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25微米用于生产高密度树脂。
颗粒的大小改善了薄膜表观性能,改善了树脂颜色,降低薄膜的共聚单体萃取率。
UCAT-J催化剂系统用一定比率的T3和DC还原原浆。
“在线还原”(ILRS)就是实现这个过程。
原浆在贮运钢瓶罐中充分摇匀后,被贮存在淤浆进料罐中,被不停地搅拌以防止固体沉积。
通过泵将原浆送到一静态混合器与T3混合,混合后的淤浆经过一个温度控制系统到DC停留罐,再通过第二个静态混合器与DC进行混合,然后,经过另一个温度控制系统到DC停留罐。
这时,被还原的原浆成为有活性的UCAT-J催化剂,再用氮气将它注入反应器。
T3和DC的进料与原浆的不同比率,用于生产不同的聚乙烯树脂产品。
UCAT-J催化剂是一种需要助催化剂(三乙基铝)来促进聚合反应的钛系催化剂,三乙基铝根据一定的比率直接注入反应器。
一般铝/钛比是35~50:
1,低于35:
1会引起T2“饥饿”和催化剂活性降低,以及产品的熔融指数降低。
高于50:
1会引起熔融指数升高和树脂的己烷萃取率升高。
原浆贮存在454升的钢瓶中,为了使固体均匀分散在矿物油中,在进淤浆罐之前先摇匀24小时。
钢瓶中的物料倒空后,可送回供应商以重复使用。
三、健康与安全
在淤浆催化剂系统烷基铝的处理是非常危险的,因此在处理时必须采取预防措施。
溶在矿物油中的原浆是易燃、无腐蚀、能与水反应的液体,与空气或水分接触,释放HCl有腐蚀性,而四氢呋喃有毒性和易燃性。
纯的烷基铝T3和DC与空气接触易自燃。
它和水能剧烈反应产生烃类气体。
T3和DC在“在线还原”中用矿物油稀释,以提高进料计量的准确性。
而且,矿物油能减少火花的产生。
但是处理稀释的烷基铝和处理纯烷基铝一样,非常重要。
连接和拆卸钢瓶或管线时必须穿防护服,戴防护手套和防护面罩,工作时至少有两个人在现场。
在打开系统之前管线和设备应用矿物油冲洗,并用氮气吹扫,这需严格遵守制定的操作规程。
第二部分淤浆催化剂系统
一、原浆卸料
当淤浆进料罐液位低报,原浆钢瓶要放在摇匀器中摇匀准备卸料。
卸料前,原浆罐至少要摇匀24小时,保证固体均匀分散在矿物油中。
一个鼓形的摇匀器(S一4060)专门用于这项工作,摇匀器的启动开关在现场。
摇匀后,钢瓶被迅速运到卸料处,钢瓶通过软管与卸料站相连。
卸料时必须小心,软管在输送原浆去淤浆进料罐之前应除去空气和水汽。
每个原浆钢瓶都装有氮气进气管和插底的物料出料管。
用精制氮气(压力在5.3kg/㎝²
g),将贮运钢瓶中的原浆压入淤浆进料罐。
管线上安装有过滤器,过滤掉一些在贮存过程中形成的块。
在输送过程中,两个三通阀用于切换过滤器。
在过滤器的每一边都有压力表用于监视压力变化,这样可以指示过滤器是否需要更换或清理。
二、淤浆进料罐
淤浆进料罐是容积为1.22m3(1183kg)的碳钢容器,有七个接口:
顶部有搅拌器安装口、淤浆进口、N²
吹扫(放空、泄压阀)、备用孔及液位测量孔、侧面有热电偶套管、底部有淤浆出口。
进料罐外设保温。
搅拌器的轴在进料罐中尽可能的伸向底部,以便在液位较低时也能够起搅拌作用。
有液位时,搅拌就不断地进行,以保证催化剂固体很好地分散,保持悬浮。
当搅拌停止时,DCS会报警。
为了保证正压操作和防止氧气的进入,进料罐设有氮气密封和放空系统,净化氮气通过一个压力调节阀(4PV4050-1A)来控制压力。
压力高时通过一个压力调节阀(4PV4050-1B)放空到密封罐。
