玻璃器皿使用作业指导书20文档格式.docx
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4.1.2容量瓶的使用方法
1)容量瓶具有细长的颈和磨口玻寒(亦有塑料塞)的瓶子,塞与瓶应编号配套或用绳子相连接,以免弄错,在瓶颈上有环状刻度。
容量瓶是用来精密配制一定体积的溶液的。
2)向容量瓶中加入溶液时,必须注意弯月面最低处要恰与瓶颈上的刻度相切,观察时眼睛位置也应与液面和刻度同水平面上,否则会引起测量体积不准确。
容量瓶有无色、棕色两种,应注意选用。
3)容量瓶是用来精密配制一定体积的溶液的,配好后的溶液如需保存,应转移到试剂瓶中,不要用于贮存溶液。
容疑瓶不能在烘箱中烘烤。
上要「容量瓶的定容、揺匀了管
芬1丽祐管和刻度移液管商說
4.1.3.1胖肚移液管1)使用时,应先将移液管洗净,自然沥干,并用待量取的溶液少许荡洗3次。
标线以上的地方,将移液管插入试液液面下约lcm,不应伸入太多,以免管尖外壁粘有溶液过多,也不应伸入太少,以免液面下降后而吸空。
这时,左手拿橡皮吸球(一般用60ml洗耳球)轻轻将溶液吸上,眼睛注意正在上升的液面位置,移液管应随容器内液面下降而下降,当液面上升到刻度标线以上约lcm时,迅速用右手食指堵住管口,取出移液管,用滤纸条拭干移液管下端外壁,并使与地面垂直,稍微松开右手食指,使液面缓缓下降,此时视线应平视标线,直到弯月面与标线相切,立即按紧食指,使液体不再流出,并使出口尖端接触容器外壁,以除去尖端外残留溶液。
3)再将移液管移入准备接受溶液的容器中,使其出口尖端接触器壁,使容器微倾斜,而使移液管直立,然后放松右手食指,使溶液自由地顺壁流下,待溶液停止流出后,一般等待15秒钟拿出。
4)注意此时移液管尖端仍残留有一滴液体,不可吹出。
4.1.3.2刻度移液管
1)刻度移液管是由上而下(或由下而上)刻有容量数字,下端拉尖的圆形玻璃管。
用于量取体积不需要十分准确的溶液。
2)刻度移液管有“吹”、“快”两种形式。
使用标有"
吹”字的刻度移液管时,溶液停止流出后,应将管内剩余的溶液吹出;
使用标有'
'
快”字的刻度移液管时,待溶液停止流出后,一般等待15秒钟拿出。
3)量取时,最好选用略大于量取量的刻度移液管,这样溶液可以不放至尖端,而是放到一定的刻度(读数的方法与移液管相同)。
4.1.4容量仪器使用的注意事项
1)移液管一定要用洗耳球吸取溶液,不可用嘴吸取。
2)滴定管、容量瓶、移液管均不可用毛刷或其他粗糙物品擦洗内壁,以免造成内壁划痕,容量不准而损坏。
每次用毕应及时用自来水冲洗,再用洗衣粉水洗涤(不能用毛刷刷洗),用自来水冲洗干净,再用蒸馆水冲洗3次,倒挂,自然沥干,不能在烘箱中烘烤。
如內壁挂水珠,先用自来水冲洗,沥干后,再用重钻酸钾洗液洗涤,用自来水冲洗干净,再用煞馆水冲洗3次,倒挂,自然沥干。
3)需精密量取5、10、20、25、50ml等整数体积的溶液,应选用相应大小的移液管,不能用两个或多个移液管分取相加的方法来精密量取整数体积的溶液。
4)使用同一移液管量取不同浓度溶液时要充分注意荡洗(3次),应先量取较稀的一份,然后量取较浓的。
在吸取第一份溶液时,高于标线的距离最好不超过lcm,这样吸取第二份不同浓度的溶液时,可以吸得再高一些荡洗管内壁,以消除第一份的影响。
5)容量仪器(滴定管、容量瓶、移液管)需校正后再使用,以确保测量体积的准确性。
烧杯类
4.2.1烧杯有低型、高型之分。
烧杯上刻有容积的近似值,体积为10-5000mlo主要用于试剂的配制、试液的加热等。
4.2.2三角瓶(锥形瓶)体积为50-5000ml,它主要用于试剂的加热、试样的分解等。
4.2.3具塞三角瓶和碘量瓶有固定的磨口塞,主要用于防止固体的升华和液体的挥发操作.在使用时,如需加热,应将瓶塞打开,以防止瓶子炸裂或冲开塞子溅出液体,常用规格有:
100ml.125ml,150ml,250ml、500mlo
4.2.4烧瓶分圆底烧瓶和平底烧瓶。
圆底烧瓶又分厚口短颈圆底烧瓶和薄口长颈圆底烧瓶。
使用时应注意,平底烧瓶不宜直接加热,圆底烧瓶则可以,但不宜骤冷。
体积为50-10000ml.
