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L-1的HCl标准溶液吸收,剩余的HCl以0.1600mol·
L-1NaOH标准溶液返滴定,用去NaOH溶液9.15ml,计算此粗蛋白试样中氮的质量分数。
12.怎样溶解下列试样
锡青铜,高钨钢,纯铝,银币,玻璃(不测硅)
13.常量滴定管的读数误差为±
0.01mL,如果要求滴定的相对误差分别小于0.5%和0.05%,问滴定时至少消耗标准溶液的量是多少毫升(mL)?
这些结果说明了什么问题?
14.万分之一分析天平,可准确称至±
0.0001g,如果分别称取试样30.0mg和10.0mg,相对误差是多少?
滴定时消耗标准溶液的量至少多少毫升(mL)?
15.求重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7=0.1000mol/L)以K2CrO7及其Fe2+、FeO和Fe2O3表示的滴定度(g/mL)
16.测定某废水中的COD,十次测定结果分别为50.0,49.2,51.2,48.9,50.5,49.7,51.2,48.8,49.7和49.5mgO2/L,问测定结果的相对平均偏差和相对标准偏差各多少?
17.为标定硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2溶液的准确浓度,准确取5.00mol/L重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L),用(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定消耗12.50,问该溶液的量浓度((NH4)2Fe(SO4)2,mol/L)是多少?
18.水中Ca2+为20.04ppm,令其比重=1.0,求其量浓度是多少(Ca2+,mol/L,
nmol/L表示)?
二.酸碱滴定
1.酸碱滴定中,指示剂选择的原则是什么?
2.某酸碱指示剂的pK(HIn)=9,推算其变色范围。
3.借助指示剂的变色确定终点,下列各物质能否用酸碱滴定法直接准确滴定?
如果能,计算计量点时的pH值,并选择合适的指示剂。
①0.10mol·
L-1NaF,②0.10mol·
L-1HCN,③0.10mol·
L-1CH2ClCOOH。
4.下列多元酸能否分步滴定?
若能,有几个pH突跃,能滴至第几级?
①0.10molL-1草酸,②0.10molL-1H2SO3,③·
L-1NaOH滴至终点。
已知加入8.24mlNaOH时,溶液的pH=4.30,
(1)求弱酸的摩尔质量M,
(2)计算弱酸的电解常数Ka,(3)求计量点时的pH值,并选择合适的指示剂指示终点。
7.以0.2000mol·
L-1NaOH标准溶液滴定0.2000mol·
L-1邻苯二甲酸氢钾溶液,近似计算滴定前及滴定剂加入至50%和100%时溶液的pH值。
(已知
Ka1=1.3×
10-3Ka2=3.9×
10-6)
8.有一浓度为0.1000mol·
L-1的三元酸,其pKa1=2,pKa2=6,pKa3=12,能否用NaOH标准溶液分步滴定?
如能,能滴至第几级,并计算计量点时的pH值,选择合适的指示剂。
9.用因保存不当失去部分结晶水的草酸(H2C2O4·
2H2O)作基准物质来标定NaOH的浓度,问标定结果是偏高、偏低还是无影响。
10.某标准NaOH溶液保存不当吸收了空气中的CO2,用此溶液来滴定HCl,分别以甲基橙和酚酞作指示剂,测得的结果是否一致?
11.有工业硼砂1.000g,用0.1988mol·
L-1HCl24.52ml恰好滴至终点,计算试样中Na2B4O7·
10H2O,
Na2B4O7和B的质量分数。
(B4O72-+2H++5H2O=4H3BO3)
12.称取纯碱试样(含NaHCO3及惰性杂质)1.000g溶于水后,以酚酞为指示剂滴至终点,需0.2500mol·
L-1HCl20.40ml;
再以甲基橙作指示剂继续以HCl滴定,到终点时消耗同浓度HCl28.46ml,求试样中Na2CO3和NaHCO3的质量分数。
13.取含惰性杂质的混合碱(含NaOH,NaCO3,NaHCO3或它们的混合物)试样一份,溶解后,以酚酞为指示剂,滴至终点消耗标准酸液V1ml;
另取相同质量的试样一份,溶解后以甲基橙为指示剂,用相同的标准溶液滴至终点,消耗酸液V2ml,
(1)如果滴定中发现2V1=V2,则试样组成如何?