淤浆温度由一个现场温度指示器(4TI4050-5)来监视并有温度高低报警在DCS中显示。
淤浆进料罐的液位由现场的液位指示器(LI4050-4A)来指示。
它通过DCS来显示液位和报警(报警点:
高报为80%,低报为50%,低低报为20%,低低低报为10%)。
为防止液位过高,设置了高报及声音报警(4LAN4050-4)。
液位低报时提供一个报警信号,以便及时进行原浆钢瓶的摇匀,低低报提醒操作人员应该将摇匀后的钢瓶卸料,低低低报将会停止淤浆加料泵。
三、淤浆加料泵
有两台淤浆加料泵(G-4051/G-4055),泵是Moyno腔式泵(螺杆泵),腔式泵由转子和定子组成,转子由高强度钢制成上面有延伸的螺旋线,定子是合金钢管有内螺纹,用填料防止磨损与螺纹紧密结合,转子在定子里转动,将液体送出。
注意:
螺杆泵不能在“无液”的情况下运行,这样在几秒内会损坏定子和转子。
每个泵都有变速马达,它从淤浆流量控制器接收信号来调节转速控制流量。
两台泵都有现场的开关用于开停泵,DCS上会显示哪一个泵在运行,哪一个备用。
泵出口压力由现场的压力指示器(4PI4051-6)指示,在DCS上显示和报警(PAI-4051-6)(报警点:
高报为42.2kg/cm²
g,高高报为45.7kg/cm²
g,高高报时会停泵),作为压力保护,泵出口有压力安全阀(4PSV-4051-60),安全阀释放使液体回到泵的入口。
由于淤浆中有分散悬浮的固体,所以保持出口管线的顺滑通畅非常重要,停车时也要冲选管线,否则淤浆中的固体在流速较慢处会沉积。
四、淤浆流量
泵出口处安装了微动质量流量计(FE-4053-3)和控制器(FIC-4053-3)来指示控制泵出口浆液的流量,微动质量流量计是U形管计量计通过流体流动时的振动来计量并计算流量,误差在读数的±
2%以内,为避免两相物流中的固体沆积,U型管安装在水平位置,避免周围的振动影响到它,还要避免阳光照射。
便用选择开关来选择要运行的泵,用控制器来调整马达转速提高或降低流量,流量指示、报警、控制都通过DCS实现。
这个控制器(4FT-4051-2)将淤浆流量的信号输出,用来设定T3、DC和T2的流量。
操作人员输入固体的重量百分比、四氢呋喃的百分比、每批原浆中钛的百分比,烷基铝流量控制就会调整到合适的比率。
因此,原浆流率必须准确地监控以使催化剂达到最佳效果。
五、在线还原系统
原浆作为催化剂送入反应器前必须还原。
原浆在还原过程中变为活性聚合催化剂,还原步骤需要加入T3、DC。
铝的含量越高,催化剂活性越低,但生产的产品堆积密度越高。
这两种烷基铝对控制聚合反应有不同的影响。
DC控制催化剂活性,己烷萃取率,共聚单体的响应;
T3用于控制树脂性能,如堆积密度、熔流比、对氢气的响应。
不同的T3、DC比率用于不同的产品,来平衡反应器的操作能力和树脂性能。
在线还原有一个很大的优点就是能够通过调整加入原浆中的T3和DC的进料速度来。
来改变催化剂还原比率。
这样就可以通过调节和控制催化剂的混合来生产一系列的产品。
而不需准备几种不同的UCAT-J催化剂。
专门的UCAT-J催化剂命名法和UCAT-A催化剂相似。
用四位数字(XXYY)来表示需用的催化剂。
原浆中四氢呋喃(THF)的分子量决定了所需烷基的量。
前面两个数字(XX)代表DC:
THF。
即0.XXmolDC/molTHF,类似地,后两位数字代表T3/四氢呋喃即0.YYmolT3/molTHF。
在命名中T3在前。
在线还原系统包括烷基铝卸料站、计量泵、静态混合器、停留罐,为保证正确的还原和重复性的UCAT-J催化剂注入至聚合反应器中每部分的作用都很重要。