试剂瓶类
4.3.1广口瓶和小口瓶主要用来存放试剂。
分无色和棕色两种。
棕色试剂瓶主要用来装盛见光易分解的试剂。
规格为30-20000mlo其瓶口有磨口和不磨口的。
试剂瓶不能加热,也不能骤冷骤热,以免破裂。
4.3.2滴瓶滴瓶是一个带有磨口玻璃滴管和橡皮头的小口瓶,它多用来存放少量试剂。
颜色分无色和棕色二种,棕色多用来存敖对光不稳定的物质。
常见的规格有30、60、125ml三种。
试管类
4.4.1普通试管主要用于定性试验,可直接加热。
试管的规格一般用"
外径X长度”表示,最小的试管一般为10mmX75mm.最大的为41mmX225mmo
4.4.2离心管是种尖底卷口的试管,有的还有刻度,主要用于沉淀的稱心分离。
常见的有5、10、15、
25、50ml几种。
4.4.3比色管分带塞和不带塞两种。
主要用于微量组分的目视比色分析中,常用的比色管有10、25、50ml。
其它类
4.4.1表面皿多用于定性分析和烧杯加热溶液时作烧杯盖。
它的规格由其直径的大小决定,常见的有45、50、60、70、80、90、100ml等。
4.4.2干燥器干燥器是一个下面放有干燥剂,中间用带孔的瓷板隔开,上面放有须干燥物品的玻璃器皿。
分普通和真空干燥器。
干燥器皿常用于重量分析和平时存放基准试剂。
它的规格一般用其外径的大小表示,常见的有100、150、180、210、240mm等。
新干燥器使用前要在其口上涂上一层凡士林,然后盖上盖子来回推几次,使凡士林涂抹均匀,在开启干燥器时,应固定干燥器的下面,然后朝前用力推盖子。
4.4.3称疑瓶是一种带有磨口盖的圆柱形玻璃器皿,它有高形和扁形,其型号用它的"
外径X高”表示。
常见的规格有25mmX25mm>
25mmX40mm.30mmX50mm(高型)、40mmX25mm50mmX30mm.60mmX30mm(扁形)等。
它主要用于存放要求准确称量的物质。
4.4.4漏斗有普通玻璃漏斗、分液漏斗、砂芯漏斗和布氏漏斗。
普通玻璃漏斗分长颈和短颈,长颈的过滤速度比短颈快,常用于重量分析。
它的型号是用其口径的大小来表示的,普通玻璃漏斗常见的型号有40、50、60、75、90min等。
砂芯漏斗地一种不要放滤纸的漏斗,通常也称耐酸漏斗。
根据砂芯的孔径不同分为Gl、G2、G3、G4、G5、G6几个等级,也有以其直径或体积来进行分类的。
要注意的是这种漏斗不能用于戚性溶液的过滤。
洗涤时先用水或洗涤剂刷洗,但用腐蚀性洗液时则不用刷子。
若难于洗净时,则可根据污垢的性质选用下面的洗液进行洗净,如果是酸性的污垢用碱性洗液洗净,反之亦然;
有机污垢用琥性或有机溶剂洗涤。
4.5.1常用洗液
a)盐酸浓盐酸可洗去附着在器壁上的二氧化猛,碳酸盐(如装碱性溶液的瓶子口)等污垢
b)碱性和合成洗涤剂配成浓溶液即可。
用以洗涤油脂等一些有机物。
c)有机溶剂洗涤剂丙爾、乙瞇、苯等有机溶剂浸泡可以除去胶状或焦油状的有机污垢,同时应加盖以避免溶剂挥发,或用NaOH的乙醇溶液亦可。
用有机溶剂作洗涤剂时,使用后可回收重复利用。
若用于精制或有机分析的器皿,除用上述方法处理外,还必须用去离子水冲洗。
d)辂酸淸洁液的配制:
处方1
处方2
重移酸钾
10g
200g
蒸榴水
10ml
100ml(或适量)
浓硫酸
100ml
1500ml
制法:
