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A
生效日期:
1.0分析总论
1.1目的
确保生产过程之相关工艺数据及时、可靠地获得并指导工艺控制之实施。
1.2适用范围
本规程适用于化学实验室之操作过程控制。
1.3职责
1.3.1本规范由工程部负责制定、修改。
1.3.2化学实验室化验员负责执行本操作规范。
1.3.3生产工序负责对化学实验室所分析的项目及分析频率的执行。
1.3.4工艺工程师负责跟踪化学实验室的化验可靠性。
2.0安全操作规范
2.1化验室内严禁饮食、吸烟,一切化学药品严禁入口。
水、电使用完毕后,应立即关闭。
2.2浓酸、浓碱具有强腐蚀性,切勿溅在皮肤上。
用浓HNO3、HCl、H2SO4等溶样时均不准在实验台上直接进行加热。
2.3氰化物有剧毒,使用时要特别小心。
氰化物与酸作用,放出HCN有剧毒!
严禁在酸性介质中加入氰化物!
2.4分析天平、酸度计等是分析实验室中常用的精密仪器,使用时应严格按照规程进行操作,用后应将仪器各部分旋扭恢复到原来的位置,拔去电源插头。
2.5如发生烫伤,可在烫伤处抹上黄色的苦味酸溶液或烫伤软膏。
严重者应立即送医院治疗,实验室如发生火灾,应根据起火的原因有针对性的灭火。
酒精及其它可溶于水的液体着火时,可用水灭火;
有机溶剂着火时,用沙土扑灭,此时绝不能用水,否则反而扩大燃烧面;
导线和电器着火时,应首先切断电源,不能用水及二氧化碳灭火器,用干粉灭火器灭火。
衣服着火时,忌奔跑,而应就地躺下滚动,或用湿衣服在身上抽打灭火。
2.6实验室应保持室内整齐、干净。
禁止将固体物、毛刷、抹布、玻璃碎片、废纸、火柴杆等扔入水槽内,以免造成下水道堵塞。
此类物质放入废纸箱或实验室规定的地方。
废酸、废碱等应小心倒入废液桶内集中处理。
3.0仪器操作规范
3.1滴定分析仪器使用规范
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3.1.1移液管使用规范
A使用前,以洗液清洁移液管内、外壁及尖端不挂水珠;
B移取溶液前,先以滤纸除去尖端内、外的水,然后用待测溶液洗涤三次;
C以右手持经润洗后之移液管,直接插入待测溶液液面下1~2cm深处;
D吸液时,以左手捏扁洗耳球,驱出其中的空气,然后将洗耳球紧压在移液管上口,让洗耳球膨胀,吸取溶液。
E当液面上升至标线以上时,迅速移去洗耳球,并用右手食指按住管口,左手改拿待测液容器;
F将吸管提出液面,管尖紧贴待测液容器内壁,微微松动右手食指,使液面缓缓下降,平视标线,待溶液弯月面与标线相切时,立即按紧管口;
G将移液管移入容器,移液管垂直,与容器壁成45°
,管尖紧靠容器器壁,放开食指,使溶液沿内壁自然流下,待溶液全部流出后,再停留15秒,取出移液管;
H用过的移液管放在指定位置,避免碰碎;
I实验完毕,将移液管洗净,存放于移液管架上。
3.1.2容量瓶使用规范
A使用前先检查瓶塞是否漏水,标线位置距离瓶口是否太近,确认无误后方可使用;
B配制前用洗液洗涤干净容量瓶的内外壁,使之不挂水珠;
C将已准确称量的固体置于已洗净的小烧杯中,加入少量纯水溶解,然后全部移入容量瓶中(如固体不易溶解,可适当加热至其溶解,但应注意冷却后方可移入容量瓶)。
D用洗瓶吹洗玻璃棒和烧杯内壁,将洗涤液移至容量瓶中,一般应重复五次以上,以保证定量转移;
E加至容量瓶约3/4容积时,用手指夹住瓶塞,将容量瓶拿起,旋转摇动几周,使溶液初步混匀;
F继续加水至距离标线约1cm,静置1~2分钟,使附在瓶颈内壁的溶液完全流下后,再用滴管加水至溶液的弯月面下缘与标线相切为止;
G盖紧瓶塞,倒转容量瓶,使气泡上升至顶部后,重复数次至溶液均匀;
H如用容量瓶稀释溶液,则以吸管移取一定体积的溶液于容量瓶中,然后加水至标线,其余操作同前;
I容量瓶用毕,应立即以自来水冲洗干净。
3.1.3酸式滴定管使用规范
A使用前应检查活塞与活塞套是否配合紧密,确认无误后方可使用(如有漏水,需将活塞重新涂凡士林使其转动灵活并无漏水)