不准的计量和混合不够会导致催化剂聚合效果发生变化。
1.烷基物处理
烷基铝是反应过程中的还原剂和助催化剂。
这些烷基物装在贮运钢瓶里,卸料时必须严格遵守操作步骤。
烷基铝包括:
——三正己基铝,指TnHAL或T3(50%溶于矿物油)
——二乙基氯化铝,指DEAC或DC(13%溶于矿物油)。
——三乙基铝.指TEAL或T2(纯助催化剂)。
注:
这些纯烷基物易自燃,自燃物是指那些与氧气或水接触时能自己着火并发出火焰的物质。
当烷基物燃烧时,释放有危险性的毒烟。
这些烟包括氧化铝、可燃性的烃和挥发性溶剂,它们被吸入人体后,对健康有害。
管线的设计取决于物料的类型,不应有死角,要有利于矿物油冲洗。
在钢瓶切换时要加倍小心,防止氧气和水汽进入管线。
每个烷基物钢瓶装有氮气进气管和工艺物料排出插底管,使用精制氮气将烷基物压出,进入到它们各自的进料罐。
这些进料罐最小容积为DC罐166.5升,T3罐74升。
当进料罐低液位报警时,说明钢瓶空了需要更换。
当更换钢瓶时,进料罐要有足够的供料保证泵维持运行。
当进料罐液位是~90%时在控制室显示低液位报警。
现场也有液位计以防止进料罐过满。
2.烷基铝泵
有三台双隔膜正位移计量泵用于向催化剂中加入还原烷基铝:
T3加料泵(G-4054)、DC加料泵(G-4053)一台备用泵(G-4058)。
这些泵的作用是在静态混合器之前将烷基物加到原浆管线中。
烷基铝流量通过DCS来调节,与原浆流量成一定比例。
隔腹泵原理是由隔膜的前后运动来增大或减少泵内腔的体积。
在吸入冲程时,隔膜向后,形成部分真空,液体流过入口止回阀并填入腔内。
隔膜向前时,将液体强制从排出止回阀排放到出口管线中。
3.T3和DC加料泵
泵有现场的两位开关(4HS4053-3/4HS4054-3开/停),用于现场开停泵。
当泵运行时,在DCS上有指示。
马达运行信号是一个逻辑允许信号,它可以打开出口处的球阀,让选择的烷基铝注入原浆进料管线。
正常情况下出口压力是35.2kg/cm²
g,压力高报是38.0kg/cm²
g,高报时泵停车并在控制室报警。
出口压力在DCS上报警显示。
出口管线上安全阀(4PSV4053-60/4PSV4054-60)作为超压保护,当超压释放物料返回泵的入口。
泵内有密封泄漏检测,监视隔膜的泄漏情况。
当密封失效时,压力感应器会报警并停泵。
微动(micromotion)质量流量计,用来指示和控制流量。
流量是通过DCS来指示、报警和控制。
控制器从淤浆质量流量计得到原浆的流量信号,再根据四氢呋喃在原浆中的百分含量来调节马达转速,从而提高或降低烷基铝流率。
控制器由三种操作模式:
Manual:
泵速直接由输出控制。
Automatic:
由操作人员设定烷基铝流量。
Cascade:
由操作人员输入烷基铝与四氢呋喃比的作为控制器的设定点。
正常操作采用串级控制,“比例控制”(RatioControl)的流量是基于原浆的流量。
4.T3/DC备用泵
备用泵有现场两位开关(4HS4058-3)用于开停泵。
泵运行时通过DCS可显示。
正常情况下出口压力开关35.2kg/cm²
g,压力高报是38.0kg/cm²
g,高报时停泵。
出口压力在DCS上报警但不显示。
出口管线上有安全阀(4PSV4058-60)作为超压保护,当超压时释放返回泵的入口。
还有一个现场的三位开关(4HS-4058-17),用于选择哪一个烷基铝流量控制器来控制备用泵的速度,并且打开它的出口阀。
备用泵在DC位时,将受DC流量控制器控制,在T3位时,将受T3流量控制器控制,“OFF”位则保持中立。