(2)如果试样仅含等摩尔NaOH和Na2CO3,则V1与V2有何数量关系?
14.称取含NaH2PO4和Na2HPO4及其他惰性杂质的试样1.000g,溶于适量水后,以百里酚酞作指示剂,用0.1000mol·
L-1NaOH标准溶液滴至溶液刚好变蓝,消耗NaOH标准溶液20.00ml,而后加入溴甲酚绿指示剂,改用0.1000mol·
L-1HCl标准溶液滴至终点时,消耗HCl溶液30.00ml,试计算:
(1)W(NaH2PO4),
(2)W(Na2HPO4),(3)该NaOH标准溶液在甲醛法中对氮的滴定度。
15.称取粗铵盐1.000g,加过量NaOH溶液,加热逸出的氨吸收于56.00ml0.2500mol·
L-1H2SO4中,过量的酸用0.5000mol·
L-1NaOH回滴,用去碱21.56ml,计算试样中NH3的质量分数。
16.蛋白质试样0.2320g经克氏法处理后,加浓碱蒸馏,用过量硼酸吸收蒸出的氨,然后用0.1200mol·
L-1HCl21.00ml滴至终点,计算试样中氮的质量分数。
17.含有H3PO4和H2SO4的混合液50.00ml两份,用0.1000mol·
L-1NaOH滴定。
第一份用甲基橙作指示剂,需26.15mlNaOH到达终点;
第二份用酚酞作指示剂需36.03mlNaOH到达终点,计算试样中两种酸的浓度。
18.称取土样1.000g溶解后,将其中的磷沉淀为磷钼酸铵,用20.00ml0.1000mol·
L-1NaOH溶解沉淀,过量的NaOH用0.2000mol·
L-1HNO37.50ml滴至酚酞终点,计算土样中w(P)、w(P2O5)。
已知:
H3PO4+12MoO42-+2NH4++22H+=(NH4)2HPO4·
12MoO3·
H2O+11H2O
(NH4)2HPO4·
H2O+24OH-=12MoO42-+HPO42-+2NH4++13H2O
三.络合滴定
·
7H2O的滴定度及样品中MgSO4的质量分数。
9.分析铜、锌、镁合金时,称取试样0.5000g,溶解后稀释至200.00ml。
取25.00ml调至pH=6,用PAN作指示剂,用0.03080mol/L EDTA溶液滴定,用去30.30ml。
另取25.00ml试液,调至pH=10,加入KCN掩蔽铜、锌,用同浓度EDTA滴定,用去3.40ml,然后滴加甲醛解蔽剂,再用该EDTA溶液滴定,用去8.85ml。
计算试样中铜、锌、镁的质量分数。
四.氧化还原滴定
1.一定质量的H2C2O4需用21.26ml的0.2384mol/L的NaOH标准溶液滴定,同样质量的H2C2O4需用25.28ml的KMnO4标准溶液滴定,计算KMnO4标准溶液的量浓度。
2.在酸性溶液中用高锰酸钾测定铁。
KMnO4溶液的浓度是0.02484mol/L,求此溶液对
(1)Fe;
(2)Fe2O3;
(3)FeSO4·
五.分光光度法
1.Lamber-Beer定律的物理意义是什么?
2.何谓吸光度?
何谓透光度?
二者间有何关系?
3.摩尔吸光系数ε的物理意义是什么?
它和哪些因素有关?
4.什么是吸收曲线?
有何实际意义?
5.将下列透光度换算成吸光度
(1)10%
(2)60%(3)100%
6.某试液用2cm的比色皿测量时,T=60%,若改用1cm或3cm比色皿,T%及A等于多少?
7.
(1)计算吸光系数a和摩尔吸光系数ε;
(2)若仪器透光度绝对误差ΔT=0.4%,计算浓度的相对误差
。
8.某钢样含镍约0.12%,用丁二酮肟比色法(ε=1.3×
104)进行测定。
试样溶解后,显色、定容至100ml。
取部分试液于波长470nm处用1cm比色皿进行测量,如希望此时测量误差最小,应称取试样多少克?