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B将溶液摇匀以烧杯倒入滴定管,先润洗滴定管三次,用左手前三指持滴定管上部无刻度处,并稍倾斜,右手稳拿烧杯,向滴定管倒入溶液;
C滴定管充满溶液后,应检查活塞下部与玻璃尖咀部分是否留有气泡,当有气泡时,右手拿滴定管上部无刻度处,并使滴定管倾斜300,左手迅速打开活塞,使溶液冲出管口,反复数次,一般可以除去气泡;
D除去气泡后,如液面底于零刻度则重新补充溶液至零刻度以上;
E将滴定管垂直地滴定管架上,左手握滴定管,无名指和小指向手心弯曲,无名指轻轻靠住出口玻管,拇指和食指、中指分别放在活塞上、下,控制活塞的传动;
F滴定时,滴定操作可在锥瓶中或在烧杯中进行,右手持瓶,边滴边摇,注意控制终点。
3.1.4碱式滴定管使用规范
A使用前应检查橡皮管是否老化、变质,检查玻璃是否呈完整球状,玻璃珠大小是否合适,是否漏水,确认无误后方可使用;
B将溶液摇匀以烧杯倒入滴定管,先润洗滴定管三次,用左手前三指持滴定管上部无刻度处,并稍倾斜,右手稳拿烧杯,向滴定管倒入溶液;
C滴定管充满溶液时,应检查活塞下部与玻璃尖咀部分是否留有气泡。
当有气泡时,左手拇指和食指捏住玻璃珠部位,使橡皮管向上弯曲翘起,捏挤橡皮管,使气泡随溶液排出;
D将滴定管垂直地夹在滴定管架上,左手握管,拇指在前,食指在后,其它三指辅助夹住出口管,用拇指和食指捏住玻璃珠所在部位,往一边捏胶管,使溶液从玻璃珠旁空隙处流出;
E滴定时,滴定操作可在锥瓶中或在烧杯中进行,右手持瓶,边滴边摇,注意控制终点。
3.2天平使用规范
3.2.1托盘天平使用规程
A使用前应进行外观检查,检查砝码是否齐全,天平是否处于正常的休止状态,是否处于水平位置,天平匣内及天平盘是否洁净等;
B所称物体的质量不得超过天平的最大载荷;
C称量时,待称量物体放在左盘(固体药品应垫纸),砝码放右盘,砝码用镊子取,注意轻拿轻放;
D如仍不平衡时,可通过调节游码来实现平衡;
E称量结束后归零,调平衡,砝码放回砝码盒内。
3.2.2分析天平使用规范
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A使用前应进行外观检查,检查砝码是否齐全,天平是否处于正常的停止状态;
B所称物体的质量不得超过天平的最大载荷;
C不能称量过热或过冷的物体;
D称量前先看指针是否在中线,如不平衡时可通过调节砝码来实现平衡;
E称量时,待称量物体放在左盘(固体药品应垫纸),砝码放右盘,取砝码应用镊子拿取,注意轻拿轻放(全程应戴手套);
F称量结束后归零,将砝码用镊子取出放回砝码盒,拿出称量物体,并记录数据;
G关闭分析天平的玻璃窗,并用布罩住;
3.3PH计使用规范
3.3.1打开PH计电源开关,预热5~30min。
3.3.2用温度计测量溶液温度然后将PH计“温度”档调整到溶液实际温度的位置上。
3.3.3将“选择”档调到“PH”档上。
3.3.4PH计的校对
A将玻璃电极从PH值为6.86(25℃)的标准缓冲溶液中取出,用DI水冲洗干净,用干净的吸水滤纸小心擦拭电极,擦干后,放入标准溶液中,轻轻晃动烧杯,使离子吸附达到平衡(约3~5秒)。
B标准溶液的选择
若待测溶液为酸性,选择酸性的标准溶液即PH值为4.0(25℃)和6.86(25℃)的标准缓冲溶液;
溶液为碱性,则选择碱性的标准溶液即PH值为9.18(25℃)和6.86(25℃)的标准缓冲溶液。
标准溶液的PH值越接近待测溶液越好。
C调节定位或斜率旋钮,使面板上显示的PH值接近相应温度下的标准溶液的PH值。
D校正完毕后,将电极用DI水冲洗干净,放入PH值为6.86(25℃)的标准缓冲溶液中浸泡。
3.3.5PH值测量:
按以上顺序操作测量溶液PH值。
3.3.6使用完毕后,关掉电源。
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4.0标准溶液配制规范
