18工业分析与检验Word文件下载.docx

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式中：

c（

KMnO4）—

KMnO4标准滴定溶液的浓度，mol/L；

V（KMnO4）—滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积，mL；

V0—空白试验滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积，mL；

m（Na2C2O4）—基准物Na2C2O4的质量，g；

M（

Na2C2O4）—

Na2C2O4摩尔质量，67.00g/mol。

（二）过氧化氢含量的测定

1.操作步骤

用减量法准确称取xg双氧水试样，精确至0.0002g，置于已加有100mL硫酸溶液（1+15）的锥形瓶中，用KMnO4标准滴定溶液[c（

KMnO4）=0.1mol/L]滴定至溶液呈浅粉色，保持30s不褪即为终点。

平行测定3次，同时作空白试验。

2.计算公式

w（H2O2）—过氧化氢的质量分数，g/kg；

m（样品）—H2O2试样的质量，g；

H2O2）—

H2O2的摩尔质量，17.01g/mol。

注：

1.所有原始数据必须请裁判复查确认后才有效，否则考核成绩为零分。

2.所有容量瓶稀释至刻度后必须请裁判复查确认后才可进行摇匀。

3.记录原始数据时，不允许在报告单上计算，待所有的操作完毕后才允许计算。

4.滴定消耗溶液体积若>

50mL，以50mL计算。

具体考核点分布见表2。

表2化学分析考核点分布

考核点

考核权重

基准物及试样的称量

7.5%

定量转移并定容

3%

移取溶液

5%

滴定操作

5.5%

滴定终点

4%

读数

2%

原始数据记录

文明操作

1%

数据记录及处理

标定结果

35%

测定结果

30%

总计

100%

3．仪器分析技能考核

仪器分析采取现场操作考核，考核内容：

采用紫外—可见分光光度法（UV1800-PC-DS2）测定未知物浓度。

紫外-可见分光光度法测定未知物

（一）仪器

1.紫外可见分光光度计（UV-1800PC-DS2）；

配1cm石英比色皿2个（比色皿可以自带）；

2.容量瓶：

100mL15个；

3.吸量管：

10mL5支；

4.烧杯：

100mL5个；

（二）试剂

1.标准溶液：

任选四种标准试剂溶液（水杨酸、1,10-菲啰啉、磺基水杨酸、苯甲酸、维生素C、山梨酸、硝酸盐氮、糖精钠）

2.未知液：

四种标准溶液中的任何一种。

（三）操作步骤

1.吸收池配套性检查

石英吸收池在220nm装蒸馏水，以一个吸收池为参比，调节τ为100%，测定其余吸收池的透射比，其偏差应小于0.5%，可配成一套使用，记录其余比色皿的吸光度值。

2.未知物的定性分析

将四种标准试剂溶液和未知液配制成约为一定浓度的溶液。

以蒸馏水为参比，于波长200～350nm范围内测定溶液吸光度，并作吸收曲线。

根据吸收曲线的形状确定未知物，并从曲线上确定最大吸收波长作为定量测定时的测量波长，190～210nm处的波长不能选择为最大吸收波长。

3.标准工作曲线绘制

分别准确移取一定体积的标准溶液于所选用的100mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻线，摇匀（绘制标准曲线必须是七个点，七个点分布要合理）。

根据未知液吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为参比，测定吸光度。

然后以浓度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。

4.未知物的定量分析

确定未知液的稀释倍数，并配制待测溶液于所选用的100mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻线，摇匀。

根据待测溶液的吸光度，确定未知样品的浓度。

未知样品平行测定3次。

（四）结果处理

根据未知样品溶液的稀释倍数，求出未知物的含量。

计算公式：

——原始未知溶液浓度，μg/mL；

——查出的未知溶液浓度，μg/mL；

——未知溶液的稀释倍数。

具体考核点分布见表3。

表3仪器分析考核点分布

仪器准备

溶液的制备

比色皿的使用

分光光度计的操作

原始记录

结束工作

定性测定

9%

定量测定

37%

34%

二、竞赛方式

竞赛以2人小组赛进行。

三、竞赛时量

理论考核竞赛时长为60分钟；

化学分析竞赛时长为210分钟；

仪器分析竞赛时长为210分钟。

四、名次确定办法

1.理论竞赛试卷裁判阅卷评分，经评审裁判审核后生效。

2.技能操作竞赛成绩分两步得出，现场部分由裁判员根据选手现场实际操作规范程度、操作质量、文明操作情况和现场分析结果，依据评分细则对每个单元单独评分后得出；

分析结果准确性部分则等所有分析结果数据汇总并经专人按规范进行真值、差异性等取舍处理后得出。

3.理论知识考核、化学分析技能操作考核和仪器分析技能操作考核均以满分100分计，最后按理论占30%，化学分析技能操作考核占35%，仪器分析技能操作考核占35%的比例计算参赛小组总分。