9.5.00×
10-5mol·
L-1的KMnO4溶液在520nm波长处用2cm比色皿测得吸光度A=0.224。
称取钢样1.00g,溶于酸后,将其中的Mn氧化成MnO4-定容100.00ml后,在上述相同条件下测得吸光度为0.314。
求钢样中锰的含量。
10.普通光度法分别测定0.5×
10-4,1.0×
10-4mol·
L-1Zn2+标液和试液得吸光度A为0.600,1.200,0.800。
(1)若以0.5×
L-1Zn2+标准溶液作为参比溶液,调节T%→100,用示差法测定第二标液和试液的吸光度各位多少?
(2)用两种方法中标液和试液的透光度各为多少?
(3)示差法与普通光度法比较,标尺扩展了多少倍?
(4)根据
(1)中所得有关数据,用示差法计算试液中Zn的含量(mg·
L-1)。
11.用分光光度法测定含有两种配合物x和y的溶液的吸光度(b=1.0cm),获得下列数据:
溶液
浓度c/mol·
L-1
吸光度A1
λ=285nm
吸光度A2
λ=365nm
X
5.0×
10-4
0.053
0.430
Y
1.0×
0.950
0.050
X+y
未知
0.640
0.370
计算未知液中x和y的浓度。
六.数据处理
1.对含铁的试样进行150次分析,己知结果符合正态分布N(55.20,0.202),求分析结果大于55.60%的最可能出现的次数。
2.某炼铁厂生产的铁水,从长期经验知道,它的碳含量服从正态分布,μ为4.55%,σ为0.08%,现又测了5炉铁水,其碳含量分别为4.28%,4.40%,4.42%,4.35%,4.37%。
试问均值有无变化(а=0.05)。
3.已知某铜样中铅含量为0.105%,用一种光谱分析法测定结果为0.109%,标准偏差为0.008%,
(1)若此结果为四次测定结果的平均值,置信度95%时,能否认为此方法有系统误差存在?
(2)若此结果是大于20次测定的平均值,能否认为有系统误差存在?
已知t0.95,3=3.18;
t0.95,20=2.09
4.称取贪氮试样0.2g,经消化后转化为NH3,用10ml0.05mol·
L-1HCl吸收,返滴定时耗去0.05mol·
L-1,NaOH9.5m1。
若想提高测定的准确度,可采取什么方法?
5 测定试样中CaO的质量分数时,得到如下结果:
2..01%,20.03%,2004%,20.05%。
问:
(1)统计后处理后的分析结果应如何表示?
(2)比较95%和90%时的置信区间。
6.已知某清洁剂有效成分的质量分数标准值为54.46%,测定4次所得的平均值为54.26%,标准偏差为0.05%。
问置信度为0.95时,平均值与标准值之间是否存在显着性差异?
7.某药厂生产铁剂,要求每克药剂中含铁48.00mg。
对一批药品测定5次,结果为(mg.g
):
47.44,48.15,47.90,47.93和48.03。
问这批产品含铁量是否合格(P=0.95)?
七.分离富集
思考题
1.分离方法在定量分析中有什么重要性?
分离时对常量和微量组分的回收率要求如何?
2.在氢氧化物沉淀分离中,常用的有哪些方法?
举例说明。
3.某矿样溶液含Fe3+,A13+,Ca2+,Mg2+,Mn2+,Cr3+,Cu2+和Zn2+等离子,加入NH4C1和氨水后,哪些离子以什么形式存在于溶液中?
哪些离子以什么方式存在于沉淀中?
分离是否完全?
4.如将上述矿样用Na2O2熔融,以水浸取,其分离情况又如何?
5.某试样含Fe,A1,Ca,Mg,Ti元素,经碱熔融后,用水浸取,盐酸酸化,加氨水中至出现红棕色沉淀(pH约为3左右),再加六亚甲基四胺加热过滤,分出沉淀和滤液。
试问。
a为什么溶液中刚出现红棕色沉淀时人们看到红棕色沉淀时,表示pH为3左右?
b过滤后得的沉淀是什么?
滤液又是什么?
c试样中若含Zn2+和Mn2+,它们是在沉淀中还是在滤液中?
6.采用无机沉淀剂,怎样从铜合金的试掖中分离出微量Fe3+?
7.用氢氧化物沉淀分离时,常有共沉淀现象,有什么方法可以减少沉淀对其他组分的吸附?
8.沉淀富集痕量组分,对共沉淀剂有什么要求?
有机共沉淀剂较无机共沉淀剂有何优点?
9.何谓分配系数,分配比?
萃取率与哪些因素有关?