称取处方呈之重辂酸钾,于干燥研钵中研细,将此细粉加入盛有适量水的玻璃容器内,加热,搅拌使溶解,待冷后,将此玻璃容器放在冷水浴中,缓慢将浓硫酸断续加入,不断搅拌,勿使温度过高,容黠内容物颜色渐变深,并注意冷却,直至加完混匀,即得。
说明:
(1)硫酸遇水能产生强烈敖热反应,故须等重移酸钾溶液冷却后,再将硫酸缓缓加入,边加边搅拌,不能相反操作,以防发生爆炸。
(2)清洁液专供淸洁玻璃器皿之用,它能去污去热原的作用的原因为本品具有强烈的氧化作用。
裕酸钾与浓硫酸相遇时产生具有强氧化作用的钻軒:
KdCrO'
+HpSOifH/Crfh+IGSOi
I
2Cr0j+H20-*Cna+3[0]
浓硫酸是一个含氧酸,在高浓度时具有氧化作用,加热时作用更为显著:
FLSOLHe+SO'
+IO]
A
K2CrO74-3SO2+H2SO:
-*Cr2(S0>)3+K2S0<+IW
(3)裕酸的清洁效力之大小,决定于反应中产生裕肝(CrO.<)的多少及硫酸浓度之大小。
锯軒越多,酸越浓,清洁效力越好。
(4)用清洁液清洁玻璃仪器之前,最好先用水冲洗仪器,洗取大部分有机物,尽可能仪器空干,这样可减少清洁液消耗和避免稀释而降效。
(5)本品可重复使用,但溶液呈绿色时已失去氧化效力,不可再用,但能更新再用。
更新方法:
取废液滤出杂质,不断搅拌缓慢加入高猛酸钾粉末,每升约6〜8g,至反应完毕,溶液呈棕色为止。
静置使沉淀,倾取上清液,在16O°
C以下加热,使水分蒸发,得浓稠状棕黑色液,放冷,再加入适量浓硫酸,混匀,使析出的重钻酸钾溶解,备用。
(6)硫酸具有腐蚀性,配制时宜小心。
(7)用钻酸清洁液洗涤仪器,是利用其与污物起化学反应的作用,将污物洗去,故要浸泡一定时间,一般放置过夜(根据情况);
有时可加热一下,使有充分作用的机会。
4.5.2洗涤方法
a)一般的玻璃仪器(如烧瓶、烧杯等):
先用自来水冲洗一下,然后用洗洁精(较难清洗的洗衣粉)、用毛刷刷洗,再用自来水清洗,最后用纯化水冲洗3次(应顺壁冲洗并充分震荡,以提高冲洗效果)。
计呈玻璃仪器(如滴定管、移液管、量瓶等):
也可用洗洁精洗涤,但不能用毛刷刷洗。
b)精密或难洗的玻璃仪器(滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗等):
先用自来水冲洗后,沥干,再用锯酸清洁液处理一段时间(一般放置过夜),然后用自来水清洗,最后用纯化水冲洗3次。
c)洗刷仪器时,应首先将手用洗洁精洗净,免得手上的油污物沾附在仪器壁上,增加洗刷的困难。
d)器皿是否清洁的标志是:
一个洗净的玻璃仪器应不挂水珠,内壁被均匀湿润着一层薄的水膜,倒置晾干,不用手接触,晾干后才能比较洁净(洗净的仪器倒置时,水流出后器壁不挂水珠)。
e)仪器在使用前、实验完毕,均应进行洗涤。
4.5.3玻璃器皿的干燥
a)晾干不急等用的仪器,可放在仪器架上在无尘处自然干燥。
b)计量玻璃仪器应自然沥干,不能在烘箱中烘烤。
玻璃器皿的保管
购回暂时不用的要分门别类存放在试验柜中,要放置稳妥,高的、大的仪器放在里面。
需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片,以免日久粘住。
4.6.1滴定管用毕倒去内装的溶液,上盖10ml小烧杯或塑料套管,也可倒置夹于滴定管夹上。
4.6.2比色皿用毕后洗净,在培养皿中下垫滤纸,倒置晾干,长期不用收于比色皿盒或洁净的器皿中。