4.竞赛名次按照得分高低排序。

当总分相同时，再分别按照完成的时间排序。

5.成绩的计算

小组个人得分：

A×

30％＋B×

35％＋C×

35％

A—理论与仿真考核得分；

B—化学分析考核得分；

C—仪器分析考核得分。

小组团体得分：

A均值×

30％＋B均值×

35％＋C均值×

A均值—理论与仿真考核平均得分；

B均值—化学分析考核平均得分；

C均值—仪器分析考核平均得分。

五、评分标准与评分细则

1．评分标准制订原则

依据《化学检验工》国家职业标准设定评分和评分细则。

2．评分细则

（1）化学分析评分细则

化学分析评分细则表

作业项目

考核内容

配分

操作要求

考核

记录

扣分说明

扣分

得分

一

基准物的

称量

（7.5分）

称量操作

1.检查天平水平

每错一项扣0.5分，扣完为止

2.清扫天平

3.敲样动作正确

基准物及试样

称量范围

1.称量范围不超过±

在规定量±

5%～±

10%内每错一个扣1分，扣完为止

2.称量范围最多不超过±

10%

每错一个扣2分，扣完为止

0.5

1.复原天平

2.放回凳子

3.填写仪器使用记录

二

试液配制

（3分）

容量瓶洗涤

洗涤干净

洗涤不干净，扣0.5分

容量瓶试漏

正确试漏

不试漏，扣0.5分

定量转移

转移动作规范

转移动作不规范扣0.5分

定容

1.5

1.三分之二处水平摇动

2.准确稀释至刻线

3.摇匀动作正确

三

移

取

溶

液

（5分）

移液管

洗涤

洗涤干净

润洗

润洗方法正确

从容量瓶或原瓶中直接移取溶液扣1分

吸溶液

1.不吸空

每错一次扣1分，扣完为止

2.不重吸

调刻线

1.调刻线前擦干外壁

2.调节液面操作熟练

放溶液

1.移液管竖直

2.移液管尖靠壁

3.放液后停留约15秒

四

滴

定

操

作

（5.5分）

滴定管的洗涤

洗涤不干净,扣0.5分

滴定管的试漏

滴定管的润洗

润洗方法不正确扣0.5分

1.滴定速度适当

每错一项扣1分，扣完为止

2.终点控制熟练

近终点体积确定

近终点体积≤3mL

每错一个扣0.5分，扣完为止

五

（4分）

标定终点

粉红色

终点判断正确

每错一个扣1分，扣完为止

测定终点

浅粉色

六

（2分）

读数

读数正确

以读数差在±

0.02mL为正确，每错一个扣1分，扣完为止

七

原始数据记录（2分）

1.原始数据记录不用其他纸张记录

2.原始数据及时记录

3.正确进行滴定管体积校正（现场裁判应核对校正体积校正值）

八

文明操作结束工作

（1分）

物品摆放

仪器洗涤

“三废”处理

1.仪器摆放整齐

2.废纸/废液不乱扔乱倒

3.结束后清洗仪器

九

重大失误（本项最多扣10分）

玻璃仪器损坏

每次倒扣2分

基准物的称量

称量失败，每重称一次倒扣2分

溶液配制失误，重新配制的，每次倒扣5分

移取溶液后出现失误，重新移取，每次倒扣3分

重新滴定，每次倒扣5分

篡改（如伪造、凑数据等）测量数据的，总分以零分计

十

总时间

（0分）

210min

特别

说明

打坏仪器照价赔偿。

十一

1.规范改正数据

2.不缺项

计算

计算过程及结果正确。

（由于第一次错误影响到其他不再扣分）

有效数字保留

有效数字位数保留正确或修约正确

十二

（35分）

精密度

20

相对极差≤0.10%

扣0分

0.10%<

相对极差≤0.20%

扣4分

0.20%<

相对极差≤0.30%

扣8分

0.30%<

相对极差≤0.40%

扣12分

0.40%<

相对极差≤0.50%

扣16分

相对极差>