4.1指示剂的配制
4.1.1甲基橙指示剂:
0.1g甲基橙溶于100ml热蒸馏水中
4.1.2酚酞指示剂:
1g酚酞溶于80ml酒精中,加蒸馏水至100ml
4.1.3铬黑T指示剂:
0.5g铬黑T加烘干氯化钠100g研磨混合
4.1.4淀粉指示剂:
1.0g淀粉调成浆,倾入100ml沸水中,搅匀煮沸2分钟,静置取上层溶液使用(若要保持稳定,可在研磨淀粉时加入1mgHgHI2)
4.1.5PAN指示剂:
0.2gPAN指示剂溶于100ml乙醇中。
4.1.6紫脲酸铵指示剂:
0.2g紫脲酸铵与100g烘干氯化钠混合
4.1.7甲基红指示剂:
0.1g甲基红溶解于60ml乙醇中,用蒸馏水稀释至100ml,取上面的清液使用
4.1.84%铬酸钾指示剂:
称取4g铬酸钾溶解于100ml蒸馏水中
4.1.9PH=5.5缓冲溶液配制方法:
以90g干燥醋酸钠(乙酸钠)溶于纯水中,加入15ml乙酸,再用纯水稀释至1L。
4.1.10二甲酚橙指示剂配制方法:
把0.1克二甲酚橙粉末与100克氯化钠研磨。
4.1.11中性红指示剂(0.1%)配制方法:
1.1克中性红指示剂溶于100ml(50/50)乙醇水溶液
4.1.12亚铁灵指示剂:
称取0.5gFeSO4.7H2O溶于100ml水中,加0.5g邻菲罗啉
4.1.13溴甲酚绿指示剂:
称取0.1克溴甲酚绿固体溶于20ml乙醇,加蒸馏水稀释100ml
4.1.14溴甲酚紫指示剂:
称取0.1克溴甲酚紫固体溶于20ml乙醇,加蒸馏水稀释至100ml
4.1.15溴百里酚蓝指示剂:
溴百里酚蓝固体溶于20ml乙醇,加蒸馏水稀释至100ml
4.1.16BB指示剂:
称取0.1克甲基红固体、另称取0.05克溴甲酚绿固体混合溶于100ml纯水中
4.1.17溴甲酚绿·
甲基红混合指示剂:
称取0.1克溴甲酚绿固体溶于100ml乙醇,另称取0.2克亚甲基蓝固体溶于100ml乙醇,以三份0.1%溴甲酚绿溶液与一份0.2%甲基红溶液混合均匀
4.1.18PH值=10的缓冲溶液配制方法:
称取54克NH4CL溶于300ml纯水中,然后加入350mlNH3·
H2O,再加纯水稀释至1L
4.1.19甘油混合液:
称取60g柠檬酸钠,1g酚酞。
将酚酞溶于50ml乙醇中;
柠檬酸钠溶于200mlDI水中,加入600ml甘油,搅拌均匀,将配好的酚酞乙醇溶液加入到柠檬酸钠甘油混合液中,再加DI水稀至1000ml。
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4.2标准溶液配制与标定
4.2.10.1MEDTA标准溶液的配制与标定
A配制:
称取38g乙二胺四乙酸二钠盐溶于水稀释至1L;
B标定:
吸取锌标准溶液20ml,加50mlDI水、20mlPH值为10的氨缓冲溶液,加入少量铬黑T指示剂,用配好的EDTA标准液滴定至溶液由紫色转为纯蓝色终点;
C计算:
M(EDTA)=Mzn.×
Vzn/V(EDTA)
4.2.20.05M锌标准液的配制
A称取基准锌3.269g用25ml水、10ml浓盐酸溶解完全后移入1L容量瓶中稀释至刻度;
B直接配制:
将基准ZnO于800-900℃下煅烧2~3小时,置入干燥器中至室温。
准确称取4.0685gZnO置于烧杯中,加1:
1HCL20ml使之溶解,移入1L溶量瓶中,用水稀释至刻度。
4.2.40.1NAgNO3标准溶液的配制与标定
A称取16.99gAgNO3溶解于少量无Cl之DI水中,然后移入1L棕色容量瓶中,用水稀释至刻度线;
B标定:
吸取20ml0.1MNaCl标准溶液于烧杯中,加50ml水,加入0.5ml铬酸钾指示剂,用AgNO3溶液滴定到出现微桔红色为终点;
C计算:
N(AgNO3)=NNaCl×
VNaCl/VAgNO3
4.2.50.1MNaCl标准溶液的配制:
准确称取5.8443gNaCl(预先在400-450℃灼烧至无爆裂声响为止,然后放在干燥器中冷却至室温),以少量无Cl蒸馏水溶解,移入1L容量瓶中,并加水至刻度。