4.6.3带磨口塞的仪器容量瓶或比色管等最好在清洗前就用小线绳把塞和管口拴好,以免打破塞子或互相弄混;
需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片,以免日久粘住;
长期不用的滴定管要除掉凡士林后垫纸,用皮筋拴好活塞保存,磨口塞间如有砂粒不要用力转动,以免损伤其精度,同理,不要用去污粉擦洗磨口部位。
4.6.4成套仪器如索氏萃取器,长期不用的在用完要立即洗净,放在专门的纸盒里保存。
4.6.5不要在容器里遗留油脂、酸液、腐蚀性物质(包括浓碱液)或有毒药品,以免造成后患。
)
玻璃量器的检定
4.7.1基本玻璃量器分类分A、B、C三类:
a)A类是指滴定管。
b)B类是指移液管和吸量管。
c)C类是指容量瓶。
4.7.2方法
A类和B类检定方法相同,内容如下:
a)将待检定量器充分洗净,加水调至“零”处,加入水的温度应当与室温相同,记录水的温度,将管尖外面水珠除去。
b)以滴定速度(3-4d/s)放出一定体积的水,置于预先准确称过质量(记G。
)的具塞锥形瓶中(瓶外壁必须干燥,内壁不必干燥),将管尖与锥形瓶内壁接触,收集管尖余滴,记录
c)将锥形瓶塞盖上,再称出它的质量,并记录
d)用实验温度时lml水的质量咖(查附表)除所得到的水的质量,即可得出该量器的实际体积(即2(TC时的真实体积),记V2.
Gi—Go
Mo
e)该量器的容积校正值V=V2—\1
C类(容量瓶)量器的检定
a)绝对校正法:
将洗净、干燥、带塞的容量瓶准确称量,注入蒸镭水至标线,记录水温,用滤纸条吸干瓶颈内壁水滴,盖上瓶塞称量,两次称量之差即为容量瓶容纳的水的质量。
根据上述方法算出该容量瓶2CTC时的真实容积数值,求出校正值。
b)相对校正法:
预先将容量瓶洗净空干,用洁净的移液管吸取蒸馆水注入该容量瓶中。
如容量瓶为250ml,移液管为25ml,则共吸10次,观察容量瓶中水的弯月面是否与标线相切,如不相切,表示有误差(一般应重复校正一次),可在容量瓶颈上作一新标记,以后配合该移液管使用时,可以新标线为准。
4.7.3滴定管密合性检查:
滴定管玻璃活塞密合性:
将不涂凡士林油脂的活塞芯擦净,用水湿润,插入活塞套內,加入蒸馆水至最高刻度线25mL或50mL,将滴定管垂宜夹在滴定管架上,关闭活塞45。
(2和9CTC,停留20min后,漏水量不超过1小格。
附1:
常用玻璃仪器的主要用途、使用注意事项
名称
主要用途
使用注意事项
烧杯
配制溶液、溶解样品等
加热时应置于石棉网上,使其受热均匀,一般不可
烧干
锥形瓶
加热处理试样和容量分析滴定
除有与上相同的要求外,磨口锥形瓶加热时要打开塞,非标准磨口要保持原配塞
碘瓶
碗呈法或其它生成挥发性物质的定量分析
同上
圆(平)底
烧瓶
加热及蒸镭液体
一般避免直火加热,隔石棉网或各种加热浴加热
圆底蒸馆烧
瓶
蒸馆;
也可作少量气体发生反应器
洗瓶
装纯化水洗涤仪器或装洗涤液洗
涤沉淀
量简、量杯
粗略地量取一定体积的液体用
不能加热,不能在其中配制溶液,不能在烘箱中烘烤,操作时要沿壁加入或倒出溶液
容量瓶
配制准确体积的标准溶液或被测
溶液
非标准的磨口塞要保持原配;
漏水的不能用;
不能在烘箱内烘烤,不能用直火加热,可水浴加热
滴定管(25
50100ml)
容量分析滴定操作;
分酸式、戚式
活塞要原配;
漏水的不能使用;
不能加热;
不能长
期存放碱液;
碱式管不能放与橡皮作用的滴定液
徴量滴定管