0.50%

扣20分

准确度

∣相对误差∣≤0.10%

∣相对误差∣≤0.20%

扣3分

∣相对误差∣≤0.30%

扣6分

∣相对误差∣≤0.40%

扣9分

∣相对误差∣≤0.50%

∣相对误差∣>

扣15分

十三

（30分）

（2）仪器分析评分细则

仪器分析考核评分细则表

仪器的准备（2分）

玻璃仪器的洗涤

洗净

未洗净，扣1分，最多扣1分

未洗净

仪器连接与检查

进行

未进行，扣1分，最多扣1分

未进行

溶液的制备（5分）

吸量管润洗

吸量管未润洗或用量明显较多扣1分

容量瓶稀释至刻度

准确

溶液稀释体积不准确，且未重新配制，扣1分/个，最多扣3分

不准确

比色皿操作

正确

手触及比色皿透光面扣0.5分，测定时，溶液过少或过多，扣0.5分（2/3～4/5）

不正确

比色皿配套性检验

未进行，扣1分；

检验但操作不正确，扣1分，最多扣1分

测定后，比色皿洗净，控干保存

比色皿未清洗或未倒空，扣1分，最多扣1分

仪器的使用（3分）

参比溶液的正确使用

参比溶液选择错误，扣1分，最多扣1分

测量数据保存和打印

不保存每次扣1分，最多扣2分

完整

规范

原始数据不及时记录每次扣0.5分；

项目不齐全、空项扣0.5分/项；

最多扣2分，更改数值经裁判员认可，擅自转抄、誊写、涂改、拼凑数据取消比赛资格

欠完整不规范

是否使用法定计量单位

是

没有使用法定计量单位，扣1分，最多扣1分

否

报告

（完整、明确、清晰）

不规范，扣2分，最多扣2分；

无报告、虚假报告者取消比赛资格

不规范

关闭电源、填写仪器使用记录

未进行，每一项扣0.5分，最多扣1分

台面整理、废物和废液处理

重大失误

（最多扣20分）

玻璃仪器

损坏

UV1800光度计

每次倒扣20分并赔偿相关损失

试液重配制

试液每重配制一次倒扣3分，开始吸光度测量后不允许重配制溶液。

重新测定

由于仪器本身的原因造成数据丢失，重新测定不扣分。

其他情况每重新测定一次倒扣3分。

210分钟完成

比赛不延时，到规定时间终止比赛。

（9分）

扫描波长范围选择

未在规定的范围内扣1分，最多扣1分

光谱比对方法及结果

结果不正确扣3分，最多扣3分

光谱扫描、绘制吸收曲线

吸收曲线一个不正确扣1分，最多扣5分

定量测定（37分）

测量波长的选择

最大波长选择不正确扣1分，最多扣1分

正确配制标准系列溶液（7个点）

标准系列溶液个数不足7个，扣3分

七个点均匀分布且合理

均匀合理

不均匀或不合理，均扣3分

不均匀合理

标准系列溶液的吸光度

大部分的吸光度在0.2~0.8之间（≥4个点），否则扣3分。

未知溶液的稀释方法

不正确，扣4分

试液吸光度处于工作曲线范围内

吸光度超出工作曲线范围，扣3分，不允许重做。

工作曲线线性

1档

相关系数≥0.999995

2档

0.999995＞相关系数≥0.99999

3档

0.99999＞相关系数≥0.99995

4档

0.99995＞相关系数≥0.9999

5档

0.9999＞相关系数≥0.9995

16

6档

相关系数＜0.9995

测定结果（34分）

图上标注项目齐全

全

齐全（包括图名，纵、横轴的名称、数值，作者，制作日期）每缺1项，扣0.5分，最多扣1分；

在图上标注考生相关信息的，取消比赛资格

不全

计算公式

公式不正确扣1分，最多扣1分。

计算正确

计算不正确扣1分，最多扣1分

有效数字及单位

有效数字保留不正确扣0.5分，没有单位扣0.5分，最多扣1分

A值相差为0.001

A值相差=0.002

A值相差=0.003

A值相差=0.004

A值相差=0.005

A值相差>

0.005

