碳氧双键由氧的2P轨道和碳的SP2杂化轨道重叠形成一个
键,两原子的2P轨道右侧面重叠成一个
键一起组成双键。
C=O键能为176~179千卡/摩,比两个C-O键的键能(2×
86千卡/摩)还大,而酮分子的羰基,由于氧原子的电负荷性比碳原子大,故其有相当大的极性,对酮的某些化学性质起着决定性作用,其易与氢、氢氰酸、亚硫酸氢钠、格式试剂、羟胺、苯胺等物质起加成反应,能发生醇、醛缩合反应。
外观:
无色透明油状液体,有丙酮气味。
相对密度:
0.9644;
0.951;
0.9478;
0.9421
与空气的相对蒸汽密度:
3.4沸点:
155.65±
0.5℃
熔点:
-26℃折光率:
nD201.4507
粘点:
152.45×
10-3Pa﹒s;
301.803×
10-3Pa﹒S;
6591.01×
10-3Pa﹒s
比热:
液体(15-18℃时)1.803J/g℃蒸发潜热:
4.18×
(114-0.141t)KJ/Kg
闪点:
43℃自然点:
430℃
爆炸极限:
1.1~9.4vo1%
表2.3.11环己酮的溶解度
水在酮中(wt%)
温度
10℃
20℃
50℃
溶解度
5.6%
5.7%
6.5%
酮在水中(wt%)
10.5%
9.0%
6.15%
表2.3.12环己酮的饱和蒸汽压
温度℃
饱和蒸汽压Pa
14.0
1.333×
102
77.5
2.666×
103
26.4
6.665×
90.4
104
38.7
110.3
5.332×
52.5
132.5
67.8
155.6
1.013×
表2.3.13环己酮的质量标准(GB/T10669-2001)
项目名称
指标
优质品
一等品
合格品
色度(Hazen)(Pt-Co色号)
15
25
——
密度g/cm3(20℃)
0.946~0.947
0.944~0.948
在101.3kPa下馏程范围℃
153~157
152~157
水分(m/m)
0.08
0.15
0.20
酸度%(以乙酸计)
0.01
纯度的质量分数%
99.8
99.5
99.00
注:
产品规格(巴陵分公司规定供6000装置环己酮装格):
环己酮纯度≧99.90wt%
2.3.2原辅材料规格及动力消耗定额
表2.3.21环己烷规格
项目
单位
优等品
外观
在18.3-25.6下无沉淀、无浑浊透明液体
馏程
(在102.3Kpa压力下包括80.7℃)≤
1
1.5
2
正烷烃
mg/Kg≤
200
500
800
颜色
Pt-Co标≤度
10
20
密度
g/cm3(20℃)
0.777-0.782
纯度
%(m/m)≥
99.90
99.70
99.50
苯
50
100
非挥发物
mg/100lm≤
5
总流量
甲基环戊烷
150
400
甲基环己烷
表2.3.22氢氧化钠规格
控制指标
分析方法
氢氧化钠含量
(m/m)%
测定值
DSM794
碳酸钠含量
mg/Kg
≤6000
氯化钠含量
≤840
贡量法
氯酸钠(NaClO3)
≤0.1
铁(Fe2O3)
≤150
比色法
钙+镁
≤25
原子吸收法
硫酸盐(以SO4计)
≤700
比浊法
二氧化硅
≤100-200
分光比色法
重金属重量(Pb)
≤30
DSMcop206
氯酸钠
≤100
MEROK
表2.3.23原辅材料及动力定额
名称及规格
每吨环己酮产品消耗定额
环己烷*
Kg
1041
液碱(100%)*
135
铜锌催化剂
0.217
燃料
KWH
950
高压蒸汽*
T
4.55
中压蒸汽*
1.06
低压蒸汽*
0.11
冷却水*
653
电*
氮气*
M3
120
以上带*表示为环己烷氧化高压装置与氧化低压装置合计值。
2.3.3工艺控制指标
表2.1.31工艺控制指标
R5420碱度
0.8~1.1
Meq/g
C5501塔顶温度
10±
3
℃
C5704小塔釜温度
143~165
S5608Na+浓度
≦50
ppm
R5420相比
6.5±
0.5
转化率
3.50±
%(mol)
E5402加热器出口温度
160~170
R5411空气供应流量
611~900
Nm3/h
R5412空气供应流量
883~1400
R5413空气供应流量
1391~2700