4.2.60.1M、0.5M、1MNaOH的配制与标定:
A、配制:
称取4g、20g、40gNaOH分别溶解后冷却至室温,用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至刻度,均配制成1升溶液;
B、标定:
称取0.5-0.75g邻苯二甲酸氢钾(在100-110℃烘三小时)三份分别置于烧杯中,加50ml沸水轻轻搅动,使其完全溶解,继续加热使其沸腾,加酚酞2滴,立即以配好的NaOH溶液滴定至出现微红色为终点(30秒内微红色不消失)。
三份测定的平均偏差应小于0.2%;
C、计算:
NNaOH=W邻苯二甲酸氢钾/(204.227×
VNaOH)
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4.2.7硫酸高铈铵标准溶液(0.1M)的配制与标定:
称取67g四水合硫酸高铈铵加30mlDI水及少量浓硫酸后,加入300mlDI水加热溶解后加水至1L;
称取基准草酸钠0.2g溶解于75ml水中,加4ml硫酸铵及10ml浓HCl,加热至70-75℃,用配制的硫酸高铈铵溶液滴定至溶液呈淡黄色为终点;
N=C草酸钠×
V硫酸高铈铵/0.067
4.2.80.1NNa2S2O3标准溶液的配制与标定:
取25gNa2S2O3.5H2O于500ml烧杯中,加入300ml经煮沸冷却的蒸馏水,完全溶解后,加入0.2gNa2CO3,然后用经煮沸冷却的蒸馏水稀释至1L,贮存于棕色瓶中,在暗处放9-14天后标定;
B、标定:
准确移取0.1NK2Cr2O7标准溶液20ml,加入5gKI,加2NHCl15ml混合,塞紧锥形瓶塞于暗处5分钟后,加100ml蒸馏水,以欲标定的Na2S2O3溶液滴定至淡黄色,然后加淀粉溶液2~3ml继续滴定至溶液呈亮蓝色。
C、计算:
NNa2S2O3=(N×
V)K2Cr2O7/VNa2S2O3
4.2.90.1NK2Cr2O7标准溶液的配制
准确称取K2Cr2O7基准试剂4.9031g溶于水中,用水稀释至1L容量瓶之刻度。
4.2.104%草酸铵称取40g草酸铵溶于水中,稀释到1L;
4.2.110.5NKOH标准溶液
A、配制:
称取28.55gKOH溶于适量水中,冷却后用水稀释至1L容量瓶中;
称取0.5-0.75g邻苯二甲酸氢钾(在100-110℃烘三小时)三份分别置于烧杯中,加50ml沸水轻轻搅动,使其完全溶解,继续加热使其沸腾,加酚酞2滴,立即以配好的KOH溶液滴定至出现微红色为终点(30秒内微红色不消失)。
NKOH=W邻苯二甲酸氢钾/(204.227×
VKOH)
4.2.12NH3.·
H2O
配制浓度:
6N、2N、1N、0.5N需NH3.H2O400ml、134ml、77ml、39ml加水配成1L;
4.2.1310%KI加入100gKI于500ml蒸馏水中,混合至完全溶解,稀释至1L;
4.2.140.5N、1NHCl
标准溶液的配制与标定:
A、配制:
分别量取44ml、88ml之HCl,依次溶解于956ml、912mlDI水中,混均;
取10mlHCl溶液,以甲基橙作指示剂,用0.1NNa2CO3标准溶液滴至橙黄色为终点;
C、计算:
NHCl=NNaOH×
VNaOH/VHCl
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4.2.15I2标准溶液(0.1N)
称取40gKI于烧杯中,加25ml水,再加13gI2搅拌至完全溶解,然后移入1L试剂瓶中,稀释至刻度,置于暗处1~2天后,将澄清液移入另一棕色试剂瓶中备用;
准确称取20ml碘液,用0.1NNa2S2O3标准溶液标定至淡黄色,加入2ml淀粉溶液,继续滴定至无色为终点;
NI2=VNa2S2O3×
NNa2S2O3/VI2
4.2.1610%HCl溶液用量筒量取100mlHCl溶液于1L容量瓶中,稀释至刻度;