5.在线静态混合器
一个0.629米32元件的Kenics
混合器(4057A、4056A),使原浆和烷基铝充分在l/2英寸的管线中混合。
Kenics混合器使原浆和烷基铝在管线中成环形流动,不断地改变流动方向,使其混合。
这种混合方式克服了高粘度液体(原浆)和低粘度液体(含烷基铝的矿物油)混合的困难。
如果移走静态混合器,没有还原或没有充分还原的原浆及没有混合的T3、DC将直接进入反应器,结果是降低了反应的可操作性和产品质量。
静态混合器安装在每个烷基铝的注入点下游,使各组分的液体充分混合非常有效。
6.淤浆停留时间罐
停留时间罐的目的是提供充分的原浆催化剂的还原。
它们不是混合罐,因为在这个容器中没有混合的过程,搅拌只是为了防止固体沉积。
这个容器中的流体是自下而上流动的,正常情况下满罐操作。
所有的原浆与烷基物的混合已经在静态混合过程中完成。
尽管淤浆在停留罐中流动时会出现混流,但是绝大部分还是柱塞流。
原浆与烷基铝反应需最小停留时间以确保反应完全。
混合罐的设计是为了增加停留时间,保持恒定的温度。
一定的停留时间保证了在淤浆进入反应器之前完成还原过程,完全反应时间大约在1-1.5小时。
停留罐要足够大使得在最高负荷生产时也能有充分的停留时间。
T3在静态混合器的上游管线注入原浆管线,经过静态混合器和淤浆温度控制器后,进入T3停留罐,搅拌器用来使原浆固体均匀分散。
搅拌器现场有两位开关(HS-4056-1)(开和停),用于现场开停搅拌器,它的转速显示在DCS上。
T3和原浆从T3停留罐出来后到DC停留罐。
DC在管线上的第二个静态混合器的上游注入,经过混合器和温度控制器到达DC停留罐罐底,搅拌器用来使原浆固体均匀分散。
搅拌器现场有两位开关(HS-4057-1)(开和停),用于现场开停搅拌器,它的转速显示在DCS
六、旁路
淤浆加料泵一直运行,因为原浆不能停止输送,否则会有固体沉积堵塞管线。
为了防至还原后的催化剂与原浆在淤浆进料罐中混合,设置了一个旁路。
当系统打到“循环模式”的时候,三通阀就切换使原浆从烷基铝停留罐旁通回到淤浆进料罐。
DCS上有一三位手动开关(Startup/Neutral/Bypass)用于旁通或通过停留罐,当开关在“开车”位置时,且“循环/注入”开关(在DCS上)在“循环”位置,则旁路阎打到通过侧,允许原浆进入T3/Dc停留罐,使停留罐注满(同时与T3/Dc、混合还原,为开车生产准备),一定时间后(定时器设定),T3和DC泵停。
开关选择在“正常”位置时(在正常生产情况下),如果“循环/注入”开关打到“注入”侧,并且逻辑允许,旁路阀打到通过侧使原浆进入停留罐。
当开关在“旁路”位置,旁路阀打到旁路侧,旁通停留罐,原浆催化剂直接注入反应器(通常用于生产高密度树脂)。
七、催化剂循环/注入
当原浆/T3/DC于排出DC停留罐时,已被还原成UCAT-J催化剂,然后注入反应器。
有几个开关和逻辑/联锁来完成循环/注入操作。
将催化剂注入反应器时前应高度注意。
有一个三通阀和两位开关“循环/注入”来控制。
在“循环”位置,停留罐被旁路,原浆打回到淤浆加料罐,保持循环。
在“注入”位置,淤浆进入停留罐然后去反应器。
为了防止反应器中的工艺气体进到淤浆罐,在三通阀的下游安装了隔离阀(催化剂注入阀)。
一个压差变送器指示了泵出口和反应器的压差,可通过DCS显示并报警。
压差大于0.30kg/cm²
就会允许催化剂阀打开,催化剂注入反应器。
低报为小于0.30kg/cm²
,高报为大于3.0kg/cm²
。