R5414空气供应流量
2285~3500
R5415空气供应流量
3356~5200
(续表)
R5416空气供应流量
4500~5500
R5411~R5416尾气含氧
1.5~3.0
vo1%(干基)
氧化反应系统压力PI5501
1.0~1.06
MPa(表)
氧化反应系统压力PI5427
1.07~1.15
尾气总管含氧启动值
5.00
vo1%
氧化开车时通气含氧量
6.0~8.0
1#反应釜温度
165±
2#反应釜温度
3#反应釜温度
4#反应釜温度
5#反应釜温度
155~168
6#反应釜温度
155~167
6#反应釜液位LIC5426
50~70
%
C5401冷烷流量FIC5401
90~130
t/h
C5402热烷流量FI5726
70~120
m3/h
C5401顶部温度TI5405
25~40
氧化反应器进料流量
360~480
C5401塔釜液位02
50±
S5701操作压力
500±
C5701操作压力
400±
C5702操作压力
200±
C5705操作压力
40±
C5706操作压力
C5701回流量
20~35
C5702回流量
20~40
C5703回流量
30~40
C5701顶温
143±
C5701釜温
156±
C5702顶温
123±
C5702釜温
125±
C5703顶温
85~95
S5601界面液位
45~65
S5602界面液位
20~50
空气机出口压力
1.29~1.33
E5409出口温度TIC5489
S5603界面液位
10~30
2.3.4反应原理和生产方法
(1)以环己烷制备环己酮的生产由两部分组成,即反应部分和精制部分。
反应按其化学变化可氛围两个步骤:
环己烷氧化生成环己基过氧化氢:
环己基过氧化氢在碱性条件和钴催化剂条件下,分解成环己酮和环己醇:
在氧化和分解反应进行的同时,同时也产生了酸、酯、醛以及其它高沸点、低沸点的有机杂质。
如:
Δ
COOC6H11
算的中和:
COONa
酯的皂化:
COOC6H11COONa
(CH2)4+2NaOH(CH2)4+2H2O
COOC6H11COONa
(2)影响反应的主要因素
环己烷氧化
环己烷氧化过程是一个极为复杂的反应过程,影响这个反应的因素有温度、压力、转化率、原料纯度等。
a反应温度和压力的影响
氧化反应温度与压力是互相有关,不可分割的。
因为不同的压力下环己烷有不同的沸点,而反应温度不可能高于该压力的沸点,因此可以说反应温度决定了反应压力。
反应温度和压力的选择通常是:
首先反应温度应该保证氧化反应的速度,保证反应器中的耗氧率。
在这个前提下,再选择操作压力。
本装置氧化采用无催化空气氧化,因此温度是反应的一个重要条件。
提高反应温度会大大加快反应速度,但同时副产物也会增加。
压力越高,尾气中环己烷分压越小,损失的环己烷也会越少,但设备的投资及维修费用也会相应提高。
反之压力过低,反应温度就要接近沸点温度,蒸发带出的热量大于反应放出的热量,如要维持反应正常进行,必须外加热量,这对经济运行是不利的。
本装置氧化采用氧化反应温度155~170℃,反应压力1.1MPa,尾气含氧2%(V)。
b反应转化率
环己烷氧化反应的最大特点是低转化率,大循环量。
反应开始后,最初产生的分子态产物是过氧化物,然后才是醇、酮及酸和酯类。
随着转化率的不断升高,醇、酮上升幅度较大,过氧化物含量几乎不变,而酸酯类上升较慢。
当达到一定的转化率时,酸和酯类含量迅速上升,此时有用组分的收率就开始下降。
因此,从提高收率的角度看,应该采用地转化率的方法,因为这时有用物在总产物中的比例高。
但是转化率低未反应的物料循环量加大,设备容量就要加大,为输送这些物料所需能量及加热、冷却的能量均要增加。
c环己烷纯度对反应的影响
环己烷中存在的杂质,将影响反应的正常进行。
这些杂质包括苯、醇酮、水及庚烷等。
正常的苯加氢反应,苯完全转化为环己烷,如因特殊情况,造成大量的苯进入氧化过程,将导致苯氧化生成焦油,特别在有酮等物质存在下,会加速苯的氧化。
其原因是酮的氧化诱导
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 石化 己内酰胺 事业部 实习 报告