4.2.17Na2CO3标准溶液的配制与标定:
1N、0.5N、0.1N
准确称取105.9887g、52.995g、10.5989g干燥至恒重的无水Na2CO3,各加50ml水溶解,分别移入1L容量瓶中,稀释至刻度;
4.2.180.1N高锰酸钾标准溶液的配制与标定:
称取3.2g高锰酸钾溶液于100ml水中,缓慢煮沸20~30分钟,冷却后于暗处保存5-7天,将溶液倾出过滤(玻璃滤埚),配制成1升溶液,滤液存于棕色瓶中备用;
B、标定:
称取基准草酸钠0.2g溶液于500ml水,加8ml浓硫酸,用配好的高锰酸钾滴定,接近终点时加热至70℃,继续滴定至溶液所呈红色保持30S不变。
同时作空白实验校正结果;
N高锰酸钾=C草酸钠/0.067×
V高锰酸钾
4.2.190.01NHg(NO3)2标准溶液的配制及标定
称取1.7g固体Hg(NO3)2加入4ml5%的硝酸溶解,再加水至1升,即为0.01NHg(NO3)2溶液;
B、标定:
取2ml、0.1mol的NaCl于锥形瓶中,加水28ml,加入5ml50%HNO3,再加亚硝基铁氰化钠10滴,再用配好的Hg(NO3)2滴定至微红色带混浊;
Hg(NO3)2=当量数=2ml×
0.1mol(NaCl)/Hg(NO3)2ml
4.2.200.01MCuSO4·
5H2O标准溶液配制及标定
称取2.5gCuSO4·
5H2O溶于水,稀释至1000ml混合均匀;
吸取50ml0.01MCuSO4·
5H2O待标定溶液于250ml锥形瓶中,加入2ml浓氨水,加入铬黑T指示剂,用0.1MEDTA标准溶液滴定至溶液由紫色变纯蓝色为终点。
C、计算:
MCuSO4·
5H2O=(M×
V)EDTA/VCuSO4·
5H2O
4.3标准溶液使用期限
4.3.1淀粉指示剂使用有效期为1周,其余指示剂使用有效期为2个月。
4.3.2碘、硫酸亚铁铵、氢氧化钠(钾)的使用有效期分别为1、1、2个月,其余标准溶液的使用有效期为3个月。
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5.0湿处理线分析规范
5.1显影槽液Na2CO3分析规范
5.1.1仪器:
25ml移液管,250ml锥形瓶,酸式滴定管
5.1.2试剂:
酚酞指示剂,0.1MHCl
5.1.3操作步骤:
A、用移液管准确移取显影槽液25ml,转移到250ml锥形瓶中,加入50mlDI水及2~3滴酚酞指示剂
B、用0.1MHCl滴定至溶液由红色变为无色为终点,记下耗用HCl的毫升数。
5.1.4结果计算:
Na2CO3百分含量(m/v)=M×
V×
0.424%
式中:
M——HCl的摩尔浓度(mol/L)
V——HCl消耗的体积(mL)
5.1.5控制范围:
0.8~1.2%
5.2蚀刻槽液分析规范
5.2.1HCl分析规范
5.2.1.1仪器:
1ml吸量管,250ml锥形瓶,碱式滴定管
5.2.1.2试剂:
甲基橙指示剂,0.1MNaOH
5.2.1.3操作步骤:
A、用吸量管准确移取蚀刻槽液1ml,转移到250ml锥形瓶中,加入50mlDI水及2~3滴甲基橙指示剂
B、用0.1MNaOH滴定至溶液由橙红色变为黄色为终点,记下耗用NaOH的毫升数。
5.2.1.4结果计算:
HCl(ml/L)=M×
36.5÷
ρHCl÷
d%
M——NaOH的摩尔浓度(mol/L)
V——NaOH消耗的体积(mL)
Ρ——浓HCl的密度(g/mL)
d%——浓HCl的质量百分比
5.2.1.5控制范围:
160~220ml/L
5.2.2Cu分析规范
5.2.2.1仪器:
5.2.2.2试剂:
PAN指示剂,0.1MEDTA
5.2.2.3操作步骤:
A、用吸量管准确移取蚀刻槽液1ml,转移到250ml锥形瓶中
B、加入50mlDI水,15ml浓NH3·
H2O,再加入5滴PAN指示剂
C、用0.1MEDTA滴定至溶
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