一个两位的现场开关用于打开催化剂注入阀来清扫和进行故障处理。
当开关在“Auto”,位置时,如所有允许条件满足,则可操作注入阀门,在“Open”位置则允许现场操作阀门。
注意在“Open”位置时,“recycle/inject”阀不能打到“注入”位置。
选择“注入”位置,会产生下列动作:
1·
“循环/注入”阀将打到“注入”侧;
2·
两个停留罐旁路阀会打到通过停留罐侧;
3.T3注入阀打开(T3加料泵运行并且接收流量控制器输出信号,加T3);
4.DC注入阀打开(DC加料泵运行并且接收流量控制器输出信号,加DC);
5·
当淤浆催化剂泵的出口压力比反应器压力高0.30kg/cm²
时,催化剂注入阀自动打开。
注入阀打开时,淤浆催化剂和输送气体混合,从催化剂注入管线注入反应器。
催化剂注入管线是由3/8英寸(0.9525cm)的不锈钢厚管壁管线送入反应器的中心。
注入管在反应器壁上的注入管支撑管内。
从氮气压缩机来的净化高压氮作为催化剂的载气。
输送气流量在DCS上指示报警并控制,正常设点定是25kg/hr。
引起催化剂注入阀关闭以及循环/注射阀开关到循环的低流量报警值为18kg/hr。
八、停留时间罐预还原
在UCAT-J催化剂注入反应器之前,在两个停留罐中要建立合适的原浆和烷基铝的比例。
这个比率按下列公式计算:
催化剂按45/20比率还原:
T3DC淤浆
比率0.200.45
流量1.3kg/hr4.77kg/hr10kg/hr
停留罐体积27升27升
密度0.84kg/升0.97kg/升0.93kg/升
淤浆目标流量:
淤浆10kg/hr:
T3为1.3kg/hr(50%溶液)
DC为4.77kg/hr(13%溶液)
经过T3的流量:
淤浆+T3=10/0.
需要的时间:
93+1.3/0.84=12.3(1/hr)
T3罐还原所需时间=27/12,3=2.2小时(2小时12分钟)
经过DC罐的流量=淤浆+T3+DC=10/0.93+1.3/0.84+4.77/0.97=17.22(1/hr)
DC罐还原所需时间=27/17.22=1.6小时(1小时36分钟)
总的还原时间:
淤浆流量为10kg/hr时,是3小时48分。
将“开始/旁通”手动开关打到“开始”位置,调整计时器,这将解除联锁。
使T3Dc泵可以运行,而原浆不进反应器。
将通过停留罐和停留罐上游静态混合器的淤浆流量设定为10kg/hr(这在原浆循环模式时使用)。
开T3泵.设定比率为0.2,投串级。
T3相应流量是1.3kg/hr.在T3罐中停留2小时12分钟后,T3还原后的原浆进入到DC停留罐。
开DC加料泵,设定比率0.45,将DC流量控制设串级,DC相应流量是4.77kg/hr。
在l小时36分后,DC停留罐出口得到被T3和DC还原过45/20淤浆催化剂。
让T3、DC泵继续运行,使淤浆通过静态混合器和停留罐,回到淤浆进料罐,继续循环30分钟。
从DC停留罐的放空出口处取样品,观察催化剂是否已经还原(还原后的催化剂呈黑色)。
确认停留罐出口的催化剂已被还原且反应器具各加UCAT-J催化剂的条件。
我们可以把催化剂进料切向反应器。
将“开车/旁通”手动开关(4HS-4051-14)打到“空档”位置,“循环/注入”手动开关(4HS-4051-3)打到“注入”位置,则可以开始向反应器注入催化剂。
九、矿物油冲洗
矿物油冲洗系统用于冲洗管线和设各。
它山矿物油吹出罐、泵、精制氮气和冲洗管线阀站及软管站组成。
矿物油由泵打到吹出罐,吹出罐有213kg的容积,视镜用于观察液位和计算冲洗的油量。