│RE│≤0.5%

0.5%＜│RE│≤1%

1%＜│RE│≤1.5%

1.5%＜│RE│≤2%

│RE│＞2%

六、赛点提供的设施设备仪器清单

根据工业分析检验的技能要求设置竞赛场地，满足理论考核、化学分析考核和仪器分析考核要求。

竞赛场地设在湖南化工职业技术学院工业中心。

（一）赛场设定、赛场面积及场内设施

1.赛场设理论考场、化学分析考场和仪器分析考场。

2.其中赛场设化学分析竞赛考场1个，赛位8个，每个考场面积150m2；

天平称量室1个，8个赛位，面积100m2。

赛场设仪器分析竞赛考场1个，赛位8个，考场面积100m2。

每个赛位按照比赛要求准备相应的设备。

3.检录设置隔离区，保证选手抽签后不泄露任何个人信息。

4.赛场设医疗服务站，比赛时安排救护车和救护人员现场服务。

5.赛场服务区域有充足的男女卫生间6个。

（二）赛场内仪器设备

1.赛场的仪器清单

技术平台项目

数量

设计单位或生产单位

紫外-可见分光光度计UV-1800PC-DS2

1台/人

上海美谱达仪器有限公司

石英比色皿

2个/人

分析天平，湘仪AEY220

长沙湘仪天平仪器设备有限公司

容量瓶（250mL）

5个/人

北京博美玻璃制品厂

滴定管（50mL，聚四氟，棕色）

1根/人

天津天玻玻璃有限公司

移液管（25mL）

1支/人

小烧杯（100mL）

锥形瓶（300mL）

9个/人

电炉

容量瓶（100mL）

15个/人

移液管（10mL）

5支/人

七、选手须知

（一）选手自带工具

化学分析玻璃仪器可自己带，也可使用现场准备的玻璃仪器，建议使用自己检定或校准过的量具和玻璃仪器。

仪器分析赛项使用现场指定设备：

紫外-可见分光光度计UV-1800PC-DS2，上海美谱达仪器有限公司生产。

石英比色皿、玻璃仪器可自带，也可使用现场准备的。

（二）主要技术规程及要求

竞赛项目依据下列行业、职业技术标准：

GB/T10705-2008，二水合5-磺基水杨酸；

GB1293-1989，1,10-菲啰啉；

HG/T4018-2008，化学试剂1,10-菲啰啉；

GB/T1886.18-2015，糖精钠的检测；

GB1905-2000，食品添加剂-山梨酸；

HG/T3398-2003（2009）邻羟基苯甲酸（水杨酸）；

GB12597-2008，工作基准试剂苯甲酸；

GB/T15347-2015化学试剂L（+）-抗坏血酸；

GB/T601-2016，化学试剂标准滴定溶液的制备；

GB/T603-2002，试验方法中所用制剂及制品的制备；

GB/T1616-2014工业过氧化氢。

（三）选手注意事项

1.参赛选手要仔细阅读《赛项指南》（比赛前发放）中的比赛时间，记准自己各场比赛时间。

每场比赛前45分钟携带身份证、参赛证到指定地点检录、抽签，领取赛位牌。

2.参赛选手在比赛开始前30分钟由工作人员引导进入赛位，在现场工作人员引导下，进行赛前准备，检查并确认设备及工具等。

3.比赛方案（公开试题）在比赛前10分钟发放，裁判长宣布比赛开始，参赛选手方可进行操作，比赛开始计时。

4.参赛选手须遵守仪器设备安全操作规程，保证人身、设备安全。

5.参赛选手必须在确保人身安全和设备安全的前提下开始操作；

开始操作前，对比赛设备及工具进行检查，确定无误后，方可以进行实际操作。

6.由于选手的操作不当，出现较严重的安全事故，裁判员有权立即中止参赛选手的比赛，并取消本场次的比赛资格。

7.比赛中设备出现故障时，参赛选手应提请裁判员到故障设备处进行确认；

对于确因设备自身故障造成短暂停机和时间损失，由大赛裁判长对该参赛选手的比赛时间酌情增补。

8.比赛结束前15分钟，裁判长提醒比赛即将结束。

比赛时间到，裁判员终止学生比赛。