采用什么措施可提高萃取率?
10.为什么在进行螯合萃取时,溶液酸度的控制显得很重要?
11.用硫酸钡重量法测定硫酸根时,大量Fe3+会产生共沉淀。
试问当分析硫铁矿(FeS2)中的硫时,如果用硫酸钡重量法进行测定,有什么办法可以消除Fe3+干扰?
12.离子交换树脂分几类,各有什么特点?
什么是离子交换树脂的交联度,交换容量?
13.为何在分析工作中常采用离子交换法制备水,但很少采用金属容器来制备蒸馏水?
14.几种色谱分离方法(纸上色谱,薄层色谱及反相分配色谱)的固定相和分离机理有何不同?
15.以Nb和Ta纸上色层分离为例说明展开剂对各组分的作用和展开剂的选择。
16.如何进行薄层色谱的定量测定?
17.用气浮分离法富集痕量金属离子有什么优点?
为什么要加入表面活性剂?
18.若用浮选分离富集水中的痕量CrO42-,可采用哪些途径?
19.固相微萃取分离法、超临界萃取分离法、液膜分离法及微波萃取分离法的分离机理有何不同?
20.试述毛细管电泳分离法的分离机理?
它的应用如何?
答案:
不定量滴定答案
1.解:
(1)系统
(2)系统(3)偶然(4)过失(5)偶然(6)系统(7)过失
2.解:
Er=-0.03%S=0.03%
Er=0.2%?
S=0.04%
甲的准确度和精密度比乙高。
3.解:
0.2%的准确度:
m=
V=
1%的准确度:
4.解:
乙报告合理。
因为有效数字是仪器能测到的数字,其中最后一位是不确定的数字,它反映了仪器的精度,根据题中所述每次称取2.6g进行测定,只有两位有效数字,故乙报告正确反映了仪器的精度是合理的。
5.解:
直接法:
H2C2O4·
2H2O,K2Cr2O7,KBrO3
间接法:
FeSO4,KOH,KMnO4,Na2S2O3·
5H2O,SnCl2
6.解:
加水109.0-100.0=9.0(ml)
7.解:
2HCl~Ca(OH)2HCl~NaOH
8.解:
cNaOH=
9.解:
当HCl体积为20ml时,
当HCl体积为30ml时,
Na2CO3的质量范围在0.21至0.32(g)之间
10.解:
11.解:
酸碱滴定答案
指示剂的变色范围应全部或部分落在突跃范围之内。
变色范围pH=pKHIn±
1=9±
1即为8~10范围之内。
①KHF=3.53×
10-4cKF-=(1.0×
10-14)/(0.10×
3.53×
10-4)<10-8
即NaF不能被强酸直接滴定
②KHCN=4.93×
10-10cKHCN=0.10×
4.93×
10-10<10-8
即HCN不能被强碱直接滴定
③KCH2ClCOOH=1.4×
10-3cKCH2ClCOOH=0.10×
1.4×
10-3>10-8
可被强碱直接滴定
=
pOH=6.23, pH=7.77,中性红为指示剂
①H2C2O4Ka1=5.90×
10-2Ka2=6.40×
10-5cKa1>10-8cKa2>10-8Ka1/Ka2<104
只能滴定到第二终点,有一个pH突跃。
②H2SO3 Ka1=1.54×
10-2 Ka2=1.02×
10-7 cKa1>10-8 cKa2<10-8
有一个突跃,一级电离的H+可被准确滴定。
③H2SO4可视为二元强酸,只有一个突跃,只能滴定到第二终点
pOH=5.77 pH=8.23 酚酞指示剂
①
②依题意形成缓冲溶液。
pH=4.30=pKa-lg
pKa=4.90 Ka=1.3×
10-5
③
pOH=5.24 pH=8.76 酚酞指示剂
滴定前:
pH=4.18
50%:
pH=pKa2-lg1=5.41
100%:
=4.80 pH=9.2 酚酞指示剂
cKa1=0.1000×
10-2>10-8
第一级:
pH=4.67 甲基橙指示剂
cKa2=0.05000×
10-6>10-8
>104
第二级:
pH=8.8 酚酞或百里酚蓝指示剂。
∵cKa3=0.033×
10-12<10-8
∴三元酸第一、二级电离的H+可被准确滴定,亦可分步滴定,而第三级电离的H+不能直接滴定。
偏低