净化氮气将矿物油从吹出罐压出到冲洗管线阀站。
这个阀站包括许多手动阀和软管,开阀时必须小心,确保所有阀门的开关位置正确,防止误操作。
十、废料处理
UCAT-J催化剂系统中的废液被收集起来送到废液处理钢瓶。
它像原浆钢瓶一样,可重复使用。
废液罐放在一个秤上,并用软管相连。
秤是用来观察钢瓶总重防止过满。
桶满后经过24小时摇匀,然后处理(通常是焚烧)。
冲洗淤浆系统时不能直接引入密封罐,因为固体沉积会堵塞管线。
十一、密封罐
所有的工艺放空都通到密封罐,在矿物油中形成低活性的混合物,再放空到大气。
放空,吹扫和冲洗出来的易燃物质排放到密封罐中。
冲洗烷基铝进料管线的矿物油直接到密封罐,最后到处理罐。
烷基铝不免许直接放空到火炬总管。
密封罐的容积为1000升。
设计有六个接口,顶上有氮气吹扫,排放阀,工艺插入管,液位变送器插入管,侧面有高液位变送器,出口管线在底部。
调节精制氮气压力,便密封罐保持正压,压力高时可通过压力安全阀放空到大气。
由于有易燃物质,所以放空点应在安全区域,放空管线应倾斜防止液体聚积。
密封罐装有矿物油,稀释和保护烷基铝,防止它们在空气中自燃着火。
系统的放空冲洗管线通过插底管插入到密封罐的底部。
应该保持密封罐中烷基铝与矿物油的合适比率,这样可增加操作安全性。
液位通过变送器指示(4LT4045-2A),有氮气反吹,液位在DCS上显示报警。
当加入矿物油时,可通过现场液位指示来观察泵液位。
当密封罐需排放时,液位高报。
低液位指示密封罐中矿物油太少。
罐的侧面还有一个液位高报指示器(4LAH4045-3A)其报警时现场同时会有高分贝报警声。
密封罐中的溶液靠自身重力作用排放到钢瓶,运出装置处理(通常焚烧)。
第三部分淤浆催化剂停开车
一、淤浆催化剂系统开车
1、系统检查确认
(M)—淤浆催化剂系统经过操作压力气密
(P)—淤浆催化剂系统所有的手阀和自动阀均关闭,系统处于隔离状态
(P)—淤浆催化剂系统计量泵处于备用状态
(P)—T3、DC钢瓶已按正确的标记放置于指定位置
(P)—C4050、C4056、C4057搅拌能正常运行、系统管线电伴热可以投用
(P)—催化剂原浆罐已置于滚桶机上,滚动时间超过24小时
2、T3、DC系统吹扫置换
(P)—T3、DC钢瓶己就位,地线接好
[P]—打开氮气至减压阀4PCV-4066-2前后手动阀,压力调定至0.50MPa
[P]—正确连接T3、DC钢瓶与金属软管
[P]—打开接头跨线上的两个球阀
[P]—打开入口氮气手动阀
(P)—接头连接处及相关法兰无泄漏
[P]—建立钢瓶出口至吹扫气放空管流程
[P]—打开氮气阀对此管线流动吹扫、置换10分钟
[P]—关闭钢瓶出口至吹扫气放空管手动阀
[P]—建立钢瓶出口至C4067/C4065流程
[P]—打开C4067/C4065底部出口管线上的倒淋阀
[P]—使用氮气对钢瓶出口至C4067/C4065管线流动吹扫、置换10分钟
[P]—关闭C4067/C4065底部出口管线上的倒淋阀,将C4067/C4065充压至氮气来源压力
[P]—关闭氮气充压阀,打开C4067/C4065顶部放空阀,将压力放至0.01MPa
[P]—重复打开关闭氮气阀、放空阀,对C4067/C4065静态置换10次以上
[P]—分别建立C4067→G4054入口→G4054出口→4KV4054-3入口倒淋,C4065→G4053入口→G4053出口→4KV4053-3入口倒淋,C4067
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