微量或半徴量分析滴定操作
只有活塞式;
其余注意事项同上
12345
自动滴定管
自动滴定;
可用于滴定液需隔绝
空气的操作
除有与一般的滴定管相同的要求外,注意成套保管,另外,要配打气用双连球
移液管
准确地移取一定量的液体
上端和尖端不可磕破
刻度吸管
准确地移取各种不同量的液体
称量瓶
矮形用作测定干燥失重或在烘箱中烘干基准物;
高形用于称量基准物、样品
不可盖紧磨口塞烘烤,磨口塞要原配
试剂瓶:
细口瓶、广口瓶.下口瓶
细口瓶用于存放液体试剂;
广口瓶用于装固体试剂;
棕色瓶用于存放见光易分解的试剂
不能在瓶内配制在操作过程放出大量热量的溶液;
磨口塞要保持原配;
放戚液的瓶子应使用橡皮塞,以免日久打不开
滴瓶
装需滴加的试剂
漏斗
长颈漏斗用于定量分析,过滤沉
淀;
短颈漏斗用作一般过滤
分液漏斗:
滴液球形
梨形简形
分开两种互不相溶的液体;
用于萃取分离和富集(多用梨形);
制备反应中加液体(多用球形及滴液漏斗)
磨口旋塞必须原配,漏水的漏斗不能使用。
试管:
普通
试管、离心
试管
定性分析检验离子;
离心试管可在离心机中借离心作用分离溶液和沉淀
硬质玻璃制的试管可直接在火焰上加热,但不能聚冷;
离心管只能水浴加热
(纳氏)比
色管
比色、比浊分析
不可直火加热;
非标准磨口塞必须原配;
注意保持管壁透明,不可用去污粉刷洗
冷凝管:
直形球形蛇形空气冷凝管
用于冷却煞馆出的液体,蛇形管适用于冷凝低沸点液体慕汽,空气冷凝管用于冷凝沸点150七以上的液体煞汽
不可聚冷聚热;
注意从下口进冷却水,上口出水
抽滤瓶
抽滤时接受滤液
属于厚壁容器,能耐负压;
不可加热
表面皿
盖烧杯及漏斗等
不可直火加热,直径要略大于所盖容器
硏钵
研磨固体试剂及试样等用;
不能
不能撞击;
不能烘烤
研磨与玻璃作用的物质
干燥器
保持烘干或灼烧过的物质的干燥;
也可干燥少呈制备的产品
底部放变色硅胶或其它干燥剂,盖磨口处涂适量凡士林;
不可将红热的物体放入,敖入热的物体后要时时开盖以免盖子跳起或冷却后打不开盖子
垂熔玻璃漏
斗
过滤
必须抽滤;
不能聚冷聚热;
不能过滤氢氟酸、戚等;
用毕立即洗净
垂熔玻璃堆
重量分析中烘干需称量的沉淀
标准磨口组
有机化学及有机半微量分析中制
磨口处勿需涂润滑剂;
安装时不可受歪斜压力;
要
合仪器
备及分离
按所需装置配齐购置
附2:
1L水在不同温度下的质量
温度。
C
质量/g
13
26
附3:
不同温度时水的密度与校正值(2(TC)
密度g/cm3
校正值g/cm3
5
18
6
19
7
20
8
21
9
22
10
23
11
24
12
25
14
27
15
28
16
29
17
30
pw
校正值P=+rX(t—20)pw
pApA
1+X
PwpB
式中:
pw—水的密度
pA—空气的密度,
pB—祛码的密度,
r—玻璃膨胀系数
t-一校正时温度乜
附4:
滴定管校准项目
标称总容量(mL)
1
2
50
100
分度值(mL)
容量允差
土
(mL)
B
±
水的流出时
20〜35
30〜45
45〜70
60〜90
70〜100
间(S)
15〜35
20〜45
35〜70
50〜90
60〜100
等待时间(S)
密合性
漏水量小于1小格
分度线宽度(mm)
标称总容<(mL)
3
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