吸收了CO2气体的标准NaOH溶液,用甲基橙和酚酞作指示剂测定HCl溶液,其结果不一致。
w(硼砂)=
w(Na2B4O7)=
w(B)=
12.解:
w(Na2CO3)=
w(NaHCO3)=
13.解:
(1)Na2CO3
(2)3V1=2V2
14.解:
w(NaH2PO4)=
w(Na2HPO4)=
15.解:
w(NH3)=
16.解:
w(N)=
17.解:
c(H3PO4)=
36.03-26.15=9.88
c(H2SO4)=
18.解:
P%=
P2O5%=
络合滴定答案
用配位滴定法准确滴定单一金属离子的条件是:
lgc(M)K′MY≥6(相对误差≤0.1%)根据题意滴定的最高酸度为:
查表得pH=5.1
最低酸度为:
可根据Fe(OH)2
Fe2++2OH-
根据酸效应曲线可查出准确滴定某一金属离子的最低pH值,因此,在pH=5-6时,Zn2+能被EDTA准确滴定,而Ca2+、Mg2+不能被滴定,所以Ca2+、Mg2+的存在无干扰,标定结果是准确的。
若以此EDTA溶液测定Ca2+、Mg2+时,所得结果偏高。
因为测定Ca2+、Mg2+时,一般是在pH=10的条件下,此时,EDTA溶液中含有的Ca2+、Mg2+也要与EDTA形成配合物,从而多消耗EDTA溶液。
因此,所得结果偏高。
∴
pOH=7.2,pH=14-7.2=6.8
准确滴定Fe2+的pH范围为5.1~6.8
∴在pH=4.0,pH=8.0时,不能准确滴定Fe2+。
而在pH=6.0时可以准确滴定Fe2+。
M、N两种金属离子同时存在,选择性滴定M离子而N离子不干扰的条件是:
∵只考虑酸效应而无其他副反应,
∴
所以,Pb2+可被准确滴定而Ca2+不干扰。
据
即lg0.01+18.04-lgAy(H)≥6
lgAy(H)≤10.04据此查表得pH≥3.2
Pb2+不生成Pb(OH)2沉淀时,
pOH≥8.9,pH≤14-8.9=5.1
故确定Pb2+的pH应控制在3.2~5.1范围内。
因为Al3+与EDTA的反应很慢;
酸度低时,Al3+易水解形成一系列多羟基配合物;
同时Al3+对二甲酚橙指示剂有封闭作用,所以,在pH=3左右,加入过量的EDTA加热,使Al3+完全配位,剩余的EDTA溶液再用Zn2+的标准溶液滴定,以二甲酚橙作指示剂。
在pH=1时,滴定Bi3+
pH=5.5时,滴定Pb2+、Cd2+
解蔽Cd2+后,滴定Cd2+。
由于EDTA与金属离子的螯合比为1∶1
所以,
解蔽后,Cd2+=
c(Pb2+)样·
V样+c(Cd2+)·
V样=cEDTA·
VEDTA
解蔽Zn2+后,
故c(Ni2+)=0.02299-0.008800=0.01419(mol/L)
25.00ml试样中:
n(SO42-)=n(Ba2+)-n(EDTA)=0.05000×
25.00-0.02002×
29.15
=0.666mmol=6.66×
10-4mol
样品中SO42-的质量:
=6.66×
10-3×
96.06=0.640(g)
MgSO4·
7H2O~Mg2+~EDTA
=
=0.02115×
24.90×
246.5=0.1298g
据酸效应曲线,在pH=6时,Cu2+、Zn2+被滴定,Mg2+不被滴定。
25.00ml试液中:
nCu+nZn=cEDTAV1(V1=30.30ml)
pH=10时,KCN掩蔽Cu、Zn,Mg被滴定。
nMg=cEDTAV2(V2=3.40ml)
甲醛解蔽Zn2+,反应式为:
Zn(CN)42-+4HCHO+4H2O=Zn2++4HOCH2CN+4OH-
∴nZn=cEDTAV3(V3=8.85ml)
故
=
氧化还原滴定答案
H2C2O4的Ka1=5.90×
10-2,Ka2=6.40×
10-5而Ka1/Ka2<
104,
∴H2C2O4的两个H+一起被滴定,形成一个滴定突跃
反应式为:
H2C2O4+2NaOH
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